CN105274343A - 一种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法,属于石油化工技术领域;方法过程包括氧化焙烧、钠化焙烧和浸出试验;氧化焙烧是将废催化剂在真空干燥箱内除去其水分,再置于密封式化验制样粉碎机粉碎;将一定质量经研磨筛分后的废催化剂放人马弗炉中,氧化焙烧,氧化焙烧时间为3~5h,将硫化物转化为氧化物;将废催化剂与碳酸钠以一定的比例置于马弗炉中高温焙烧,可以将氧化钨转化为可溶的钨酸钠;该方法可以减少环境污染,实现资源的循环利用,而且有利于催化剂生产企业降低生产成本,提高技术服务水平和产品市场竞争力,回收的钨和镍具有很大的回收利用价值和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取钨和镍的方法,具体涉及一种石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法,属于石油化工技术领域。
背景技术
催化剂被广泛应用于石油炼制与化工行业,现代化工生产中约有80%的反应离不开相应的催化剂.全世界每年消耗的催化剂数量约为80万t(不包括烷基化用的硫酸和氢氟酸催化剂),其中,炼油催化剂约为41.5万t,化工催化剂约为33.5万t,环保用催化剂约为4.7万t。催化剂中通常含有铝硅载体,如钼、钴、钒、镍等稀有金属,这些金属具有特殊的结构和活性,可以提高原料的去杂率,例如,金属钒可以极大地提高原料加氢脱硫、脱氮、脱金属的效率.近年来,为了满足日益增长的超低硫燃料的需要,不断提高对催化剂的石油加氢能力,催化剂经过几次循环再生利用,其活性下降或有些催化剂永久性中毒,使其不再具有可再生利用价值,因此,每年有大量的废催化剂排放,但废催化剂中仍然含有相当数量的有色金属或贵金属,有时它们的含量会远远高于贫矿中相应组分的含量。废催化剂作为二次资源,如果直接排放既会造成资源的浪费,也会对环境造成极大的污染。开展废催化剂的综合回收,不仅有利于减少环境污染,实现资源的循环利用,而且有利于催化剂生产企业降低生产成本,提高技术服务水平和产品市场竞争力。
目前,国内外对废催化剂中有用金属的回收已进行了大量的研究与报道,但主要是针对钴-镍体系、钒-钼体系、钴-钼体系,对钨的综合回收利用的报道鲜见。本专利所公开的废催化剂中含有相当可观的钨,其次是镍,因而具有很大的回收利用价值和经济效益。
201410444866.1公开了一种湿法从废催化剂中回收钨、钼、铝、钴的方法。本发明旨在提供一种湿法从废催化剂中回收钨、钼、铝、钴的方法。本发明公开了一种湿法从废催化剂中回收钨、钼、铝、钴的方法,包括以下步骤:研磨、浸取、分离、除杂、回收铝、硫化、回收钼、回收钨、回收钴。其有益效果在于,采用湿法除油和前期收铝,避免了浆料在弱酸弱碱状态下分离成稠状态而导致的生产效率低,生产成本高。同时本发明的工艺流程简单,易操控,多金属得到回收。
201410777734.0公开了一种从含钨废液中回收钨的方法。本发明所述方法包括以下步骤:(1)加入混合有机物到含钨钽铌萃取残液中进行萃取,得到含钨的有机物;(2)将步骤(1)所得含钨的有机物用1~4mol/L的硫酸溶液酸洗反萃,得到浓度大于15g/L的含钨溶液;(3)加入络氟物到步骤(2)所得含钨溶液中进行络氟沉钨;(4)步骤(3)所得产物经过滤、水洗、分离、干燥后,得到钨酸。本发明所述从含钨废液中回收钨的方法,具有过程简单、钨的回收率高且回收成本低的优点,提高了资源的利用率,减少污染,具有很好的应用前景。
201310344112.4公开了一种含镍废水中回收镍的方法,其特征在于,它是采用离子交换树脂,从含镍废水中吸附离子态镍,然后使用酸来反洗,得到高镍含量酸液。本发明在生产过程中,操作简单,需要人手少,可产生一定的经济效益,同时还能安全处理含镍废水,以达到国家尾液排放标准。
发明内容
本发明的目的是提供一种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法,该技术可以实现对从废石油催化剂回收钨镍金属。
一种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法,包括如下步骤:
(1)废催化剂在真空干燥箱内烘干,除去其水分;
(2)再置于密封式化验制样粉碎机粉碎;
(3)将粉碎后的催化剂研磨过筛;
(4)将过筛后的废催化剂放人马弗炉中,氧化焙烧;
(5)在焙烧后的催化剂中加入一定比例为碳酸钠,继续在马弗炉中焙烧;
