CN110157932B - 一种基于原位合成的石墨烯改性铜基电触头材料的制备方法 - Google Patents

一种基于原位合成的石墨烯改性铜基电触头材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种原位生长工艺制备石墨烯改性铜基电触头材料的方法。本发明首先通过原位化学气相沉积工艺制备石墨烯包覆纯铜粉体，然后采用机械球磨工艺将石墨烯包覆纯铜粉体、铜合金粉体、锡酸锌粉体均匀混合，得到复合粉体。随后采用冷等静压成型工艺、无压烧结工艺得到电触头烧结坯体，最后通过热挤压工艺、冷轧工艺得到组织良好的石墨烯改性铜基电触头材料。本发明通过原位化学气相沉积工艺向铜基电触头材料中引入石墨烯增强体，大大节约了石墨烯原料成本，解决了石墨烯在铜基体中均匀分散的工艺难题，在不降低触头材料导电导热性能的同时显著增强了触头触头材料的机械强度与抗电弧烧蚀性能。

Description

一种基于原位合成的石墨烯改性铜基电触头材料的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种基于原位合成的石墨烯改性铜基电触头材料的制备方法，属于复合金属材料的制备技术领域。
背景技术
电触头是电器开关、仪器仪表的核心部件之一，主要担负着分断、接通电路及负载电流的重要任务。触头材料的要求是多方面的，即要求它具有良好的导电性、导热性，低而稳定的接触电阻，又要具有高的耐损蚀性、抗熔焊性和良好的机械强度。金属银的导电导热性能好，具有良好的抗氧化性，是现阶段最主要的电接触材料。但由于银资源稀缺，价格昂贵，因此开展无银/节银电触头材料研制具有重要的意义。铜具有良好的导热导电性能且价格低廉，是替代银基电触头的理想材料。但传统铜及其合金力学性能较差，抗熔焊和分断能力差，限制了其在电触头领域的应用，工业上多采用粉末冶金工艺制备铜基电触头复合材料。
传统的铜基复合材料的增强体主要包括陶瓷颗粒、碳材料等，如碳化硅、氧化铝、石墨、金刚石等。陶瓷颗粒机械强度高却不导电，以其为增强体会严重削弱铜基体的导电性能。石墨烯一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面二维纳米材料，具有良好的导电、导热及力学性能。以石墨烯作为增强体可在提高铜基电触头材料强度的同时不削弱其导电、导热性能，是铜基电触头材料理想的增强体。
现有发明专利如CN105719854A-一种具有石墨烯的铜基电触点材料的制备方法、CN105525132A-一种电触头材料及其制备方法、CN105385883A-一种电触头材料及其制备方法、CN105551839A-一种镀铜石墨烯/铜基电触头材料及其制备方法、CN105483422A-一种电触头材料及其制备方法、CN105603247A-一种石墨烯增强铜-稀土基电触头材料及其制备方法均采用粉末冶金工艺，通过铜粉与石墨烯粉体球磨混合制备石墨烯铜复合粉体，由于石墨烯与铜粉密度差别极大，且石墨烯本身易团聚，石墨烯难以均匀分散与铜基体中，严重影响电触头性能。专利CN105483641A-一种原位生长石墨烯增强铜基电接触材料的制备方法以甲烷等气体为碳源，采用等离子体化学气相沉积工艺在400℃～800℃条件在在铜粉表面原位合成石墨烯，保证石墨烯在铜粉中分散均匀性。但该工艺条件下，铜粉极易在高温条件下烧结成块体，导致后续粉末冶金工艺难以进行。
发明内容
本发明的目的是：针对上述问题，本发明首先通过成分设计引入稀土元素提高铜基体抗氧化性能，引入锡酸锌颗粒提高电触头抗熔焊能力。其次采用高分为固态碳源，通过溶液浸渍-化学气相工艺在铜粉表面原位合成石墨烯，解决石墨烯在基体中的均匀分散问题。同时，通过溶液浸渍工艺可以实现高分子对铜粉的完全包覆，因此可以预防铜粉在高温处理过程中烧结成块。最后，通过对石墨烯包覆电解铜粉进行球磨处理，可将包覆在铜粉枝晶间石墨烯球磨进入铜粉内部，铜粉表面只有局部被石墨烯包覆。这既实现石墨烯与铜基体的良好界面结合，又解决了石墨烯包覆铜粉难以烧结成型的问题，且合金元素易在烧结过程中通过颗粒界面处扩散实现均匀化。
本发明的技术方案是：针对现有铜基电触头材料力学性能较差，抗熔焊和分断能力差的问题，提供一种基于原位合成的石墨烯改性铜基电触头材料的制备方法，目的是在不降低铜基体导电导热性能的基础上提高材料的机械性能与抗熔焊性能。
提供一种基于原位合成的石墨烯改性铜基电触头材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将聚乙二醇或聚乙烯醇作为固态高分子碳源，并将固态高分子碳源溶于酒精形成均匀混合溶液；优选溶解温度为20～80℃；
