CN105296786A - 一种铝基石墨烯导热复合材料样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铝基石墨烯导热复合材料样品的制备方法，包括如下步骤：(1)将石墨烯和金属粉末利用球磨机进行研磨，混合均匀形成的石墨烯包覆金属颗粒；(2)将铝合金在有氩气的保护炉中加热融为半固态，保温并开始搅拌；(3)将步骤(1)所制得的石墨烯包覆金属颗粒加入到步骤(2)的半固态的铝合金中并保持搅拌；(4)半固态铝合金搅拌均匀后加热到液态，进行铸造，得到铝基石墨烯导热复合材料样品；在样品中，石墨烯为金属总量的0.1-5wt％。该制备方法避免了粉末烧结的复杂性、以及石墨烯和铝的不润湿性，通过半固态的粘滞力将金属颗粒溶入液态金属，通过搅拌使增强相混合均匀，使石墨烯增强铝复合材料大规模，快速有效制备大样品成为可能。
Description
技术领域
本发明涉及金属基复合材料的领域，特别涉及到一种铝基石墨烯导热复合材料样品的制备方法。
背景技术
近年来，为适应电子技术的发展需求，用于热管理的高导热、低膨胀金属基复合材料的研究取得了巨大发展。由于铝及其合金具有比重小，可塑性强，加工性能优良，价格便宜，是热的良好导体被广泛用于空调散热片，计算机散热器，LED模块散热件等领域。然而随着电子科学技术的发展对各类散热器件的散热性能要求越来越高，在能满足易加工成型的基础上，尽量提高其热物理性能。其中石墨烯就一种很好的增强相，石墨烯是一种完美的sp2杂化的一维碳材料，理论计算显示其具有超高的热导率(5000-6000W/m.K)及力学性能，为引领新材料发展进入了全新的视角。
虽然理论研究表明石墨烯具有优异的热学性能，但是由于石墨稀的添加工艺较为复杂，特别是在大规模大产品的制备中，这阻碍了石墨烯/铝复合材料的工业化生产。经过对现有专利的检索：CN102329976A的专利通过对铝粉的预球磨，加入到石墨烯的溶液中过滤、烘干后冷压，最后还需在高温下热挤成型；CN104593841A的专利申请通过对铝基试样预处理，然后在表面镀铜石墨烯。目前存在制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，但是，如何快速有效地制备样品，以确定合理的生产工艺参数，仍然是一个较大挑战。
发明内容
本发明提供了一种铝基石墨烯导热复合材料样品的制备方法，该制备方法避免了粉末烧结的复杂性、以及石墨烯和铝的不润湿性，通过半固态的粘滞力将金属颗粒溶入液态金属，并通过搅拌使增强相混合均匀，在实现提高复合材料高热导率性能和低热膨胀的基础之上，使铝基石墨烯导热复合材料大规模、快速有效制备样品成为可能。
为了实现上述发明目的，本发明采所采用的技术方案具体包括如下步骤：
(1)将石墨烯和金属粉末利用球磨机进行研磨，混合均匀后形成石墨烯包覆金属颗粒；
(2)将铝合金在有氩气的保护炉中加热融为半固态，保温并搅拌；
(3)将步骤(1)所制得的石墨烯包覆金属颗粒加入到步骤(2)的半固态的铝合金中并保持搅拌；
(4)将半固态的铝合金搅拌均匀后加热到液态，进行铸造，得到铝基石墨烯导热复合材料样品；
在铝基石墨烯导热复合材料样品中，石墨烯为金属总量的0.1-5wt％。
进一步，石墨烯的厚度为0.3-20纳米，石墨烯片径为0.4-20微米；石墨烯为金属粉末的0.2-10wt％；铝合金选自纯Al、Al-Si、Al-Mg、Al-Cu、Al-Zn或Al-RE系铝合金中的任意一种；金属粉末是纯铝粉或铜粉中的至少一种，金属粉末的粒径为10-200微米。
研磨时最好加入一定量的过程控制剂，过程控制剂的加入量占金属粉末的质量分数为0.5-2.0％。
本发明较之于现有技术具有突出的有益效果，简单分述如下：
