CN104831100A - 一种放电等离子(sps)烧结制备石墨烯增强金属基复合材料的方法 - Google Patents
一种放电等离子(sps)烧结制备石墨烯增强金属基复合材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种放电等离子(SPS)烧结制备石墨烯增强金属基复合材料的方法。其特征是通过SPS烧结制备石墨烯增强的金属基块体材料，其优点是：制备方法简单，材料致密无孔隙，石墨烯质量分数可任意调控且分布均匀无团聚，材料力学性能各向同性，金属与石墨烯界面的润湿性良好。其方法步骤为：(1)化学法或水热法还原氧化石墨烯，得到片层厚度不大于4nm，片层直径不大于50μm的石墨烯片；(2)通过旋转电极雾化法、机械破碎或高速球磨法制备粒径不大于200μm的金属粉末；(3)将石墨烯粉末和金属粉末按照所需质量配比进行机械或球磨混合；(4)对混合粉体进行SPS烧结成型，所得材料力学性能提高，密度下降，兼具良好的导热导电能力，通过制备参数的调节可获得性能的定制。
Description
技术领域
本发明涉及一种放电等离子(SPS)烧结制备石墨烯增强金属基复合材料的方法，尤其涉及一种高石墨烯含量的致密金属基复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由单层碳原子堆积成蜂窝状晶格结构的二维平面碳质材料，片层厚度通常小于10个碳原子，具有优异的力学和导电导热特性，强度为125GPa，弹性模量为1100GPa，电子迁移率达到200000cm2/V·S，热导率达到5000w/m·K，同时具有密度低的特点。将石墨烯片层添加到金属基体中能降低材料的密度，而且预期能够获得高强度并保持良好的导电、导热能力，针对一些特定合金或纯金属，石墨烯的加入甚至会使材料具备某些特殊性能而成为功能材料，如具备吸波、减震和耐磨等性能。石墨烯增强金属基复合材料具有广阔的发展前景。
已有相关的研究和专利报道了石墨烯增强金属基复合材料的制备，目前采用的主要方法是铸造和热等静压(热压)烧结，但这两种方法缺陷比较明显：由于石墨烯与液态金属密度相差较大，铸造材料中石墨烯分布不均，易团聚，很难得到性能均一的材料；而热压烧结制备的前处理非常复杂，要对金属粉末进行表面改性，对金属粉末的形状也有要求，一般只适用于片状金属粉末，并且烧结的温度高，施加的压力大，烧结时间也很长通常要几个到几十个小时，因此能耗极大，得到的复合材料孔隙率也很高。由于石墨烯既不亲水也不亲油，反应活性不高，表面润湿性很差，与金属之间存在巨大的性质差异，很难与金属基体实现界面结合，因此石墨烯的添加量也受到限制，对金属材料性能的提升有限，而且传统的粉体混合方法采用的是液相混合法，工艺复杂，石墨烯的含量也无法准确控制。
发明内容
本发明的目的在于针对已有制备技术的不足，提供一种通过放电等离子(SPS)烧结制备高石墨烯含量的金属基复合材料的方法。本发明以金属粉末为基体，以二维的石墨烯片层粉末为增强材料，制备密实的石墨烯含量可任意、精确调控的金属基复合材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
1.一种放电等离子(SPS)烧结制备的石墨烯增强金属基复合材料，石墨烯的质量分数可达10％以上，并可以任意、准确调控质量百分比。
2.所用石墨烯片层的厚度不大于4nm，片层直径不大于50μm。
3.所用金属粉末可以为球状粉末或其他任意形状的粉末，粉末粒径不大于200μm，所用原料可以为铝、镁、钛、铜、铁、镍等的纯金属，或其一种或多种合金。
4.采用SPS烧结制备1中所述石墨烯增强金属基复合材料的步骤为：
(1)由hummers法制备氧化石墨，经超声分散、清洗、过滤、干燥后，高速球磨，得到氧化石墨烯粉末，可采用水热法、化学还原法、高温气相还原或金属粉末还原法还原得到石墨烯粉末；也可气相沉积再球磨得到石墨烯粉末。
(2)采用旋转电极雾化法、机械破碎法或高速球磨法中的任意一种制备粒径小于200μm的金属粉末。
(3)按照所需的质量配比称取石墨烯粉末和金属粉末并进行混合，采用球磨或机械混合的方式进一步均匀化，转速为200-300r/min，混合时间30-60min。
(4)将混合好的石墨烯-金属复合粉末装入石墨模具中，进行SPS烧结成型，烧结参数：烧结压力为40Mpa，电流通断(on/off)比为4:1(32ms/8ms)，升温速率为50℃/min，到达最终烧结温度后保温1min，水冷降温。最终烧结温度根据金属的种类确定，应低于所用纯金属或合金的熔点150-300℃。
本发明的优点是：(1)可以制备高石墨烯含量的金属基复合材料，石墨烯的质量分数可达10％以上，并可以任意、精确调控。(2)制备工艺简单高效，对石墨烯的来源无特殊要求，也不需要进行前处理；对金属粉末的粒径和形状也无特殊要求，不需要进行表面改性处理。(3)可对金属粉末的粒径和石墨烯片层的尺寸进行调整，实现不同分散程度的复合材料的制备。(4)石墨烯与金属粉末是干燥状态下进行物理机械混合，不易产生液相分散的团聚现象，石墨烯粉末在金属中均匀分布且无特定取向，复合材料的性能均一各向同性。(5)SPS烧结时，金属粉末及石墨烯间的有效放电可产生局部高温使金属粉末局部熔化，也会使石墨烯表面产生活化，在高温等离子体溅射、放电冲击及电场加速作用下，使金属基体与石墨烯界面产生原子扩散连接，实现良好的界面结合。(6)SPS烧结的温度较低，低于金属熔点150-300℃，对金属与石墨烯的影响小，同时烧结时间短，整个烧结过程少于半小时，能耗低。(7)烧结方法适用的金属或合金种类多，基本可以适用于任何固态金属。
