CN106745342A - 以粗制氢氧化镍为原料硫酸浸出制取氯化镍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以粗制氢氧化镍为原料硫酸浸出制取氯化镍的制备方法,属于湿法冶金技术领域,粗制氢氧化镍进行浓硫酸浸出后,得到的硫酸镍溶液经过除硅、除铁后进入萃取***。利用萃取操作将硫酸镍溶液中的Mn、Zn、Ca、Mg等杂质除去,同时回收Co。其中Mn、Zn、Ca、Co含量降至0.001g/L以下,Mg降至0.05g/L以下。然后经过萃取将硫酸镍溶液转换成氯化镍溶液。通过蒸发、结晶及离心包装得到氯化镍产品。该工艺方法简单,可有效控制氯化镍中的杂质含量,得到优质氯化镍成品,应用广泛。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域,特别是涉及到一种氯化镍的制备方法。
背景技术
在氯化镍生产领域,氯化镍产品生产中,首先要生产出氯化镍溶液,生产氯化镍溶液的方法较多,有盐酸与电解镍反应的方法、盐酸与碳酸镍反应的方法、硫酸镍溶液萃取全萃-盐酸转型的方法、镍精矿氯气浸出的方法、盐酸浸出氢氧化镍钴的方法等。由于现有的粗制氢氧化镍原料中钴、镁、锰及锌等杂质含量较高,在诸多方法中,缺点是工艺流程长,能耗高,产出的氯化镍杂质含量高,目前粗制氢氧化镍原料尚未得到有效利用,同时现有常用的镍精矿氯气浸出的方法,氯气容易泄漏会对周边环境造成污染。
因此现有技术当中亟需要一种新的技术方案来解决这一问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:本发明提供一种以粗制氢氧化镍为原料硫酸浸出制取氯化镍的制备方法,该工艺方法简单,可有效控制氯化镍中的杂质含量,得到优质氯化镍成品。
为了实现上述目的,本发明提出了一种以粗制氢氧化镍为原料硫酸浸出制取氯化镍的制备方法,其特征是,该方法包括如下步骤,且以述步骤顺次进行:
步骤一、氢氧化镍硫酸浸出工序
将粗制氢氧化镍投入浸出釜内,缓慢加入浓硫酸,进行溶解浸出反应,浸出温度控制在60℃~80℃,调整pH值至1.0~2.0,得到矿浆,将矿浆进行固液分离,得到浸出渣和浸出液;将浸出液输送至中和釜,升温至60℃~80℃,向中和釜中加入碳酸钠,调节pH值至5.0~6.0,浸出液中硅含量低于0.05g/L,铁含量低于0.002g/L;将浸出液进行二次固液分离,得到硫酸镍溶液,其中硫酸镍溶液中杂质元素及含量为:锰8g/L~10g/L,钴6g/L~9g/L,镁2g/L~4g/L,锌1.5g/L~2.5g/L,铜0.01g/L~0.02g/L,钙0.4g/L~0.6g/L,向硫酸镍溶液中加入浓硫酸,调节pH值至3.0~4.0;
步骤二、萃取除杂及氯化镍溶液制取工序
a、用P204萃取剂萃取步骤一中所得硫酸镍溶液,经过萃取反应后,硫酸镍溶液中钙、锰及锌含量均小于0.001g/L;
b、向由步骤a得到的萃余液中加入P507萃取剂,经过萃取反应后,硫酸镍溶液中钴含量小于0.001g/L,镁含量小于0.05g/L,得到含钠硫酸镍溶液;
c、用P507萃取剂萃取步骤b中得到的含钠硫酸镍溶液,将含钠硫酸镍溶液中镍离子萃取到萃取剂中,经过洗涤、盐酸反萃,得到氯化镍溶液,其中氯化镍溶液元素含量为镍90g/L~100g/L,钴、锰、钙、锌、铁及铜含量均小于0.001g/L,镁含量小于0.05g/L;
d、通过超声气浮除油器,将由步骤c所得除杂后的氯化镍溶液中含油量降至3ppm以下,除油后的氯化镍溶液经过压滤机过滤,得到氯化镍溶液;
步骤三、将经过步骤一~步骤二制得的氯化镍溶液进行蒸发、结晶及离心包装,得到氯化镍产品。
优选的,步骤一中所述浓硫酸为93%的浓硫酸。
优选的,步骤一控制加入浓硫酸的速度为每4小时加入1.4L~1.5L浓硫酸。
步骤三中所述氯化镍溶液进行蒸发、结晶及离心包装工序具体包括以下步骤:
a、除油后的氯化镍溶液经过两段板框压滤机过滤,得到氯化镍溶液;
