CN115336592A - 一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法，其制备步骤包括：以硼酸钠作沉淀剂，将乙酸铜溶液与硼酸钠溶液按一定比例混合，滴入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，超声仪超声分散后移入高压反应釜，在一定的水热条件下反应，制得纳米氧化铜粒子。本发明制备的纳米氧化铜颗粒呈特殊的水滴状，具有尖角结构，粒径小，分布窄，分散性好，相比一般的球状纳米氧化铜粒子，对微生物细胞膜具有更强的穿透性，具有更加优异的抗菌性能。

Description

一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法
技术领域
本发明属于抗菌材料技术领域，具体涉及一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法。
背景技术
普通的氧化铜大多用作陶瓷、玻璃的着色剂、颜料以制造人造宝石、有色玻璃等方面；此外氧化铜还可作为油漆的防皱剂、杀菌剂、冶金试剂使用。氧化铜在工业生产中有着广泛的应用，当氧化铜粉体粒径达到纳米级后，由于小尺寸效应、宏观量子隧道效应、表面效应、体积效应的影响，它将会显现出独特的性能，在光吸收、热阻、磁性、熔点、化学活性等方面表现出特殊的物化性能，同时纳米氧化铜颗粒还具有无毒、环保、稳定性高、可回收利用等显著特点，使其在科学、工程和制药等领域应用更加广泛。
纺织品容易滋生微生物，自然界中的微生物群落广泛地存在于周围的环境中，一旦遇到适宜的湿度、养分和温度能够迅速滋生，滋生在纺织品上的微生物不仅影响到纺织品的使用性能，而且损害使用者的身体健康，因此如何抑制或杀灭附着于纺织品的微生物是纺织行业迫切需要解决的问题。纳米氧化铜作为无机材料，不仅具有优异的抗菌性能，而且满足人们对健康、环保的需求，因此越来越受重视，市场潜力巨大。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法，本发明制备的纳米氧化铜颗粒呈特殊的水滴状，具有尖角结构，粒径小，分布窄，分散性好，相比一般的球状纳米氧化铜粒子，对微生物细胞膜具有更强的穿透性，具有更为优异的抗菌性能。
本发明提供了一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：分别称取乙酸铜固体和硼酸钠固体，加入去离子水，放于磁力搅拌器上搅拌至固体完全溶解，得到乙酸铜水溶液和硼酸钠水溶液；
步骤二：将硼酸钠溶液加入不断搅拌的乙酸铜溶液中，在30℃的超声仪中超声分散 15min；
步骤三：将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵溶液滴加入步骤二制得的混合溶液中，在 30℃的超声仪中超声分散15min；
步骤四：将步骤三制得的蓝色混合溶液移入反应釜中，反应后自然冷却至室温，得到产物离心，用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，沉淀物置于真空干燥箱中60℃干燥5h，最后得到纳米氧化铜黑色粉末。
优选的，步骤一中，所述硼酸钠固体为十水四硼酸钠结晶物。
优选的，步骤一中，所述乙酸铜和硼酸钠的摩尔比为1:(10～20)。
优选的，步骤二和步骤三中，所述超声仪超声分散时的频率为60～100kHz。
优选的，步骤三中，所述表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和乙酸铜的摩尔比为1:(80～100)。
优选的，步骤三中，所述表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的滴加速度为30～40滴/min。
优选的，步骤四中，所述反应釜中反应温度为160℃～200℃，时间为10h～12h。
优选的，步骤四中，离心速率为10000～30000rpm。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明选用硼酸钠作为沉淀剂，加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，在一定的水热条件下制备得到纳米氧化铜颗粒，呈特殊的水滴状。氧化铜抗菌原理是铜表面和细菌外膜直接相互作用使细菌外膜破裂，氧化铜从破洞进入细胞内部，阻碍细胞新陈代谢，使细菌无法呼吸、进食、消化和产生能量，直至萎缩。相比一般的球状氧化铜粒子，水滴状氧化铜粒子具有尖角结构，粒径小，分布窄，分散性好，大的头部，急速收缩的尾部，使其进入细菌内部受到的阻力更小，速度更快，加速细菌灭亡，具有更优异的抑菌性能。