附图说明
图1石墨烯粉的质量分数为4％的7055铝合金复合材料的SEM图像
图2单片石墨烯在7055铝合金中的复合形貌图，石墨烯片层与7055铝合金界面是原子扩散结合，界面结合良好
图3石墨烯片层与7055铝合金基体的能谱线扫描结果
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
选取粒径50μm的7055铝合金粉末，球磨45min，球磨后将粉末装入石墨模具中进行SPS烧结，烧结参数：压力为40MPa，烧结温度为400℃，升温速率为50℃/min，400℃等压保温1min，电流通断比为4:1，保温结束水冷。得到致密的不含石墨烯的7055铝合金块体，编号为1#样
实施例2
按照1:49的质量比将石墨烯粉末与粒径50μm的7055铝合金粉末均匀混合，球磨45min；将混合好的复合粉末装入石墨模具中进行SPS烧结，烧结参数：压力为40MPa，烧结温度为400℃，升温速率为50℃/min，400℃等压保温1min，电流通断比为4:1，保温结束水冷。得到致密的石墨烯质量分数为2％的7055铝合金基复合材料，编号为2#样。
实施例3
按照1:24的质量比将石墨烯粉末与粒径50μm的7055铝合金粉末均匀混合，球磨45min；将混合好的复合粉末装入石墨模具中进行SPS烧结，烧结参数：压力为40MPa，烧结温度为400℃，升温速率为50℃/min，400℃等压保温1min，电流通断比为4:1，保温结束水冷。得到致密的石墨烯质量分数为4％的7055铝合金基复合材料，编号为3#样。
实施例4
按照3:47的质量比将石墨烯粉末与粒径50μm的7055铝合金粉末均匀混合，球磨45min；将混合好的复合粉末装入石墨模具中进行SPS烧结，烧结参数：压力为40MPa，烧结温度为400℃，升温速率为50℃/min，400℃等压保温1min，电流通断比为4:1，保温结束水冷。得到致密的石墨烯质量分数为6％的7055铝合金基复合材料，编号为4#样。
实施例5
按照2:23的质量比将石墨烯粉末与粒径50μm的7055铝合金粉末均匀混合，球磨45min；将混合好的复合粉末装入石墨模具中进行SPS烧结，烧结参数：压力为40MPa，烧结温度为400℃，升温速率为50℃/min，400℃等压保温1min，电流通断比为4:1，保温结束水冷。得到致密的石墨烯质量分数为8％的7055铝合金基复合材料，编号为5#样。
以上所述实施例仅表达了本发明针对7055铝合金的几种实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。
表1 不同石墨烯含量的7055铝合金基复合材料的基本特性
| 样品编号 | 石墨烯含量(wt,％) | 密度(g/cm3) | 硬度(HV) | 电导率(MS/m) |
| 1# | 0 | 2.823 | 100.39 | 24.6 |
| 2# | 2 | 2.775 | 127.79 | 23.7 |
| 3# | 4 | 2.729 | 143.33 | 23.3 |
| 4# | 6 | 2.692 | 153.11 | 23.0 |
| 5# | 8 | 2.678 | 159.56 | 22.7 |
Claims (5)
1.一种放电等离子(SPS)烧结制备石墨烯增强金属基复合材料的方法，其特征为将石墨烯粉末与金属粉末机械(球磨)混合，通过SPS烧结得到致密的石墨烯增强的金属基块体复合材料。
2.如权利要求1所述的一种SPS烧结制备石墨烯增强金属基复合材料的方法，其特征为包含以下方法步骤：
(1)由hummers法制备氧化石墨，经超声分散、清洗、过滤、干燥后，高速球磨，得到氧化石墨烯粉末，可采用水热法、化学还原法、高温气相还原或金属粉末还原法还原得到石墨烯粉末；也可气相沉积再球磨得到石墨烯粉末；
(2)制备所需纯金属或合金的金属粉末；
(3)将制备好的石墨烯粉末和金属粉末按照所需的质量配比进行混合，采用无磨球机械混合或球磨混合，转速为200-300r/min，混合时间30-60min；
(4)将混合好的石墨烯-金属复合粉末装入石墨模具中，进行SPS烧结成型，烧结参数：烧结压力为40Mpa，电流通断(on/off)比为4:1(32ms/8ms)，升温速率为50℃/min，到达最终烧结温度后保温1min，水冷降温，从模具中取出块状复合材料，最终烧结温度根据金属的种类确定，应低于所用纯金属或合金的熔点150-300℃。
3.如权利要求2中所述的氧化石墨烯高速球磨参数为：球磨罐和磨球为不锈钢或玛瑙材质，球料比为20-30:1，转速为300-600r/min，球磨时间为2-6h。
4.如权利要求2中所述的金属基体可以是铝、镁、钛、铁、铜、镍等纯金属，也可以是以上金属合金中的一种或多种。
5.如权利要求2中所述的金属粉末制备方法包括旋转电极雾化法、机械破碎法和高能球磨法，金属粉末可以是球状、片状和不规则形状，粒径不大于200μm。
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