CN113135594B - 一种过硫酸盐的活化方法及其应用 - Google Patents

一种过硫酸盐的活化方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本申请属于无机化学及水处理的技术领域，尤其涉及一种过硫酸盐的活化方法及其应用。本申请提供了一种过硫酸盐的活化方法，步骤如下：将MoS2纳米花、过硫酸盐和第一溶剂混合进行超声处理，所述超声的时间为10‑400min，通过MoS2纳米花活化过硫酸盐产生自由基。本申请的活化方法可以在治理环境污染和降解有机污染物中的应用。本申请提供的活化方法是一种新型的过硫酸盐的激活方法，不仅丰富了过硫酸盐的活化途径，还能解决现有物理活化过硫酸盐的方法存在的高能耗，以及化学活化过硫酸盐方法存在的污染环境的技术缺陷。

Description

一种过硫酸盐的活化方法及其应用
技术领域
本申请属于无机化学及水处理的技术领域，尤其涉及一种过硫酸盐的活化方法及其应用。
背景技术
随着工业化与城市化的高速发展，近年来，人类活动向环境中排放的污水量越来越大，其中含有许多难降解的有机污染物，对环境水体造成了严重的污染。同时，也对生态环境和人类健康造成了巨大的威胁，因此需要对水中的难降解的有机污染物进行有效的去除。
高级氧化技术(AOPs)被认为是一项高效、快速的治理技术，广泛的应用于处理有机废水。其中，基于过硫酸盐的高级氧化法，目前引起了大家的广泛关注。传统的高级氧化技术主要是基于过氧化氢或臭氧进行的，过硫酸盐作为一种强氧化剂，相比过氧化氢等氧化剂更方便储存和运输；并且产生的硫酸根自由基(2.5-3.1V)比羟基自由基(1.8-2.7V)有更高的氧化还原电位，以及更长的自由基寿命，过硫酸盐活化分解的硫酸根自由基中有一个孤对电子，其氧化还原电位E0＝+2.6V，远高于过硫酸根离子(E0＝+2.01V)，接近于羟基自由基，理论上可以快速降解大多数有机污染物，因此在工业上极具潜在的应用价值。虽然过硫酸盐有较高的氧化还原电位，但其本身不能直接与污染物发生反应，需要通过各种方法对其进行活化，从而产生自由基。利用自由基的强氧化性去攻击有机污染物，能够有效提高有机污染物的降解效率。
传统的激活过硫酸盐的方法主要可以分为物理活化和化学活化。而这些活化方法一般需要外加能量或者加入新的化学物质，以达到激活的目的。其中物理活化主要有：热活化、电活化、紫外辐射等，这些活化方法普遍存在高能耗的问题，需要大量的外加能量的输入。而化学活化法包含：过渡金属氧化物、碱激活、苯酚激活等，虽然化学激活效率较高，但是过渡金属氧化物在酸性环境下极易发生金属离子泄漏导致二次污染问题、以及碱激活本身的强碱性条件，在一定程度上造成了新的环境负担，增加了处理成本。
综上所述，传统的活化过硫酸盐的方法中存在高能耗和二次污染环境的技术缺陷。因此，发展一种新的低能耗、高效、清洁、绿色的活化过硫酸盐的方法是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种过硫酸盐的活化方法及其应用，能有效解决现有活化过硫酸盐的方法存在的高能耗和污染环境的技术缺陷。
本申请第一方面提供了一种过硫酸盐的活化方法，步骤如下：
将MoS2纳米花、过硫酸盐和第一溶剂混合进行超声处理，所述超声的时间为10-400min，在超声的条件下，MoS2纳米花激活所述过硫酸盐以使其产生自由基。
其中，所述第一溶剂可以为水(蒸馏水、去离子水等)，也可以为受有机污染的溶液(例如受有机污染的地下水、有机废水等)。
更为优选，所述超声的时间为90-180min。
作为优选，所述超声的功率为50～500W，所述超声的频率为30～100KHZ，所述超声的温度为10～50℃。
更为优选的，所述超声的功率为300-500W，所述超声的频率为40KHZ，所述超声的温度为10～30℃，最为优选的，所述超声的温度为25℃，超声处理为恒温超声处理。
作为优选，所述过硫酸盐选自过二硫酸钾、过二硫酸钠、过二硫酸钙、过二硫酸铵、单过硫酸钾、单过硫酸钠、单过硫酸钙和单过硫酸铵中的一种或多种。
