CN109266296A - 一种厌氧型结构胶及其制备方法 - Google Patents

一种厌氧型结构胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种厌氧胶结构胶及其制备方法，该厌氧胶包括以下组分：自制聚氨酯丙烯酸齐聚物、羟基丙烯酸酯单酯、增稠剂、阻聚剂、促进剂、金属离子螯合剂、助促进剂、引发剂。聚氨酯丙烯酸齐聚物由15～25份液体甲基丙烯酸酯、5～15份固体双酚系化合物、5～25份二异氰酸酯单体、0.02～0.10份催化剂、20～50份聚醚二元醇、5～20份液体羟基丙烯酸酯单酯类化合物合成。该厌氧胶填充间隙较大、固化速度快，冲击强度和剪切强度高，耐水、耐温、耐介质性能优异，可用于多种金属材质的结构性粘接、法兰盘密封等，尤其适用于温度较高、震动较大、有介质腐蚀的法兰面密封、金属件粘接。

Description

一种厌氧型结构胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂领域，具体涉及一种厌氧结构胶及其制备方法。
背景技术
厌氧胶粘剂简称厌氧胶，是利用氧对自由基阻聚原理制成的单组份密封胶粘剂，当涂胶面与空气隔绝并在催化的情况下便能在室温快速聚合而固化，即可用于粘接，又可用于密封。厌氧胶是一种多组分的混合体系，其主要以丙烯酸酯、丙烯酸酯齐聚物等为主体树脂，配以促进剂、助促进剂、阻聚剂、引发剂等原料混合而成，还可以根据需要添加其他助剂如填料、染料和颜料、增稠剂、触变剂等。厌氧胶因其具有独特的厌氧胶固化特性，可应用于锁紧、密封、固持、粘接、堵漏等方面。厌氧胶已成为机械行业不可缺少的胶粘剂品种，在航空航天、军工、汽车、机械、电子、电气等行业有着很广泛的应用。
根据有关文献，目前市售的主要厌氧胶以
以下两类为主：聚醚型丙烯酸或甲基丙烯酸和环氧树脂形成的环氧丙烯酸酯，这类单体有良好的耐温性，耐介质性，粘接强度较高，但冲击韧性较差；由异氰酸酯、甲基丙烯酸羟基酯和多元醇反应形成的丙烯酸氨基甲酸酯产物，这类单体配制的具有良好的耐低温性，耐冲击性，但强度不高，耐介质性能差，特别是耐酸碱性能往往不如环氧型。
本发明专利要开发一种厌氧胶，该厌氧胶由一种自制合成的双官能度聚氨酯丙烯酸齐聚物为主体树脂，并配以其他组分混合而成。该齐聚物的制备方法具有原料易得、合成步骤简单、过程可控、产物稳定性高等特点，以该齐聚物制备的厌氧胶，可以综合市面上以上两种类型厌氧胶的优点，同时又能克服上述两种类型厌氧胶的缺陷，其具有固化速度快、填充间隙高，且有较高的剪切强度和耐冲击强度，耐水、耐温性、耐介质性能好等优点，可用于钢、铜、铁等金属的结构粘接，以及温度较高、振动较大的法兰盘密封，或配合少量促进剂，用于金属与玻璃、塑料、电镀层的结构粘接。
发明内容
本发明的目的是提供一种厌氧胶结构胶及其制备方法。
为了达到发明目的，具体采用以下解决方案：该厌氧胶按质量配比，包括以下组分：
自制聚氨酯丙烯酸齐聚物70～95份；
羟基丙烯酸酯单酯2～10份；
增稠剂0～4份；
阻聚剂0.02～0.20份；
促进剂0.5～1.5份；
金属离子螯合剂0.1～0.5份；
助促进剂0.5～1.5份；
引发剂1.0～3份。
本发明所用聚氨酯丙烯酸齐聚物由以下原料合成：15～25份液体甲基丙烯酸酯、5～15份固体双酚系化合物、5～25份二异氰酸酯单体、0.02～0.10份催化剂、20～50份聚醚二元醇、5～20份液体羟基丙烯酸酯单酯类化合物。具体制备方法包括以下步骤：
(1)制备该齐聚物需要密闭式反应釜，需要干燥氮气，并确保可精确控制釜内温度；
(2)向釜内加入液体甲基丙烯酸酯，然后将固体双酚系化合物加入液体甲基丙烯酸酯中，并加热至(20-30)℃搅拌至完全溶解；
(3)加入二异氰酸酯单体和催化剂，通入干燥氮气保护，并加热至温度(45～55)℃保温反应(1-3)h；
(4)加入聚醚二元醇，通入干燥氮气保护，并加热至(65～75)℃保温反应(1-3)h；
