CN102718250A - 一种碳材料负载二氧化锡纳米片复合材料的制备方法 - Google Patents

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柳红东
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Abstract

一种碳材料负载二氧化锡纳米片复合材料的制备方法，属于功能复合材料技术领域。本发明是以碳材料和二水二氯化锡及二水柠檬酸钠为原料，经混合搅拌、水热合成、固液分离、清洗和干燥后，制备出形貌可控的碳材料负载二氧化锡纳米片复合材料。本发明方法简单，操作方便，以水为溶剂，生产成本较低，不污染环境，便于推广应用。采用本发明方法制备出的碳材料负载二氧化锡纳米片复合材料可以广泛应用于锂离子电池、太阳能电池、超级电容器等新能源器件，也可适用于催化剂载体、信息材料等领域。

Description

一种碳材料负载二氧化锡纳米片复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于功能复合材料技术领域，具体涉及碳材料负载二氧化锡纳米片复合材料的制备方法。
背景技术
二氧化锡具有正四面体金红石型结构，物理、化学性质稳定，价格低廉，无污染，是一种受到广泛重视的宽禁带半导体材料。碳材料由于价格低廉、优异的导电性能及物理化学稳定性著称，以碳材料作为载体生长二氧化锡，不仅可以使团聚现象得到遏制，而且原位生长的结合可以更有效地发挥两者的复合效应。碳材料与二氧化锡复合能明显提高材料导电率，电化学容量等性能，可广泛的应用于锂离子电池、太阳能电池、燃料电池、超级电容器与信息材料等领域。
现有二氧化锡与石墨烯复合材料的制备方法，如公开号为CN101969113A的“石墨烯基二氧化锡复合锂离子电池负极材料的制备方法”的专利，利用水热法以五水四氯化锡、氢氧化钠和氧化石墨烯为原料，乙醇为溶剂，十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，搅拌30分钟后，进行水热反应，生成了二氧化锡与石墨烯复合材料。该方法的主要缺点是：(1)乙醇为溶剂，成本较高；(2)使用氢氧化钠，不利于环保；(3)复合材料中二氧化锡颗粒易于团聚。
发明内容
本发明的目的是针对现有二氧化锡与碳材料复合材料制备方法的不足，提供一种碳材料负载二氧化锡纳米片复合材料的制备方法，具有方法简单，以水为溶剂，不使用碱性物质，生产成本较低，不污染环境，产量高，能够使碳材料负载上形貌可控的二氧化锡纳米片等特点。
实现本发明目的的技术方案是：一种碳材料负载二氧化锡纳米片复合材料的制备方法，以碳材料和二水二氯化锡及二水柠檬酸钠为原料，经混合搅拌、水热反应、固液分离、反复清洗、干燥的简单工艺制得碳材料负载二氧化锡纳米片复合材料。其具体步骤如下：
(1)混合搅拌
以碳材料(石墨烯、或者碳纳米管、或者石墨)和二水二氯化锡及二水柠檬酸钠为原料，水为溶剂，按碳材料的质量(g)∶二水二氯化锡的质量(g)∶二水柠檬酸钠(g)∶去离子水的体积(ml)之比为1∶1～18∶0.1～50∶50～500的比例，在容器中，加入碳材料、二水二氯化锡、二水柠檬酸钠和去离子水，混合搅拌2～60分钟，就得到碳材料与二氧化锡前驱物的混合溶液。
(2)水热反应
第(1)步完成后，先将第(1)步制得的混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在140～250℃温度下，进行水热反应2～36小时，再将水热反应后的混合液放置于离心机中，进行固液分离，分别收集离心液和沉淀。对沉淀，再按沉淀的质量(g)∶去离子水的体积比(ml)为1∶40～200的比例，再次加入去离子水搅拌混合均匀后，放置于离心机中，进行固液分离，再次分别收集离心液和沉淀，如此重复3～12次。最后合并各次收集的离心液经处理达标后排放；对最后收集的沉淀，用于下一步的干燥处理。
(3)干燥
第(2)步完成后，将第(2)步最后收集的沉淀，放置于干燥器中，在40～160℃下干燥4～96小时，就制备出碳材料负载二氧化锡纳米片复合材料。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
(1)本发明方法能将二氧化锡纳米片原位生长在碳材料的表面上，从结构上根本改变了碳材料与二氧化锡的结合方式，使得作为载体的碳材料与作为二氧化锡的活性物质结合成一个整体，构造成新型功能复合材料，从根本上解决了活性物质在碳材料载体中的均匀分散性问题；
(2)本发明材料大大提高了活性物质二氧化锡的电导率、稳定性和利用率，电化学性能优越；
(3)本发明方法简单，操作简便，所用设备简单，生产成本低，易于推广应用。
采用本发明方法制备出的产品可广泛应用于锂离子电池、超级电容器等新能源器件，也可以适用于导电导热、催化剂载体、传感器等材料中，应用前景广阔。
附图说明
图1为本实例1制备出的石墨烯负载二氧化锡纳米片复合材料的SEM电镜图。
图中：1为石墨烯，2为二氧化锡纳米片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种碳材料负载二氧化锡纳米片复合材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)混合搅拌
以碳材料(石墨烯)和二水二氯化锡及二水柠檬酸钠为原料，水为溶剂，按石墨烯的质量(g)∶二水二氯化锡的质量(g)∶二水柠檬酸钠的质量(g)∶去离子水的体积(ml)之比为1∶9∶29.4∶200的比例，在容器中，加入石墨烯、二水二氯化锡、二水柠檬酸钠和去离子水，混合搅拌20分钟，就得到石墨烯与二氧化锡前驱物的混合溶液。
(2)水热反应
第(1)步完成后，先将第(1)步制得的混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200℃温度下，进行水热反应16小时，再将水热反应后的混合液放置于离心机中，进行固液分离，分别收集离心液和沉淀。对沉淀，再按沉淀的质量(g)∶去离子水的体积比(ml)为1∶100的比例，再次加入去离子水搅拌混合均匀后，放置于离心机中，进行固液分离，再次分别收集离心液和沉淀，如此重复5次。最后合并各次收集的离心液经处理达标后排放；对最后收集的沉淀，用于下一步的干燥处理。
(3)干燥
第(2)步完成后，将第(2)步最后收集的下层沉淀，放置于干燥器中，在60℃下干燥36小时，就制备出石墨烯负载二氧化锡纳米片复合材料。
实施例2
一种碳材料负载二氧化锡纳米片复合材料的制备方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，碳材料(碳纳米管)和二水二氯化锡及二水柠檬酸钠为原料，水为溶剂，按碳纳米管的质量(g)∶二水二氯化锡的质量(g)∶二水柠檬酸钠的质量(g)∶去离子水的体积(ml)之比为1∶1∶0.1∶50的比例，在容器中的混合搅拌时间为2分钟。
第(2)步中，水热反应温度为140℃，水热反应时间为36小时，沉淀的质量(g)∶去离子水的体积比(ml)为1∶40，如此重复12次。
第(3)步中，干燥温度为40℃，干燥时间为96小时。
实施例3
一种碳材料负载二氧化锡纳米片复合材料的制备方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，碳材料(石墨)和二水二氯化锡及二水柠檬酸钠为原料，水为溶剂，按石墨的质量(g)∶二水二氯化锡的质量(g)∶二水柠檬酸钠的质量(g)∶去离子水的体积(ml)之比为1∶18∶50∶500的比例，在容器中混合搅拌时间为60分钟。
第(2)步中，水热反应温度为250℃，水热反应时间为2小时，沉淀的质量(g)∶去离子水的体积比(ml)为1∶200，如此重复3次。
第(3)步中，干燥温度为160℃，干燥时间为4小时。
试验结果
用实施例1制备出石墨烯负载二氧化锡纳米片复合材料的SEM电镜图，如图1所示。
从图1可知：二氧化锡纳米片均匀的负载于石墨烯的表面及层与层之间，有效的阻止了二氧化锡及石墨烯的团聚，从而提高材料的性能；二氧化锡纳米片在物质和能量传递过程中，比堆叠的二氧化锡纳米颗粒有着更加优越的特性，可以缩短载体或离子运输路径，减小界面阻抗。