(6)将焙烧后的粉末溶解在恒温水浴槽中,搅拌,加热;
(7)浸出完成后,过滤,再重复步骤6,得到钨酸钠溶液;
(8)在钨酸钠溶液中加入CaCl2,得到钨酸钙沉淀;
(9)在步骤7的滤渣中按照一定的比例加入稀硫酸,恒温水浴搅拌浸出,浸出完成后,过滤,得到镍的硫酸盐溶液;
步骤(1)所述的中空干燥的温度为80~100℃,烘干时间为24~48h;
步骤(4)所述的中弗炉的温度为500~700℃,氧化焙烧时间为3~5h;
步骤(5)所述的中酸钠的比例为WO3量的4~7倍;
步骤(5)所述的中弗炉的温度为600~800℃,氧化焙烧时间为3~5h;
步骤(6)所述的固液比为1:3~5,浸出温度为80~100℃,浸出时间为1~3h;
步骤(9)所述的固液比为1:6~9,浸出温度为70~90℃,浸出时间为3~6h。
本发明具有如下优点:
(1)减少环境污染,实现资源的循环利用,而且有利于催化剂生产企业降低生产成本,提高技术服务水平和产品市场竞争力;
(2)回收的钨和镍具有很大的回收利用价值和经济效益。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明,这些实施例仅用来说明本发明,并不限制本发明的范围。
实施例1
一种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法,包括如下步骤:
(1)废催化剂在真空干燥箱内80℃烘干,烘干时间为24h,除去其水分;
(2)再置于密封式化验制样粉碎机粉碎;
(3)将粉碎后的催化剂研磨过筛;
(4)将过筛后的废催化剂入马弗炉中,设置马弗炉的温度为500℃,氧化焙烧时间为3h。
(5)在焙烧后的催化剂中按照WO3量的4倍加入碳酸钠,继续在马弗炉中焙烧,马弗炉的温度为600℃,氧化焙烧时间为3h;
(6)将焙烧后的粉末溶解在恒温水浴槽中,搅拌,加热,固液比为1:3,浸出温度为80℃,浸出时间为1h;
(7)浸出完成后,过滤,再重复步骤6,得到钨酸钠溶液;
(8)在钨酸钠溶液中加入CaCl2,得到钨酸钙沉淀;
(9)在步骤7的滤渣中加入稀硫酸,恒温水浴搅拌浸出,固液比为1:6,浸出温度为70℃,浸出时间为3h,浸出完成后,过滤,得到镍的硫酸盐溶液。
实施例2
一种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法,包括如下步骤:
(1)废催化剂在真空干燥箱内90℃烘干,烘干时间为36h,除去其水分;
(2)再置于密封式化验制样粉碎机粉碎;
(3)将粉碎后的催化剂研磨过筛;
(4)将过筛后的废催化剂入马弗炉中,设置马弗炉的温度为600℃,氧化焙烧时间为4h。
(5)在焙烧后的催化剂中按照WO3量的5倍加入碳酸钠,继续在马弗炉中焙烧,马弗炉的温度为700℃,氧化焙烧时间为4h;
(6)将焙烧后的粉末溶解在恒温水浴槽中,搅拌,加热,固液比为1:4,浸出温度为90℃,浸出时间为2h;
(7)浸出完成后,过滤,再重复步骤6,得到钨酸钠溶液;
(8)在钨酸钠溶液中加入CaCl2,得到钨酸钙沉淀;
(9)在步骤7的滤渣中加入稀硫酸,恒温水浴搅拌浸出,固液比为1:7,浸出温度为80℃,浸出时间为4h,浸出完成后,过滤,得到镍的硫酸盐溶液。
实施例3
一种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法,包括如下步骤:
(1)废催化剂在真空干燥箱内100℃烘干,烘干时间为48h,除去其水分;
(2)再置于密封式化验制样粉碎机粉碎;
(3)将粉碎后的催化剂研磨过筛;
(4)将过筛后的废催化剂入马弗炉中,设置马弗炉的温度为700℃,氧化焙烧时间为5h。
(5)在焙烧后的催化剂中按照WO3量的7倍加入碳酸钠,继续在马弗炉中焙烧,马弗炉的温度为800℃,氧化焙烧时间为5h;
(6)将焙烧后的粉末溶解在恒温水浴槽中,搅拌,加热,固液比为1:5,浸出温度为100℃,浸出时间为3h;
(7)浸出完成后,过滤,再重复步骤6,得到钨酸钠溶液;
(8)在钨酸钠溶液中加入CaCl2,得到钨酸钙沉淀;
(9)在步骤7的滤渣中按照一定的比例加入稀硫酸,恒温水浴搅拌浸出,固液比为1:9,浸出温度为90℃,浸出时间为6h,浸出完成后,过滤,得到镍的硫酸盐溶液。
实施例4
一种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法,包括如下步骤:
(1)废催化剂在真空干燥箱内100℃烘干,烘干时间为48h,除去其水分;
