CN114716966A - 一种柔性的适用于大间隙固化的管螺纹密封用厌氧胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种柔性的适用于大间隙固化的管螺纹密封用厌氧胶，涉及胶黏剂领域。通过采用带有环氧基和双键双官能团的丙烯酸树脂，在UV引发固化时既能进行自由基固化又能进行阳离子固化。利用自由基固化进行快速定位，阳离子进行后固化，最终靠厌氧固化达到最终强度。解决了厌氧胶在大间隙或不规则部件上固化速度慢，固化不完全的问题。同时采用柔性聚醚型聚氨酯改性的丙烯酸树脂，固化后胶体韧性佳，防震抗跌落性能优异，解决阳离子固化后胶体韧性较差，粘接件震动过程容易脆性开裂问题。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂领域，尤其涉及一种柔性的适用于大间隙固化的管螺纹密封用厌氧胶。
背景技术
厌氧胶是一种单组份无溶剂的胶黏剂，具有使用方便，室温可固化，耐热耐酸碱等特点，广泛应用于管路密封、紧固防松，粘接堵漏等工艺过程。目前高压液压***用管路密封厌氧胶较广泛，用于防止气体和液体的泄露，提供一个即时、低压的密封效果，完全固化后，为管道***提供高强度的密封效果。但常规厌氧胶因其自由基固化机理，对粘接部件的间隙要求严，对于大间隙管路部件，往往出现固化不完全达不到理想的粘接效果。并且裸露在外的胶水处理不彻底也会污染其他部件。目前有采用UV厌氧双固化体系解决此问题，通过对被粘物四周进行UV预固化，使裸漏在外的胶水固化，但传统的UV厌氧胶，均采用自由基聚合，反应离光则停，对于大间隙或形状复杂的结构上，UV厌氧不能完全固化达到最终强度。
发明内容
本发明公开了一种柔性的适用于大间隙固化的管螺纹密封用厌氧胶的制备方案，自制含环氧官能团的柔性聚氨酯改性丙烯酸树脂，UV光照后，利用自由基固化进行快速定位，不透光的大间隙内，利用阳离子的后固化的作用，最终靠厌氧固化达到最终强度，填补了厌氧胶对间隙的依赖性。解决了厌氧胶在大间隙或不规则部件上固化速度慢，固化不完全的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种柔性的适用于大间隙固化的管螺纹密封用厌氧胶，由以下重量份数的组分组成：
自制含环氧官能团的柔性聚氨酯改性丙烯酸树脂20-40份；
丙烯酸活性单体40-60份；
厌氧引发剂1-5份；
促进剂1-3份；
阻聚剂0.05-0.1份；
自由基光引发剂1-3份；
阳离子光引发剂0.1-2份 ；
光敏剂 0.1-0.5份；
所述的自制含环氧官能团的柔性聚氨酯改性丙烯酸树脂，先通过异氰酸酯和柔性聚醚多元醇制备设定异氰酸根含量的预聚体，然后采用含羟基的丙烯酸酯对预聚体一端进行封端，使分子结构上带有双键基团，再用含环氧基团的小分子醇封端剂进行封端制得，其中的异氰酸酯、柔性聚醚多元醇、含羟基丙烯酸酯和含环氧基团的小分子醇的摩尔份数比为2：1：1：1。
本发明制备柔性的适用于大间隙固化的管螺纹密封用厌氧胶的带有环氧和双键双官能团的丙烯酸树脂，采用柔性聚醚型聚氨酯改性的丙烯酸树脂，固化后胶体韧性佳，防震抗跌落性能优异，解决阳离子固化后胶体韧性较差，震动过程容易脆性开裂问题。
阳离子固化体系，不被氧气阻聚，固化后收缩小，涂膜附着力更强，固化引发后不易终止有后固化效果，填补了大间隙下厌氧不能完全固化的缺点，并且在厌氧固化的基础上进一步提高胶层固化后的交联密度，从而进一步提高胶粘剂的粘接强度。