(1)利用球磨机进行研磨可减少石墨烯的体积，并利用金属的可塑性，将石墨稀较好地粘合在金属粉末的外表面，形成石墨稀包覆金属颗粒，使石墨稀可随金属粉末一起均匀地加入到半固态的铝合金中，同时，石墨稀包覆金属颗粒也易于在后续工艺中使石墨稀保持良好的分散状态，由于铝合金从半固态到液态的速度较快，石墨稀仍能保持原有的分散良好的状态；预先在球磨机中进行研磨，使纯铝粉或铜粉与石墨稀的润湿性得到改善，当铝合金从半固态被加热到液态后，石墨稀包覆金属颗粒中的金属粉末也同时成为液态，并且与铝合金融合为一体，从而将石墨稀顺利地分布在铝合金熔液中，由于铝合金从半固态迅速被加热到液态并进行铸造，使石墨稀保持了原有的均匀分布的状态。
(2)半固态的铝合金具有较大的粘滞力，当石墨稀包覆金属颗粒被投入到半固态的铝合金中后，在没有搅动的情况下，石墨稀包覆金属颗粒几乎不会移动，在搅拌的作用下，石墨稀包覆金属颗粒会逐渐地被分布均匀，如此保持了后期产品性能的均匀性。
(3)本申请简化了铝基石墨烯导热复合材料样品的制备流程，避免了传统粉末冶金的复杂性，本申请的制备方法改善了现有技术中粉末烧结的不致密性，同时利用铸造工艺直接浇注成不同形状的样品，实现了大规模样品被快速有效地制备，为商品化产品实现大规模的生产提供了基础。
进一步，为了使石墨烯和金属粉末更好地混合并形成微颗粒，步骤(1)中的研磨工艺为：转速为100-600转/分钟，时间为1-10小时。
制备石墨稀包覆金属颗粒的最佳设备是球磨机，球磨机是利用钢球或鹅卵石等硬质球体作为研磨体，研磨体的相互冲击作用，以及研磨体与球磨机内壁的研磨作用来对物料进行粉碎。将石墨稀和金属粉末投入到球磨机中后，利用研磨体的冲击作用，使石墨稀粘合在金属粉末的表面，将石墨稀和金属粉末混合均匀，并形成小的颗粒，以方便加入到半固态的铝合金中。
在研磨过程中会产生较大的热能，使各原料的温度升的过高，将转速控制在100-600转/分钟内，时间为1-10小时，可以使各原料的温度得到有效地控制，同时保证了混合的均匀性。
球磨机优选为行星式球磨机或搅拌式球磨机。
为了使石墨烯包覆金属颗粒在液体中均匀分布，在步骤(3)中，加入石墨烯包覆金属颗粒加入到半固态的铝合金后保持搅拌的时间为1-6个小时。
进一步，步骤(2)中铝合金加热融化为半固态后，保持半固态状态并控制温度在550-600℃之间；并保持搅拌速度为10-100转/分钟。
为了使溶液铸造性能更好，同时减少副反应，步骤(4)所述铸造的温度控制在660-750℃，并尽可能快速加热。
附图说明
图1是本发明的流程示意图。
具体实施方式
以下结合制造铝基石墨烯导热复合材料样品的制备来对本发明的技术方案作进一步的说明。
以下实施例中所用石墨稀由中国科学院成都有机化学研究所提供；纯铝粉由国药集团化学试剂有限公司提供。
实施例1
1#铝基石墨烯导热复合材料样品的制备，参阅图1：
将粒径为10μm的5g石墨烯、粒径为100μm的250g的纯铝粉和1.25g的硬脂酸投入行星式球磨中，用400转/分钟，研磨6个小时，得到石墨烯包覆金属颗粒；然后取250g纯铝加热到580℃变成半固态并搅拌，加入全部石墨烯包覆金属颗粒，保温搅拌2个小时，迅速升温到720℃使铝合金变为液态，并立即铸造，得到1#铝基石墨烯导热复合材料样品。1#铝基石墨烯导热复合材料样品的热导率为250W/mK。
实施例2
2#铝基石墨烯导热复合材料样品的制备：
本实施例与实施例1基本相同，其不同在于：石墨烯的质量为0.5g。2#铝基石墨烯导热复合材料样品的热导率为210W/mK。
实施例3
3#铝基石墨烯导热复合材料样品的制备：
本实施例与实施例1基本相同，其不同在于：石墨烯的质量为15g。3#铝基石墨烯导热复合材料样品的热导率为270W/mK。
实施例4
4#铝基石墨烯导热复合材料样品的制备：
本实施例与实施例1基本相同，其不同在于：石墨烯的质量为25g。4#铝基石墨烯导热复合材料样品的热导率为310W/mK。
实施例5
