CN101707154B - 银基电接触材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种银基电接触材料的制备方法，采用固相粉末与液相金属共喷射雾化的方法获得包覆有金属的增强相复合粉末，并对复合粉末采用后续烧结热压挤压制备手段致密成形；所述电接触材料，其中增强相形态为颗粒形态，增强相平均粒度在0.1-100μm之间，电接触材料中增强相重量含量小于或者等于20％。采用本发明制备的电接触材料具有耐电弧烧蚀能力优良，导电率高，力学性能优良的优点，其耐电弧能力、导电率、强度分别比传统粉末冶金方法制备的同体系材料均有提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种电触头材料技术领域的方法，具体地说，涉及的是一种银基电接触材料的制备方法。
背景技术
低压电器用电触头材料的制备方法一般为粉末冶金法和内氧化法，其工艺制备流程为混粉，球磨，压制，烧结。随着应用要求的不断提高，而今其制备方法也逐渐丰富，有高能球磨法，化学包覆法，预氧化法等制备手段，如下所述：
1)高能球磨法制备AgSnO2电接触材料的研究 简德湘 天津大学硕士论文
2)一种银氧化锡材料的制备方法 CN1425790A
3)低压电器用电触头材料 柏小平 电工材料 2007(3)
高能球磨方法(文献1)制备获得的材料强度高，电学性能好，但是容易引入杂质，并且不易批量生产。化学包覆法(文献3)制备的材料界面强度好，塑性优良，利于加工，其缺点是工艺操作复杂，工序繁多。预氧化法(文献2)是新近出现的一种新方法，其优点是材料界面结合强度好，分散均匀，但是只适用于氧化物颗粒增强系列，不能应用于其他电触头材料体系。
发明内容
本发明的目在于针对上述现有技术存在的不足和缺陷，提供一种银基电接触材料的制备方法，可以应用于大多数低压电器用银基电触头材料体系的制备。
为实现上述的目的，本发明采用的技术方案为：采用固相粉末与液相金属共喷射沉积的方法获得包覆有金属的增强相复合粉末，并对复合粉末采用后续烧结热压挤压等制备手段致密成形。所述电接触材料，其中增强相形态为颗粒形态，增强相平均粒度在0.1-100μm之间，电接触材料种类可以是如今所有低压电器用银基电接触材料体系，增强相重量含量不大于20％。
所述增强相种类可以是SnO2，ZnO，Ni，C中的一种或几种。
本发明上述的银基电接触材料的制备方法，包括以下步骤：
1)熔炼。按所需制备材料的成分比例将相应重量Ag金属块置于中频感应加热的石墨坩埚中熔炼获得熔融液体。
所述熔炼，其温度在1050-1300℃之间。
2)喷射雾化。采用含有增强相颗粒的高压氮气体撞击上述熔炼后获得的Ag金属液流，使其分散成含有增强相颗粒的金属细小液滴，待其冷却至室温后获得含有增强相颗粒的金属复合粉末。
所述高压，其压强在0.5-10MPa。
所述增强相颗粒的平均粒度，在0.1-100μm之间。
3)将2)步获得的金属复合粉末进行冷等静压。
所述冷等静压压强在100MPa-500MPa
4)将冷等静压后的坯体进行烧结及后续热压或热等静压致密。
所述烧结及后续热压，其烧结温度在700-900℃之间，烧结时间在3-7小时之间，热压温度在400-800℃之间，热压压强在500-800MPa之间。
所述热等静压，其温度在500-900℃之间，压强在100-200MPa之间。
5)将第(4)步获得的坯体进行热挤压。
所述热挤压，其温度在500-900℃之间，挤压比在200-400之间。
本发明首先采用喷射雾化的方法获得表面包覆有金属的增强相复合粉末，再通过后续的热固结及挤压手段获得致密的电触头复合材料。由于在喷射雾化获得复合粉末的过程中，增强相颗粒随着高压气体进入金属液滴中，随即在冷却过程中金属液滴冷却在增强相颗粒表面，从而形成复合粉末。这样的复合粉末制备方法，与传统的粉末冶金混合工艺相比，提高了增强相颗粒与金属液滴的界面结合强度，并且增强相颗粒在液滴冷却过程中起到限制金属液滴晶粒长大的作用，从而达到细化晶粒，提高材料强度的效果。随后的热固结及挤压方法可以获得完全致密的复合材料，并且在热固结和挤压过程进一步提高界面结合强度并改善增强相颗粒的分布，从而提高材料性能。采用本发明制备的电接触材料具有耐电弧烧蚀能力优良，导电率高，力学性能优良的优点，其耐电弧能力、导电率、强度分别比传统粉末冶金方法制备的同体系材料均有提高。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案作进一步的说明，以下描述只是用于理解本发明，并不用于限定本发明的范围。