(5)加入液体羟基丙烯酸酯单酯类化合物，通入干燥氮气保护，保温(65～75)℃搅拌反应(0.5-1.5)h；
(6)冷却至常温，出料即得聚氨酯丙烯酸齐聚物。
更具体的，聚氨酯丙烯酸齐聚物制备方法中所选用的固体双酚系化合物可选用双酚A、氢化双酚A等，液体甲基丙烯酸酯可以选用甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯等，二异氰酸酯单体可选用甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯等，聚醚二元醇可以选用分子量为2000的聚四氢呋喃二醇或分子量2000的聚丙二醇，液体羟基丙烯酸酯单酯可选用甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯。
更具体的，本发明厌氧胶制备所用的羟基丙烯酸酯单酯可选用甲基丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯等，优选甲基丙烯酸羟乙酯；
本发明厌氧胶所用促进剂为N,N-二甲基对甲苯胺、N,N-二乙基对甲苯胺、乙酰苯肼等，优选乙酰苯肼；
本发明厌氧胶所用阻聚剂为1,4-萘醌、1,4-苯醌、对苯二酚等，优选1,4-苯醌；
本发明厌氧胶所用助促进剂为糖精；本发明厌氧胶所用螯合剂为EDTA-4Na盐；
本发明厌氧胶所用引发剂为异丙苯过氧化、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化物，优选异丙苯过氧化氢；
本发明厌氧胶所用增稠剂可为聚醋酸乙烯酯颗粒或富马酸不饱合聚酯粉等。
本发明所述厌氧胶的制备方法包括以下步骤：
(1)制备该厌氧胶需要一台行星式搅拌釜，并可控制釜内反应温度在(20-50)℃；
(2)向釜内加入自制聚氨酯丙烯酸齐聚物，并加入羟基丙烯酸酯单酯、加入促进剂、助促进剂、阻聚剂、金属离子螯合剂，并加热至(20-30)℃，持续搅拌至所加固体颗粒溶解完全，且液体混合均匀；
(3)加入增稠剂等，并加热至(30-50)℃，持续搅拌至固体颗粒溶解完全，分散均匀；
(4)降温至(20-30)℃后，加入引发剂，持续搅拌至整体均匀后出胶，即得厌氧胶。
与现有技术对比，本发明具有如下优点：该厌氧胶填充间隙较大、固化速度快，冲击强度和剪切强度高，耐水、耐温、耐介质性能优异，可用于多种金属材质的结构性粘接、法兰盘密封等，尤其适用于温度较高、震动较大、有介质腐蚀的法兰面密封、金属件粘接。
具体实施方式
实施例一
一种厌氧胶，按质量比由自制聚氨酯丙烯酸齐聚物91份、甲基丙烯酸羟乙酯6份、乙酰苯肼0.5份、糖精0.5份、1,4-苯醌0.03份、EDTA-4Na盐0.4份、异丙苯过氧化氢1.6份制成，其制备的方法为：
第一步，按照以下步骤制备聚氨酯丙烯酸齐聚物；
(1)向密闭式反应釜内加入21份甲基丙烯酸异冰片酯，然后将9份氢化双酚A加入其中，并加热至(25-30)℃搅拌至完全溶解；
(2)加入15份甲苯二异氰酸酯单体和0.05份二月桂酸二丁基锡，通入干燥氮气保护，并加热至温度(45～50)℃保温反应2.5h；
(3)加入40份聚四氢呋喃二醇(分子量为2000)，通入干燥氮气保护，并加热至(65～70)℃保温反应2h；
(4)加15份液体甲基丙烯酸羟丙酯，通入干燥氮气保护，并保温(65～70)℃搅拌反应1h；
(5)冷却至常温，出料即得聚氨酯丙烯酸齐聚物。
第二步，按照以下步骤制备厌氧胶。
(1)向行星釜内加入上述聚氨酯丙烯酸齐聚物91份，并加入甲基丙烯酸羟乙酯6份、加入乙酰苯肼0.5份、糖精0.5份、1,4-苯醌0.03份、EDTA-4Na盐0.4份，并加热至(20-30)℃，持续搅拌至固体颗粒溶解完全，液体混合均匀；
(2)降温至(20-30)℃，加入异丙苯过氧化氢1.6份，持续搅拌至均匀混合后出胶，即得厌氧胶。
实施例二