(2)再置于密封式化验制样粉碎机粉碎;
(3)将粉碎后的催化剂研磨过筛;
(4)将过筛后的废催化剂入马弗炉中,设置马弗炉的温度为500℃,氧化焙烧时间为3h。
(5)在焙烧后的催化剂中按照WO3量的6倍加入碳酸钠,继续在马弗炉中焙烧,马弗炉的温度为750℃,氧化焙烧时间为3h;
(6)将焙烧后的粉末溶解在恒温水浴槽中,搅拌,加热,固液比为1:3,浸出温度为80℃,浸出时间为1h;
(7)浸出完成后,过滤,再重复步骤6,得到钨酸钠溶液;
(8)在钨酸钠溶液中加入CaCl2,得到钨酸钙沉淀;
(9)在步骤7的滤渣中按照一定的比例加入稀硫酸,恒温水浴搅拌浸出,固液比为1:8,浸出温度为80℃,浸出时间为3h,浸出完成后,过滤,得到镍的硫酸盐溶液。
Claims (7)
1.一种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)废催化剂在真空干燥箱内烘干,除去其水分;
(2)再置于密封式化验制样粉碎机粉碎;
(3)将粉碎后的催化剂研磨过筛;
(4)将过筛后的废催化剂放人马弗炉中,氧化焙烧;
(5)在焙烧后的催化剂中加入一定比例为碳酸钠,继续在马弗炉中焙烧;
(6)将焙烧后的粉末溶解在恒温水浴槽中,搅拌,加热;
(7)浸出完成后,过滤,再重复步骤6,得到钨酸钠溶液;
(8)在钨酸钠溶液中加入CaCl2,得到钨酸钙沉淀;
(9)在步骤7的滤渣中按照一定的比例加入稀硫酸,恒温水浴搅拌浸出,浸出完成后,过滤,得到镍的硫酸盐溶液。
2.根据权利要求1所述的一种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法,其特征在于:
步骤1所述的真空干燥的温度为80~100℃,烘干时间为24~48h。
3.根据权利要求1所述的一种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法,其特征在于:
步骤4所述的马弗炉的温度为500~700℃,氧化焙烧时间为3~5h。
4.根据权利要求1所述的一种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法,其特征在于:
步骤5所述的碳酸钠的比例为WO3量的4~7倍。
5.根据权利要求1所述的一种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法,其特征在于:
步骤5所述的马弗炉的温度为600~800℃,氧化焙烧时间为3~5h。
6.根据权利要求1所述的一种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法,其特征在于:
步骤6所述的固液比为1:3~5,浸出温度为80~100℃,浸出时间为1~3h。
7.根据权利要求1所述的一种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法,其特征在于:
步骤9所述的固液比为1:6~9,浸出温度为70~90℃,浸出时间为3~6h。
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CN113234930A (zh) * | 2021-04-25 | 2021-08-10 | 北京科技大学 | 一种火法-湿法结合回收废石油加氢催化剂的方法 |
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105695746A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-06-22 | 台州天天环保科技有限公司 | 一种回收悬浮床加氢尾油中镍的工艺 |
CN107805716A (zh) * | 2017-11-08 | 2018-03-16 | 大连东泰资源再生有限公司 | 一种镍铝粉回收方法 |
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CN111250176A (zh) * | 2020-03-18 | 2020-06-09 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 废加氢催化剂处理***和方法 |
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