CN105948805A - 一种二氧化钛多孔材料的制备方法 - Google Patents

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伍媛婷
栗梦龙
仝轩
江红涛
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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛多孔材料的制备方法，以硫酸钛为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，利用乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作为分散剂合成出干凝胶粉体，再将此干凝胶粉体直接进行干压成型，形成块体材料，经热处理即可获得二氧化钛多孔材料；该方法工艺简单、周期短、设备简单、成本低、所得多孔材料的孔隙尺寸及分布可控性高。

Description

一种二氧化钛多孔材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种二氧化钛多孔材料的制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛是一种高效的光催化剂，被广泛用于空气净化、有机物的降解等。制备纳米二氧化钛粉体时，粉体的微观形貌、粒径、晶型及比表面积对其光催化性能影响较大。纳米二氧化钛颗粒的粒径越小，其表面断键越多，表面活性越大，光催化活性越大，然而表面断键数的增多，比表面积的增大，也易造成粉体的团聚，不仅影响到粉体的光催化效果，而且不利于粉体在应用的过程中的回收。二氧化钛多孔材料不仅可保持较高的表面活性，具有更高的光催化效率，而且有利于二氧化钛材料的回收利用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种二氧化钛多孔材料的制备方法，其生产工艺简单、设备简单、周期短，所得二氧化钛材料中孔隙均为开孔、孔隙尺寸小、分布均匀；不仅可保持较高的表面活性，具有更高的光催化效率，而且有利于回收利用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种二氧化钛多孔材料的制备方法，以硫酸钛为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，利用分散剂配制出前驱体溶液，再经凝胶化、干燥、干压和热处理过程获得二氧化钛多孔材料。
所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。
所述无水乙醇和去离子水的体积比为(1：3)～(3：1)。
所述分散剂加至溶剂后，分散剂各组份的浓度范围均为0～0.5mol/L，然后再加入硫酸钛。
所述硫酸钛与柠檬酸的摩尔比为1：(1～1.5)。
所述分散剂加至溶剂中，再加入硫酸钛，溶解后调节pH值至5～8得前驱体溶液，将前驱体溶液于80～85℃下水浴至凝胶化，再在140～160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体，再将此干凝胶粉体直接进行干压成型，形成块状坯体材料，最后经热处理即得多孔二氧化钛材料。
所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为600～800℃。
与现有技术相比，本发明提供的二氧化钛多孔材料的制备方法中，以乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作为分散剂直接进行络合发泡的凝胶化过程，通过控制各物质的浓度，特别是各分散剂的用量，配制出适合直接成型的干凝胶，这不仅可以减少造粒、陈腐的过程，还可使结晶过程与烧结一步完成。结合埋烧的热处理过程，利用有机物的发泡和分解燃烧过程形成多孔二氧化钛块体材料。这种方法工艺步骤少、制备周期短、设备简单、成本低，且所得二氧化钛多孔块体材料的孔隙尺寸及分布可控性好。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例1
一种二氧化钛多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取50mL无水乙醇和去离子水并按体积比1：3的比例混合，搅拌均匀，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)加入，加入后保证分散剂各组份的浓度控制在0.1mol/L。搅拌溶解，再以钛离子与柠檬酸的摩尔比为1：1的比例加入硫酸钛Ti(SO4)2，待其溶解后调节pH值至8即获得前驱体溶液。
(2)将前驱体溶液于80℃下水浴至凝胶化，再在140℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(3)将过筛后的干粉直接干压成形形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得二氧化钛多孔材料，热处理温度为600℃。所得二氧化钛多孔材料中为开孔结构，晶粒尺寸约为100nm～200nm，间隙尺寸为50nm～150nm。
实施例2
一种二氧化钛多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取50mL无水乙醇和去离子水并按体积比3：1的比例混合，搅拌均匀，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成)加入，加入后分散剂各组份的浓度分别控制在0.01、0.1、0.1、0.2、0.5、0.5mol/L。搅拌溶解，再以钛离子与柠檬酸的摩尔比为1：1.5的比例加入硫酸钛Ti(SO4)2，待其溶解后调节pH值至5即获得前驱体溶液。
(2)将前驱体溶液于85℃下水浴至凝胶化，再在160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(3)将过筛后的干粉直接干压成形形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得二氧化钛多孔材料，热处理温度为800℃。所得二氧化钛多孔材料中为开孔结构，晶粒尺寸约为100nm～200nm，间隙尺寸为50nm～150nm。
实施例3
一种二氧化钛多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取50mL无水乙醇和去离子水并按体积比1：1的比例混合，搅拌均匀，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成)加入，，加入后分散剂各组份的浓度分别控制在0.03、0.2、0.2、0.2、0.1、0.5mol/L。搅拌溶解，再以钛离子与柠檬酸的摩尔比为1：1.2的比例加入硫酸钛Ti(SO4)2，待其溶解后调节pH值至6即获得前驱体溶液。
(2)将前驱体溶液于80℃下水浴至凝胶化，再在150℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(3)将过筛后的干粉直接干压成形形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得二氧化钛多孔材料，热处理温度为700℃。所得二氧化钛多孔材料中为开孔结构，晶粒尺寸约为100nm～200nm，间隙尺寸为50nm～150nm。

Claims (7)

1.一种二氧化钛多孔材料的制备方法，其特征在于，以硫酸钛为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，利用分散剂配制出前驱体溶液，再经凝胶化、干燥、干压和热处理过程获得二氧化钛多孔材料。
2.根据权利要求1所述二氧化钛多孔材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。
3.根据权利要求1或2所述二氧化钛多孔材料的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇和去离子水的体积比为(1：3)～(3：1)。
4.根据权利要求2所述二氧化钛多孔材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂加至溶剂后，分散剂各组份的浓度范围均为0～0.5mol/L，然后再加入硫酸钛。
5.根据权利要求2所述二氧化钛多孔材料的制备方法，其特征在于，所述硫酸钛与柠檬酸的摩尔比为1：(1～1.5)。
6.根据权利要求1或5所述二氧化钛多孔材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂加至溶剂中，再加入硫酸钛，溶解后调节pH值至5～8得前驱体溶液，将前驱体溶液于80～85℃下水浴至凝胶化，再在140～160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体，再将此干凝胶粉体直接进行干压成型，形成块状坯体材料，最后经热处理即得多孔二氧化钛材料。
7.根据权利要求6所述二氧化钛多孔材料的制备方法，其特征在于，所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为600～800℃。
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