CN108515172A - 一种耐磨耐电弧侵蚀银基材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐磨耐电弧侵蚀银基材料的制备方法，(1)将银基材料粉与高纯石墨球同时加入三维振动混粉机进行三维振动混粉；(2)将三维振动混粉后的粉体进行放电等离子体活化及致密化烧结；完成耐磨银耐电弧侵蚀银基材料的制备；本发明方法操作方便易行，采用三维振动混粉使银基材料粉与高纯石墨球间形成摩擦与剪切力，对高纯石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在银基材料粉上，再利用放电等离子体活化及致密化烧结实现耐磨耐电弧侵蚀银基材料的制备，制备出的耐磨耐电弧侵蚀银基材料内部具有连续三维石墨烯空间网络结构，在保持较高的导电、导热性能的同时耐磨擦磨损、抗电弧侵蚀性能大幅度提高。
Description
技术领域
本发明属于合金材料制备技术领域，具体涉及一种耐磨耐电弧侵蚀银基材料的制备方法。
背景技术
银在所有金属中具有最高的金属导电率和导热性，有相当高的比阻，良好的加工性能,在大气条件下不易氧化，接触电阻稳定，银和银合金在电接触材料、复合材料、电镀、钎料、电子浆料等众多方面有着极为广泛的用途，比如电路设备、精密仪表常用的电触头材料，大、中功率接点的工作条件较恶劣，常处于电弧的强烈作用下，电侵蚀严重，特别要求导热性、导电性要好，耐磨、抗电侵蚀能力要强。但随着机械、电子等工业的迅速发展，对电路设备、仪表的可靠性、稳定性、精密程度及其寿命提出了更高的要求，因此迫切需要开发价格低廉的具有优良导电性、导热性，且又具有耐磨稳定和抗电弧侵蚀的银基合金材料。
目前，为保持银的导电导热的同时增强银的耐磨性能，一些学者采用化学沉积等方法在增强体颗粒表面包覆Cu、Ni等金属涂层，然后再与银粉混合均匀，利用粉末冶金方法制备银基复合材料；另外，一些学者将Fe、Cd、Pd、Au、Mg、In、V、Zr和稀土等合金化元素或氧化物改性材料，如Al2O3、CuO、ZnO、SnO2等加入到银基体中，使得制备的银合金力学性能与耐磨性能有所增强。由于生产设备昂贵、生产工艺复杂、材料制备困难且成本高，长期处于试验研究阶段，距大规模产业化还有较大距离。
石墨烯由于其优异的机械性能、电学性能和热学性能，一经发现就成为了各个领域研究的热门材料，在众多领域内有着巨大的应用潜力。由于石墨烯的优良性能，科研人员考虑到把石墨烯作为增强体加入到银基体中，改善其材料性能。但由于石墨烯片之间强烈的π-π作用力和疏水作用力使得其极易团聚，给石墨烯的制备和在银基体中的均匀分散带来了困难，同时由于石墨烯与银基体之间的润湿性较差，导致界面结合的作用力比较弱。因此，实现石墨烯改性银合金的工业化制备及其商业应用仍面临巨大挑战。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供可用于石墨烯增强合金材料的一种耐磨耐电弧侵蚀银基材料的制备方法，将用于制备耐磨耐电弧侵蚀银基材料的银基粉末与高纯石墨球混合加入三维振动混粉机，通过三维振动混粉使银基粉末与高纯石墨球间形成摩擦与剪切力，对高纯石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在银基粉末上，然后对三维振动混粉后的粉体进行放电等离子体活化及致密化烧结。制备的耐磨耐电弧侵蚀银基材料内部石墨烯相互交错连接形成连续三维网络结构，使得其机械强度与耐磨擦磨损、抗电弧侵蚀性能大幅度提高；采用本发明提供的制备工艺，简单有效的解决了目前在石墨烯制备、石墨烯在银基体中的均匀分散、以及石墨烯与银基体间的界面有效结合三个方面存在的重大问题，为石墨烯在耐磨耐电弧侵蚀银基材料的制备与应用提供了简便有效的方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐磨耐电弧侵蚀银基材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：