(2)硼酸钠具有杀菌、消毒的作用，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、炭疽杆菌、白色念珠菌等微生物均有抑制作用，在洗涤用品、化妆品、医疗中有相当广泛的应用，采用硼酸钠作为沉淀剂制备纳米氧化铜，硼酸钠能协同氧化铜发挥抗菌抑菌性能，所制备的氧化铜具有更优异的抗菌性能。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明制得的水滴状纳米氧化铜粒子的TEM图。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围不受限于这些实施例。
实施例1
一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将乙酸铜固体和硼酸钠固体按照摩尔比1:10称取，分别溶于30mL去离子水中，放于磁力搅拌器上搅拌至固体完全溶解，得到乙酸铜水溶液和硼酸钠水溶液；
(2)将硼酸钠溶液加入不断搅拌的乙酸铜溶液中，在30℃的超声仪中超声分散15min；
(3)将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵按照与乙酸铜摩尔比为1:100称取，加入20mL 去离子水配制成溶液，滴加入步骤2制得的混合溶液中，在30℃的超声仪中超声分散15min；
(4)将步骤3制得的蓝色混合溶液移入反应釜中，160℃反应10h，反应后自然冷却至室温，得到产物离心，用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，沉淀物置于真空干燥箱中60℃干燥5h，最后得到纳米氧化铜黑色粉末。
实施例2
一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将乙酸铜固体和硼酸钠固体按照摩尔比1:15称取，分别溶于30mL去离子水中，放于磁力搅拌器上搅拌至固体完全溶解，得到乙酸铜水溶液和硼酸钠水溶液；
(2)将硼酸钠溶液加入不断搅拌的乙酸铜溶液中，在30℃的超声仪中超声分散15min；
(3)将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵按照与乙酸铜摩尔比为1:90称取，加入20mL 去离子水配制成溶液，滴加入步骤2制得的混合溶液中，在30℃的超声仪中超声分散15min；
(4)将步骤3制得的蓝色混合溶液移入反应釜中，180℃反应11h，反应后自然冷却至室温，得到产物离心，用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，沉淀物置于真空干燥箱中60℃干燥5h，最后得到纳米氧化铜黑色粉末。
实施例3
一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将乙酸铜固体和硼酸钠固体按照摩尔比1:20称取，分别溶于30mL去离子水中，放于磁力搅拌器上搅拌至固体完全溶解，得到乙酸铜水溶液和硼酸钠水溶液；
(2)将硼酸钠溶液加入不断搅拌的乙酸铜溶液中，在30℃的超声仪中超声分散15min；
(3)将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵按照与乙酸铜摩尔比为1:80称取，加入20mL 去离子水配制成溶液，滴加入步骤2制得的混合溶液中，在30℃的超声仪中超声分散15min；
(4)将步骤3制得的蓝色混合溶液移入反应釜中，200℃反应12h，反应后自然冷却至室温，得到产物离心，用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，沉淀物置于真空干燥箱中60℃干燥5h，最后得到纳米氧化铜黑色粉末。
对比例1
(1)将乙酸铜固体和氢氧化钠固体按照摩尔比1:15称取，分别溶于30mL去离子水中，放于磁力搅拌器上搅拌至固体完全溶解，得到乙酸铜水溶液和氢氧化钠水溶液；
(2)将氢氧化钠溶液加入不断搅拌的乙酸铜溶液中，在30℃的超声仪中超声分散15min；
(3)将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵按照与乙酸铜摩尔比为1:90称取，加入20mL 去离子水配制成溶液，滴加入步骤2制得的混合溶液中，在30℃的超声仪中超声分散15min；
(4)将步骤3制得的蓝色混合溶液移入反应釜中，180℃反应11h，反应后自然冷却至室温，得到产物离心，用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，沉淀物置于真空干燥箱中60℃干燥5h，最后得到纳米氧化铜黑色粉末。
对比例2
(1)将乙酸铜固体和硼酸钠固体按照摩尔比1:15称取，分别溶于30mL去离子水中，放于磁力搅拌器上搅拌至固体完全溶解，得到乙酸铜水溶液和硼酸钠水溶液；
(2)将硼酸钠溶液加入不断搅拌的乙酸铜溶液中，在30℃的超声仪中超声分散15min；
(3)将步骤2制得的蓝色混合溶液移入反应釜中，180℃反应11h，反应后自然冷却至室温，得到产物离心，用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，沉淀物置于真空干燥箱中60℃干燥5h，最后得到纳米氧化铜黑色粉末。
本发明实施例1～3和对比例1～2的反应物配比和反应条件如表1所示。
表1实施例1～3和对比例1～2的反应物配比和反应条件
Figure RE-GDA0003853040120000041
将上述实施例1～3和对比例1～2获得的纳米氧化铜颗粒进行沉降实验来对其分散性进行分析。颗粒在分散介质中的沉降速度与颗粒的大小和质量有关，颗粒大的沉降速度快，颗粒小的沉降速度慢。纳米粒子尺寸小，在单位体积中的比表面非常大，表面积的急剧增大使表面原子数迅速增加，由于表面原子数增多，原子配位不足以及很高的表面能，使这些表面原子具有高的活性，处于极不稳定的状态，因而具有相互吸引而达到稳定的倾向，这种倾向使粒子易于团聚。因此，通过完全沉降时间可以定性判断纳米氧化铜在水溶液中的分散性及粒子的团聚情况，完全沉降时间越长，分散性越好、颗粒间越不易团聚。以下表2是实施例1～3 和对比例1～2获得的纳米氧化铜颗粒进行沉降实验的结果。
表2实施例1～3和对比例1～2产物完全沉降时间
完全沉降时间/h
实施例1 36
实施例2 40
实施例3 35
对比例1 24
对比例2 15
从表2可以看出，实施例1～3颗粒完全沉降时间较长，当乙酸铜和硼酸钠的摩尔比为1:15，表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和乙酸铜的摩尔比为1:90，反应釜反应温度为180℃，反应时间为11h时获得的纳米氧化铜颗粒在水溶液中的完全沉降时间最长，分散性最好；对比例1是以氢氧化钠作沉淀剂制备球状纳米氧化铜，分散性一般；对比例2未添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，纳米氧化铜颗粒在水溶液中的完全沉降时间较短，分散性较差。
表3是由实施例1～3和对比例1～2获得的纳米氧化铜颗粒所制备的锦纶纤维抗菌性能。从表3中可以看出，实施例1～3中，无论是大肠杆菌还是金黄色葡萄球菌，培养皿表面均没有发现菌落生存，说明杀菌率达到100％，本发明制备的水滴状纳米氧化铜具有优异的抗菌性能；对比例1是以氢氧化钠作沉淀剂制备球状纳米氧化铜，对比例2未添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，其制备的锦纶纤维均发现菌落生存，抗菌性能一般。
表3实施例1～3和对比例1～2制备的锦纶纤维抗菌性能
Figure RE-GDA0003853040120000051
Figure RE-GDA0003853040120000061
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：分别称取乙酸铜固体和硼酸钠固体，加入去离子水，放于磁力搅拌器上搅拌至固体完全溶解，得到乙酸铜水溶液和硼酸钠水溶液；
步骤二：将硼酸钠溶液加入不断搅拌的乙酸铜溶液中，在30℃的超声仪中超声分散15min；
步骤三：将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵溶液滴加入步骤二制得的混合溶液中，在30℃的超声仪中超声分散15min；
步骤四：将步骤三制得的蓝色混合溶液移入反应釜中，反应后自然冷却至室温，得到产物离心，用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，沉淀物置于真空干燥箱中60℃干燥5h，最后得到纳米氧化铜黑色粉末。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述硼酸钠固体为十水四硼酸钠结晶物。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述乙酸铜和硼酸钠的摩尔比为1:(10~20)。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤二和步骤三中，所述超声仪超声分散时的频率为60~100kHz。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和乙酸铜的摩尔比为1:(80~100)。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的滴加速度为30~40滴/min。
7.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述反应釜中反应温度为160℃~200℃，时间为10h~12h。
8.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铜抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，离心速率为10000~30000rpm。
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