作为优选，所述过硫酸盐的浓度为0.1～5mmol/L；所述MoS2纳米花的浓度为0.1～2.0g/L。
更为优选的，所述过硫酸盐的浓度为1～4mmol/L；所述MoS2纳米花的浓度为0.1～1.0g/L，最为优选的，所述MoS2纳米花的浓度为0.2～0.4g/L。
作为优选，所述MoS2纳米花的结构为花瓣状结构，所述花瓣状结构的花瓣边缘具有0-10层的MoS2结构。
更为优选的，所述花瓣状结构的花瓣边缘的MoS2结构层数为1～10的奇数层。
具体的，所述花瓣状结构的花瓣边缘的MoS2结构类似于皱褶结构，所述花瓣状结构的花瓣边缘的MoS2结构的层数为1、3或5层。
作为优选，所述MoS2纳米花的制备方法包括以下步骤：
步骤1、将钼酸盐、硫脲和第二溶剂混合，然后调节pH值，得到酸性的混合溶液；
步骤2、将所述混合溶液进行水热反应，然后干燥，得到MoS2纳米花。
具体的，步骤1中，所述酸性的pH值为1～5。
具体的，所述第二溶剂选自去离子水、蒸馏水和超纯水中的一种或多种。
具体的，步骤2进行水热反应之后，干燥之前还包括：对MoS2纳米花进行洗涤，使用超纯水和乙醇进行洗涤。
作为优选，步骤1中，所述钼酸盐选自钼酸钠、钼酸铵中的一种或多种。
作为优选，步骤1中，所述钼酸盐与所述硫脲的质量比为1：(1～5)。
作为优选，步骤2中，所述水热反应的温度为150～230℃，所述水热反应的时间为20～25h。
更为优选的，步骤2中，所述水热反应的温度为150～200℃，所述水热反应的时间为22～24h。
具体的，步骤2中，所述干燥为真空冷冻干燥。
本申请第二方面提供了所述活化方法在治理环境污染中的应用。
具体的，环境污染的污染源可以为受到有机污染土壤和地下水、和有机废水；其中，有机废水可以为生活有机废水或/和工业有机废水。
本申请第三方面提供了所述活化方法在降解有机污染物中的应用。
具体的，所述应用的步骤包括：将MoS2纳米花与含有有机污染物的溶液混合进行超声处理，超声的时间为10-400min，得到降解有机污染物后的溶液。
作为优选，所述有机污染物为苯酚、双酚A和罗丹明B中的一种或多种。
本申请公开采用MoS2纳米花在溶剂中对过硫酸盐进行超声处理，能高效激活过硫酸盐，产生硫酸根自由基和羟基自由基。作为一种典型的二维(2D)材料，本专利中所合成的MoS2纳米花具备花瓣状特殊结构，相比于平面结构其曲率更高，有利于暴露更多的花瓣边缘。在每个花瓣的边缘都具有丰富的单层和少层MoS2结构，本申请发现MoS2纳米花在超声的机械扰动下产生形变，而花瓣结构边缘单层和少层的MoS2在形变的作用下，容易发生极化现象，形成内建电场，使得载流子分离，进而活化过硫酸盐，产生自由基。本申请通过高效、低污染的方法活化过硫酸盐，使其产生大量硫酸根自由基以及羟基自由基，再通过得到的硫酸根自由基及羟基自由基可实现多种目的，例如降解有机污染物、治理环境污染等。可见，本申请提供的活化方法是一种新型的过硫酸盐的激活方法，不仅丰富了过硫酸盐的活化途径，还能解决现有物理活化过硫酸盐的方法存在的高能耗，以及化学活化过硫酸盐方法存在的污染环境的技术缺陷。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本申请实施例1提供的过硫酸盐活化方法在不同体系中降解苯酚的去除效果；
图2为本申请实施例2制备的MoS2纳米花的SEM图片；
图3为对比例2提供的在不同转速的搅拌条件下，MoS2纳米花活化过硫酸盐以降解苯酚的降解效率。
图4为对比例3提供的本实施例1提供的MoS2纳米花与商用MoS2在相同体系中的活化过硫酸盐以降解苯酚的降解效果对比图。
具体实施方式
本申请提供了一种过硫酸盐的活化方法及其应用，用于解决现有活化过硫酸盐的方法存在的高能耗和污染环境的技术缺陷。
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
其中，以下实施例所用原料或试剂均为市售或自制。
实施例1
本申请提供了第一种过硫酸盐的活化的应用实施例，具体步骤如下：
