CN110205082A - 一种阻燃型双固化胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃型双固化胶黏剂,按重量百分比计,包括如下组分:改性丙烯酸酯树脂30‑80%、活性稀释剂15‑50%、偶联剂2‑7%、光引发剂2‑10%、助剂1‑3%。本发明阻燃型双固化胶黏剂具有优异的附着力和耐水性,具有良好的阻燃性,与其他树脂相容性好且对不同材质均具有较高的粘接强度,同时具有离火自息的阻燃性;本发明阻燃型双固化胶黏剂对线路板良好的附着力,优异的耐水性,有具有优异的阻燃性,无VOC排放,绿色环保;同时有具有UV和湿气双固化的性能,无紫外线照射也可固化,适用于线路板的保护和密封。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域,尤其涉及一种阻燃型双固化胶黏剂及其制备方法。
背景技术
用于手机、笔记本、洗衣机、空调等设备的线路板的密封胶,要有稳定的附着性和耐水性,具有良好的阻燃性,无VOC排放,可在紫外线或湿气快速固化。与传统UV固化胶粘剂和湿气固化胶粘剂相比,UV/湿气双固化胶粘剂具有UV和湿气双重快速固化的特性,在线路板的保护和密封的应用上具有独特的优势,可以解决传统单一固化胶粘剂面临的一些局限性,同时可以满足线路板的阻燃性的要求。
发明内容
本发明针对现有对线路板用胶黏剂阻燃性要求高的问题,提供一种阻燃型双固化胶黏剂及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种阻燃型双固化胶黏剂,其特征在于,按重量百分比计,包括如下组分:改性丙烯酸酯树脂30-80%、活性稀释剂15-50%、偶联剂2-7%、光引发剂2-10%、助剂1-3%。
所述改性丙烯酸酯树脂由以下重量份的物质组成:丙烯酸酯30-70份、异氰酸酯200-300份、二月桂酸二丁基锡0.05-1份、含羟基阻燃剂180-280份和阻聚剂0.05-5份;其中,所述丙烯酸酯为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯或丙烯酸-4-羟丁酯中的一种;所述异氰酸酯为IPDI、MDI、HMDI、HDI、TDI的二聚体或三聚体中的一种;所述含羟基阻燃剂为三(2-羰基乙基)磷盐酸盐、N,N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯或磷酸三(2-氯丙基)酯中的一种或多种;所述阻聚剂为对苯二酚、叔丁基邻苯二酚或磷酸中的一种或多种。
进一步,所述活性稀释剂为丙烯酸异冰片酯、丙烯酸吗啉、二甲基丙烯酰胺、丙烯酸月桂酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸四氢呋喃酯、二丙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
进一步,所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或者乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
进一步,所述光引发剂为光引发剂819、光引发剂184、光引发剂1173、光引发剂TPO、光引发剂907、光引发剂369、光引发剂ITX、光引发剂BMF或光引发剂784中的一种。
进一步,所述助剂为稳定剂、附着力促进剂、基材润湿剂或增稠剂中的一种,所述稳定剂为对苯二酚或萘醌,所述附着力促进剂为PM-2或EM39,所述基材润湿剂为KL245或270,所述增稠剂为气相二氧化硅。
本发明还涉及上述阻燃型双固化胶黏剂的制备方法,包括以下步骤:
1)制备改性丙烯酸酯树脂:按重量份称取丙烯酸酯、异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、含羟基阻燃剂和阻聚剂,将丙烯酸酯、异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡混合均匀,在氮气保护下85℃反应4h,制得含有异氰酸酯基的丙烯酸树脂,将含羟基阻燃剂在120℃下抽真空搅拌2h后,降温至40℃,加入含有异氰酸酯基的丙烯酸树脂,升温至70℃-80℃,搅拌反应4h后,加入阻聚剂,保温1h后,制得改性丙烯酸酯树脂;
2)制备阻燃型双固化胶黏剂:按重量百分比称取步骤1)所得改性丙烯酸酯树脂、活性稀释剂、偶联剂、光引发剂和助剂,将活性稀释剂升温至115℃后抽真空脱水2h,降温至30℃后加入步骤1)所得改性丙烯酸酯树脂、偶联剂、光引发剂和助剂,搅拌均匀,即制得阻燃型双固化胶黏剂。
本发明的有益效果是:本发明阻燃型双固化胶黏剂具有优异的附着力和耐水性,具有良好的阻燃性,与其他树脂相容性好且对不同材质均具有较高的粘接强度,同时具有离火自息的阻燃性;本发明阻燃型双固化胶黏剂对线路板良好的附着力,优异的耐水性,有具有优异的阻燃性,无VOC排放,绿色环保;同时有具有UV和湿气双固化的性能,无紫外线照射也可固化,适用于线路板的保护和密封。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种阻燃型双固化胶黏剂,按重量百分比计,包括如下组分:改性丙烯酸酯树脂80%、丙烯酸异冰片酯15%、γ-氨丙基三乙氧基硅烷2%、光引发剂8192%和稳定剂对苯二酚1%。
