CN106191442A - 一种镍溶液深度净化除硅的方法 - Google Patents

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Abstract

一种镍溶液深度净化除硅的方法涉及溶液除杂技术领域，包括：溶液加热、调节PH值、反应物分离3个步骤。反应物分离步骤得到的氢氧化镍渣可用于调节PH值步骤中，首次产生的氢氧化镍渣可多次循环使用3‑4次。本方法尤其适用于硫酸镍、氯化镍、硫酸镍与氯化镍的混合溶液硫酸镍钴溶液或硫酸镍钴与氯化镍混合溶液，镍总浓度为15~75g/L，硅含量为0.1~1g/L。

Description

一种镍溶液深度净化除硅的方法
技术领域
本发明涉及溶液除杂技术领域，具体是一种镍溶液深度净化除硅的方法。
背景技术
镍湿法冶炼中得到的镍溶液，其中含有钴、钙、镁、铅、硅等杂质，通常利用萃取法和沉淀法对钴、钙、镁、铅进行针对性的除杂后用于镍板及镍盐晶体的制备，但对杂质硅没有相应的处理工艺，体系中的硅含量维持在0.5～1g/L之间。随着镍盐产品在锂离子电池正极材料中的不断应用，对其杂质含量的要求也越来越高，尤其是杂质硅，由于生产过程中不可避免会再次引入，因此对原料中硅含量要求更高。
关于溶液中深度除硅方法的研究，主要集中在氧化铝生产过程中铝酸钠溶液的除硅研究，已知的中国专利有CN1569639、CN101857254、CN101891227A、CN102923745A、CN102951667A、CN103739010A和CN103803614A，主要公布了使用不同脱硅剂在铝酸钠溶液中常压或加压除硅的方法。
中国专利CN1569639和CN101857254通过晶种活化处理或者加入赤泥的方法，将铝酸钠溶液中的二氧化硅含量降低至1g/L左右。CN101891227A和CN103739010A采用制碱工业中的废弃物制备的Friedel盐(3CaO·Al2O3·CaCl2·10H2O)或者含氯化镁的卤水制备的镁铝水滑石(Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O)作为脱硅剂，能够将至少60％或80％的二氧化硅从铝酸钠溶液中脱除，深度脱硅的同时实现了废弃资源的再利用。CN102923745A利用氧化钙和EDTA进行加压深度除铝酸钠溶液中的硅和铁，使溶液中硅浓度低于0.67mg/L。铁浓度低于0.1mg/L。CN102951667A则采用粉煤灰作为脱硅晶种，加入硅酸钠溶液中进行常压或中压脱硅，能将铝酸钠溶液中的A/S从15～25提高到110～1000，脱硅后分离出的粉煤灰可作为原料配料生产氧化铝。
中国专利CN103803614A公开了一种利用硅溶胶在酸性体系中深度脱硅的方法，该方法利用可溶性的硅酸盐与酸反应得到硅溶胶，将硅溶胶加入待处理的酸性溶液中继续进行反应，再通过阳离子絮凝剂进行絮凝后沉降、固液分离，硅含量可降至0.001％以下。
此外，莫鼎城等人在《中国有色金属学报》Vol.4NO.4，1994，38～40介绍了一种高硅硫酸锌溶液中脱硅的方法，利用铁和炭粉处理高硅酸溶液中的杂质硅，并对试验条件进行优化，优化的最佳试验条件下，硅含量由原来的23g/L左右降低至0.2g/L以下，除硅率达到99％以上，主金属锌的回收率达到98％左右。其原理是利用该体系的电化学性质，铁与炭粒在水溶液中产生1.2v左右的电位差有利于胶体硅的沉积，此外，酸性条件下铁与酸反应生成Fe2+和Fe3+，当pH升高时，生成的Fe(OH)2和Fe(OH)3同时发挥吸附和粘结架桥的作用，把生成的硅胶凝聚下来，达到脱硅的目的。
上述专利和文章中除硅的方法主要针对其他体系高硅溶液中的杂质硅的脱除，镍溶液中深度除硅的方法还未见报道，上述方法除杂后的溶液中硅含量仍在0.2g/L以上，该类方法不能达到深度脱硅的目的；使用上述除硅剂时，会不同程度地向溶液中引入其他杂质离子，尤其是铁，电池材料对铁等其他磁性异物要求严格，势必会增加后续的除杂负担，增加处理成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种镍溶液深度净化除硅的方法，以解决现有技术缺少镍溶液中深度除硅方法的问题。
本发明解决技术问题的技术方案为：一种镍溶液深度净化除硅的方法包括：溶液加热、调节PH值、反应物分离3个步骤。
溶液加热：将富含镍的溶液置于容器中，加热至50～80℃。
调节PH值：入适量碱性物质，碱性物质加入过程伴随均匀搅拌，直到溶液PH值保持在4～6之间，具体数值根据溶液具体情况而定，当溶液PH达到预定数值后，继续搅拌一段时间，搅拌时间为1～10小时；所述碱性物质为浓度100-400g/L的氢氧化钠溶液或浓度100-400g/L氢氧化钠溶液与氢氧化镍的混合物。
反应物分离：对经过步骤B操作的物质进行固液分离，得到净化后的镍溶液以及氢氧化镍渣；固液分离可以采用抽滤分离或压滤分离；净化后的镍溶液硅含量小于0.005g/L。
C步骤得到的氢氧化镍渣可用于B步骤中，首次产生的氢氧化镍渣可多次循环使用3-4次。
本方法尤其适用于硫酸镍、氯化镍、硫酸镍与氯化镍的混合溶液硫酸镍钴溶液或硫酸镍钴与氯化镍混合溶液，镍总浓度为15～75g/L，硅含量为0.1～1g/L。
本发明的有益效果在于：本发明工艺简单，全过程在常压下进行，对温度没有过高的要求，节约能源，同时本工艺除杂效果良好，除杂后溶液硅含量小于0.005g/L，解决了镍溶液中深度除硅的难题。除硅过程中只需加入氢氧化钠溶液或氢氧化钠溶液与氢氧化镍的混合物，同时还能保证有价金属较高的回收率，除杂后溶液pH稳定，利于下一工序的进行，可实现工业化连续生产。除硅后产生的氢氧化镍可以重复利用，节约了氢氧化钠溶液降低了成本。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1。
称取氢氧化钠5g，加20mL水配制成250g/L的氢氧化钠溶液，取含硅的硫酸镍溶液1L。
溶液加热：将含硅的硫酸镍溶液置于容器中，加热至50℃。
调节PH值：入适量碱性物质，碱性物质加入过程伴随均匀搅拌，直到溶液PH值保持在4，当溶液PH值稳定后，继续搅拌2小时。
反应物分离：对经过步骤B操作的物质进行减压抽滤，得到净化后的镍溶液以及氢氧化镍渣。氢氧化镍渣用热纯水洗涤2～3次即可复用3～4次。氢氧化镍渣在加入氢氧化钠溶液前全部加入待除杂的溶液中。
除硅前后溶液指标对比见表1。
表1硫酸镍溶液除硅前后溶液指标对比
实施例2
称取氢氧化钠8g，加20mL水配制成400g/L的氢氧化钠溶液，取含硅的氯化镍溶液2L。
溶液加热：将含硅的氯化镍溶液置于容器中，加热至80℃。
调节PH值：入适量碱性物质，碱性物质加入过程伴随均匀搅拌，直到溶液PH值保持在5，当溶液PH值稳定后，继续搅拌10小时。
反应物分离：对经过步骤B操作的物质进行减压抽滤，得到净化后的镍溶液以及氢氧化镍渣。
氢氧化镍渣用热纯水洗涤2～3次即可复用3～4次。氢氧化镍渣在加入氢氧化钠溶液前全部加入待除杂的溶液中。
除硅前后溶液指标对比见表2。
表Z氯化镍镍溶液除硅前后溶液指标对比
实施例3
称取氢氧化钠150g，加375mL水配制成400g/L的氢氧化钠溶液，取含硅的硫酸镍钴溶液70L。
溶液加热：将含硅的硫酸镍钴置于容器中，加热至70℃。
调节PH值：入适量碱性物质，碱性物质加入过程伴随均匀搅拌，直到溶液PH值保持在5.5，当溶液PH值稳定后，继续搅拌5小时。
反应物分离：对经过步骤B操作的物质进行压滤，得到净化后的镍溶液以及氢氧化镍渣。
氢氧化镍渣用热纯水洗涤2～3次即可复用3～4次。氢氧化镍渣在加入氢氧化钠溶液前全部加入待除杂的溶液中。
除硅前后溶液指标对比见表3。
表3硫酸镍溶液除硅前后溶液指标对比