一种厌氧胶，按质量比由自制聚氨酯丙烯酸齐聚物90份、甲基丙烯酸羟乙酯4份、N,N-二乙基对甲苯胺0.8份、糖精0.3份、1,4-苯醌0.03份、EDTA-4Na盐0.2份、叔丁基过氧化氢2份制成，其制备的方法为：
第一步，按照以下步骤制备聚氨酯丙烯酸齐聚物；
(1)向密闭式反应釜内加入22份甲基丙烯酸异冰片酯，然后将10份氢化双酚A加入其中，并加热至(25-30)℃搅拌至完全溶解；
(2)加入16份甲苯二异氰酸酯单体和0.05份二月桂酸二丁基锡，通入干燥氮气保护，并加热至温度(45～50)℃保温反应2.5h；
(3)加入43份聚四氢呋喃二醇(分子量为2000)，通入干燥氮气保护，并加热至(65～70)℃保温反应2h；
(4)加20份液体甲基丙烯酸羟丙酯，通入干燥氮气保护，并保温(65～70)℃搅拌反应1h；
(5)冷却至常温，出料即得聚氨酯丙烯酸齐聚物。
第二步，按照以下步骤制备厌氧胶。
(1)向行星釜内加入上述聚氨酯丙烯酸齐聚物90份，并加入甲基丙烯酸羟乙酯4份、加入N,N-二乙基对甲苯胺0.8份、糖精0.3份、1,4-苯醌0.03份、EDTA-4Na盐0.2份，并加热至(20-30)℃，持续搅拌至固体颗粒溶解完全，液体混合均匀；
(2)降温至(20-30)℃，加入叔丁基过氧化氢2份，持续搅拌至均匀混合后出胶，即得厌氧胶。
实施例三
一种厌氧胶，按质量比由自制聚氨酯丙烯酸齐聚物85份、甲基丙烯酸羟乙酯8份、乙酰苯肼0.5份、糖精0.5份、1,4-苯醌0.02份、EDTA-4Na盐0.4份、富马酸不饱和聚酯粉3份、异丙苯过氧化氢1.6份制成，其制备的方法为：
第一步，按照以下步骤制备聚氨酯丙烯酸齐聚物；
(1)向密闭式反应釜内加入20份甲基丙烯酸甲酯，然后将9份氢化双酚A加入其中，并加热至(25-30)℃搅拌至完全溶解；
(2)加入22份二苯基甲烷二异氰酸酯单体和0.05份二月桂酸二丁基锡，通入干燥氮气保护，并加热至温度(45～50)℃保温反应2h；
(3)加入38份聚丙二醇(分子量为2000)，通入干燥氮气保护，并加热至(65～70)℃保温反应2h；
(4)加入13份液体甲基丙烯酸羟乙酯，通入干燥氮气保护，并保温(65～70)℃搅拌反应1h；
(5)冷却至常温，出料即得聚氨酯丙烯酸齐聚物。
第二步，按照以下步骤制备厌氧胶。
(1)向行星釜内加入上述聚氨酯丙烯酸齐聚物85份，并加入甲基丙烯酸羟乙酯8份、加入乙酰苯肼0.5份、糖精0.5份、1,4-苯醌0.02份、EDTA-4Na盐0.4份，并加热至(20-30)℃，持续搅拌至固体颗粒溶解完全，液体混合均匀；
(2)加入富马酸不饱和聚酯粉3份，并加热至(30-50)℃，持续搅拌至树脂粉溶解完全，液体混合均匀；
(3)降温至(20-30)℃，加入异丙苯过氧化氢1.6份，持续搅拌至均匀混合后出胶，即得厌氧胶。
对实施例一、实施例二、实施例三厌氧胶相关性能进行测试，测试标准参照企标执行，其中耐湿热老化强度测试方法为：将制备好的样件放置在85℃、RH85％环境中保持168h，取出后冷却至室温测试剪切强度；测定储存稳定性测定为：将胶液20ml注入50ml聚乙烯试管中，放入(80±2)℃热风循环烘箱内，放置4h后观测胶液是否凝胶。测试结果如下表所示：
由以上数据可以看出，本发明中的厌氧胶不仅具有较高的剪切强度和冲击强度，而且固化速度快，储存稳定好，耐湿热老化后的强度保持率均在80％以上，这说明该厌氧胶可满足结构粘接的需求，在介质条件恶劣、振动较大的工况下使用，可以迅速固化，并能很快达到较高的固化强度，较其他类型厌氧胶有显著的优势。
以上为本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种厌氧胶结构胶，其特征在于，按质量配比，包括以下组分：
自制聚氨酯丙烯酸齐聚物 70～95份；
羟基丙烯酸酯单酯 2～10份；
增稠剂 0～4份；
阻聚剂 0.02～0.20份；
促进剂 0.5～1.5份；