b、将步骤a经过滤所得氯化镍溶液输送至蒸发釜,控制温度70℃~90℃,真空度0.02MPa~0.04MPa,将氯化镍溶液浓缩至含镍量为200g/L~300g/L,降温至80℃后排入结晶槽中;
c、利用夹套降温,将结晶槽内氯化镍浓缩液温度降至20℃~40℃,至氯化镍浓缩液析出氯化镍晶体,待氯化镍晶体长成后,进入离心工序,离心母液经压滤后返回蒸发工序,氯化镍晶体经包装得到氯化镍产品。
通过上述设计方案,本发明可以带来如下有益效果:本发明提供一种以粗制氢氧化镍为原料硫酸浸出制取氯化镍的制备方法,与传统镍精矿氯气浸出生产氯化镍工艺相比,采用本发明工艺一是减少了氯气的使用,消除了重大危险源,防止氯气泄漏对周边环境造成污染;
二是萃取***采用P204萃取剂、P507萃取剂进行萃取除杂,萃取剂在氯化体系中对钴、镁、锰及钙的萃取能力强,本发明所产出的萃余液成份更优,可用于生产高品质氯化镍产品,同时可有效回收钴;三是在浸出段就已经将硅、铁杂质沉淀于渣中,在后续生产中,减少了除硅、铁工序,使工艺流程变短,过程控制更加有效。产品质量高,综上所述,该工艺方法简单,可有效控制氯化镍中的杂质含量,得到优质氯化镍成品,应用广泛。
附图说明
下面结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步说明:
图1为本发明以粗制氢氧化镍为原料硫酸浸出制取氯化镍的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示,本发明提出了一种以粗制氢氧化镍为原料硫酸浸出制取氯化镍的制备方法,其特征是,该方法包括如下步骤:
步骤一、氢氧化镍硫酸浸出工序,包括以下分步:
将粗制氢氧化镍投入浸出釜内,缓慢加入93%浓硫酸,控制加入浓硫酸的速度为每4小时加入1.4L~1.5L浓硫酸,温度控制在60℃~80℃,调整pH值至1.0~2.0,得到矿浆,将浸出矿浆进行液固分离,得到浸出渣和浸出液;浸出渣进入洗渣槽,加入水进行洗涤,降低终渣渣镍;
浸出液输送至中和釜,升温至60℃~80℃,加入碳酸钠,调节pH值至5.0~6.0,以降低浸出液中硅含量,同时除铁,浸出液中硅含量低于0.05g/L,铁含量低于0.002g/L;
进行二次固液分离,得到硫酸镍溶液,其中硫酸镍溶液中杂质元素及含量为:锰8g/L~10g/L,钴6g/L~9g/L,镁2g/L~4g/L,锌1.5g/L~2.5g/L,铜0.01g/L~0.02g/L,钙0.4g/L~0.6g/L,并向硫酸镍溶液中加入93%浓硫酸,调节调节pH值至3.0~4.0;
步骤二、萃取除杂及氯化镍溶液制取工序,包括以下分步:
a、步骤一中所得含杂硫酸镍溶液中杂质主要为钙Ca、锰Mn、锌Zn、镁Mg,有价金属为镍Ni、钴Co,用P204萃取剂处理含杂硫酸镍溶液中Ca、Mn、Zn,处理后硫酸镍液体中Ca、Mn、Zn均小于0.001g/L;
b、用P507萃取剂处理P204萃余液中Co、Mg,处理后硫酸镍溶液中Co含量小于0.001g/L、Mg含量小于0.05g/L;得到含钠硫酸镍溶液;
c、用P507萃取剂处理含钠硫酸镍溶液,将含钠硫酸镍溶液中镍离子全部萃取到萃取剂中,通过洗涤,降低萃取剂中钠含量,然后用盐酸反萃,得到氯化镍溶液,氯化镍溶液元素含量为Ni:90g/L~100g/L,Co、Mn、Ca、Zn、Fe及Cu含量均小于0.001g/L,镁含量小于0.05g/L;
d、通过超声气浮除油器,将氯化镍溶液中含油量至3ppm以下;
步骤三、氯化镍蒸发、结晶及离心包装工序,包括以下分步:
a、除油后的氯化镍溶液经过两段板框压滤机过滤,得到氯化镍溶液;
b、将步骤a经过滤所得氯化镍溶液备入蒸发釜中,控制温度70℃~90℃,真空度0.02MPa~0.04MPa,将氯化镍溶液浓缩至含镍量为200g/L~300g/L,降温至80℃后排入结晶槽中;