1、MoS2纳米花的制备：将钼酸钠和硫脲溶于超纯水中，在搅拌条件下滴加盐酸，使其pH值为1左右。将得到的混合溶液磁力搅拌30min，随后转移到特氟龙反应釜中。经特氟龙反应釜在180℃下反应24h生成黑色的MoS2纳米花溶液，抽滤并用超纯水和乙醇清洗3次，将得到的材料真空冷冻干燥，得到MoS2纳米花(标记为MoS2NFs)。
2、设计四种不同体系测定降解苯酚的去除效果，四种不同体系分别为：
a、在含有苯酚的有机污染物废水中添加单过硫酸钾并作超声处理(图1中标记为超声/PMS)；
b、在含有苯酚的有机污染物废水中添加本实施例的MoS2纳米花并作超声处理(图1中标记为超声/MoS2NFs)；
c、在含有苯酚的有机污染物废水中添加单过硫酸钾和本实施例的MoS2纳米花并作搅拌处理(图1中标记为搅拌/PMS/MoS2NFs)；
d、在含有苯酚的有机污染物废水中添加单过硫酸钾和本实施例的MoS2纳米花并作超声处理(图1中标记为超声/PMS/MoS2NFs)。
实验条件：在去离子水中加入苯酚，得到苯酚初始浓度为10mg/L的待处理有机污染物废水，上述的b、c和d中MoS2纳米花的投加量为0.3g/L，上述的a、c和d中单过硫酸钾的浓度为3.25mmol/L，在25℃的条件下恒温超声180min，在0min、10min、30min、60min、90min、120min、150min、180min时取出0.8mL溶液过0.22μm滤膜，并加入0.2mL的乙醇作为自由基淬灭剂来终止降解反应，保存在1.5mL的棕色液相小瓶中用于苯酚浓度的测定。反应结束后，将废液收集到废液桶中，统一处理。
将上述四种不同体系在一定的反应时间下的苯酚浓度进行检测，结果如图1所示，图1是本申请实施例1提供的过硫酸盐活化方法在不同体系中降解苯酚的去除效果(有机污染物浓度-时间曲线图)。通过图1可以看出，MoS2纳米花本身对苯酚的吸附能力较弱；单纯的只有单过硫酸钾存在的体系，对苯酚几乎没有降解；仅有MoS2纳米花存在的体系，苯酚的降解效率约为10％；d组对苯酚的去除能力最强，180min内可去除94％的苯酚；而在c组的非超声的条件下，单过硫酸钾和MoS2纳米花体系的降解效率仅为15％左右，说明超声在MoS2纳米花和单过硫酸钾的体系中起到了重要的协同作用。
综合对比可以看出，在超声条件下，使用MoS2纳米花在超声的扰动下，产生形变，从而激活单过硫酸钾，能显著提高活化单过硫酸钾的效率，产生自由基，促进对苯酚的去除能力。
实施例2
本申请提供了MoS2纳米花的制备方法及其分析，具体步骤如下：
1、MoS2纳米花的制备：将钼酸钠和硫脲溶于超纯水中，在搅拌条件下滴加盐酸，使其pH值为1左右。将得到的混合溶液磁力搅拌30min，随后转移到特氟龙反应釜中。经特氟龙反应釜在180℃下反应24h生成黑色的MoS2纳米花溶液，抽滤并用超纯水和乙醇清洗3次，将得到的材料真空冷冻干燥，得到MoS2纳米花。取本实施例的MoS2纳米花做扫描电镜图分析(SEM)，结果如图2所示。
由图2的扫描电镜图可以看出，合成的材料尺寸的平均尺寸小于1μm，其形貌为花瓣状且均匀分布。MoS2其大量的花瓣状结构，提供了丰富的反应活性位点。将MoS2纳米花催化剂进行SEM、TEM和XRD检测。分析发现，MoS2的花瓣状结构有利于过硫酸盐的活化。并且向反应体系中加入自由基捕获剂做EPR分析和淬灭实验发现，本催化氧化反应为自由基反应。
可见，本申请实施例中的MoS2纳米花催化剂作为过硫酸盐活化剂主要起作用的是MoS2纳米花催化剂，在超声作用下对污染物的降解起了关键作用，且催化氧化过程为自由基反应。
实施例3
本申请提供了第二种过硫酸盐的活化的应用实施例，具体步骤如下：
在去离子水中加入双酚A，得到双酚A初始浓度为10mg/L的待处理有机污染物废水，加入0.2g/L的实施例2制备的MoS2纳米花，单过硫酸钾的浓度为3.25mmol/L，在25℃的条件下恒温超声180min，在反应180min时取出0.8mL溶液过0.22μm滤膜，并加入0.2mL的乙醇作为自由基淬灭剂来终止降解反应，保存在1.5mL的棕色液相小瓶中用于双酚A浓度的测定，并计算反应时间180min时，双酚A的降解效率。