步骤2、将铜粉在所述均匀混合溶液中充分搅拌，将溶液中的铜粉过滤和干燥后，在铜粉表面会包覆有聚乙二醇或聚乙烯醇的高分子层，得到包覆有高分子层的铜粉，将包覆有高分子层的铜粉置于高温加热炉中加热煅烧，加热煅烧温度为500～1050℃，时间为0.5～2小时，加热的保护气体为氢气与氩气的混合气体，铜粉表面的聚乙二醇或聚乙烯醇在保护气体中转化为石墨烯；所述铜粉为树枝状铜粉；
步骤3、将包覆有石墨烯的铜粉、铜锆合金粉、铜镧合金粉和锡酸锌粉置于球磨设备中进行球磨，所述树枝状铜粉经过球磨后会延展变形为片状铜粉，树枝状铜粉的枝叉间包裹的石墨烯会处于片状铜粉内部；延展造成铜粉表面存在未被石墨烯包覆部分；未被石墨烯包覆部分的铜粉之间具有良好的烧结成型性，经过机械球磨的作用，石墨烯与铜基体更好的结合成一体，提高了界面结合强度；
步骤4、将球磨后的石墨烯的铜粉、铜锆合金粉、铜镧合金粉和锡酸锌粉的混合粉体装入包套中进行冷等静压成型，成型坯体经过高温烧结得到电触头烧结坯体，其中烧结气氛为氮气或氩气惰性气氛；冷等静压成型压力为250MPa～300MPa，高温烧结温度为900～950℃，将烧结坯体保温后进行热挤压变形，之后通过冷轧变形得到石墨烯改性铜基电触头材料。
进一步，步骤3的包覆有石墨烯的铜粉、铜锆合金粉、铜镧合金粉和锡酸锌粉的混合粉体中，镧的质量百分数为0.003％～0.006％、锆的质量百分数为0.1％～0.3％、锡酸锌的质量百分数为1.8％～2.3％、石墨烯的质量百分数为0.05～1.0％，余量为铜。
进一步的，均匀混合溶液中的聚乙二醇或聚乙烯醇的质量分数为1.0％～25％。
进一步的，所述树枝状铜粉的粒径为80～1000目。
进一步的，球磨设备的球磨转速为60～350转/分钟，球料比为5:1～40～1。
进一步的，所述热挤压变形的温度为800～850℃，挤压比为10：1～60：1，所述冷轧变形的冷轧单次下压量为3％～10％。
本发明的优点是：1、本发明通过添加稀土元素镧可有效提高铜基体抗氧化性能，显著降低电触头材料接触电阻。锡酸锌颗粒在服役过程中挥发可以有效带走电触头通断过程中产生的热量，提高电触头抗熔焊能力。2、本发明以高分子为固态碳源在电解铜粉表面原位合成石墨烯，实现了石墨烯在铜粉中的均匀分散，节省了石墨烯原料成本。通过溶液浸渍包覆工艺制备石墨烯包覆铜复合粉体，可以有效防止铜粉在高温化学气相沉积过程中烧结成块。3、本发明通过对石墨烯包覆电解铜粉进行球磨处理，可将包覆在铜粉树枝间石墨烯球磨进入铜粉内部，铜粉表面只有局部被石墨烯包覆，既实现石墨烯与铜基体的良好界面结合，又解决了石墨烯包覆铜粉难以烧结成型的问题，且合金元素易在烧结过程中通过颗粒界面实现均匀化。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。
实施例1
提供一种基于原位合成的石墨烯改性铜基电触头材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将聚乙二醇作为固态高分子碳源，并将固态高分子碳源溶于酒精形成均匀混合溶液；溶解温度为50℃；所述混合溶液中，聚乙二醇的质量分数为5％，搅拌混合溶液至少0.5小时使得混合溶液均匀。
步骤2、将200目电解铜粉在所述均匀混合溶液中充分搅拌至少0.5小时，将溶液中的铜粉过滤和干燥后，在铜粉表面会包覆有聚乙二醇或聚乙烯醇的高分子层，得到包覆有高分子层的铜粉；将包覆有高分子层的铜粉置于高温加热炉中加热煅烧，加热煅烧温度为850℃，时间为1小时，加热的保护气体为氢气与氩气的混合气体，氢氩混合气比例为1：4，气体流量为500sccm。铜粉表面的聚乙二醇在保护气体中转化为石墨烯；
步骤3、将包覆有石墨烯的铜粉、铜锆合金粉、铜镧合金粉和锡酸锌粉置于球磨设备中进行球磨，机械球磨球磨转速300转/分钟，球磨时间1小时，获得电触头复合粉体。复合粉体中锆含量0.2％，稀土元素镧含量0.004％，锆含量0.2％，锡酸锌含量2％，石墨烯含量0.3％，余量为铜。所述树枝状铜粉经过球磨后会延展变形为片状铜粉，树枝状铜粉的枝叉间包裹的石墨烯会处于片状铜粉内部；延展造成铜粉表面存在未被石墨烯包覆部分；未被石墨烯包覆部分的铜粉之间具有良好的烧结成型性，经过机械球磨的作用，石墨烯与铜基体更好的结合成一体，提高了界面结合强度；
步骤4、将球磨后的石墨烯的铜粉、铜锆合金粉、铜镧合金粉和锡酸锌粉的混合粉体装入包套中进行冷等静压成型，成型坯体经过高温烧结得到电触头烧结坯体，其中烧结气氛为氮气或氩气惰性气氛；冷等静压成型压力为250MPa，保压1min，高温烧结温度为900℃，烧结时间2h。将烧结坯体保温后进行热挤压变形，热挤压温度为830℃，热挤压比为20:1之后通过冷轧变形得到石墨烯改性铜基电触头材料，单次轧制下压量为5％,总下压量为50％。
该实施例石墨烯/铜基复合材料的性能如下：常温下的电导率为92％IACS，抗拉强度450MPa，延伸率15％，兼具良好的力学性能与导电性能。

Claims (9)

1.一种基于原位合成的石墨烯改性铜基电触头材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将聚乙二醇或聚乙烯醇作为固态高分子碳源，并将固态高分子碳源溶于酒精形成均匀混合溶液；
步骤2、将铜粉在所述均匀混合溶液中充分搅拌，将溶液中的铜粉过滤和干燥后，在铜粉表面会包覆有聚乙二醇或聚乙烯醇的高分子层，得到包覆有高分子层的铜粉，将包覆有高分子层的铜粉置于高温加热炉中加热煅烧，加热煅烧温度为500～1050℃，时间为0.5～2小时，加热的保护气体为氢气与氩气的混合气体，铜粉表面的聚乙二醇或聚乙烯醇在保护气体中转化为石墨烯；所述铜粉为树枝状铜粉；
步骤3、将包覆有石墨烯的铜粉、铜锆合金粉、铜镧合金粉和锡酸锌粉置于球磨设备中进行球磨，所述树枝状铜粉经过球磨后会延展变形为片状铜粉，树枝状铜粉的枝叉间包裹的石墨烯会处于片状铜粉内部；延展造成铜粉表面存在未被石墨烯包覆部分；未被石墨烯包覆部分的铜粉之间具有良好的烧结成型性，经过机械球磨的作用，石墨烯与铜基体更好的结合成一体，提高了界面结合强度；
步骤4、将球磨后的石墨烯的铜粉、铜锆合金粉、铜镧合金粉和锡酸锌粉的混合粉体装入包套中进行冷等静压成型，成型坯体经过高温烧结得到电触头烧结坯体，其中烧结气氛为氮气或氩气惰性气氛；冷等静压成型压力为250MPa～300MPa，高温烧结温度为900～950℃，将烧结坯体保温后进行热挤压变形，之后通过冷轧变形得到石墨烯改性铜基电触头材料。
2.如权利要求1所述的一种基于原位合成的石墨烯改性铜基电触头材料的制备方法，其特征在于：步骤3的包覆有石墨烯的铜粉、铜锆合金粉、铜镧合金粉和锡酸锌粉的混合粉体中，镧的质量百分数为0.003％～0.006％、锆的质量百分数为0.1％～0.3％、锡酸锌的质量百分数为1.8％～2.3％、石墨烯的质量百分数为0.05～1.0％，余量为铜。
3.如权利要求1所述的一种基于原位合成的石墨烯改性铜基电触头材料的制备方法，其特征在于：均匀混合溶液中的聚乙二醇或聚乙烯醇的质量分数为1.0％～25％。
4.如权利要求1所述的一种基于原位合成的石墨烯改性铜基电触头材料的制备方法，其特征在于：所述树枝状铜粉的粒径为80～1000目。
5.如权利要求1所述的一种基于原位合成的石墨烯改性铜基电触头材料的制备方法，其特征在于：球磨设备的球磨转速为60～350转/分钟，球料比为5:1～40～1。
6.如权利要求1所述的一种基于原位合成的石墨烯改性铜基电触头材料的制备方法，其特征在于：所述热挤压变形的温度为800～850℃，挤压比为10：1～60：1，所述冷轧变形的冷轧单次下压量为3％～10％。
7.如权利要求1所述的一种基于原位合成的石墨烯改性铜基电触头材料的制备方法，其特征在于：所述热挤压变形的温度为820℃，挤压比为10：1～60：1，所述冷轧变形的冷轧单次下压量为3％～10％。
8.如权利要求1所述的一种基于原位合成的石墨烯改性铜基电触头材料的制备方法，其特征在于：所述热挤压变形的温度为830℃，挤压比为10：1～60：1，所述冷轧变形的冷轧单次下压量为3％～10％。
9.如权利要求1所述的一种基于原位合成的石墨烯改性铜基电触头材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，固态高分子碳源溶于酒精形成均匀混合溶液，其溶解温度为20～80℃。
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