CN117264594A - 一种耐高压厌氧胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高压厌氧胶及其制备方法与应用，涉及厌氧胶技术领域，包括以下制备原料：甲基丙烯酸羟丙酯、聚氨酯丙烯酸树脂、引发剂、金属盐和助剂。本发明中金属盐通过引入金属离子提高厌氧胶的耐热性，同时以丙烯酸金属盐和/或聚甲基丙烯酸金属盐的形式提高了金属在厌氧胶体系中的相容性。丙烯酸金属盐和/或聚甲基丙烯酸金属盐不仅能够提高厌氧胶耐高温性能，还能够提高厌氧胶的固化速率，降低胺类促进剂的使用；由于本发明的金属盐具有较好的相容性，从而在厌氧胶的体系中均一性较好，从而提升整体耐压能力。
Description
技术领域
本发明属于厌氧胶技术领域，具体是一种耐高压厌氧胶及其制备方法与应用。
背景技术
厌氧胶，又叫缺氧胶，由单体、促进剂、引发剂、稳定剂组成，还可根据需要加入其它助剂，是以丙烯酸酯及某些特种丙烯酸酯为基体、单液型多组分体系的室温固化胶粘剂，与空气或氧气接触时不会固化，一旦隔绝空气，加上金属表面的催化作用，能够在室温下快速聚合而固化，变成交联状的固体聚合物，形成牢固的粘接和密封，从而达到螺纹锁固、金属粘接、管路密封、平面密封、砂孔堵漏的目的，能代替弹簧橡胶垫片，有液态生料带之美称。所谓的厌氧，即是指使用这种胶时隔绝氧气后才能起到的固化、密封、粘接的效果。
相关技术中采用甲基丙烯酸羟乙酯或羟丙酯和异氰酸化合物形成的丙烯酸氨基甲酸酯，这类单体配制的具有良好的耐低温性，耐冲击性，但强度不高，耐介质性能差，特别是耐酸碱性能往往不如环氧型。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高压厌氧胶，以解决上述背景技术中提出的问题和缺陷的至少一个方面。
本发明还提供了上述厌氧胶的制备方法。
本发明还提供了上述厌氧胶的应用。
具体如下，本发明第一方面提供了一种耐高压厌氧胶，包括以下制备原料：
甲基丙烯酸羟丙酯、聚氨酯丙烯酸树脂、引发剂、金属盐和助剂；
所述金属盐为丙烯酸金属盐和聚甲基丙烯酸金属盐的至少一种；
所述丙烯酸金属盐的结构式如下式所示：
所述聚甲基丙烯酸金属盐如下式所示：
其中，R1包括＝CH2、＝CHCH3、＝C(CH3)2中的至少一种；
R2包括氢或烷基；
A元素包括In元素、Ce元素、V元素、Fe元素和Cu元素中的至少一种。
根据本发明耐高压厌氧胶技术方案中的一种技术方案，至少具备如下
有益效果：
本发明中金属盐通过引入金属离子提高厌氧胶的耐热性，同时以丙烯酸金属盐和/或聚甲基丙烯酸金属盐的形式提高了金属在厌氧胶体系中的相容性。丙烯酸金属盐和/或聚甲基丙烯酸金属盐不仅能够提高厌氧胶耐高温性能，还能够提高厌氧胶的固化速率，降低胺类促进剂的使用。
本发明的金属盐既能够给厌氧胶提供较高的耐热能力，还能够作为促进剂，加速厌氧胶初固，减少胺类物质的使用，并且该类金属盐能够参与反应，与厌氧胶体系具备好的相容性，从而提升厌氧胶的力学性能。且由于本发明的金属盐具有较好的相容性，从而在厌氧胶的体系中均一性较好，从而提升整体耐压能力。
根据本发明的一些实施方式，所述烷基包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基和异丁基中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述聚甲基丙烯酸金属盐包括聚甲基丙烯酸铟、聚甲基丙烯酸铈、聚甲基丙烯酸钒、聚甲基丙烯酸铁和聚甲基丙烯酸铜中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述耐高压厌氧胶包括以下重量份数的制备原料：
甲基丙烯酸羟丙酯45份、聚氨酯丙烯酸树脂40份～50份、引发剂0.1份～0.5份、金属盐2份～3份和助剂5份～10份。