通过计算可知，MoS2纳米花和过硫酸盐体系，对双酚A的降解效率为85.67％，说明MoS2纳米花催化剂能够有效激活过硫酸盐，使得水中有机污染物得到有效处理，在处理废水的应用中具有一定普适性。
实施例4
本申请提供了第三种过硫酸盐的活化的应用实施例，具体步骤如下：
在去离子水中加入苯酚，得到苯酚初始浓度为10mg/L的待处理有机污染物废水，分别投加0.1g/L、0.2g/L、0.3g/L、0.4g/L、0.5g/L的实施例1的MoS2纳米花，单过硫酸钾的浓度为3.25mmol/L，在25℃的条件下恒温超声180min，在反应180min时取出0.8mL溶液过0.22μm滤膜，并加入0.2mL的乙醇作为自由基淬灭剂来终止降解反应，保存在1.5mL的棕色液相小瓶中用于苯酚浓度的测定，并计算反应时间180min时，各个不同的MoS2纳米花投加量的体系中苯酚的降解效率。苯酚在不同催化剂投加量的体系中，去除效果如表1所示。从表1可知，本申请中MoS2纳米花催化剂较合适的投加浓度为0.2～0.4g/L，更为优选的MoS2纳米花投加浓度为0.3g/L，当MoS2纳米花的浓度大于0.4g/L时，由于催化剂边缘的内建电场的相互作用，使得分离的载流子之间的碰撞增强，作用力相互抵消，MoS2纳米花活化过硫酸盐的效率反而受到抑制，从而使得过硫酸盐降解苯酚的效率也受到抑制。
表1
MoS2纳米花投加量(g/L) 降解效率(％)
0.1 43.06
0.2 95.41
0.3 98.85
0.4 66.58
0.5 34.10
实施例5
本申请提供了第四种过硫酸盐的活化的应用实施例，具体步骤如下：
在去离子水中加入苯酚，得到苯酚初始浓度为10mg/L的待处理有机污染物废水，加入0.3g/L的实施例1制备的MoS2纳米花，过二硫酸钾的浓度为3.25mmol/L，在25℃的条件下恒温超声180min，在反应180min时取出0.8mL溶液过0.22μm滤膜，并加入0.2mL的乙醇作为自由基淬灭剂来终止降解反应，保存在1.5mL的棕色液相小瓶中用于苯酚浓度的测定，并计算反应时间180min时，苯酚的降解效率。
通过计算可知，MoS2纳米花和过二硫酸钾体系，对苯酚的降解效率为27.40％，说明MoS2纳米花催化剂也能够激活过二硫酸盐，使得水中有机污染物得到处理。
对比例1
本对比例为将MoS2纳米花采用搅拌处理的方式用于吸附去除水中有机污染物，具体如下：
在去离子水中加入苯酚，得到苯酚初始浓度为10mg/L的待处理有机污染物废水，加入0.3g/L的MoS2纳米花，在25℃的条件下低速匀速磁力搅拌(200rpm)180min，在反应180min时取出0.8mL溶液过0.22μm滤膜，并加入0.2mL的乙醇作为自由基淬灭剂来终止降解反应，保存在1.5mL的棕色液相小瓶中用于苯酚浓度的测定，并计算反应时间180min时，苯酚的降解效率。
在200rpm磁力搅拌条件下，仅有MoS2纳米花存在时，苯酚的降解效率几乎为0，说明MoS2纳米花本身对水中有机污染物的吸附能力并不强，有机物的去除主要是靠MoS2纳米花作为催化剂激活过硫酸盐产生自由基，来使得污染物得到降解，单纯MoS2纳米花的吸附对降解污染物的作用不大。
对比例2
本对比例为将MoS2纳米花用于磁力搅拌条件下激活单过硫酸钾去除水中有机污染物，具体如下：
在去离子水中加入苯酚，得到苯酚初始浓度为10mg/L的待处理有机污染物废水，加入0.3g/L的MoS2纳米花，单过硫酸钾的浓度为3.25mmol/L，在25℃的条件下，分别在0rpm、200rpm和450rpm匀速磁力搅拌180min，在反应180min时取出0.8mL溶液过0.22μm滤膜，并加入0.2mL的乙醇作为自由基淬灭剂来终止降解反应，保存在1.5mL的棕色液相小瓶中用于苯酚浓度的测定，并计算反应时间180min时，苯酚的降解效率。在不同转速下，苯酚的去除率如图3所示。
