CN105731518B - 一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法 - Google Patents

一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105731518B
CN105731518B CN201610032738.5A CN201610032738A CN105731518B CN 105731518 B CN105731518 B CN 105731518B CN 201610032738 A CN201610032738 A CN 201610032738A CN 105731518 B CN105731518 B CN 105731518B
Authority
CN
China
Prior art keywords
cuprous oxide
oxide crystal
crystallization preparation
temperature crystallization
room temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201610032738.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105731518A (zh
Inventor
孟维
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan City University
Original Assignee
Hunan City University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan City University filed Critical Hunan City University
Priority to CN201610032738.5A priority Critical patent/CN105731518B/zh
Publication of CN105731518A publication Critical patent/CN105731518A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105731518B publication Critical patent/CN105731518B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G3/00—Compounds of copper
    • C01G3/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/41—Particle morphology extending in three dimensions octahedron-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明提供了一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法。所述方法以醋酸铜作为铜源，酒石酸为还原剂，将二者加入适量浓度为0.1‑3.0M，pH=3.0‑6.5的醋酸/醋酸钠缓冲溶液中，一边搅拌一边加入浓度为0.1‑3M/L的碳酸钾溶液1‑20ml，室温下搅拌3‑9小时，经过滤，利用常温结晶制备技术，室温下静置蒸发1‑30天，即可得到八面体氧化亚铜晶体。本发明报道的八面体结构的氧化亚铜晶体制备方法简单易行，节能环保，原料易得且价格低廉，晶体形貌规整，分散均匀，纯度高。制备的氧化亚铜晶体在半导体材料、气敏材料、光催化领域具有广泛的应用前景。