进一步的，所述自制含环氧官能团的柔性聚氨酯改性丙烯酸树脂，使用的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种；使用的柔性聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二醇、聚氧化丙烯二醇、四氢呋喃－氧化丙烯共聚二醇中的至少一种；所用的含羟基丙烯酸酯为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯的一种。
进一步的，所述含环氧基团的小分子醇具有如下式（Ⅰ）的结构：
式（Ⅰ）
其中，式（Ⅰ）中n≤6。
进一步的，所述自制含环氧官能团的柔性聚氨酯改性丙烯酸树脂，由如下步骤制得：
（1）将定量好的柔性聚醚多元醇，于120-125℃下抽真空脱水2h；
（2）将温度降至60-65℃，加入称量好的异氰酸酯，缓慢升温并控制反应温度在80-85℃，维持反应2h；
（3）再将温度降至60-65℃，加入准确称量的丙烯酸酯，计量使得OH/NCO为1:2，随着反应进行将温度保持在80-85℃，维持反应2h；
（4）接着降温至60-65℃，加入准确称量的一端含环氧基团的小分子醇封端剂，使得加入的封端剂的摩尔数与剩余NCO的摩尔数相等，将温度保持在80-85℃，维持反应2h，继续抽真空1小时，得到自制含环氧官能团的柔性聚氨酯改性丙烯酸树脂。
进一步的，所述丙烯酸活性单体选自（甲基）丙烯酸羟乙酯、四氢呋喃（甲基）丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、2-苯氧乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸-4-羟基丁酯、（甲基）丙烯酸异冰片酯、N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或任意比例的两种及以上。
进一步的，所述厌氧引发剂为异丙苯过氧化氢。
进一步的，所述促进剂为邻苯磺酰亚胺、N，N-二甲基苯胺、四甲基硫脲，N-乙酰苯肼、N,N-二甲基对甲苯胺、N,N-二甲基邻甲苯胺中的一种或任意比例的两种组合。
进一步的，所述阻聚剂为对苯二酚，1,4-萘醌，对羟基苯甲醚，EDTA Na4、两种组合。
进一步的，所述自由基光引发剂为光引发剂819、光引发剂1173、光引发剂TPO、光引发剂184D一种或几种的混合物。
进一步的，所述阳离子光引发剂是4-叔丁基苯基-4 '-叔丁基苯基碘鎓盐，六氟磷酸盐、三芳基六氟锑酸锍鎓盐、三芳基六氟磷酸锍鎓盐、二芳基六氟磷酸碘鎓盐或二芳基六氟锑酸碘鎓盐中的一种或任意几种的混合物；
所述光敏剂是1-羟基-环己基-苯基甲酮、( 2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、异丙基硫杂蒽酮和N-乙烯基咔唑中的一种或任意几种的混合物。
本发明的有益效果包括：
（1）本发明采用UV光固化与厌氧固化相结合的方式，光固化结合了自由基光固化定位速度快，阳离子固化不受氧阻聚，可以进行后固化的优势，解决了厌氧胶初固速度慢，大间隙下无法固化完全的问题。
（2）本发明的另一有益效果在于，采用自制的含环氧官能团的柔性聚氨酯改性的丙烯酸树脂，解决阳离子固化后胶体韧性较差，粘接件跌落过程容易脆性开裂问题，制备了一种柔性的可大间隙下固化的厌氧胶。
具体实施方式
为了使本发明的实施例地目的，技术方案和优点更加清晰，对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。所描述的实施例仅是本发明的一部分，而非全部。
本发明公开的自制含环氧官能团的柔性聚氨酯改性的丙烯酸树脂（下文简述自制双固化树脂），按照下列步骤制备：
（1）将定量好的聚四氢呋喃醚二醇（平均相对分子量为2000-4000），于120±5℃下抽真空脱水2h。
（2）将温度降至60-65℃，加入称量好的称量好的摩尔比为1：1的甲苯二异氰酸酯酸酯（2.4-TDI）和间苯二异氰酸酯，缓慢升温并控制反应温度在80-85℃，维持反应2h。