金属离子螯合剂 0.1～0.5份；
助促进剂 0.5～1.5份；
引发剂 1.0～3份；
本发明所用自制聚氨酯丙烯酸齐聚物由以下原料如下质量比合成：15～25份液体甲基丙烯酸酯、5～15份固体双酚系化合物、5～25份二异氰酸酯单体、0.02～0.10份催化剂、20～50份聚醚二元醇、5～20份液体羟基丙烯酸酯单酯类化合物；具体制备方法包括以下步骤：
(1)制备该齐聚物需要密闭式反应釜，需要干燥氮气，并确保可精确控制釜内温度；
(2)向釜内加入液体甲基丙烯酸酯，然后将固体双酚系化合物加入液体甲基丙烯酸酯中，并加热至(20-30)℃搅拌至完全溶解；
(3)加入二异氰酸酯单体和催化剂，通入干燥氮气保护，并加热至温度(45～55)℃保温反应(1-3)h；
(4)加入聚醚二元醇，通入干燥氮气保护，并加热至(65～75)℃保温反应(1-3)h；
(5)加入液体羟基丙烯酸酯单酯类化合物，通入干燥氮气保护，保温(65～75)℃搅拌反应(0.5-1.5)h；
(6)冷却至常温，出料即得聚氨酯丙烯酸齐聚物。
2.如权利要求1所述的一种厌氧胶结构胶，其特征在于，自制聚氨酯丙烯酸齐聚物制备方法中所选用的固体双酚系化合物为双酚A或氢化双酚A，液体甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸异冰片酯，二异氰酸酯单体为甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯，聚醚二元醇为分子量为2000的聚四氢呋喃二醇或分子量2000的聚丙二醇，液体羟基丙烯酸酯单酯为甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯。
3.如权利要求1所述的一种厌氧胶结构胶，其特征在于，羟基丙烯酸酯单酯为甲基丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯；
促进剂为N,N-二甲基对甲苯胺、N,N-二乙基对甲苯胺或乙酰苯肼；
阻聚剂为1,4-萘醌、1,4-苯醌或对苯二酚等；
助促进剂为糖精；
螯合剂为EDTA-4Na盐；
引发剂为异丙苯过氧化、过氧化苯甲酰或叔丁基过氧化物；
增稠剂为聚醋酸乙烯酯颗粒或富马酸不饱合聚酯粉。
4.如权利要求3所述的一种厌氧胶结构胶，其特征在于，按质量比由自制聚氨酯丙烯酸齐聚物91份、甲基丙烯酸羟乙酯6份、乙酰苯肼0.5份、糖精0.5份、1,4-苯醌0.03份、EDTA-4Na盐0.4份、异丙苯过氧化氢1.6份制成。
5.如权利要求3所述的一种厌氧胶结构胶，其特征在于，按质量比由自制聚氨酯丙烯酸齐聚物90份、甲基丙烯酸羟乙酯4份、N,N-二乙基对甲苯胺0.8份、糖精0.3份、1,4-苯醌0.03份、EDTA-4Na盐0.2份、叔丁基过氧化氢2份制成。
6.如权利要求3所述的一种厌氧胶结构胶，其特征在于，按质量比由自制聚氨酯丙烯酸齐聚物85份、甲基丙烯酸羟乙酯8份、乙酰苯肼0.5份、糖精0.5份、1,4-苯醌0.02份、EDTA-4Na盐0.4份、富马酸不饱和聚酯粉3份、异丙苯过氧化氢1.6份制成。
7.如权利要求1所述的一种厌氧胶结构胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备该厌氧胶需要一台行星式搅拌釜，并可控制釜内反应温度在(20-50)℃；
(2)向釜内加入自制聚氨酯丙烯酸齐聚物，并加入羟基丙烯酸酯单酯、加入促进剂、助促进剂、阻聚剂、金属离子螯合剂，并加热至(20-30)℃，持续搅拌至所加固体颗粒溶解完全，且液体混合均匀；
(3)加入增稠剂等，并加热至(30-50)℃，持续搅拌至固体颗粒溶解完全，分散均匀；
(4)降温至(20-30)℃后，加入引发剂，持续搅拌至整体均匀后出胶，即得厌氧胶。
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