5#铝基石墨烯导热复合材料样品的制备：
本实施例与实施例1基本相同，其不同在于：加入全部石墨烯包覆金属颗粒后，保温搅拌时间为1个小时。5#铝基石墨烯导热复合材料样品的热导率为235W/mK，说明保温搅拌时间不够，石墨烯包覆金属颗粒分散不均匀。
实施例6
6#铝基石墨烯导热复合材料样品的制备：
本实施例与实施例1基本相同，其不同在于：加入全部石墨烯包覆金属颗粒，保温搅拌时间为4个小时。6#铝基石墨烯导热复合材料样品的热导率为265W/mK。
实施例7
7#铝基石墨烯导热复合材料样品的制备：
本实施例与实施例1基本相同，其不同在于：升温到680℃使铝合金变为液态。7#铝基石墨烯导热复合材料样品的热导率为255W/mK，说明680℃时，石墨烯因高温有损害，但损害量较少。
实施例8
8#铝基石墨烯导热复合材料样品的制备：
本实施例与实施例1基本相同，其不同在于：升温到750℃使铝合金变为液态。8#铝基石墨烯导热复合材料样品的热导率为230W/mK，说明750℃已使石墨烯几乎全部损害。
上述各实施例仅为示例性地表明了：本发明铝基石墨烯导热复合材料样品的制备方法是如何使用，以从样品的检测数据中得到对各种生产工艺参数的修正方向。本申请发明内容中所提到的物料均可参照上述各实施例进行具体的实施，在此不再一一列举。
Claims (10)
1.一种铝基石墨烯导热复合材料样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将石墨烯和金属粉末利用球磨机进行研磨，混合均匀后形成石墨烯包覆金属颗粒；
(2)将铝合金在有氩气的保护炉中加热融为半固态，保温并搅拌；
(3)将步骤(1)所制得的石墨烯包覆金属颗粒加入到步骤(2)的半固态的铝合金中并保持搅拌；
(4)将半固态的铝合金搅拌均匀后加热到液态，进行铸造，得到铝基石墨烯导热复合材料样品；
在铝基石墨烯导热复合材料样品中，石墨烯为金属总量的0.1-5wt％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，石墨烯为金属粉末的0.2-10wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：球磨机进行研磨的工艺为：转速100-600转/分钟，时间1-10小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的厚度为0.3-20纳米，石墨烯的片径为0.4-20微米。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的金属粉末是纯铝粉或铜粉中的至少一种，金属粉末的粒径为10-200微米。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝合金选自纯Al、Al-Si、Al-Mg、Al-Cu、Al-Zn或Al-RE系铝合金中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中铝合金加热融化为半固态后，保温的温度在550-600℃之间。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中铝合金加热融化为半固态后的搅拌速度为10-100转/分钟。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，将石墨烯包覆金属颗粒加入到半固态的铝合金后保持搅拌的时间为1-6个小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述铸造的温度控制在660-750℃。
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