（3）再将温度降至60-65℃，加入准确称量的含羟基的丙烯酸羟乙酯，计量使得OH/NCO为1:2，随着反应进行将温度保持在80-85℃，维持反应2h。
（4）接着降温至60-65℃，加入准确称量的一端含环氧基团的小分子醇封端剂，使得加入的封端剂的摩尔数与剩余NCO的摩尔数相等，将温度保持在80-85℃，维持反应2h，继续抽真空1小时，得到式Ⅱ所示的自制含环氧官能团的柔性聚氨酯改性丙烯酸树脂。
式Ⅱ
下述实施例1-4所述的自制双固化树脂均为通过上述步骤制得。
实施例1：
本实施例中，所述的制备方法如下：
（1）将自制双固化树脂40份，甲基丙烯酸羟乙酯25份，四氢呋喃丙烯酸酯15份，丙烯酸异冰片酯12份，置于反应釜中，在25-30℃条件下，以300r/min的速度搅拌30min,保证混合均匀。
（2）将邻苯磺酰亚胺1份，N,N-二甲基苯胺0.5份，对苯酚0.03，EDTA Na4 0.02份，加入搅拌釜中，在25-30℃条件下，以600r/min的速度搅拌40min,保证搅拌均匀。
（3）然后将异丙苯过氧化氢3份，184D 1份，819 1份，三芳基六氟锑酸碘鎓盐0.8份，1-羟基-环己基-苯基甲酮0.2份，在黄光灯条件下加入釜中，在25-30℃条件下，以600r/min的速度搅拌40min,保证搅拌均匀，即得到本专利所需的厌氧胶。
实施例2：
实施例3：
实施例4：
对比例1：
对比例2：
将实施例1-4所做样品与对比例1进行性能对比测试，测试项目包括：不同间隙下固化强度，25℃下模量。
具体测试方法如下：
（1）不同间隙下固化强度：
参照HG/T 3737测试方法，取间隙分别为0.1mm,0.25mm,0.35mm,0.5mm轴套，点胶量为0.1ml，点胶后上下转动保证胶水填充满整个轴套，然后用365nm的UV-LED光源对胶层照射，照射能量为10000mJ/cm2，在25±3℃，湿度为30-40％RH条件下固化24h，测试剪切强度。
（2）25℃下模量;
参照ASTM D 5026-06测试方法，制备标准拉伸模式测量样件。
结果与分析如下表：
表1
表2
从表1及表2中实施例与对比例的测试数据可知:本发明采用的结合了自由基聚合和阳离子聚合的UV厌氧双固化胶，在大间隙样件下固化效果较好，粘接强度高，可解决厌氧胶在大间隙或不规则样件的固化强度低的问题。
本发明采用自制的含环氧官能团的柔性聚氨酯改性的丙烯酸树脂，所制备的厌氧胶，可以进行双固化，并且柔韧性佳，粘接件的抗跌落性能优异。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
Claims (10)
1.一种柔性的适用于大间隙固化的管螺纹密封用厌氧胶，其特征在于：由以下重量份数的组分组成：
自制含环氧官能团的柔性聚氨酯改性丙烯酸树脂20-40份；
丙烯酸活性单体40-60份；
厌氧引发剂1-5份；
促进剂1-3份；
阻聚剂0.05-0.1份；
自由基光引发剂1-3份；
阳离子光引发剂0.1-2份 ；
光敏剂 0.1-0.5份；
所述的自制含环氧官能团的柔性聚氨酯改性丙烯酸树脂，先通过异氰酸酯和柔性聚醚多元醇制备设定异氰酸根含量的预聚体，然后采用含羟基的丙烯酸酯对预聚体一端进行封端，使分子结构上带有双键基团，再用含环氧基团的小分子醇封端剂进行封端制得，其中的异氰酸酯、柔性聚醚多元醇、含羟基丙烯酸酯和含环氧基团的小分子醇的摩尔份数比为2：1：1：1。
