CN118005421A - 一种有机废水处理用陶瓷颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机废水处理用陶瓷颗粒及其制备方法，涉及水处理材料领域。本发明在制备有机废水处理用陶瓷颗粒时，将钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水、氨水和二乙醇氨混合，干燥、加热、煅烧、粉碎制得掺氮二氧化钛粉末；将掺氮二氧化钛粉末、聚乙烯醇和玉米淀粉混合，制球，热处理，制得掺氮多孔二氧化钛陶瓷；将咪唑和1‑己烯反应制得N‑正戊基咪唑；将掺氮多孔二氧化钛陶瓷依次与(3‑氯丙基)三甲氧基硅烷和N‑正戊基咪唑反应制得有机废水处理用陶瓷颗粒。本发明制备的有机废水处理用陶瓷颗粒具有自然光下高降解速率和阴离子有机污染物吸附的能力。
Description
技术领域
本发明涉及水处理材料领域，具体为一种有机废水处理用陶瓷颗粒及其制备方法。
背景技术
有机污染物是环境污染物的主要来源，根据来源不同主要分为天然有机污染物和人工合成有机污染物两大类，天然有机污染物主要由生物新陈代谢活动和其他生物化学过程产生的，人工合成有机污染物是随着合成化学的兴起而产生的，大部分有机污染物容易氧化分解或通过生物作用而降解，而有一部分有机污染物难降解或者残留时间比较长，它们的含量虽然不高，但是在环境中能够存在很长时间，产生持久性的毒性，还能通过食物链让人体吸收逐渐累积，对人类有极大危害。
随着现代社会发展，人类向自然环境中排放的有机污染物种类和数量越来越多，早已超出大自然的自净能力，这些有机污染物大多是致畸、致癌、致突变的物质，具有含量低、隐蔽性、持久性、蓄积性和有毒性等特点，这类污染物一方面直接危害人类健康，影响到人类的生存繁衍和可持续发展；另一方面对环境造成严重破坏，间接威胁到人类的生存发展，因此，研究有效分析和去除环境中有毒有机污染物的方法具有重大意义，本发明公开了一种具有自然光下高降解速率和阴离子有机污染物吸附的能力的有机废水处理用陶瓷颗粒。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种有机废水处理用陶瓷颗粒及其制备方法，用以解决现有水体存在的有机污染问题。
一方面，本发明提供了一种有机废水处理用陶瓷颗粒，所述有机废水处理用陶瓷颗粒是由掺氮多孔二氧化钛陶瓷依次与(3-氯丙基)三甲氧基硅烷和N-正戊基咪唑反应制得。
进一步地，所述N-正戊基咪唑是由咪唑和1-己烯反应制得。
进一步地，所述掺氮多孔二氧化钛陶瓷是由掺氮二氧化钛粉末、聚乙烯醇和玉米淀粉混合，制球，热处理，制得。
进一步地，所述掺氮二氧化钛粉末是由钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水、氨水和二乙醇氨混合，干燥、加热、煅烧、粉碎制得。
另一方面，本发明提供了一种有机废水处理用陶瓷颗粒的制备方法，至少能够用于制备上述的有机废水处理用陶瓷颗粒，所述制备方法包括以下制备步骤：
（1）将去离子水、二乙醇氨和无水乙醇按摩尔比1:1:(13~14)混合，在800~1000r/min下搅拌3~5min，在8~10min内匀速加入二乙醇氨质量13~15倍的钛混合液和二乙醇氨质量9~11倍的氨水，继续搅拌50~70min，静置6~8d，在110~130℃下干燥1.5~2.5h，升温至240~260℃，保温50~70min，以13~17℃/min的速度继续升温至480~520℃，煅烧1.5~2.5h，粉碎至100~300目，制得掺氮二氧化钛粉末；
（2）将掺氮二氧化钛粉末、聚乙烯醇和玉米淀粉按质量比(90~94):(2~4):(4~6)混合均匀，制成直径6~8cm的球，在140~160℃下干燥100~140min，继续以4~6℃/min的升温速率升温至480~520℃，保温80~100min，继续升温至1000~1200℃，保温80~100min，制得掺氮多孔二氧化钛陶瓷；