c、利用夹套降温,将结晶槽内氯化镍浓缩液温度降至20℃~40℃,至氯化镍浓缩液析出氯化镍晶体,待氯化镍晶体长成后,进入离心工序,离心母液经压滤后返回蒸发工序,氯化镍晶体经包装得到氯化镍产品。
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明,但实施例不限制本发明,且发明中未述及之处适用于现有技术。
实施例1
将10kg粗制氢氧化镍投进实验浸出釜,控制加93%浓硫酸速度,调整矿浆pH值至1.3,矿浆经压滤后,滤液泵入中和釜,升温至80℃,缓慢加入碳酸钠固体至pH值5.2,加入93%浓硫酸,中和后液指标如下表所示:
中和后液调整pH值至3.58,送至萃取实验***。
P204萃取有机相流量2.5L/h,碱液流量0.2L/h,原液流量1.6L/h,洗涤酸流量0.15L/h,反萃酸流量0.15L/h。萃余液指标如下表所示:
P507萃取剂萃取有机相流量2.6L/h,碱液流量0.25L/h,原液流量1.6L/h,洗涤酸流量0.2L/h,反萃酸流量0.2L/h。萃余液指标如下表所示:
氯化镍换型***有机相流量8.1L/h,碱液流量0.7L/h,原液流量1.9L/h,洗涤酸流量0.5L/h,反萃酸流量0.8L/h。萃余液指标如下表所示:
所得氯化镍溶液经蒸发、结晶、离心得到相应产品,指标如下表所示:
实施例2
将10kg粗制氢氧化镍投进实验浸出釜,控制加93%浓硫酸速度,矿浆pH值至1.27,矿浆经压滤后,滤液泵入中和釜,升温至80℃,缓慢加入碳酸钠固体pH值5.36,加入93%浓硫酸,中和后液指标如下表所示:
中和后液调整pH值至3.67,送至萃取实验***。
P204萃取有机相流量2.5L/h,碱液流量0.19L/h,原液流量1.5L/h,洗涤酸流量0.15L/h,反萃酸流量0.15L/h。萃余液指标如下表所示:
P507萃取剂萃取有机相流量2.6L/h,碱液流量0.26L/h,原液流量1.6L/h,洗涤酸流量0.2L/h,反萃酸流量0.2L/h。萃余液指标如下表所示:
氯化镍换型***有机相流量8.0L/h,碱液流量0.72L/h,原液流量1.9L/h,洗涤酸流量0.5L/h,反萃酸流量0.82L/h。萃余液指标如下表所示:
所得氯化镍溶液经蒸发、结晶、离心得到相应产品,指标如下表所示:
实施例3
将10kg粗制氢氧化镍投进实验浸出釜,控制加93%浓硫酸速度,矿浆pH值至1.42,矿浆经压滤后,滤液泵入中和釜,升温至80℃,后缓慢加入碳酸钠固体至pH值5.17,加入93%浓硫酸,中和后液指标如下表所示:
中和后液调整pH值至3.83,送至萃取实验***。
P204萃取有机相流量2.5L/h,碱液流量0.19L/h,原液流量1.5L/h,洗涤酸流量0.15L/h,反萃酸流量0.15L/h。萃余液指标如下表所示:
P507萃取剂萃取有机相流量2.6L/h,碱液流量0.22L/h,原液流量1.5L/h,洗涤酸流量0.2L/h,反萃酸流量0.2L/h。萃余液指标如下表所示:
氯化镍换型***有机相流量8.0L/h,碱液流量0.70L/h,
原液流量2.0L/h,洗涤酸流量0.5L/h,反萃酸流量0.76L/h。萃余液指标如下表所示:
所得氯化镍溶液经蒸发、结晶、离心得到相应产品,指标如下表所示:
实施例4
将10kg粗制氢氧化镍投进实验浸出釜,控制加93%硫浓酸速度,矿浆pH值至1.3,,矿浆经压滤后,滤液泵入中和釜,升温至80℃,加入亚硫酸钠3kg,后缓慢加入碳酸钠固体至pH值5.17,加入93%浓硫酸,中和后液指标如下表所示:
中和后液调整pH值至3.69,送至成萃取实验***。
P204萃取有机相流量2.5L/h,碱液流量0.21L/h,原液流量1.6L/h,洗涤酸流量0.12L/h,反萃酸流量0.15L/h。萃余液指标如下表所示:
P507萃取剂萃取有机相流量2.6L/h,碱液流量0.27L/h,原液流量1.7L/h,洗涤酸流量0.17L/h,反萃酸流量0.2L/h。萃余液指标如下表所示:
氯化镍换型***有机相流量8.0L/h,碱液流量0.76L/h,原液流量2.1L/h,洗涤酸流量0.5L/h,反萃酸流量0.88L/h。萃余液指标如下表所示:
所得氯化镍溶液经蒸发、结晶、离心得到相应产品,指标如下表所示:
本发明提出的以粗制氢氧化镍为原料硫酸浸出制取氯化镍的制备方法,粗制氢氧化镍进行浓硫酸浸出后,得到的硫酸镍溶液经过除铁、除硅后进入萃取***。利用萃取操作将硫酸镍溶液中的Mn、Zn、Ca、Mg等杂质除去同时回收Co。其中Mn、Zn、Ca、Co含量降至0.001g/L以下,Mg降至0.05g/L以下。然后经过萃取将硫酸镍溶液转换成氯化镍溶液。通过蒸发、结晶、离心包装得到氯化镍产品。该工艺方法简单,可有效控制氯化镍中的杂质含量,得到优质氯化镍成品,应用广泛。
Claims (4)
1.以粗制氢氧化镍为原料硫酸浸出制取氯化镍的制备方法,其特征是,该方法包括如下步骤,且以述步骤顺次进行:
步骤一、氢氧化镍硫酸浸出工序
将粗制氢氧化镍投入浸出釜内,缓慢加入浓硫酸,进行溶解浸出反应,浸出温度控制在60℃~80℃,调整pH值至1.0~2.0,得到矿浆,将矿浆进行固液分离,得到浸出渣和浸出液;将浸出液输送至中和釜,升温至60℃~80℃,向中和釜中加入碳酸钠,调节pH值至5.0~6.0,浸出液中硅含量低于0.05g/L,铁含量低于0.002g/L;将浸出液进行二次固液分离,得到硫酸镍溶液,其中硫酸镍溶液中杂质元素及含量为:锰8g/L~10g/L,钴6g/L~9g/L,镁2g/L~4g/L,锌1.5g/L~2.5g/L,铜0.01g/L~0.02g/L,钙0.4g/L~0.6g/L,向硫酸镍溶液中加入浓硫酸,调节pH值至3.0~4.0;
步骤二、萃取除杂及氯化镍溶液制取工序
a、用P204萃取剂萃取步骤一中所得硫酸镍溶液,经过萃取反应后,硫酸镍溶液中钙、锰及锌含量均小于0.001g/L;
b、向由步骤a得到的萃余液中加入P507萃取剂,经过萃取反应后,硫酸镍溶液中钴含量小于0.001g/L,镁含量小于0.05g/L,得到含钠硫酸镍溶液;
c、用P507萃取剂萃取步骤b中得到的含钠硫酸镍溶液,将含钠硫酸镍溶液中镍离子萃取到萃取剂中,经过洗涤、盐酸反萃,得到氯化镍溶液,其中氯化镍溶液元素含量为镍90g/L~100g/L,钴、锰、钙、锌、铁及铜含量均小于0.001g/L,镁含量小于0.05g/L;
d、通过超声气浮除油器,将由步骤c所得除杂后的氯化镍溶液中含油量降至3ppm以下,除油后的氯化镍溶液经过压滤机过滤,得到氯化镍溶液;
步骤三、将经过步骤一~步骤二制得的氯化镍溶液进行蒸发、结晶及离心包装,得到氯化镍产品。
2.根据权利要求1所述的以粗制氢氧化镍为原料硫酸浸出制取氯化镍的制备方法,其特征是:步骤一中所述浓硫酸为93%的浓硫酸。
3.根据权利要求1所述的以粗制氢氧化镍为原料硫酸浸出制取氯化镍的制备方法,其特征是:步骤一控制加入浓硫酸的速度为每4小时加入1.4L~1.5L浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的以粗制氢氧化镍为原料硫酸浸出制取氯化镍的制备方法,其特征是:步骤三中所述氯化镍溶液进行蒸发、结晶及离心包装工序具体包括以下步骤:
a、除油后的氯化镍溶液经过两段板框压滤机过滤,得到氯化镍溶液;
b、将步骤a经过滤所得氯化镍溶液输送至蒸发釜,控制温度70℃~90℃,真空度0.02MPa~0.04MPa,将氯化镍溶液浓缩至含镍量为200g/L~300g/L,降温至80℃后排入结晶槽中;
c、利用夹套降温,将结晶槽内氯化镍浓缩液温度降至20℃~40℃,至氯化镍浓缩液析出氯化镍晶体,待氯化镍晶体长成后,进入离心工序,离心母液经压滤后返回蒸发工序,氯化镍晶体经包装得到氯化镍产品。
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