2.根据权利要求1所述的一种柔性的适用于大间隙固化的管螺纹密封用厌氧胶，其特征在于：所述自制含环氧官能团的柔性聚氨酯改性丙烯酸树脂，使用的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种；使用的柔性聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二醇、聚氧化丙烯二醇、四氢呋喃－氧化丙烯共聚二醇中的至少一种；所用的含羟基丙烯酸酯为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯的一种。
3.根据权利要求1所述的一种柔性的适用于大间隙固化的管螺纹密封用厌氧胶，其特征在于：所述含环氧基团的小分子醇具有如下式（Ⅰ）的结构：
式（Ⅰ）
其中，式（Ⅰ）中n≤6。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种柔性适用于大间隙固化的厌氧胶，其特征在于所述自制含环氧官能团的柔性聚氨酯改性丙烯酸树脂，由如下步骤制得：
（1）将定量好的柔性聚醚多元醇，于120-125℃下抽真空脱水2h；
（2）将温度降至60-65℃，加入称量好的异氰酸酯，缓慢升温并控制反应温度在80-85℃，维持反应2h；
（3）再将温度降至60-65℃，加入准确称量的丙烯酸酯，计量使得OH/NCO为1:2，随着反应进行将温度保持在80-85℃，维持反应2h；
（4）接着降温至60-65℃，加入准确称量的一端含环氧基团的小分子醇封端剂，使得加入的封端剂的摩尔数与剩余NCO的摩尔数相等，将温度保持在80-85℃，维持反应2h，继续抽真空1小时，得到自制含环氧官能团的柔性聚氨酯改性丙烯酸树脂。
5.根据权利要求1所述的一种柔性适用于大间隙固化的厌氧胶，其特征在于：所述丙烯酸活性单体选自（甲基）丙烯酸羟乙酯，四氢呋喃（甲基）丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、2-苯氧乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸-4-羟基丁酯、（甲基）丙烯酸异冰片酯、N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或任意比例的两种及以上。
6.根据权利要求1所述的一种柔性适用于大间隙固化的厌氧胶，其特征在于：所述厌氧引发剂为异丙苯过氧化氢。
7.根据权利要求1所述的一种柔性适用于大间隙固化的厌氧胶，其特征在于：所述促进剂为N，N-二甲基苯胺、四甲基硫脲，N-乙酰苯肼、N,N-二甲基对甲苯胺、N,N-二甲基邻甲苯胺中的一种或任意比例的两种组合。
8.根据权利要求1所述的一种柔性适用于大间隙固化的厌氧胶，其特征在于：所述阻聚剂为对苯二酚，1,4-萘醌，对羟基苯甲醚，EDTA钠盐两种组合。
9.根据权利要求1所述的一种柔性适用于大间隙固化的厌氧胶，其特征在于：所述自由基光引发剂为光引发剂819、光引发剂1173、光引发剂TPO、光引发剂184D一种或几种的混合物。
10.根据权利要求1所述的一种柔性适用于大间隙固化的厌氧胶，其特征在于：所述阳离子光引发剂是4-叔丁基苯基-4 '-叔丁基苯基碘鎓盐，六氟磷酸盐、三芳基六氟锑酸锍鎓盐、三芳基六氟磷酸锍鎓盐、二芳基六氟磷酸碘鎓盐或二芳基六氟锑酸碘鎓盐中的一种或任意几种的混合物；
所述光敏剂是1-羟基-环己基-苯基甲酮、( 2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、异丙基硫杂蒽酮和N-乙烯基咔唑中的一种或任意几种的混合物。
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| GR01 | Patent grant | ||
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