根据本发明的一些实施方式，所述助剂包括抑制剂、稳定剂、促进剂和白炭黑中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述耐高压厌氧胶包括以下重量份数的制备原料：
甲基丙烯酸羟丙酯45份、聚氨酯丙烯酸树脂40份～50份、引发剂0.1份～0.5份、金属盐2份～3份、抑制剂0.1份～0.5份、稳定剂0.5份～1.0份、促进剂1份～1.5份、白炭黑5份～8份。
本发明第二方面提供了上述耐高压厌氧胶的制备方法，包括以下步骤：
将制备原料混合。
根据本发明的一些实施方式，所述金属盐的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯酸单体、金属有机酸盐和有机溶剂混合后反应。
根据本发明的一些实施方式，所述丙烯酸单体包括丙烯酸、聚甲基丙烯酸、异丙基丙烯酸和异丁基丙烯酸中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述金属有机酸盐包括醋酸盐、草酸盐、异辛酸盐和环戊酸盐中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述有机溶剂为甲醇、甲苯、苯、三氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醇和***中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述金属有机酸盐为醋酸铟、醋酸铈、环戊酸铜、草酸钒和异辛酸铁中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述反应的温度为50℃～100℃。
根据本发明的一些实施方式，所述反应的时间为4h～10h。
根据本发明的一些实施方式，所述混合的时间为0.5h～1h。
根据本发明的一些实施方式，所述丙烯酸单体和金属有机酸盐的摩尔比为0.5～1:0.5～2。
根据本发明的一些实施方式，所述有机溶剂的质量分数占丙烯酸单体、有机溶剂和金属有机酸盐总质量的10％～30％。
根据本发明的一些实施方式，所述金属盐的制备方法，包括以下步骤：
S01、将金属有机酸盐和部分有机溶剂混合，制得第一分散液；
S02、将丙烯酸单体和剩余有机溶剂混合，制得第二分散液；
S03、将第一分散液和第二分散液混合，制得混合液；
S04、将混合液中的溶剂以及反应产生的小分子物质除去，得到金属盐。
根据本发明的一些实施方式，步骤S04包括以下步骤：
将混合液装入蒸发容器中，然后通过蒸发将混合液中的溶剂以及反应产生的小分子物质除去，得到金属盐。
本发明第三方面提供了上述的耐高压厌氧胶在制备胶粘剂中的应用。
本发明的金属盐用于厌氧胶中，能够大大提高厌氧胶的耐高温程度和最大密封压力，且金属盐与厌氧胶体系具有好的相容性，不影响厌氧胶整体的性能。本发明的金属盐含有金属离子能够提高厌氧胶的反应速率，减少胺类促进剂的使用。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明实施例中聚甲基丙烯酸与金属盐的红外谱图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本实施方式中部分原料的生产厂家和型号如下：
聚氨酯丙烯酸树脂：科思创NeoRad U-25-20D。
引发剂：异丙苯过氧化氢；
抑制剂：1,4苯醌；
稳定剂：1，4-对苯二酚；
促进剂：N,N-二甲基苯胺；
白炭黑：卡博特气相白碳黑CAB-O-SIL EH-5。
实施例1
本实施例中耐高压厌氧胶由以下重量份数的制备原料组成：
甲基丙烯酸羟丙酯45份、聚氨酯丙烯酸树脂45份、引发剂0.4份、抑制剂0.1份、稳定剂0.8份，促进剂1份、白炭黑5份、金属盐2.7份。
本实施例中金属盐由以下重量份数的制备原料组成：
丙烯酸单体(20份甲基丙烯酸)、有机溶剂(6份甲醇和6份丙酮)和金属有机酸盐(68份醋酸铟)。
本实施例中，金属盐的制备方法由以下步骤组成：