从图3可以看出，同样的体系下，不同的磁力搅拌条件下(搅拌速率不同)的降解效率远差于超声作用。因此，搅拌处理MoS2纳米花造成的形变扰动很小，无法很好的活化过硫酸盐，使得过硫酸盐产生自由基以达到降解有机污染物作用，可见，在超声的作用下，MoS2纳米花能激活过硫酸盐，能取得更为优异的污染物降解效果。
对比例3
本对比例为使用不具有纳米花结构的商用MoS2用于催化活化单过硫酸钾降解水中有机污染物的方法，具体如下：
在去离子水中加入苯酚，得到苯酚初始浓度为10mg/L的待处理有机污染物废水，分成三份：
a(图4中标记为超声/PMS)为加入单过硫酸钾的浓度为3.25mmol/L，在25℃的条件下恒温超声180min，在0min、10min、30min、60min、90min、120min、150min、180min时取出0.8mL溶液过0.22μm滤膜，并加入0.2mL的乙醇作为自由基淬灭剂来终止降解反应，保存在1.5mL的棕色液相小瓶中用于苯酚浓度的测定。反应结束后，将废液收集到废液桶中，统一处理。
b(图4中标记为超声/PMS/商业MoS2)为加入0.2g/L的商用MoS2(商用MoS2为层状结构，不具备花瓣状结构)，单过硫酸钾的浓度为3.25mmol/L，在25℃的条件下恒温超声180min，在0min、10min、30min、60min、90min、120min、150min、180min时取出0.8mL溶液过0.22μm滤膜，并加入0.2mL的乙醇作为自由基淬灭剂来终止降解反应，保存在1.5mL的棕色液相小瓶中用于苯酚浓度的测定。反应结束后，将废液收集到废液桶中，统一处理。
c(图4中标记为超声/PMS/MoS2NFs)为加入0.2g/L的MoS2NFs，过硫酸盐的浓度为3.25mmol/L，在25℃的条件下恒温超声180min，在0min、10min、30min、60min、90min、120min、150min、180min时取出0.8mL溶液过0.22μm滤膜，并加入0.2mL的乙醇作为自由基淬灭剂来终止降解反应，保存在1.5mL的棕色液相小瓶中用于苯酚浓度的测定。反应结束后，将废液收集到废液桶中，统一处理。
将上述三种不同体系在不同时间中的苯酚浓度进行检测，结果如图4所示，图4是本申请对比例3提供的过硫酸盐活化方法在不同体系中降解苯酚的去除效果(有机污染物浓度-时间曲线图)。结果如图4所示，通过对反应中苯酚浓度的测定，经过180min的超声反应，计算苯酚的降解效率，使用商用MoS2的体系中，苯酚的去除率仅为16.98％，远远低于投加MoS2纳米花的体系。说明相比普通的商业MoS2，本申请实施例1合成的MoS2NFs其特有的花瓣结构，在超声条件下对激活过硫酸盐，降解水中有机污染物具有关键作用。
以上，实施例子中的降解效率的计算公式为：其中C0为有机污染物的初始浓度，Ct为有机污染物t时刻得浓度。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (1)

1.一种过硫酸盐的活化方法在降解有机污染物苯酚或双酚A中的应用，其特征在于，步骤如下：
将MoS2纳米花、过硫酸盐和第一溶剂混合进行超声处理，所述超声的时间为180-400min，在超声的条件下，MoS2纳米花激活所述过硫酸盐以使其产生自由基；
所述MoS2纳米花的浓度为0.2~0.3g/L；
所述MoS2纳米花的结构为花瓣状结构，所述花瓣状结构的花瓣边缘的MoS2结构层数为1~10层；
所述过硫酸盐选自单过硫酸钾、单过硫酸钠、单过硫酸钙和单过硫酸铵中的一种或多种；
所述超声的功率为50~500W，所述超声的频率为30~100KHZ，所述超声的温度为10~50℃；
所述过硫酸盐的浓度为0.1~5 mmol/L；
所述MoS2纳米花的制备方法包括以下步骤：
步骤1、将钼酸盐、硫脲和第二溶剂混合，然后调节pH值为1，得到酸性的混合溶液；
步骤2、将所述混合溶液进行水热反应，然后干燥，得到MoS2纳米花；
步骤1中，所述钼酸盐与所述硫脲的质量比为1：(1~5)；
步骤2中，所述水热反应的温度为180℃，所述水热反应的时间为24h。
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