CN105967724A - 一种氧化锌多孔材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化锌多孔材料的制备方法，过程中以硝酸锌为原料，利用乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等有机物的作用，使锌离子在溶胶‑凝胶体系中均匀存在，控制各组分的浓度，使经过凝胶化和干燥所得的干凝胶干压成型，将压制成型的块体材料进行烧结，即可获得氧化锌多孔材料；该方法工艺步骤少、设备工艺简单、成本低。

Description

一种氧化锌多孔材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种氧化锌多孔材料的制备方法。
背景技术
氧化锌是一种宽带隙Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料，具有化学稳定性好、而候性好、无毒无害等优点，在光催化降解有机物、太阳能电池、超疏水材料、传感器、发光材料等各方面具有广泛的应用。纳米氧化锌材料具有极高的比表面积，这使其具有极高的活性，从而在各高效催化剂、吸附材料、存储材料、传感器、生物材料等各方面有所突破，然而高的比表面积和表面活性，使纳米颗粒材料易产生团聚现象，从而影响到纳米氧化锌材料的性能及应用。合成氧化锌多孔材料，细微孔隙的存在不仅可保持高的比表面积及表面活性，而且解决了由于纳米粉体材料所带来的团聚问题。针对目前的制备方法中存在制备周期长的问题，本专利提出一种周期性短的多孔氧化锌材料的制备方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种氧化锌多孔材料的制备方法，具有生产工艺简单、设备要求简单、周期短的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种氧化锌多孔材料的制备方法，以硝酸锌为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，利用分散剂配制出前驱体溶液，再经凝胶化、干燥、干压和热处理过程获得氧化锌多孔材料。
所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。
所述无水乙醇和去离子水的体积比为(1：1)～(2：1)。
所述分散剂加至溶剂中后，分散剂各组份的浓度范围均为0～0.4mol/L。
所述硝酸锌用量范围满足锌离子与柠檬酸的摩尔比为1：(0.5～1)。
所述分散剂加至溶剂中，再加入硝酸锌，溶解后调节pH值至3～7得前驱体溶液，将前驱体溶液于80～85℃下水浴至凝胶化，再在140～160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体，再将此干凝胶粉体直接进行干压成型，形成块状坯体材料，最后经热处理即得多孔二氧化硅材料。
所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为1000℃～1200℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的氧化锌多孔材料的制备方法中，以乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作为分散剂，采用特定的溶胶配制过程，使离子更均匀地存在于凝胶中，凝胶化后，直接经过干燥、压块、热处理等过程获得氧化锌多孔材料。此过程中通过控制各物质的浓度，特别是各分散剂的种类和用量，配制出适合直接成型的干凝胶粉体，此方法中利用凝胶化过程使锌离子均匀稳定地存在于凝胶粉体中，使晶粒形成过程和多孔结构形成过程合二为一，这不仅缩短了制备周期，而且利用凝胶化过程，使晶体结晶过程变得更加均匀，晶体颗粒粒径和分布更均匀，从而使多孔结构中孔隙大小及分布更加均匀。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例1
一种氧化锌多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取50mL无水乙醇和去离子水并按体积比1：1混合，搅拌均匀，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000。)加入混合液中，分散剂各组份的浓度控制在0.4mol/L，搅拌溶解后，再加入硝酸锌(锌离子与柠檬酸的摩尔比为1：0.5)，待其溶解后调节pH值至3～7即获得前驱体溶液。
(2)将前驱体溶液于80℃下水浴至凝胶化，再在140℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(3)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得氧化锌多孔材料，热处理温度为1000℃。所得氧化锌多孔材料中晶粒尺寸约为200nm～700nm，间隙尺寸为150nm～300nm。
实施例2
一种氧化锌多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取50mL无水乙醇和去离子水并按体积比2：1混合，搅拌均匀，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成。)加入混合液中，分散剂各组份的浓度分别控制在0.01、0.1、0.1、0.2、0.3、0.4mol/L，搅拌溶解后，再加入硝酸锌(锌离子与柠檬酸的摩尔比为1：1)，待其溶解后调节pH值至3～7即获得前驱体溶液。
(2)将前驱体溶液于85℃下水浴至凝胶化，再在160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(3)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得氧化锌多孔材料，热处理温度为1200℃。所得氧化锌多孔材料中晶粒尺寸约为200nm～700nm，间隙尺寸为150nm～300nm。
实施例3
一种氧化锌多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取50mL无水乙醇和去离子水并按体积比1.5：1混合，搅拌均匀，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成。)加入混合液中，分散剂各组份的浓度分别控制在0.03、0.2、0.2、0.2、0.1、0.4mol/L，搅拌溶解后，再加入硝酸锌(锌离子与柠檬酸的摩尔比为1：0.6)，待其溶解后调节pH值至3～7即获得前驱体溶液。
(2)将前驱体溶液于85℃下水浴至凝胶化，再在150℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(3)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得氧化锌多孔材料，热处理温度为1100℃。所得氧化锌多孔材料中晶粒尺寸约为200nm～700nm，间隙尺寸为150nm～300nm。

Claims (7)

1.一种氧化锌多孔材料的制备方法，其特征在于，以硝酸锌为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，利用分散剂配制出前驱体溶液，再经凝胶化、干燥、干压和热处理过程，获得氧化锌多孔材料。
2.根据权利要求1所述氧化锌多孔材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。
3.根据权利要求1或2所述氧化锌多孔材料的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇和去离子水的体积比为(1：1)～(2：1)。
4.根据权利要求2所述氧化锌多孔材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸锌用量范围满足锌离子与柠檬酸的摩尔比为1：(0.5～1)。
5.根据权利要求1或4所述氧化锌多孔材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂加至溶剂中，再加入硝酸锌，溶解后调节pH值至3～7得前驱体溶液，将前驱体溶液于80～85℃下水浴至凝胶化，再在140～160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体，再将此干凝胶粉体直接进行干压成型，形成块状坯体材料，最后经热处理即得多孔二氧化硅材料。
6.根据权利要求5所述氧化锌多孔材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂加至溶剂中后，分散剂各组份的浓度范围均为0～0.4mol/L。
7.根据权利要求5所述氧化锌多孔材料的制备方法，其特征在于，所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为1000℃～1200℃。
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