S1、将金属有机酸盐和部分有机溶剂(6份甲醇)加入到反应容器(如烧瓶)中，并搅拌均匀(搅拌时间为60min)，制得第一分散液；
S2、将丙烯酸单体溶于剩余的有机溶剂(即6份丙酮)中，然后加入到反应容器中，制得第二分散液；
将第一分散液和第二分散液搅拌1h；再将反应容器中混合液的温度控制为100℃，反应时间为5h，使甲基丙烯酸与金属有机酸盐反应，得到混合液；
S3、将混合液装入蒸发容器中，所用的蒸发容器为真空旋转蒸发烧瓶，采用减压蒸馏方法去除混合液中的溶剂以及反应产生的小分子物质。
减压蒸馏方法为：在蒸发容器内部真空度为-0.1MPa、温度为80℃的条件下，蒸馏4h，将混合液中的溶剂以及反应产生的小分子物质除去，得到金属盐(金属盐留在蒸发容器中；溶剂以及反应产生的小分子物质蒸发后冷凝，另外收集)。
本实施例中耐高压厌氧胶的制备方法，由以下步骤组成：将原料混合均匀后可得到厌氧胶。
实施例2
本实施例中耐高压厌氧胶由以下重量份数的制备原料组成：
甲基丙烯酸羟丙酯45份、聚氨酯丙烯酸树脂45份、引发剂0.4份、抑制剂0.1份、稳定剂0.8份，促进剂1份、白炭黑5份、金属盐2.7份。
本实施例中金属盐由以下重量份数的制备原料组成：
丙烯酸单体(34份聚甲基丙烯酸，CAS号为：9011-14-7；Mw为15000)、有机溶剂(8份乙醇和8份二甲基亚砜)和金属有机酸盐(50份环戊酸铜)。
本实施例中，金属盐的制备方法由以下步骤组成：
S1、将金属有机酸盐和部分有机溶剂(8份乙醇)加入到反应容器(如烧瓶)中，并搅拌均匀(搅拌时间为40min)，制得第一分散液；
S2、将丙烯酸单体(红外图谱为图1反应前图谱)溶于剩余的有机溶剂(即8份二甲基亚砜)中，然后加入到反应容器中，制得第二分散液；
将第一分散液和第二分散液搅拌1h；再将反应容器中混合液的温度控制为120℃，反应时间为3h，使聚甲基丙烯酸与金属有机酸盐反应，得到混合液；
S3、将混合液装入蒸发容器中，所用的蒸发容器为真空旋转蒸发烧瓶，采用减压蒸馏方法去除混合液中的溶剂以及反应产生的小分子物质，制得金属盐(红外图谱为图1反应后图谱)，从图1中得知反应之后聚甲基丙烯酸中的羧基反应完全。
减压蒸馏方法为：在蒸发容器内部真空度为-0.1MPa、温度为100℃的条件下，蒸馏2h，将混合液中的溶剂以及反应产生的小分子物质除去，得到金属盐(金属盐留在蒸发容器中；溶剂以及反应产生的小分子物质蒸发后冷凝，另外收集)。
本实施例中耐高压厌氧胶的制备方法，由以下步骤组成：将原料混合均匀后可得到厌氧胶。
实施例3
本实施例中耐高压厌氧胶由以下重量份数的制备原料组成：
甲基丙烯酸羟丙酯45份、聚氨酯丙烯酸树脂45份、引发剂0.4份、抑制剂0.1份、稳定剂0.8份，促进剂1份、白炭黑5份、金属盐2.7份。
本实施例中金属盐由以下重量份数的制备原料组成：
丙烯酸单体(34份异丙基丙烯酸)、有机溶剂(6份甲苯和6份乙酸乙酯)和金属有机酸盐(60份醋酸铈)。
本实施例中，金属盐的制备方法由以下步骤组成：
S1、将金属有机酸盐和部分有机溶剂(6份甲苯)加入到反应容器(如烧瓶)中，并搅拌均匀(搅拌时间为40min)，制得第一分散液；
S2、将丙烯酸单体溶于剩余的有机溶剂(即6份乙酸乙酯)中，然后加入到反应容器中，制得第二分散液；
将第一分散液和第二分散液搅拌1h；再将反应容器中混合液的温度控制为80℃，反应时间为5h，使异丙基丙烯酸与金属有机酸盐反应，得到混合液；
S3、将混合液装入蒸发容器中，所用的蒸发容器为真空旋转蒸发烧瓶，采用减压蒸馏方法去除混合液中的溶剂以及反应产生的小分子物质。
减压蒸馏方法为：在蒸发容器内部真空度为-0.1MPa、温度为120℃的条件下，蒸馏2h，将混合液中的溶剂以及反应产生的小分子物质除去，得到金属盐(金属盐留在蒸发容器中；溶剂以及反应产生的小分子物质蒸发后冷凝，另外收集)。
本实施例中耐高压厌氧胶的制备方法，由以下步骤组成：将原料混合均匀后可得到厌氧胶。
对比例1
本对比例为一种厌氧胶，由以下重量份数的制备原料组成：