（3）将掺氮多孔二氧化钛陶瓷、(3-氯丙基)三甲氧基硅烷、甲苯和三乙胺按质量比1:1:(18~22):(0.05~0.07)混合，超声25~35min，升温至100~120℃，在300~500r/min，紫外灯照下反应2~3h，过滤，用丙酮洗涤3~5次，在80~100℃下干燥8~10h，制得氯丙基掺氮多孔二氧化钛陶瓷；将N-正戊基咪唑和氯丙基掺氮多孔二氧化钛陶瓷按质量比(6~8):(4~6)混合，浸没在N-甲基吡咯烷酮中，在200~300r/min，70~90℃下反应10~14h，过滤，依次用N-甲基吡咯烷酮、0.08~0.12mol/L的氯化氢溶液和甲醇洗涤3~5次，在-10~0℃下真空干燥22~24h，制得有机废水处理用陶瓷颗粒。
进一步地，步骤（1）所述钛混合液是将钛酸四丁酯在800~1000r/min下搅拌3~5min，在10~20min内匀速加入钛酸四丁酯摩尔量12~14倍的无水乙醇，继续搅拌25~35min制得。
进一步地，步骤（3）所述N-正戊基咪唑是将咪唑、甲醇和1-己烯按体积比1:1:1混合，升温至50~60℃，反应2~4h，在70~80℃下干燥5~7h制得。
进一步地，步骤（3）所述氯丙基掺氮多孔二氧化钛陶瓷的反应过程如下：
。
进一步地，步骤（3）所述N-正戊基咪唑的反应过程如下：
。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
（1）本发明在制备有机废水处理用陶瓷颗粒时，将钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水、氨水和二乙醇氨混合，干燥、加热、煅烧、粉碎制得掺氮二氧化钛粉末；将掺氮二氧化钛粉末、聚乙烯醇和玉米淀粉混合，制球，热处理，制得掺氮多孔二氧化钛陶瓷；将咪唑和1-己烯反应制得N-正戊基咪唑；将掺氮多孔二氧化钛陶瓷依次与(3-氯丙基)三甲氧基硅烷和N-正戊基咪唑反应制得有机废水处理用陶瓷颗粒；
（2）首先，本发明在制备有机废水处理用陶瓷颗粒时，将钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水、氨水和二乙醇氨混合，干燥、加热、煅烧、粉碎制得掺氮二氧化钛粉末；将掺氮二氧化钛粉末、聚乙烯醇和玉米淀粉混合，制球，热处理，制得掺氮多孔二氧化钛陶瓷，氮元素的掺入能够替代二氧化钛中的少量晶格氧原子，氧原子的2p轨道将会与氮原子的2p轨道发生杂化，从而使得二氧化钛的带隙变窄，在更长波长下有光响应，在不降低其紫外光催化活性的同时，在太阳光或可见光下也具有一定的光催化活性；并且将有机废水处理用陶瓷颗粒制成多孔结构可以增大陶瓷颗粒与有机污染废水的接触面积，增大对有机污染物的降解率；
（3）其次，将咪唑和1-己烯反应制得N-正戊基咪唑；将掺氮多孔二氧化钛陶瓷依次与(3-氯丙基)三甲氧基硅烷和N-正戊基咪唑反应制得有机废水处理用陶瓷颗粒，将咪唑离子固载在掺氮多孔二氧化钛陶瓷表面，可以使咪唑离子便于回收和循环使用，还可以避免咪唑离子对有机废水造成二次污染，且咪唑离子对阴离子有机污染物具有较好的吸附效果，可以使有机污染物更快的汇聚在陶瓷颗粒表面，从而增大对有机污染物的降解率。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种有机废水处理用陶瓷颗粒及其制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将钛酸四丁酯在800r/min下搅拌3min，在10min内匀速加入钛酸四丁酯摩尔量12倍的无水乙醇，继续搅拌25min，制得钛混合液；将去离子水、二乙醇氨和无水乙醇按摩尔比1:1:13混合，在800r/min下搅拌3min，在8min内匀速加入二乙醇氨质量13倍的钛混合液和二乙醇氨质量9倍的氨水，继续搅拌50min，静置6d，在110℃下干燥1.5h，升温至240℃，保温50min，以13℃/min的速度继续升温至480℃，煅烧1.5h，粉碎至100目，制得掺氮二氧化钛粉末；