实施例一
以制备10kg平均粒度为1μm的Ni颗粒增强的Ag-Ni20(重量比)触头材料为例
首先将8kg Ag金属置于中频感应石墨坩埚中熔炼，熔炼温度1050℃，获得完全熔融金属液体。
然后用含有2kg Ni颗粒的高压氮气对上述熔融液体实施喷射雾化获得包覆有Ag金属的Ni颗粒复合粉末(即采用含有增强相颗粒的高压氮气体撞击上述熔炼后获得的Ag金属液流，使其分散成含有增强相颗粒的金属细小液滴，待其冷却至室温后获得含有增强相颗粒的金属复合粉末)，氮气气体压力为10MPa，Ni颗粒平均粒度为1μm。
将喷射雾化获得的复合粉末在100MPa下冷等静压获得压坯。
再将压坯进行烧结及热压，即在900℃烧结7h，然后在800℃，500MPa压力下热压。
将热固结后的坯体进行热挤压，热挤压温度为500℃，挤压比为200。
通过上述过程制备，可获得AgNi10复合材料，Ni颗粒粒度为0.1μm。所获得AgNi10材料导电率2.0μΩ.cm，强度358MPa，密度10.2g/cm3。
实施例二
以制备10kg平均粒度为100μm的石墨颗粒增强的Ag-C4(重量比)触头材料为例
首先将9.6kg Ag金属置于中频感应石墨坩埚中熔炼，熔炼温度1300℃，获得完全熔融金属液体。
然后用含有0.4kg石墨颗粒的高压氮气对上述熔融液体实施喷射雾化获得包覆有Ag金属的石墨复合粉末，氮气气体压力为5MPa，石墨颗粒粒度为100μm。
将喷射雾化获得的复合粉末在100MPa下冷等静压获得压坯。
再将压坯进行热等静压，即在900℃，100MPa压强下热等静压。
将热等静压后的坯体进行热挤压，热挤压温度为600℃，挤压比为300。
通过上述过程制备，可获得AgC4复合材料，石墨颗粒粒度为100μm。所获得AgC4材料导电率2.3μΩ.cm，硬度45HV，密度8.9g/cm3。
实施例三
以制备10kg平均粒度为0.1μm的SnO2颗粒增强的Ag-SnO210(重量比)触头材料为例
首先将9kg Ag金属置于中频感应石墨坩埚中熔炼，熔炼温度1100℃，获得完全熔融金属液体。
然后用含有1kgSnO2颗粒的高压氮气对上述熔融液体实施喷射雾化获得包覆有Ag金属的SnO2颗粒复合粉末，氮气气体压力为0.5MPa，SnO2颗粒粒度为0.1μm。
将喷射雾化获得的复合粉末在240MPa下冷等静压获得压坯。
再将压坯进行热等静压，即在500℃，200MPa压强下热等静压。
将热等静压后的坯体进行热挤压，热挤压温度为700℃，挤压比为350。
通过上述过程制备，可获得AgSnO210复合材料，SnO2颗粒粒度为0.1μm。获得Ag-SnO210材料电阻率3.2μΩ.cm，强度350MPa，密度10.0g/cm3。
实施例四
以制备10kg平均粒度为1μm的ZnO颗粒增强的Ag-ZnO10(重量比)触头材料为例
首先将9kg Ag金属置于中频感应石墨坩埚中熔炼，熔炼温度1150℃，获得完全熔融金属液体。
然后用含有1kg ZnO颗粒的高压氮气对上述熔融液体实施喷射雾化获得包覆有Ag金属的ZnO颗粒复合粉末，氮气气体压力为5MPa，ZnO颗粒粒度为1μm。
将喷射雾化获得的复合粉末在300MPa下冷等静压获得压坯。
再将压坯进行烧结及热压，即在900℃烧结5h，然后在750℃，800MPa压力下热压。将烧结热压后的坯体进行热挤压，热挤压温度为600℃，挤压比为400。
通过上述过程制备，可获得AgZnO10复合材料，ZnO颗粒粒度为1μm。所获得AgZnO10材料电阻率2.7μΩ.cm，硬度75HV，密度9.5g/cm3。
实施例五
以制备10kg平均粒度为1μm的ZnO颗粒与SnO2颗粒混杂增强的Ag-ZnO4-SnO26(重量比)触头材料为例
首先将9kg Ag金属置于中频感应石墨坩埚中熔炼，熔炼温度1150℃，获得完全熔融金属液体。
然后用含有0.4kg ZnO和0.6kgSnO2颗粒的高压氮气对上述熔融液体实施喷射雾化获得包覆有Ag金属的ZnO颗粒和SnO2颗粒复合粉末，氮气气体压力为5MPa，ZnO和SnO2颗粒粒度为1μm。
将喷射雾化获得的复合粉末在400MPa下冷等静压获得压坯。
再将压坯进行烧结及热压，即在800℃烧结5h，然后在400℃，500MPa压力下热压。
将烧结热压后的坯体进行热挤压，热挤压温度为900℃，挤压比为300。
