CN108588459A - 一种高强镍基高温合金的制备方法 - Google Patents

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刘马宝
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    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Abstract

本发明提供了一种高强镍基高温合金的制备方法，(1)将镍基粉末与高纯石墨球同时加入三维振动混粉机进行三维振动混粉；(2)将三维振动混粉后的粉体进行放电等离子体活化及致密化烧结；完成高强镍基高温合金的制备；本发明方法操作方便易行，采用三维振动混粉使镍基粉末与高纯石墨球间形成摩擦与剪切力，对石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在镍基粉末上，再利用放电等离子体活化及致密化烧结实现高强镍基高温合金的制备。制备出的高强镍基高温合金内部具有连续三维石墨烯空间网络结构，使得材料的在常温及高温下的力学性能大幅度提高。

Description

一种高强镍基高温合金的制备方法
技术领域
本发明属于高温合金材料制备技术领域，具体涉及一种高强镍基高温合金的制备方法。
背景技术
镍基高温合金由于其较高的耐热强度、良好的的塑性、抗高温氧化和燃气腐蚀力及长期组织稳定性，在众多领域有着广泛的应用，比如航空发动机涡轮盘部件、核电水堆蒸汽发生器传热管、石油开采钻具注射法、及煤电机组中的过热器等。但随着航空航天、核电、石油及电力等工业的迅速发展，对镍基高温合金的力学性能提出了更高的要求。
石墨烯由于其优异的机械性能、电学性能和热学性能，一经发现就成为了各个领域研究的热门材料，在众多领域内有着巨大的应用潜力。近年来，一些研究者尝试把石墨烯作为增强体加入到镍基合金材料中，改善镍基合金的力学性能。但由于石墨烯层与层之间强烈的π-π键和疏水作用力使得其极易团聚，石墨烯的制备和在镍基合金基体中的均匀分散带来了困难，同时由于石墨烯与镍基合金基体之间的润湿性较差，导致界面结合的作用力也比较弱。因此，实现石墨烯改性镍基合金的工业化制备及其商业应用仍面临巨大挑战。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供可用于石墨烯增强合金材料的一种高强镍基高温合金的制备方法，将用于制备高强镍基高温合金的镍基粉末与高纯石墨球混合加入三维振动混粉机，通过三维振动混粉使镍基粉末与高纯石墨球间产生摩擦与剪切力，对高纯石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在镍基粉末上，然后对三维振动混粉后的粉体进行放电等离子体活化及致密化烧结；制备的高强镍基合金内部石墨烯相互交错连接形成连续三维网络结构，使得其在常温及高温下的机械强度大幅度提高；采用本发明提供的制备方法，简单有效地解决了目前在石墨烯制备、石墨烯在镍基粉末基体中的均匀分散以及石墨烯与镍基粉末基体间的界面有效结合三个方面存在的重大问题，为石墨烯在高强镍基高温合金的制备及应用提供了简便有效的方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高强镍基高温合金的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：
①称取质量为m的镍基粉末与高纯石墨球加入三维振动混粉机，利用三维振动混粉机对镍基粉末与高纯石墨球的混合物进行三维振动混粉，通过三维振动混粉使镍基粉末与高纯石墨球间产生摩擦与剪切力，对高纯石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在镍基粉末上；镍基粉末与高纯石墨球的初始加入量之比为0.1:1～10:1，振动频率为20～60Hz，振动时间为0.5h～8h；
②混粉结束后，将高纯石墨球取出，称量高纯石墨球的质量，通过调整三维振动混粉的振动频率和混粉时间来控制高纯石墨加入量m0，其中，m和m0的定量关系按照所需包覆石墨烯层数的要求利用比表面积进行定量计算；
步骤2：
将三维振动混粉后的粉体加入到模具中，置入活化烧结炉中进行活化及致密化烧结，烧结温度为1100～1250℃，升温速率为50～200℃/min，烧结压力为25MPa～50MPa，保温时间为5～30min，烧结结束即得到高强镍基高温合金；制备的高强镍基合金内部石墨烯相互交错连接形成连续三维网络结构，使得其在常温及高温下的机械强度大幅度提高。
优选地，所述镍基粉末为镍粉或镍合金粉。
优选地，所述的高纯石墨加入量设计：m0＝2Smn/S0，其中m0—高纯石墨加入量g；S—镍基粉末比表面积m2/g；m—镍基粉末加入量g；n—石墨烯包覆层数；S0—单层石墨烯比表面积m2/g。
优选地，三维振动混粉在大气中进行或在真空进行或在保护气氛下进行。
优选地，采用放电等离子体活化烧结方法对粉体进行放电等离子体活化及致密化烧结。
优选地，放电等离子体活化及致密化烧结在真空进行或在保护气氛下进行。
三维振动混粉过程中不添加任何助剂，以保持生成的石墨烯的活性，并避免剥离的单层石墨烯或少层石墨烯与包覆粉体界面间的污染。
和现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明采用无助剂的三维振动混粉工艺，使用于制备高强镍基高温合金的镍基粉末与高纯石墨球间形成摩擦与剪切力，对高纯石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在镍基粉末上，实现石墨烯在镍基粉末表面的原位生成，保持生成的石墨烯的活性，并避免单层石墨烯或少层石墨烯与镍基粉末界面间的污染。对三维振动混粉后的粉末进行放电等离子体活化及致密化烧结，可实现低成本、宏量制备高强镍基高温合金，且制备的高强镍基高温合金内部石墨烯与基体间结合牢固且石墨烯相互交错连接形成连续三维石墨烯网络结构。解决了目前高活性石墨烯的制备难、在镍基合金基体中均匀分散难、石墨烯与镍基合金基体间的界面结合力较差的问题。使得制备的高强镍基合金在常温及高温下的力学性能大幅度提高。
附图说明
图1为本发明制备的高强镍基高温合金SEM图。
图2为本发明制备的高强镍基高温合金块体。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明所述的制备方法做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
1)分别称取GH4169粉末35.0g和高纯石墨球20.0g备用；
2)将1)中称好的镍基高温合金粉体和高纯石墨球置于RM-05型Rocking Mill三维振动混粉机中进行三维振动混粉，振动频率为30Hz，振动时间为8h；
3)三维振动混粉结束后，将高纯石墨球取出称量，其质量为19.75g，加入到镍基高温合金粉末中的高纯石墨为0.25g；
4)将三维振动处理后的粉体取出后加入到模具中，置入SL-SPS-325S放电等离子烧结炉中进行真空烧结，真空度为3.5Pa，烧结压力为30MPa，烧结温度为1150℃，升温速率为前10min为100℃/min，后3min为50℃/min，保温时间为5min；
5)将冷却至室温的块体取出，即得到高强镍基高温合金。
如图1和图2所示，为本实施例制备的高强镍基高温合块体及SEM图，从图中可以看出，石墨烯分散均匀，未见明显团聚，同时材料表面孔洞细小且大小均匀。
实施例2
1)分别称取GH4710粉末30.0g和高纯石墨球20.0g备用；
2)将1)中称好的镍基高温合金粉体和高纯石墨球置于RM-05型Rocking Mill三维振动混粉机中进行三维振动混粉，振动频率为50Hz，振动时间为4h；
3)三维振动混粉结束后，将高纯石墨球取出称量，其质量为19.80g，加入到镍基高温合金粉末中的高纯石墨为0.20g；
4)将三维振动处理后的粉体取出后加入到模具中，置入SL-SPS-325S放电等离子烧结炉中进行真空烧结，真空度为3.5Pa，烧结压力为35MPa，烧结温度为1250℃，升温速率为50℃/min，保温时间为5min；
5)将冷却至室温的块体取出，即得到高强镍基高温合金。