（2）将掺氮二氧化钛粉末、聚乙烯醇和玉米淀粉按质量比90:2:4混合均匀，制成直径6cm的球，在140℃下干燥100min，继续以4℃/min的升温速率升温至480℃，保温80min，继续升温至1000℃，保温80min，制得掺氮多孔二氧化钛陶瓷；
（3）将咪唑、甲醇和1-己烯按体积比1:1:1混合，升温至50℃，反应2h，在70℃下干燥5h，制得N-正戊基咪唑；将掺氮多孔二氧化钛陶瓷、(3-氯丙基)三甲氧基硅烷、甲苯和三乙胺按质量比1:1:18:0.05混合，超声25min，升温至100℃，在300r/min，紫外灯照下反应2h，过滤，用丙酮洗涤3次，在80℃下干燥8h，制得氯丙基掺氮多孔二氧化钛陶瓷；将N-正戊基咪唑和氯丙基掺氮多孔二氧化钛陶瓷按质量比6:4混合，浸没在N-甲基吡咯烷酮中，在200r/min，70℃下反应10h，过滤，依次用N-甲基吡咯烷酮、0.08mol/L的氯化氢溶液和甲醇洗涤3次，在-10℃下真空干燥22h，制得有机废水处理用陶瓷颗粒。
实施例2
一种有机废水处理用陶瓷颗粒及其制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将钛酸四丁酯在900r/min下搅拌4min，在15min内匀速加入钛酸四丁酯摩尔量13倍的无水乙醇，继续搅拌30min，制得钛混合液；将去离子水、二乙醇氨和无水乙醇按摩尔比1:1:13.5混合均匀，在900r/min下搅拌4min，在9min内匀速加入二乙醇氨质量14倍的钛混合液和二乙醇氨质量10倍的氨水，继续搅拌60min，静置7d，在120℃下干燥2h，升温至250℃，保温60min，以15℃/min的速度继续升温至500℃，煅烧2h，粉碎至200目，制得掺氮二氧化钛粉末；
（2）将掺氮二氧化钛粉末、聚乙烯醇和玉米淀粉按质量比92:3:5混合均匀，制成直径7cm的球，在150℃下干燥120min，继续以5℃/min的升温速率升温至500℃，保温90min，继续升温至1100℃，保温90min，制得掺氮多孔二氧化钛陶瓷；
（3）将咪唑、甲醇和1-己烯按体积比1:1:1混合，升温至55℃，反应3h，在75℃下干燥6h，制得N-正戊基咪唑；将掺氮多孔二氧化钛陶瓷、(3-氯丙基)三甲氧基硅烷、甲苯和三乙胺按质量比1:1:20:0.06混合，超声30min，升温至110℃，在400r/min，紫外灯照下反应2.5h，过滤，用丙酮洗涤4次，在90℃下干燥9h，制得氯丙基掺氮多孔二氧化钛陶瓷；将N-正戊基咪唑和氯丙基掺氮多孔二氧化钛陶瓷按质量比7:5混合，浸没在N-甲基吡咯烷酮中，在250r/min，80℃下反应12h，过滤，依次用N-甲基吡咯烷酮、0.1mol/L的氯化氢溶液和甲醇洗涤4次，在-5℃下真空干燥23h，制得有机废水处理用陶瓷颗粒。
实施例3
一种有机废水处理用陶瓷颗粒及其制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将钛酸四丁酯在1000r/min下搅拌5min，在20min内匀速加入钛酸四丁酯摩尔量14倍的无水乙醇，继续搅拌35min，制得钛混合液；将去离子水、二乙醇氨和无水乙醇按摩尔比1:1:14混合均匀，在1000r/min下搅拌5min，在10min内匀速加入二乙醇氨质量15倍的钛混合液和二乙醇氨质量11倍的氨水，继续搅拌70min，静置8d，在130℃下干燥2.5h，升温至260℃，保温70min，以17℃/min的速度继续升温至520℃，煅烧2.5h，粉碎至300目，制得掺氮二氧化钛粉末；