甲基丙烯酸羟丙酯45份、聚氨酯丙烯酸树脂46份、引发剂0.4份、抑制剂0.1份、稳定剂0.8份，促进剂1份、胺类促进剂1份和白炭黑5份。
本对比例中耐高压厌氧胶的制备方法，由以下步骤组成：将原料混合均匀后可得到厌氧胶。
本发明实施例1～3和对比例1制得厌氧胶的性能测试方法如下：
将厌氧胶将制备成剪切材料，测试初固时间，固化24h后，放置烘箱，200℃烘烤96h后，测量室温(25℃)放置与高温放置剪切片剪切强度。上述试样测得结果如表1所示。
表1厌氧胶的测试结果
从表1中得知：加入本发明实施例1-3的金属盐制备的厌氧胶，初固时间比加胺类促进剂的厌氧胶的初固时间提高了接近25min，证明了加入丙烯酸类金属盐能够大大提高厌氧胶的初固时间。
实施例1-3的金属盐制备的厌氧胶200℃烘烤96h后平均剪切强度与未进行热老化之前的剪切强度接近，而未加金属盐的厌氧胶在经过200℃烘烤96h后平均剪切强度。说明金属盐能够提高厌氧胶的耐热性能，在高温下保持厌氧胶较高的剪切强度。
综上所述，本发明的金属盐与厌氧胶具备好的相容性，能够参与体系反应，并且能够作为促进剂加速厌氧胶固化，降低胺类物质的使用，并且对厌氧胶的密封性能不产生影响。金属盐加入厌氧胶配方中能够大大提高厌氧胶的耐热能力。此外，本发明的制备方法简单、高效，产物纯度高，操作工艺过程简单，适于工业化生产。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐高压厌氧胶，其特征在于，包括以下制备原料：
甲基丙烯酸羟丙酯、聚氨酯丙烯酸树脂、引发剂、金属盐和助剂；
所述金属盐为丙烯酸金属盐和聚甲基丙烯酸金属盐中的至少一种；
所述丙烯酸金属盐的结构式如下式所示：
所述聚甲基丙烯酸金属盐如下式所示：
其中，R1包括＝CH2、＝CHCH3、＝C(CH3)2中的至少一种；
R2包括氢或烷基；
A元素包括In元素、Ce元素、V元素、Fe元素和Cu元素中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的耐高压厌氧胶，其特征在于，所述烷基包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基和异丁基中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的耐高压厌氧胶，其特征在于，包括以下重量份数的制备原料：
甲基丙烯酸羟丙酯45份、聚氨酯丙烯酸树脂40份～50份、引发剂0.1份～0.5份、金属盐2份～3份和助剂5份～10份。
4.根据权利要求1所述的耐高压厌氧胶，其特征在于，所述助剂包括抑制剂、稳定剂、促进剂和白炭黑中的至少一种。
5.一种制备如权利要求1至4任一项所述的耐高压厌氧胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将制备原料混合。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述金属盐的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯酸单体、金属有机酸盐和有机溶剂混合后反应。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述金属有机酸盐包括醋酸盐、草酸盐、异辛酸盐和环戊酸盐中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为50℃～100℃。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述丙烯酸单体和金属有机酸盐的摩尔比为0.5～1:0.5～2。
10.一种如权利要求1至4任一项所述的耐高压厌氧胶在制备胶粘剂中的应用。
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