Description

一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法
技术领域
本发明属于无机功能晶体材料技术领域，具体涉及一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法。
背景技术
氧化亚铜是一种禁带宽带约2.17eV的p型半导体材料，具有特殊的光学和磁性质，在磁存储装置，超导体，太阳能电池，CO催化剂，光催化，锂电池的负极材料等方面有广泛的应用前景，成为了国内外科研工作者的研究焦点。Cu2O物理和化学性质在一定程度上由其形貌和结构决定，不同的合成方法所得到的产品形貌和结构不同，因此，如何合成可控形貌和结构的微纳米Cu2O已成为研究重点。
中国专利（CN102849778A）公开了一种八面体氧化亚铜晶体及其制备方法，该专利技术以硝酸铜为铜源，加入一定的尿素，用水和丙三醇作混合溶剂在高压釜中90-220℃反应至少4小时，得到八面体氧化亚铜晶体晶体。本发明虽然具有原料易得，工艺简单，产率高，无污染等特点，但制备过程需要在高压反应釜中，安全性问题有待解决，90-220℃反应至少4小时，增加了能耗。
中国专利（CN102618925A）公开了一种氧化亚铜纳米八面体材料的制备方法，该专利技术以乳酸铜为铜源，经过基础溶液的配制、基础溶液pH调节、导电基片处理和Cu2O纳米八面体制备四个工艺步骤制备出平均尺寸为150nm正八面体氧化亚铜，虽然这种无电极沉积法不需要外部施加电源、能耗低、产品纯度高等优点，解决了传统电化学沉积制备氧化铜工艺的许多问题，但该方法工艺过程复杂，限制了其实际应用。
中国专利（CN103172104A）公开了一种纳米氧化亚铜的制备方法的制备方法，该专利技术以硝酸铜为铜源，加入一定的NaOH，再加入一定的水合肼作还原剂室温下反应一定时间得到八面体Cu2O纳米颗粒，虽然这种方法简单，能耗低等优点，但水合肼具有很强的毒性，对环境污染的问题亟待解决。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有氧化亚铜制备过程中现有技术的不足，提供了一种氧化亚铜晶体的制备方法。
称取一定量的醋酸铜和酒石酸加入一定浓度和pH值的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液中，一边搅拌一边加入一定浓度的碳酸钾溶液若干，室温下搅拌反应一定时间后，经过滤，室温下静置蒸发一定时间，即可得到八面体氧化亚铜晶体。
具体制备和表征方法如下：1）醋酸/醋酸钠的缓冲溶液浓度为0.1-3.0摩尔/升，pH值为3-6.5，用量为2-50毫升。
2）醋酸铜和酒石酸的摩尔比为0.3-3。
3）一边搅拌反应一边加入碳酸钾水溶液浓度为0.1-3摩尔/升，用量为1-20毫升。
4）在室温反应时间为3-9小时，经过滤，利用常温结晶制备技术，室温下静置蒸发1-30天，产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后即得砖红色的八面体结构氧化亚铜晶体。
5）通过XRD测试确认氧化亚铜及其纯度，用扫描电镜表征氧化亚铜的大小和形貌。
6）本发明报道的八面体氧化亚铜晶体的制备方法简单易行，节能环保，原料易得且价格低廉，八面体结构的氧化亚铜晶体形貌规整，分散均匀，纯度高；制备的氧化亚铜晶体在半导体材料、气敏材料、光催化领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所得八面体氧化亚铜晶体的XRD图谱。
图2为实施例1所得八面体氧化亚铜晶体的扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例1：称取0.198g醋酸铜和0.150gL-酒石酸加入0.5M/L、pH=4.5的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液中，一边搅拌一边加入0.8M/L的碳酸钾溶液3ml，室温下搅拌反应4h，经过滤，室温下静置蒸发10天，产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤，并置于真空干燥箱中于60℃干燥12h，即得砖红色的八面体结构氧化亚铜晶体。对所制八面体氧化亚铜晶体进行XRD分析，图谱如图1所示，有图可知在2θ=29.76°、36.60、42.52、61.56、73.64和77.56出现了相应的衍射峰，这与Cu2O晶体标准图谱的特征峰完全一致，表明该八面体氧化亚铜晶体的纯度非常高。取部分产物做扫描电镜测试，产物为八面体形状的晶体，棱长约为10μm，如图2所示。
实施例2：称取0.398g醋酸铜和0.251gD-酒石酸加入0.3M/L、pH=5.5的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液中，一边搅拌一边加入1.5M/L的碳酸钾溶液5ml，室温下搅拌反应4h，经过滤，室温下静置蒸发15天，产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤，并置于真空干燥箱中于60℃干燥12h，即得砖红色的八面体结构氧化亚铜晶体。通过XRD分析确认目标产物及其纯度，用扫描电镜表征氧化亚铜晶体的大小与形貌。

Claims (5)

1.一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法，其特征在于应用常温结晶制备技术，将醋酸铜、L-酒石酸或者D-酒石酸加入一定浓度和pH值的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液中，再加入一定浓度的碳酸钾溶液若干，室温下搅拌反应一定时间后，经过滤，室温下静置蒸发，即可得到八面体氧化亚铜晶体。
2.如权利要求1所述的一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法，其特征在于醋酸/醋酸钠的缓冲溶液浓度为0.1-3.0摩尔/升，pH值为3-6.5，用量为2-50毫升。
3.如权利要求1所述的一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法，其特征在于醋酸铜和酒石酸的摩尔比为0.3-3:1。
4.如权利要求1所述的一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法，其特征在于碳酸钾的水溶液浓度为0.1-3摩尔/升，用量为1-20毫升，一边搅拌反应一边加入碳酸钾溶液；在于室温反应3-9小时。
5.如权利要求1所述的一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法，其特征在于室温下静置蒸发时间为1-30天；产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤遍，并置于真空干燥箱中于60℃干燥12h，即得砖红色的八面体结构氧化亚铜晶体。
CN201610032738.5A 2016-01-19 2016-01-19 一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法 Expired - Fee Related CN105731518B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610032738.5A CN105731518B (zh) 2016-01-19 2016-01-19 一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610032738.5A CN105731518B (zh) 2016-01-19 2016-01-19 一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105731518A CN105731518A (zh) 2016-07-06
CN105731518B true CN105731518B (zh) 2017-05-10