（2）将掺氮二氧化钛粉末、聚乙烯醇和玉米淀粉按质量比94:4:6混合均匀，制成直径8cm的球，在160℃下干燥140min，继续以6℃/min的升温速率升温至520℃，保温80min，继续升温至1200℃，保温100min，制得掺氮多孔二氧化钛陶瓷；
（3）将咪唑、甲醇和1-己烯按体积比1:1:1混合，升温至60℃，反应4h，在80℃下干燥7h，制得N-正戊基咪唑；将掺氮多孔二氧化钛陶瓷、(3-氯丙基)三甲氧基硅烷、甲苯和三乙胺按质量比1:1:22:0.07混合，超声35min，升温至120℃，在500r/min，紫外灯照下反应3h，过滤，用丙酮洗涤5次，在100℃下干燥10h，制得氯丙基掺氮多孔二氧化钛陶瓷；将N-正戊基咪唑和氯丙基掺氮多孔二氧化钛陶瓷按质量比8:6混合，浸没在N-甲基吡咯烷酮中，在300r/min，90℃下反应14h，过滤，依次用N-甲基吡咯烷酮、0.12mol/L的氯化氢溶液和甲醇洗涤5次，在0℃下真空干燥24h，制得有机废水处理用陶瓷颗粒。
对比例1
一种有机废水处理用陶瓷颗粒及其制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将钛酸四丁酯在900r/min下搅拌4min，在15min内匀速加入钛酸四丁酯摩尔量13倍的无水乙醇，继续搅拌30min，制得钛混合液；将去离子水、二乙醇氨和无水乙醇按摩尔比1:1:13.5混合均匀，在900r/min下搅拌4min，在9min内匀速加入二乙醇氨质量14倍的钛混合液，继续搅拌60min，静置7d，在120℃下干燥2h，升温至250℃，保温60min，以15℃/min的速度继续升温至500℃，煅烧2h，粉碎至200目，制得二氧化钛粉末；
（2）将掺氮二氧化钛粉末、聚乙烯醇和玉米淀粉按质量比92:3:5混合均匀，制成直径7cm的球，在150℃下干燥120min，继续以5℃/min的升温速率升温至500℃，保温90min，继续升温至1100℃，保温90min，制得掺氮多孔二氧化钛陶瓷；
（3）将咪唑、甲醇和1-己烯按体积比1:1:1混合，升温至55℃，反应3h，在75℃下干燥6h，制得N-正戊基咪唑；将掺氮多孔二氧化钛陶瓷、(3-氯丙基)三甲氧基硅烷、甲苯和三乙胺按质量比1:1:20:0.06混合，超声30min，升温至110℃，在400r/min，紫外灯照下反应2.5h，过滤，用丙酮洗涤4次，在90℃下干燥9h，制得氯丙基掺氮多孔二氧化钛陶瓷；将N-正戊基咪唑和氯丙基掺氮多孔二氧化钛陶瓷按质量比7:5混合，浸没在N-甲基吡咯烷酮中，在250r/min，80℃下反应12h，过滤，依次用N-甲基吡咯烷酮、0.1mol/L的氯化氢溶液和甲醇洗涤4次，在-5℃下真空干燥23h，制得有机废水处理用陶瓷颗粒。
对比例2
一种有机废水处理用陶瓷颗粒及其制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将钛酸四丁酯在900r/min下搅拌4min，在15min内匀速加入钛酸四丁酯摩尔量13倍的无水乙醇，继续搅拌30min，制得钛混合液；将去离子水、二乙醇氨和无水乙醇按摩尔比1:1:13.5混合均匀，在900r/min下搅拌4min，在9min内匀速加入二乙醇氨质量14倍的钛混合液和二乙醇氨质量10倍的氨水，继续搅拌60min，静置7d，在120℃下干燥2h，升温至250℃，保温60min，以15℃/min的速度继续升温至500℃，煅烧2h，制得掺氮二氧化钛陶瓷；
（2）将咪唑、甲醇和1-己烯按体积比1:1:1混合，升温至55℃，反应3h，在75℃下干燥6h，制得N-正戊基咪唑；将掺氮二氧化钛陶瓷、(3-氯丙基)三甲氧基硅烷、甲苯和三乙胺按质量比1:1:20:0.06混合，超声30min，升温至110℃，在400r/min，紫外灯照下反应2.5h，过滤，用丙酮洗涤4次，在90℃下干燥9h，制得氯丙基掺氮二氧化钛陶瓷；将N-正戊基咪唑和氯丙基掺氮二氧化钛陶瓷按质量比7:5混合，浸没在N-甲基吡咯烷酮中，在250r/min，80℃下反应12h，过滤，依次用N-甲基吡咯烷酮、0.1mol/L的氯化氢溶液和甲醇洗涤4次，在-5℃下真空干燥23h，制得有机废水处理用陶瓷颗粒。