Claims (7)

1.一种高强镍基高温合金的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：
①称取质量为m的镍基粉末与高纯石墨球加入三维振动混粉机，利用三维振动混粉机对镍基粉末与高纯石墨球的混合物进行三维振动混粉，通过三维振动混粉使镍基粉末与高纯石墨球间产生摩擦与剪切力，对高纯石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在镍基粉末上；镍基粉末与高纯石墨球的初始加入量之比为0.1:1～10:1，振动频率为20～60Hz，振动时间为0.5h～8h；
②混粉结束后，将高纯石墨球取出，称量高纯石墨球的质量，通过调整三维振动混粉的振动频率和混粉时间来控制高纯石墨加入量m0，其中，m和m0的定量关系按照所需包覆石墨烯层数的要求利用比表面积进行定量计算；
步骤2：
将三维振动混粉后的粉体加入到模具中，置入活化烧结炉中进行活化及致密化烧结，烧结温度为1100～1250℃，升温速率为50～200℃/min，烧结压力为25MPa～50MPa，保温时间为5～30min，烧结结束即得到高强镍基高温合金；制备的高强镍基合金内部石墨烯相互交错连接形成连续三维网络结构，使得其在常温及高温下的机械强度大幅度提高。
2.根据权利要求1所述的一种高强镍基高温合金的制备方法，其特征在于：所述镍基粉末为镍或镍合金粉末。
3.根据权利要求1所述的一种高强镍基高温合金的制备方法，其特征在于：高纯石墨加入量设计：m0＝2Smn/S0，其中m0—高纯石墨加入量g；S—镍基粉末比表面积m2/g；m—镍基粉末加入量g；n—石墨烯包覆层数；S0—单层石墨烯比表面积m2/g。
4.根据权利要求1所述的一种高强镍基高温合金的制备方法，其特征在于：三维振动混粉过程中不添加任何助剂，以保持生成的石墨烯的活性，并避免剥离的单层石墨烯或少层石墨烯与镍基粉末界面间的污染。
5.根据权利要求1所述的一种高强镍基高温合金的制备方法，其特征在于：三维振动混粉在大气中进行或可在真空进行或在保护气氛下进行。
6.根据权利要求1所述的一种高强镍基高温合金的制备方法，其特征在于：采用放电等离子体活化烧结方法对粉体进行放电等离子体活化及致密化烧结。
7.根据权利要求6所述的一种高强镍基高温合金的制备方法，其特征在于：放电等离子体活化及致密化烧结在真空进行或在保护气氛下进行。
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