①称取质量为m的耐磨耐电弧侵蚀银基材料基体粉末与高纯石墨球加入三维振动混粉机中，利用三维振动混粉机对耐磨耐电弧侵蚀银基材料基体粉末与高纯石墨球的混合物进行三维振动混粉，通过三维振动混粉使耐磨耐电弧侵蚀银基材料基体粉末与高纯石墨球间形成摩擦与剪切力，对高纯石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在耐磨耐电弧侵蚀银基材料基体粉末上；耐磨耐电弧侵蚀银基材料基体粉末与高纯石墨球的初始加入量之比为0.1:1～10:1，振动频率为15～40Hz，振动时间为5min～3h；
②振动混粉结束后，将高纯石墨球取出，称量高纯石墨球的质量，使高纯石墨加入量为m0，其中m0通过控制三维振动混粉的振动频率和振动时间来控制，m和m0的定量关系按照所需制备石墨烯层数的要求利用比表面积进行定量计算；
步骤2：
将三维振动混粉后的耐磨耐电弧侵蚀银基材料基体粉末加入到模具中，置入活化烧结炉中进行烧结，烧结温度为720～820℃，升温速率为10～200℃/min，烧结压力为20～40MPa，保温时间为5～30min；烧结结束即得到耐磨耐电弧侵蚀银基材料；制备的耐磨耐电弧侵蚀银基材料内部石墨烯相互交错连接形成连续三维网络结构，使得其机械强度与耐磨擦磨损、抗电弧侵蚀性能大幅度提高。
优选地，所述耐磨耐电弧侵蚀银基材料基体粉末为银粉或银合金粉末。
优选地，所述的高纯石墨加入量设计：m0＝2Smn/s0，其中m0—高纯石墨加入量g；S—银基粉末比表面积m2/g；m—银基粉末加入量g；n—石墨烯包覆层数；S0—单层石墨烯比表面积m2/g。
优选地，三维振动混粉在大气中进行或在真空进行或在保护气氛下进行。
优选地，采用放电等离子体活化烧结方法对粉体进行放电等离子体活化及致密化烧结。
优选地，放电等离子活化烧结及致密化烧结在真空进行或在保护气氛下进行。
三维振动混粉过程中不添加任何助剂，以保持生成的石墨烯的活性，并避免剥离的单层石墨烯或少层石墨烯与包覆粉体界面间的污染。
和现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用无助剂的三维振动混粉工艺，使用于制备耐磨耐电弧侵蚀银基材料的银基粉末与高纯石墨球间形成摩擦与剪切力，对高纯石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在银基粉末上，实现石墨烯在银基粉体表面的原位生成，保持生成石墨烯的活性，并避免单层石墨烯或少层石墨烯与银基粉末界面间的污染。对三维振动混粉后的粉末进行放电等离子体活化及致密化烧结可实现低成本、宏量制备耐磨银基材料，且制备的耐磨耐电弧侵蚀银基材料内部石墨烯与银基粉末基体间结合牢固，解决了目前高活性石墨烯的制备难、在银基体中均匀分散难、石墨烯与银基体间的界面结合力较差的问题。
(2)本发明制备的耐磨耐电弧侵蚀银基材料内部石墨烯相互交错连接形成连续三维网络结构，使得制备的耐磨耐电弧侵蚀银基材料在保证高导电、导热性能的同时，其机械强度与耐磨擦磨损、抗电弧侵蚀性能大幅度提高。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明所述的制备方法做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
1)分别称取纯银粉30g和高纯石墨球20g备用；
2)将1)中称好的银粉和高纯石墨球置于RM-05型Rocking Mill三维振动混粉机中进行三维振动混粉，振动频率为35Hz，振动时间为45min；
3)三维振动混粉结束后，将高纯石墨球取出称量，其质量为19.78g，加入到银粉中的高纯石墨为0.22g。
4)将三维振动处理后的粉体取出后加入到模具中，置入SL-SPS-325S放电等离子烧结炉中进行真空烧结，真空度为5Pa，烧结压力为30MPa，烧结温度为750℃，升温速率为前5min为100℃/min，后5min为50℃/min，保温时间为5min；
5)保温结束后，将冷却至室温的耐磨耐电弧侵蚀银基材料取出。
实施例2
1)分别称取银粉92g，铜粉8g和高纯石墨球15g备用；
2)将1)中称好的银粉、铜粉和高纯石墨球置于RM-05型Rocking Mill三维振动混粉机中进行三维振动混粉，振动频率为35Hz，振动时间为5h；