对比例3
一种有机废水处理用陶瓷颗粒及其制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将钛酸四丁酯在900r/min下搅拌4min，在15min内匀速加入钛酸四丁酯摩尔量13倍的无水乙醇，继续搅拌30min，制得钛混合液；将去离子水、二乙醇氨和无水乙醇按摩尔比1:1:13.5混合均匀，在900r/min下搅拌4min，在9min内匀速加入二乙醇氨质量14倍的钛混合液和二乙醇氨质量10倍的氨水，继续搅拌60min，静置7d，在120℃下干燥2h，升温至250℃，保温60min，以15℃/min的速度继续升温至500℃，煅烧2h，粉碎至200目，制得掺氮二氧化钛粉末；
（2）将掺氮二氧化钛粉末、聚乙烯醇和玉米淀粉按质量比92:3:5混合均匀，制成直径7cm的球，在150℃下干燥120min，继续以5℃/min的升温速率升温至500℃，保温90min，继续升温至1100℃，保温90min，制得有机废水处理用陶瓷颗粒。
测试例1
有机污染物降解率测试
测试方法：测定设备为日本电子株式会社的岛津UV-2700型紫外分光光度计，流程如下：分别配置10mg/L的刚果红溶液和2,4-二硝基苯酚溶液，并调节其pH值至7；将陶瓷放入夹层烧杯中，并倒入刚果红溶液，在自然光下，静置120min，计算刚果红和2,4-二硝基苯酚降解率，其中，刚果红降解率=(刚果红初始吸光度值-刚果红120min的吸光度值)/刚果红初始吸光度值*100%，2,4-二硝基苯酚同理。结果见表1。
表1
| 刚果红溶液 | 2,4-二硝基苯酚溶液 | |
| 实施例1 | 92.3% | 91.8% |
| 实施例2 | 92.8% | 92.5% |
| 实施例3 | 91.9% | 92.1% |
| 对比例1 | 18.6% | 19.2% |
| 对比例2 | 72.3% | 71.9% |
| 对比例3 | 81.1% | 80.8% |
从表1中实施例1~3和对比例1~3的实验数据比较可发现，本发明制得的有机废水处理用陶瓷颗粒具有自然光下高降解速率和阴离子有机污染物吸附的能力。
从表1中的实施例1、2、3和对比例1实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例1的刚果红和2,4-二硝基苯酚降解率高，说明了氮元素的掺入能够替代二氧化钛中的少量晶格氧原子，氧原子的2p轨道将会与氮原子的2p轨道发生杂化，从而使得二氧化钛的带隙变窄，在更长波长下有光响应，在不降低其紫外光催化活性的同时，在太阳光或可见光下也具有一定的光催化活性；
从实施例1、2、3和对比例2实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例2的刚果红和2,4-二硝基苯酚降解率高，说明了将有机废水处理用陶瓷颗粒制成多孔结构可以增大陶瓷颗粒与有机污染废水的接触面积，增大对有机污染物的降解率；
从实施例1、2、3和对比例3实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例3的刚果红和2,4-二硝基苯酚溶液降解率高，说明了所制得的有机废水处理用陶瓷颗粒表面富含咪唑离子，咪唑离子对阴离子有机污染物具有较好的吸附效果，可以使有机污染物更快的汇聚在陶瓷颗粒表面，从而增大对有机污染物的降解率。
Claims (9)
1.一种有机废水处理用陶瓷颗粒，其特征在于，所述有机废水处理用陶瓷颗粒是由掺氮多孔二氧化钛陶瓷依次与(3-氯丙基)三甲氧基硅烷和N-正戊基咪唑反应制得。