通过上述过程制备，可获得Ag-ZnO4-SnO26复合材料，ZnO和SnO2颗粒粒度为3μm。所获得材料电阻率2.5μΩ.cm，硬度85HV，密度9.7g/cm3。
实施例六
以制备10kg平均粒度为5μm的ZnO颗粒与1μm Ni颗粒混杂增强的Ag-ZnO2-Ni8(重量比)触头材料为例
首先将9kg Ag金属置于中频感应石墨坩埚中熔炼，熔炼温度1150℃，获得完全熔融金属液体。
然后用含有0.2kg ZnO和0.8kgNi颗粒的高压氮气对上述熔融液体实施喷射雾化获得包覆有Ag金属的ZnO颗粒和Ni颗粒复合粉末，氮气气体压力为3MPa，ZnO颗粒粒度为5μm和Ni颗粒粒度为1μm。
将喷射雾化获得的复合粉末在500MPa下冷等静压获得压坯。
再将压坯进行热等静压，热等静压温度为700℃，压强为150MPa。
将热等静压后的坯体进行热挤压，热挤压温度为600℃，挤压比为300。
通过上述过程制备，可获得Ag-ZnO2-Ni8复合材料，ZnO颗粒粒度为5μm，Ni颗粒粒度为1μm。所获得Ag-ZnO2-Ni8材料电阻率2.3μΩ.cm，硬度98HV，密度9.8g/cm3。
实施例七
以制备10kg 1μm颗粒增强的Ag-8Ni-1SnO2-1ZnO(重量比)触头材料为例
首先将9kg Ag金属置于中频感应石墨坩埚中熔炼，熔炼温度1250℃，获得完全熔融金属液体。
然后用含有0.8kg Ni颗粒，0.1kgZnO颗粒，0.1kgSnO2颗粒的高压氮气对上述熔融液体实施喷射雾化获得包覆有Ag金属的Ni，SnO2和ZnO颗粒复合粉末，氮气气体压力为10MPa，颗粒粒度为1μm。
将喷射雾化获得的复合粉末在300MPa下冷等静压获得压坯。
再将压坯进行烧结及热压，即在850℃烧结5h，然后在750℃，600MPa压力下热压。
将烧结热压后的坯体进行热挤压，热挤压温度为750℃，挤压比为200。
通过上述过程制备，可获得Ag-8Ni-1SnO2-1ZnO复合材料，颗粒粒度为1μm。相比传统粉末冶金方法制备的Ag-8Ni-1SnO2-1ZnO材料，所获得Ag-8Ni-1SnO2-1ZnO材料电阻率2.4μΩ.cm，硬度103HV，密度9.6g/cm3。
Claims (9)
1.一种银基电接触材料的制备方法，其特征在于，采用固相粉末与液相金属共喷射雾化的方法获得包覆有金属的增强相复合粉末，并对复合粉末采用后续烧结热压挤压制备手段致密成形；所述电接触材料，其中增强相形态为颗粒形态，增强相平均粒度在0.1-100μm之间，电接触材料中增强相重量含量小于或者等于20％；所述制备方法具体包括以下步骤：
1)按所需制备材料的成分比例将相应重量Ag金属块置于中频感应加热的石墨坩埚中熔炼获得熔融液体；
2)采用含有增强相颗粒的高压氮气体撞击上述熔炼后获得的Ag金属液流，使其分散成含有增强相颗粒的金属细小液滴，待其冷却后获得含有增强相颗粒的增强相复合粉末；
3)将2)步获得的增强相复合粉末进行冷等静压；
4)将冷等静压后的坯体进行烧结及后续热压或热等静压致密；
5)将4)热固结后的坯体进行热挤压。
2.根据权利要求1所述的银基电接触材料的制备方法，其特征在于，所述增强相是SnO2，ZnO，Ni，C中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的银基电接触材料的制备方法，其特征在于，第1)步中，所述熔炼，其温度在1050-1300℃之间。
4.根据权利要求1所述的银基电接触材料的制备方法，其特征在于，第2)步中，所述高压，其压强在0.5-10MPa。
5.根据权利要求1所述的银基电接触材料的制备方法，其特征在于，第2)步中，所述增强相颗粒的平均粒度，在0.1-100μm之间。
6.根据权利要求1所述的银基电接触材料的制备方法，其特征在于，第3)步中，所述冷等静压压强在100-500MPa。
7.根据权利要求1所述的银基电接触材料的制备方法，其特征在于，第4)步中，所述烧结及后续热压，其烧结温度在700-900℃之间，烧结时间在3-7小时之间，热压温度在400-800℃之间，热压压强在500-800MPa之间。
8.根据权利要求1所述的银基电接触材料的制备方法，其特征在于，第4)步中，所述热等静压，其温度在500-900℃之间，压强在100-200MPa之间。
9.根据权利要求1所述的银基电接触材料的制备方法，其特征在于，第5)步中，所述热挤压，其温度在500-900℃之间，挤压比在200-400之间。
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