3)取出高纯石墨球后，将高纯石墨球取出称量，其质量为13.75g，加入到混合粉中的石墨为1.25g；
4)将三维振动处理后的粉体取出后加入到模具中，置入SL-SPS-325S放电等离子烧结炉中进行真空烧结，真空度为3.8Pa，烧结压力为30MPa，烧结温度为800℃，升温速率为前5min为100℃/min，后6min为50℃/min，保温时间为5min；
5)保温结束后，将冷却至室温的耐磨耐电弧侵蚀银基材料取出。
实施例3
1)分别称取银粉99.5g，铈粉0.5g和高纯石墨球15g备用；
2)将1)中称好的银粉和铈粉置于RM-05型Rocking Mill三维振动混粉机中进行三维振动混粉，振动频率为35Hz，振动时间为1h；
3)取出高纯石墨球后，将石墨球取出称量，其质量为14.79g，加入到混合粉中的高纯石墨为0.21g；
4)将三维振动处理后的粉体取出后加入到模具中，置入SL-SPS-325S放电等离子烧结炉中进行真空烧结，真空度为5Pa，烧结压力为30MPa，烧结温度为765℃，升温速率为100℃/min，保温时间为5min；
5)保温结束后，将冷却至室温的耐磨耐电弧侵蚀银基材料取出。
Claims (7)
1.一种耐磨耐电弧侵蚀银基材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：
①称取质量为m的耐磨耐电弧侵蚀银基材料基体粉末与高纯石墨球加入三维振动混粉机中，利用三维振动混粉机对耐磨耐电弧侵蚀银基材料基体粉末与高纯石墨球的混合物进行三维振动混粉，通过三维振动混粉使耐磨耐电弧侵蚀银基材料基体粉末与高纯石墨球间形成摩擦与剪切力，对高纯石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在耐磨耐电弧侵蚀银基材料基体粉末上；耐磨耐电弧侵蚀银基材料基体粉末与高纯石墨球的初始加入量之比为0.1:1～10:1，振动频率为15～40Hz，振动时间为5min～3h；
②振动混粉结束后，将高纯石墨球取出，称量高纯石墨球的质量，使高纯石墨加入量为m0，其中m0通过控制三维振动混粉的振动频率和振动时间来控制，m和m0的定量关系按照所需制备石墨烯层数的要求利用比表面积进行定量计算；
步骤2：
将三维振动混粉后的耐磨耐电弧侵蚀银基材料基体粉末加入到模具中，置入活化烧结炉中进行烧结，烧结温度为720～820℃，升温速率为10～200℃/min，烧结压力为20～40MPa，保温时间为5～30min；烧结结束即得到耐磨耐电弧侵蚀银基材料；制备的耐磨耐电弧侵蚀银基材料内部石墨烯相互交错连接形成连续三维网络结构，使得其机械强度与耐磨擦磨损、抗电弧侵蚀性能大幅度提高。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨耐电弧侵蚀银基材料的制备方法，其特征在于：所述耐磨耐电弧侵蚀银基材料基体粉末为银粉或银合金粉末。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨耐电弧侵蚀银基材料的制备方法，其特征在于：高纯石墨加入量设计：m0＝2Smn/S0，其中m0—高纯石墨加入量g；S—银基粉末比表面积m2/g；m—银基粉末加入量g；n—石墨烯包覆层数；S0—单层石墨烯比表面积m2/g。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨耐电弧侵蚀银基材料的制备方法，其特征在于：三维振动混粉过程中不添加任何助剂，以保持生成的石墨烯的活性，并避免剥离的单层石墨烯或少层石墨烯与银基材料粉界面间的污染。
5.根据权利要求1所述的一种耐磨耐电弧侵蚀银基材料的制备方法，其特征在于：三维振动混粉在大气中进行或在真空进行或在保护气氛下进行。
6.根据权利要求1所述的一种耐磨耐电弧侵蚀银基材料的制备方法，其特征在于：采用放电等离子体烧结方法对粉体进行放电等离子体活化及致密化烧结。
7.根据权利要求6所述的一种耐磨耐电弧侵蚀银基材料的制备方法，其特征在于：放电等离子体活化及致密化烧结在真空进行或可在保护气氛下进行。
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