Claims (4)

1.一种碳材料负载二氧化锡纳米片复合材料的制备方法，其特征在于其具体步骤如下：
(1)混合搅拌
以碳材料(石墨烯、或者碳纳米管、或者石墨)和二水二氯化锡及二水柠檬酸钠为原料，水为溶剂，按碳材料的质量∶二水二氯化锡的质量∶二水柠檬酸钠的质量∶去离子水的体积之比为1g∶1～18g∶0.1～50g∶50～500ml的比例，在容器中，加入碳材料、二水二氯化锡、二水柠檬酸钠和去离子水，混合搅拌2～60分钟；
(2)水热反应
第(1)步完成后，先将第(1)步制得的混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在140～250℃温度下，进行水热反应2～36小时，再将水热反应后的混合液放置于离心机中，进行固液分离，分别收集离心液和沉淀。对沉淀，再按沉淀的质量∶去离子水的体积比为1g∶40～200ml的比例，再次加入去离子水搅拌混合均匀后，放置于离心机中，进行固液分离，再次分别收集离心液和沉淀，如此重复3～12次。最后合并各次收集的离心液经处理达标后排放，对最后收集的沉淀，用于下一步的干燥处理；
(3)干燥
第(2)步完成后，将第(2)步最后收集的沉淀，放置于干燥器中，在40～160℃下干燥4～96小时。
2.按照权利要求1所述的一种碳材料负载二氧化锡纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：
第(1)步中，石墨烯的质量∶二水二氯化锡的质量∶二水柠檬酸钠的质量∶去离子水的体积比例为1g∶9g∶29.4g∶200ml，在容器中的混合搅拌时间为20分钟；
第(2)步中，水热反应温度为200℃，水热反应时间为16小时，沉淀的质量∶去离子水的体积比为1g∶100ml，如此重复5次；
第(3)步中，干燥温度为60℃，干燥时间为36小时。
3.按照权利要求1所述的一种碳材料负载二氧化锡纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：
第(1)步中，碳纳米管的质量∶二水二氯化锡的质量∶二水柠檬酸钠的质量∶去离子水的体积比例为1g∶1g∶0.1g∶50ml，在容器中的混合搅拌时间为2分钟；
第(2)步中，水热反应温度为140℃，水热反应时间为36小时，沉淀的质量∶去离子水的体积比为1g∶40ml，如此重复12次；
第(3)步中，干燥温度为40℃，干燥时间为96小时。
4.按照权利要求1所述的一种碳材料负载二氧化锡纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：
第(1)步中，石墨的质量∶二水二氯化锡的质量∶二水柠檬酸钠的质量∶去离子水的体积之比为1g∶18g∶50g∶500ml的比例，在容器中混合搅拌时间为60分钟；
第(2)步中，水热反应温度为250℃，水热反应时间为2小时，沉淀的质量∶去离子水的体积比为1g∶200ml，如此重复2次；
第(3)步中，干燥温度为160℃，干燥时间为6小时。
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