CN103464130B - 一种制备孔径可调的二氧化钛介孔材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了制备孔径可调的二氧化钛介孔材料的方法。步骤包括：将钛醇盐溶解于乙醇中，搅拌均匀得到A液；将表面活性剂溶解于水、醋酸、乙腈和乙酰丙酮的混合液中，搅拌均匀得到B液，或者将水、醋酸、乙腈和乙酰丙酮混合，搅拌均匀得到B液；将A液逐滴加入B液，搅拌均匀后，陈化，得到二氧化钛溶胶；将溶胶倒入培养皿在空气中干燥后，再进行热处理，得到二氧化钛介孔材料。本发明制备工艺简单、成本低，获得的二氧化钛介孔材料具有较大介孔孔径和较宽孔径分布，光催化活性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备孔径可调的二氧化钛介孔材料的方法。
背景技术
二氧化钛在水污染治理，太阳能电池，锂离子电池，精细化工等领域有广泛应用。其中，二氧化钛光催化有机物或重金属离子格外引人注意。纳米级锐钛矿相二氧化钛相比金红石型二氧化钛和板钛矿型二氧化钛具有较高的光催化活性。此外，材料的比表面积，结晶度等因素对光催化活性具有重要影响。近年来，具有较高的结晶度的锐钛矿型二氧化钛介孔材料引起人们的兴趣。
然而，由于钛的前驱体，如钛醇盐，四氯化钛等，水解过于剧烈，使得可控制备二氧化钛介孔材料十分困难。目前，研究人员提出采用预先制备的二氧化钛纳米晶或者功能化的二氧化钛纳米颗粒作为二氧化钛介孔材料的组装单元，通过结构引导剂的作用，在一定条件下自组装形成二氧化钛介孔材料，最后移除结构引导剂获得二氧化钛介孔材料。该方法可以有效解决钛前驱体水解过快的问题。然而，二氧化钛介孔孔径及孔径分布的调节并没有被有效的实现。而且二氧化钛介孔孔径及孔径分布与材料光催化活性的关系还没有被深入的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低的制备孔径可调的二氧化钛介孔材料的方法。
本发明的制备孔径可调的二氧化钛介孔材料的方法，包括以下步骤：
1）将钛醇盐溶解于乙醇中，钛醇盐在乙醇中的摩尔浓度为0.1~5 M，搅拌均匀得到A液；
将表面活性剂溶解于水、醋酸、乙腈和乙酰丙酮的混合液中，搅拌均匀得到B液，或者将水、醋酸、乙腈和乙酰丙酮混合，搅拌均匀得到B液，表面活性剂：水：醋酸：乙腈：乙酰丙酮的摩尔比为0～1：20～100：5～20：5～30：0.1～1；
2）将A液逐滴加入B液，搅拌均匀后，陈化2 h，得到二氧化钛溶胶，二氧化钛在溶胶中的摩尔浓度为0.01~1 M；
3）将二氧化钛溶胶倒入培养皿在空气中干燥24 h，然后在450℃下进行2 h的热处理，得到二氧化钛介孔材料。
本发明中，所述的钛醇盐可以是钛酸乙酯、钛酸异丙酯或钛酸丁酯。
所述的表面活性剂可以是聚氧乙烯月桂醚 (Brij-35)、聚乙二醇十六烷基醚(Brij-58)、十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)和十二烷基三甲基溴化铵 (DTAB)中的一种或几种。
本发明制备过程中，添加的表面活性剂选择范围较宽，可以是阳离子型表面活性剂，也可以是非离子型表面活性剂，获得的二氧化钛胶体的稳定性好，不聚沉，胶体粒子粒径小，分布均匀；获得的二氧化钛介孔材料的孔径可通过水量和表面活性剂的量来调节。
本发明制备工艺简单、成本低，获得的二氧化钛介孔材料具有较大介孔孔径和较宽孔径分布，光催化活性好。
附图说明
图 1是二氧化钛胶体中胶体粒子的粒径分布曲线。
图 2是二氧化钛的X射线衍射图谱；图中：曲线a为实施例1的图谱，曲线b为实施例2的图谱；
图 3 是实施例2制备的二氧化钛介孔材料的透射电镜照片。
图 4是实施例3制备的二氧化钛介孔材料的透射电镜照片。
图 5是实施例1制备的二氧化钛介孔材料的的氮吸附脱附等温线和BJH孔径分布曲线；
图 6是实施例2制备的二氧化钛介孔材料的的氮吸附脱附等温线和BJH孔径分布曲线。