2.根据权利要求1所述的一种有机废水处理用陶瓷颗粒，其特征在于，所述N-正戊基咪唑是由咪唑和1-己烯反应制得。
3.根据权利要求1所述的一种有机废水处理用陶瓷颗粒，其特征在于，所述掺氮多孔二氧化钛陶瓷是由掺氮二氧化钛粉末、聚乙烯醇和玉米淀粉混合，制球，热处理，制得。
4.根据权利要求3所述的一种有机废水处理用陶瓷颗粒，其特征在于，所述掺氮二氧化钛粉末是由钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水、氨水和二乙醇氨混合，干燥、加热、煅烧、粉碎制得。
5.一种有机废水处理用陶瓷颗粒的制备方法，其特征在于，至少能够用于制备如权利要求1至4任一所述的有机废水处理用陶瓷颗粒，所述制备方法包括以下制备步骤：
（1）将去离子水、二乙醇氨和无水乙醇按摩尔比1:1:(13~14)混合，在800~1000r/min下搅拌3~5min，在8~10min内匀速加入二乙醇氨质量13~15倍的钛混合液和二乙醇氨质量9~11倍的氨水，继续搅拌50~70min，静置6~8d，在110~130℃下干燥1.5~2.5h，升温至240~260℃，保温50~70min，以13~17℃/min的速度继续升温至480~520℃，煅烧1.5~2.5h，粉碎至100~300目，制得掺氮二氧化钛粉末；
（2）将掺氮二氧化钛粉末、聚乙烯醇和玉米淀粉按质量比(90~94):(2~4):(4~6)混合均匀，制成直径6~8cm的球，在140~160℃下干燥100~140min，继续以4~6℃/min的升温速率升温至480~520℃，保温80~100min，继续升温至1000~1200℃，保温80~100min，制得掺氮多孔二氧化钛陶瓷；
（3）将掺氮多孔二氧化钛陶瓷、(3-氯丙基)三甲氧基硅烷、甲苯和三乙胺按质量比1:1:(18~22):(0.05~0.07)混合，超声25~35min，升温至100~120℃，在300~500r/min，紫外灯照下反应2~3h，过滤，用丙酮洗涤3~5次，在80~100℃下干燥8~10h，制得氯丙基掺氮多孔二氧化钛陶瓷；将N-正戊基咪唑和氯丙基掺氮多孔二氧化钛陶瓷按质量比(6~8):(4~6)混合，浸没在N-甲基吡咯烷酮中，在200~300r/min，70~90℃下反应10~14h，过滤，依次用N-甲基吡咯烷酮、0.08~0.12mol/L的氯化氢溶液和甲醇洗涤3~5次，在-10~0℃下真空干燥22~24h，制得有机废水处理用陶瓷颗粒。
6.根据权利要求5所述的一种有机废水处理用陶瓷颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述钛混合液是将钛酸四丁酯在800~1000r/min下搅拌3~5min，在10~20min内匀速加入钛酸四丁酯摩尔量12~14倍的无水乙醇，继续搅拌25~35min制得。
7.根据权利要求5所述的一种有机废水处理用陶瓷颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述N-正戊基咪唑是将咪唑、甲醇和1-己烯按体积比1:1:1混合，升温至50~60℃，反应2~4h，在70~80℃下干燥5~7h制得。
8.根据权利要求5所述的一种有机废水处理用陶瓷颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述氯丙基掺氮多孔二氧化钛陶瓷的反应过程如下：
。
9.根据权利要求5所述的一种有机废水处理用陶瓷颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述N-正戊基咪唑的反应过程如下：
。
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