其中,改性丙烯酸酯树脂由以下重量份的物质组成:甲基丙烯酸羟乙酯70份、TDI二聚体200份、二月桂酸二丁基锡1份、三(2-羰基乙基)磷盐酸盐180份和对苯二酚5份。
本实施例阻燃型双固化胶黏剂的制备方法为:
1)制备改性甲基丙烯酸羟乙酯:按重量份称取甲基丙烯酸羟乙酯、TDI二聚体、二月桂酸二丁基锡、三(2-羰基乙基)磷盐酸盐和对苯二酚,将甲基丙烯酸羟乙酯、TDI二聚体和二月桂酸二丁基锡混合均匀,在氮气保护下85℃反应4h,制得含有异氰酸酯基的甲基丙烯酸羟乙酯,将三(2-羰基乙基)磷盐酸盐在120℃下抽真空搅拌2h后,降温至40℃,加入含有异氰酸酯基的甲基丙烯酸羟乙酯,升温至70℃,搅拌反应4h后,加入对苯二酚,保温1h后,制得改性甲基丙烯酸羟乙酯;
2)制备阻燃型双固化胶黏剂:按重量百分比称取步骤1)所得改性甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异冰片酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、光引发剂819和稳定剂对苯二酚,将丙烯酸异冰片酯升温至115℃后抽真空脱水2h,降温至30℃后加入步骤1)所得改性甲基丙烯酸羟乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、光引发剂819和稳定剂对苯二酚,搅拌均匀,即得。
实施例2
一种阻燃型双固化胶黏剂,按重量百分比计,包括如下组分:改性丙烯酸酯树脂30%、丙烯酸吗啉50%、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷7%、光引发剂TPO 10%和附着力促进剂PM-23%。
其中,改性丙烯酸酯树脂由以下重量份的物质组成:甲基丙烯酸羟丙酯30份、MDI三聚体300份、二月桂酸二丁基锡0.05份、N,N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯280份和叔丁基邻苯二酚0.05份。
本实施例阻燃型双固化胶黏剂的制备方法为:
1)制备改性甲基丙烯酸羟丙酯:按重量份称取甲基丙烯酸羟丙酯、MDI三聚体、二月桂酸二丁基锡、N,N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯和叔丁基邻苯二酚,将甲基丙烯酸羟丙酯、MDI三聚体和二月桂酸二丁基锡混合均匀,在氮气保护下85℃反应4h,制得含有异氰酸酯基的甲基丙烯酸羟丙酯,将N,N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯在120℃下抽真空搅拌2h后,降温至40℃,加入含有异氰酸酯基的甲基丙烯酸羟丙酯,升温至80℃,搅拌反应4h后,加入叔丁基邻苯二酚,保温1h后,制得改性甲基丙烯酸羟丙酯;
2)制备阻燃型双固化胶黏剂:按重量百分比称取步骤1)所得改性甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸吗啉、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、光引发剂TPO和附着力促进剂PM-2,将丙烯酸吗啉升温至115℃后抽真空脱水2h,降温至30℃后加入步骤1)所得改性甲基丙烯酸羟丙酯、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、光引发剂TPO和附着力促进剂PM-2,搅拌均匀,即得。
实施例3
一种阻燃型双固化胶黏剂,按重量百分比计,包括如下组分:改性丙烯酸酯树脂55%、丙烯酸月桂酯33%、乙烯基三甲氧基硅烷4%、光引发剂11736%和基材润湿剂为KL2452%。
其中,改性丙烯酸酯树脂由以下重量份的物质组成:丙烯酸-4-羟丁酯50份、HDI二聚体250份、二月桂酸二丁基锡0..5份、磷酸三(2-氯丙基)酯230份和磷酸2.5份。
本实施例阻燃型双固化胶黏剂的制备方法为:
1)制备改性丙烯酸-4-羟丁酯:按重量份称取丙烯酸-4-羟丁酯、HDI二聚体、二月桂酸二丁基锡、磷酸三(2-氯丙基)酯和磷酸,将丙烯酸-4-羟丁酯、HDI二聚体和二月桂酸二丁基锡混合均匀,在氮气保护下85℃反应4h,制得含有异氰酸酯基的丙烯酸-4-羟丁酯,将磷酸三(2-氯丙基)酯在120℃下抽真空搅拌2h后,降温至40℃,加入含有异氰酸酯基的丙烯酸-4-羟丁酯,升温至75℃,搅拌反应4h后,加入磷酸,保温1h后,制得改性丙烯酸-4-羟丁酯;
2)制备阻燃型双固化胶黏剂:按重量百分比称取步骤1)所得改性丙烯酸-4-羟丁酯、丙烯酸月桂酯、乙烯基三甲氧基硅烷、光引发剂1173和基材润湿剂为KL245,将丙烯酸月桂酯升温至115℃后抽真空脱水2h,降温至30℃后加入步骤1)所得改性丙烯酸-4-羟丁酯、乙烯基三甲氧基硅烷、光引发剂1173和基材润湿剂为KL245,搅拌均匀,即得。
实施例4
一种阻燃型双固化胶黏剂,按重量百分比计,包括如下组分:改性丙烯酸酯树脂45%、二丙二醇二甲基丙烯酸酯40%、乙烯基三乙氧基硅烷5%、光引发剂7847%、增稠剂气相二氧化硅3%。
其中,改性丙烯酸酯树脂由以下重量份的物质组成:丙烯酸-4-羟丁酯30份、IPDI三聚体200份、二月桂酸二丁基锡0.05份、N,N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯280份和叔丁基邻苯二酚5份。
本实施例阻燃型双固化胶黏剂的制备方法为:
1)制备改性丙烯酸-4-羟丁酯:按重量份称取丙烯酸-4-羟丁酯、IPDI三聚体、二月桂酸二丁基锡、N,N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯和叔丁基邻苯二酚,将丙烯酸-4-羟丁酯、IPDI三聚体、二月桂酸二丁基锡混合均匀,在氮气保护下85℃反应4h,制得含有异氰酸酯基的丙烯酸-4-羟丁酯,将N,N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯在120℃下抽真空搅拌2h后,降温至40℃,加入含有异氰酸酯基的丙烯酸-4-羟丁酯,升温至80℃,搅拌反应4h后,加入叔丁基邻苯二酚,保温1h后,制得改性丙烯酸-4-羟丁酯;
2)制备阻燃型双固化胶黏剂:按重量百分比称取步骤1)所得改性丙烯酸-4-羟丁酯、二丙二醇二甲基丙烯酸酯、乙烯基三乙氧基硅烷、光引发剂784、增稠剂气相二氧化硅,将二丙二醇二甲基丙烯酸酯升温至115℃后抽真空脱水2h,降温至30℃后加入步骤1)所得改性丙烯酸-4-羟丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、光引发剂784、增稠剂气相二氧化硅,搅拌均匀,即得。
将实施例1-4所得阻燃型双固化胶黏剂进行相关性能检测,结果如表1所示。从表中数据可以看出,实施例1-4所得阻燃型双固化胶黏剂具有较好的强度、耐水性和阻燃性。
表1.实施例1-4阻燃型双固化胶黏剂性能检测
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种阻燃型双固化胶黏剂,其特征在于,按重量百分比计,包括如下组分:改性丙烯酸酯树脂30-80%、活性稀释剂15-50%、偶联剂2-7%、光引发剂2-10%、助剂1-3%。
2.根据权利要求1所述的阻燃型双固化胶黏剂,其特征在于,所述改性丙烯酸酯树脂由以下重量份的物质组成:丙烯酸酯30-70份、异氰酸酯200-300份、二月桂酸二丁基锡0.05-1份、含羟基阻燃剂180-280份和阻聚剂0.05-5份;
所述丙烯酸酯为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯或丙烯酸-4-羟丁酯中的一种;所述异氰酸酯为IPDI、MDI、HMDI、HDI、TDI的二聚体或三聚体中的一种;所述含羟基阻燃剂为三(2-羰基乙基)磷盐酸盐、N,N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯或磷酸三(2-氯丙基)酯中的一种或多种;所述阻聚剂为对苯二酚、叔丁基邻苯二酚或磷酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的阻燃型双固化胶黏剂,其特征在于,所述活性稀释剂为丙烯酸异冰片酯、丙烯酸吗啉、二甲基丙烯酰胺、丙烯酸月桂酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸四氢呋喃酯、二丙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的阻燃型双固化胶黏剂,其特征在于,所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或者乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的阻燃型双固化胶黏剂,其特征在于,所述光引发剂为光引发剂819、光引发剂184、光引发剂1173、光引发剂TPO、光引发剂907、光引发剂369、光引发剂ITX、光引发剂BMF或光引发剂784中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的阻燃型双固化胶黏剂,其特征在于,所述助剂为稳定剂、附着力促进剂、基材润湿剂或增稠剂中的一种,所述稳定剂为对苯二酚或萘醌,所述附着力促进剂为PM-2或EM39,所述基材润湿剂为KL245或270,所述增稠剂为气相二氧化硅。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的阻燃型双固化胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备改性丙烯酸酯树脂:按重量份称取丙烯酸酯、异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、含羟基阻燃剂和阻聚剂,将丙烯酸酯、异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡混合均匀,在氮气保护下85℃反应4h,制得含有异氰酸酯基的丙烯酸树脂,将含羟基阻燃剂在120℃下抽真空搅拌2h后,降温至40℃,加入含有异氰酸酯基的丙烯酸树脂,升温至70℃-80℃,搅拌反应4h后,加入阻聚剂,保温1h后,制得改性丙烯酸酯树脂;
2)制备阻燃型双固化胶黏剂:按重量百分比称取步骤1)所得改性丙烯酸酯树脂、活性稀释剂、偶联剂、光引发剂和助剂,将活性稀释剂升温至115℃后抽真空脱水2h,降温至30℃后加入步骤1)所得改性丙烯酸酯树脂、偶联剂、光引发剂和助剂,搅拌均匀,即制得阻燃型双固化胶黏剂。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190906 |
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