Claims (3)

1.一种镍溶液深度净化除硅的方法，其特征在于：所述方法包括如下工艺步骤：
A溶液加热：将富含镍的溶液置于容器中，加热至50~80℃；
B调节PH值：入适量碱性物质，碱性物质加入过程伴随均匀搅拌，直到溶液PH值保持在4~6之间，具体数值根据溶液具体情况而定，当溶液PH达到预定数值后，继续搅拌一段时间，搅拌时间为1~10小时；所述碱性物质为浓度100-400g/L的氢氧化钠溶液、氢氧化镍或浓度100-400g/L氢氧化钠溶液与氢氧化镍的混合物；
C反应物分离：对经过步骤B操作的物质进行固液分离，得到净化后的镍溶液以及氢氧化镍渣；固液分离可以采用抽滤分离或压滤分离；净化后的镍溶液硅含量小于0.005g/L。
2.根据权利1所述的一种镍溶液深度净化除硅的方法，其特征在于：所述C步骤得到的氢氧化镍渣可用于B步骤中，所述氢氧化镍渣可多次循环使用，首次产生的氢氧化镍渣可多次循环使用3-4次。
3.根据权利1所述的一种镍溶液深度净化除硅的方法，其特征在于：本方法尤其适用于硫酸镍、氯化镍、硫酸镍与氯化镍的混合溶液硫酸镍钴溶液或硫酸镍钴与氯化镍混合溶液，镍总浓度为15~75g/L，硅含量为0.1~1g/L。
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