图 7是二氧化钛介孔材料在紫外光照射下降解亚甲基蓝的光催化活性曲线；其中曲线a为实施例1的，曲线b为实施例2的。
具体实施方式
实施例 1
1）将3.4 ml钛酸丁酯溶解于5 ml乙醇中，搅拌均匀得到A液；将5 ml水，5 ml乙腈，3 ml醋酸，0.2 ml乙酰丙酮混合，搅拌均匀得到B液。
2）将A液逐滴加入B液，搅拌均匀后，陈化2 h，得到透明状二氧化钛溶胶。
透明状的二氧化钛溶胶说明二氧化钛胶体粒子具有较小的尺寸和较好的分散性。采用动态光散射测得二氧化钛胶体中胶体粒子的粒径分布曲线如图 1所示，从图中可以看出二氧化钛胶体粒子的流体力学直径为4 nm。
3）将二氧化钛溶胶倒入培养皿在空气中干燥24 h，然后在450℃下进行2 h的热处理，得到二氧化钛介孔材料。
制备的二氧化钛介孔材料的X射线衍射图谱如图 2中曲线a 所示，其衍射峰与锐钛矿相二氧化钛的标准图谱一致，说明所得产品为锐钛矿相二氧化钛。制备的二氧化钛介孔材料的氮吸附脱附等温线和BJH孔径分布曲线如图5所示，从图中可知二氧化钛介孔材料的孔径约为5.5 nm，孔径分布较窄。在紫外光照射下采用制备的二氧化钛介孔材料降解亚甲基蓝的光催化活性曲线如图7中曲线a所示。
实施例 2
1）将3.4 ml钛酸丁酯溶解于5 ml乙醇中，搅拌均匀得到A液，将6 g Brij-35溶解于5 ml水，5 ml乙腈，3 ml醋酸，0.2 ml乙酰丙酮的水溶液中，搅拌均匀得到B液。
2）将A液逐滴加入B液，搅拌均匀后，陈化2 h，得到透明状二氧化钛溶胶。
3）将二氧化钛溶胶倒入培养皿在空气中干燥24 h，然后在450℃下进行2 h的热处理，得到二氧化钛介孔材料。
制备的二氧化钛介孔材料的X射线衍射图谱如图 2中曲线b 所示，从图中可知产品为锐钛矿相二氧化钛。通过谢乐公式计算，其晶体平均直径为10 nm。制备的二氧化钛介孔材料的透射电镜照片如图3。从图中可以看到介孔材料中具有两种不同尺寸的介孔孔道，一种是颗粒堆积孔，另一种是胶束孔。制备的二氧化钛介孔材料的氮吸附脱附等温线和BJH孔径分布曲线如图6所示，从图中可知二氧化钛介孔材料的孔径约为6.5 nm，孔径呈现明显的双峰分布。在紫外光照射下采用制备的二氧化钛介孔材料降解亚甲基蓝的光催化活性曲线如图7中曲线b所示。
实施例3
1）将1.3 ml钛酸异丙酯溶解于5 ml乙醇中，搅拌均匀得到A液，将1 g CTAB溶解于8 ml水，6 ml乙腈，2 ml醋酸，0.3 ml乙酰丙酮的水溶液中，搅拌均匀得到B液。
2）将A液逐滴加入B液，搅拌均匀后，陈化2 h，得到透明状二氧化钛溶胶。
3）将二氧化钛溶胶倒入培养皿在空气中干燥24 h，然后在450℃下进行2 h的热处理，得到二氧化钛介孔材料。
制备的二氧化钛介孔材料的透射电镜照片如图4。从图中可以看到制备的二氧化钛介孔材料中具有两种介孔，一种是颗粒堆积孔，另一种是胶束孔。
Claims (2)
1.一种制备孔径可调的二氧化钛介孔材料的方法，其特征是包括以下步骤：
1）将钛醇盐溶解于乙醇中，钛醇盐在乙醇中的摩尔浓度为0.1~5 M，搅拌均匀得到A液；
将表面活性剂溶解于水、醋酸、乙腈和乙酰丙酮的混合液中，搅拌均匀得到B液，或者将水、醋酸、乙腈和乙酰丙酮混合，搅拌均匀得到B液，表面活性剂：水：醋酸：乙腈：乙酰丙酮的摩尔比为0～1：20～100：5～20：5～30：0.1～1，所述的表面活性剂是聚氧乙烯月桂醚、聚乙二醇十六烷基醚、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基三甲基溴化铵中的一种或几种；
2）将A液逐滴加入B液，搅拌均匀后，陈化2 h，得到二氧化钛溶胶，二氧化钛在溶胶中的摩尔浓度为0.01~1 M；
3）将二氧化钛溶胶倒入培养皿在空气中干燥24 h，然后在450℃下进行2 h的热处理，得到二氧化钛介孔材料。
2.根据权利要求1所述的制备孔径可调的二氧化钛介孔材料的方法，其特征在于所述的钛醇盐是钛酸乙酯、钛酸异丙酯或钛酸丁酯。
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