CN105964235A - 一种多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔二氧化钛－二氧化硅块材的制备方法，以钛酸丁酯、正硅酸乙酯为原料，分别将其加入含有特定分散剂的无水乙醇和去离子水的混合溶液中,将含钛酸丁酯的溶液进行水浴反应形成半凝胶状态时后，将正硅酸乙酯溶液加入其中，搅拌反应至凝胶化，将干燥后所得粉体材料直接压制成型，再经烧结即可获得多孔二氧化钛－二氧化硅块材。该方法工艺具有设备简单、周期短、成本低等特点。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛－二氧化硅复合材料是一种高效的光催化剂，在空气净化、有机物的降解等领域有着广泛的应用前景。影响纳米二氧化钛－二氧化硅复合粉体材料的光催化性能的主要因素包括粉体形貌、粒径、晶相组成及分散程度，二氧化钛－二氧化硅复合粉体材料粒径的减小，其表面活性越大，光催化活性越大。但是，比表面积的增大易造成二氧化钛－二氧化硅复合纳米粉体的团聚现象，二氧化钛－二氧化硅复合粉体的光催化效果也受到限制。合成多孔二氧化钛－二氧化硅块材，足够细的开孔组成可保持纳米二氧化钛－二氧化硅复合材料的高效催化性，此法有效地解决了纳米复合粉体材料的团聚问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，具有生产工艺简单、设备要求简单、周期短的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，包括如下步骤：
(1)在体积比为1：2～3的无水乙醇和去离子水的混合液中，加入分散剂搅拌溶解形成溶液A；
(2)取1/5的溶液A，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B备用；将钛酸丁酯溶于剩余溶液A中形成溶液C，用氨水调节溶液C的pH值至5～7获得溶胶C；
(3)将溶胶C于80～85℃下水浴20～30min，在不断搅拌下将溶液B加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化，再在140～160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体；
(4)将过筛后的干粉直接干压成型，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料进行热处理得到多孔二氧化钛-二氧化硅块材。
所述步骤(1)中，所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成，溶液A中，分散剂各组份的浓度范围均为0～0.5mol/L。
所述步骤(2)中，Si与Ti的摩尔比为1：(4～8)，且Si离子与Ti离子之和与柠檬酸的摩尔比为1：(0.5～1)。
所述步骤(4)中，所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为700～900℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的多孔二氧化钛－二氧化硅块材的制备方法中，以乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇(如聚乙二醇400、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000)等作为分散剂直接进行络合发泡的凝胶化过程，通过控制各物质的浓度，特别是各分散剂的用量，干燥后所形成的中间粉体物质可直接成型成块状材料，在这个制备方法中，不仅利用分散剂使钛离子和硅离子均匀地存在于体系中，使多孔二氧化钛－二氧化硅块材的结晶和复合过程更加均匀，而且减少造粒、陈腐的过程，使结晶过程与烧结一步完成，这都使制备周期缩短，成本降低。结合埋烧的热处理过程，利用有机物的发泡和分解燃烧过程形成多孔二氧化钛－二氧化硅块材，可获得开孔的多孔二氧化钛－二氧化硅块材。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例1
一种多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取50mL无水乙醇和去离子水的混合液(V无水乙醇：V去离子水＝1：2)，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)加入其中，搅拌溶解形成溶液A，分散剂各组份的浓度控制在0.5mol/L。
(2)量取1/5的溶液A，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B备用；将钛酸丁酯溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，Si：Ti(摩尔比)＝1：4，离子：柠檬酸(摩尔比)＝1：0.5。用氨水(体积浓度25～28％)调节pH值至5～7即获得溶胶C。
(3)将溶胶C于85℃下水浴20～30min，在不断搅拌下将溶液B加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化。再在140℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(4)将过筛后的干粉直接干压成形形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧，即获得多孔二氧化钛－二氧化硅块体材料，热处理温度为900℃。所得多孔二氧化钛-二氧化硅块材中为开孔结构，晶粒尺寸约为50nm～400nm，间隙尺寸为50nm～200nm。
实施例2
一种多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取50mL无水乙醇和去离子水的混合液(V无水乙醇：V去离子水＝1：3)，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成)加入其中，搅拌溶解形成溶液A，分散剂各组份的浓度控制在0.5mol/L。
(2)量取1/5的溶液A，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B备用；将钛酸丁酯溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，Si：Ti(摩尔比)＝1：8，离子：柠檬酸(摩尔比)＝1：1。用氨水(体积浓度25～28％)调节pH值至5～7即获得溶胶C。
(3)将溶胶C于80℃下水浴20～30min，在不断搅拌下将溶液B加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化。再在160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(4)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得多孔二氧化钛－二氧化硅块体材料，热处理温度为700℃。所得多孔二氧化钛-二氧化硅块材中为开孔结构，晶粒尺寸约为50nm～400nm，间隙尺寸为50nm～200nm。
实施例3
一种多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取50mL无水乙醇和去离子水的混合液(V无水乙醇：V去离子水＝1：2)，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成)加入其中，搅拌溶解形成溶液A，分散剂各组份的浓度控制在0.01、0.12、0.11、0.15、0.33、0.5mol/L。
(2)量取1/5的溶液A，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B备用；将钛酸丁酯溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，Si：Ti(摩尔比)＝1：6，离子：柠檬酸(摩尔比)＝1：0.6。用氨水(体积浓度25～28％)调节pH值至5～7即获得溶胶C。
(3)将溶胶C于85℃下水浴20～30min，在不断搅拌下将溶液B加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化。再在150℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(4)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得多孔二氧化钛－二氧化硅块体材料，热处理温度为800℃。所得多孔二氧化钛-二氧化硅块材中为开孔结构，晶粒尺寸约为50nm～400nm，间隙尺寸为50nm～200nm。
Claims (5)
1.一种多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在体积比为1：2～3的无水乙醇和去离子水的混合液中，加入分散剂搅拌溶解形成溶液A；
(2)取1/5的溶液A，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B备用；将钛酸丁酯溶于剩余溶液A中形成溶液C，用氨水调节溶液C的pH值至5～7获得溶胶C；
(3)将溶胶C于80～85℃下水浴20～30min，在不断搅拌下将溶液B加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化，再在140～160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体；
(4)将过筛后的干粉直接干压成型，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料进行热处理得到多孔二氧化钛-二氧化硅块材。
2.根据权利要求1所述多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。
3.根据权利要求2所述多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，其特征在于，所述溶液A中，分散剂各组份的浓度范围均为0～0.5mol/L。
4.根据权利要求2所述多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，Si与Ti的摩尔比为1：(4～8)，且Si离子与Ti离子之和与柠檬酸的摩尔比为1：(0.5～1)。
5.根据权利要求2所述多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为700～900℃。
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2016
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