Family

ID=56247423

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610032738.5A Expired - Fee Related CN105731518B (zh) 2016-01-19 2016-01-19 一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105731518B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106220490B (zh) * 2016-08-06 2018-12-04 湖南城市学院 一种四元羧酸化合物及其绿色合成方法
CN109095492B (zh) * 2018-08-29 2020-08-11 淮阴师范学院 八面体均一形貌氧化亚铜微米晶的制备方法
CN115852485B (zh) * 2023-02-07 2023-05-02 南开大学 一种分级尖端氧化亚铜单晶材料及其制备方法与应用
CN116874033B (zh) * 2023-06-09 2024-07-26 华北电力大学（保定） 一种基于氧化亚铜的三维结构电阴极的制备方法及其应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102849778A (zh) * 2012-09-21 2013-01-02 中国科学院过程工程研究所 一种八面体氧化亚铜晶体及其制备方法
CN103172104A (zh) * 2013-04-03 2013-06-26 浙江理工大学 纳米氧化亚铜的制备方法
CN105417571A (zh) * 2014-09-09 2016-03-23 天津工业大学 一种层状多孔氧化亚铜八面体材料的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102849778A (zh) * 2012-09-21 2013-01-02 中国科学院过程工程研究所 一种八面体氧化亚铜晶体及其制备方法
CN103172104A (zh) * 2013-04-03 2013-06-26 浙江理工大学 纳米氧化亚铜的制备方法
CN105417571A (zh) * 2014-09-09 2016-03-23 天津工业大学 一种层状多孔氧化亚铜八面体材料的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
均相还原法制备氧化亚铜微晶及粒径控制;翟纪伟等;《材料导报：研究篇》;20090930;全文 *
氧化亚铜的制备、表征及其氧化动力学;于振花;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;20051215;第47页图4.10 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN105731518A (zh) 2016-07-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102491417B (zh) 花球形γ-氧化铋粉末的制备方法
CN105731518B (zh) 一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法
CN105060351B (zh) 一种由纳米颗粒组成的花状四氧化三钴材料及其制备方法
CN106732668A (zh) 一种花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的水热制备方法
CN103523824B (zh) 一种光催化用纳米片状铁电材料的制备方法
CN102583517B (zh) 一种钛酸锶纳米片的制备方法
CN101311376A (zh) 一种一维结构钛酸锶纳米粉体的制备方法
CN104588045A (zh) 一种超薄BiOCl纳米片,制备方法及其用途
CN101092244A (zh) 一种钛酸锶多孔球的制备方法
CN104973615A (zh) 一种纳米氧化钆粉体的微波燃烧制备方法
CN105645469A (zh) 一种纳米棒状钛酸镧粉体及其制备方法
CN110203976A (zh) 快速合成雪花状ZnCo2O4-ZnO复合电级材料的制备方法
CN102951686A (zh) 一种粒状钨酸锰纳米晶的制备方法
CN109650454A (zh) 一种微波辅助合成w18o49纳米材料的方法
CN105366714A (zh) 一种二氧化锡纳米花阵列的合成方法
CN106129392B (zh) 一种常温液相搅拌法制备花状Cu3V2O8材料的方法及制备的Cu3V2O8材料
CN101665237B (zh) 球形铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法
CN107803170A (zh) 一种二氧化钛/氧化镍双壳空心球的制备方法
CN102618925B (zh) 一种氧化亚铜纳米八面体材料的制备方法
CN102897722B (zh) 一种α-In2Se3纳米花球溶剂热合成方法
CN104085930B (zh) 一种大比表面积多孔片状铁酸锌的制备方法
CN104402065A (zh) 一种类球形二硫化钴纳米粉体的制备方法
CN107935047B (zh) 一种不同形貌和尺寸的纳米二氧化锰的控制合成方法
CN103700824B (zh) 一种夹层状nh4v3o8纳米晶的制备方法
CN103490065A (zh) 一种卡片状nh4v3o8 微晶的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170510

Termination date: 20220119

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee