CN105797699B - 一种多孔二氧化硅-二氧化钛块材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔二氧化硅－二氧化钛块材的制备方法，以乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作为分散剂，将分散剂溶于特定体积比的无水乙醇和去离子水的混合液中，将钛酸丁酯和正硅酸乙酯分别加入以上混合液中，先将正硅酸乙酯溶液进行凝胶化反应，一定时间后将钛酸丁酯溶液加入其中，凝胶化后将其干燥形成粉体，粉体经直接压制成型和热处理后即可获得多孔二氧化硅－二氧化钛块材；该方法工艺简单、周期短、设备简单、成本低、所得多孔材料的孔隙尺寸及分布可控性高。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种多孔二氧化硅-二氧化钛块材的制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛是一种重要的高效光催化剂，其不仅具有耐候性好、无毒等特点，而且由于高的比表面积，其光催化活性很高，被广泛应用于空气净化及有机物的降解等领域。在二氧化钛材料中复合二氧化硅材料，材料的耐久性和热稳定性可以得到有效的提高之外，其紫外吸收能力也能得到增强，这对二氧化硅－二氧化钛复合材料在光催化材料方面的应用是有利的。然而由于纳米二氧化硅－二氧化钛颗粒的粒径较小，表面具有大量断键，表面活性大，造成颗粒之间易团聚，这不利于二氧化硅－二氧化钛粉体的光催化效果。多孔二氧化硅－二氧化钛块材不仅利用块体材料易于回收的优势，而且利用细小的多孔结构可保持较高的表面活性的特点，有效解决了团聚问题的同时，保持了较高的光催化性。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种多孔二氧化硅-二氧化钛块材的制备方法，具有生产工艺简单、设备要求简单、周期短的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种多孔二氧化硅-二氧化钛块材的制备方法，包括如下步骤：
(1)在体积比为1：1～2的无水乙醇和去离子水的混合液中，加入分散剂搅拌溶解形成溶液A；
(2)取1/5的溶液A，将钛酸丁酯溶于其中，形成溶液B备用；将正硅酸乙酯溶于剩余溶液A中形成溶液C，用氨水调节溶液C的pH值至7～9获得溶胶C；
(3)将溶胶C于80～85℃下水浴20～30min，在不断搅拌下将溶液B加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化，再在140～160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体；
(4)将过筛后的干粉直接干压成型，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料进行热处理得到多孔二氧化硅-二氧化钛块材。
所述步骤(1)中，所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。
溶液A中，分散剂各组份的浓度范围均为0～1.0mol/L。
所述步骤(2)中，Ti与Si的摩尔比为1：(5～9)，且Si离子与Ti离子之和与柠檬酸的摩尔比为1：(1～1.5)。
所述步骤(4)中，所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为700～900℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的多孔二氧化硅－二氧化钛块材的制备方法中，既不含有造粒及陈腐的过程，也不存在预结晶的过程，不需要在造粒和压片时加入额外的发泡剂等物质，是利用湿法过程直接将分散剂(如乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇400、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000等)与反应物形成大分子络合结构，通过控制各物质的浓度，特别是各分散剂的用量，干燥后的粉体具有一定的粘度，可进行直接压制成型。此制备方法不仅制备工艺过程少、设备简单，而且结合了湿法过程，使钛离子和硅离子可以均匀地存在于络合大分子中，从而完成均匀的结晶过程，微孔的形成过程是均匀的，因此所得多孔二氧化硅－二氧化钛块材的孔隙尺寸及分布可控性较好。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例1
一种多孔二氧化硅-二氧化钛块材的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取50mL无水乙醇和去离子水的混合液(V无水乙醇：V去离子水＝1：1)，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)加入其中，搅拌溶解形成溶液A，分散剂各组份的浓度控制在1.0mol/L。
(2)量取1/5的溶液A，将钛酸丁酯溶于其中形成溶液B备用；将正硅酸乙酯溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，Ti：Si(摩尔比)＝1：5，离子：柠檬酸(摩尔比)＝1：1。用氨水(提交浓度25～28％)调节pH值至7～9即获得溶胶C。
(3)将溶胶C于80℃下水浴20～30min，在不断搅拌下将溶液B加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化。再在160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(4)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得多孔二氧化硅-二氧化钛块体材料，热处理温度为900℃。所得多孔二氧化硅-二氧化钛块材中为开孔结构，晶粒尺寸约为80nm～300nm，间隙尺寸为80nm～150nm。
实施例2
一种多孔二氧化硅-二氧化钛块材的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取50mL无水乙醇和去离子水的混合液(V无水乙醇：V去离子水＝1：2)，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成)加入其中，搅拌溶解形成溶液A，分散剂各组份的浓度控制在0.5mol/L。
(2)量取1/5的溶液A，将钛酸丁酯溶于其中形成溶液B备用；将正硅酸乙酯溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，Ti：Si(摩尔比)＝1：9，离子：柠檬酸(摩尔比)＝1：1.5。用氨水(提交浓度25～28％)调节pH值至7～9即获得溶胶C。
(3)将溶胶C于85℃下水浴20～30min，在不断搅拌下将溶液B加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化。再在140℃～160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(4)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得多孔二氧化硅-二氧化钛块体材料，热处理温度为700℃。所得多孔二氧化硅-二氧化钛块材中为开孔结构，晶粒尺寸约为80nm～300nm，间隙尺寸为80nm～150nm。
实施例3
一种多孔二氧化硅-二氧化钛块材的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取50mL无水乙醇和去离子水的混合液(V无水乙醇：V去离子水＝1：1.5)，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成)加入其中，搅拌溶解形成溶液A，分散剂各组份的浓度控制在0.01、0.22、0.52、0.58、0.58、1.0mol/L。
(2)量取1/5的溶液A，将钛酸丁酯溶于其中形成溶液B备用；将正硅酸乙酯溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，Ti：Si(摩尔比)＝1：6，离子：柠檬酸(摩尔比)＝1：1.2。用氨水(体积浓度25～28％)调节pH值至7～9即获得溶胶C。
(3)将溶胶C于85℃下水浴20～30min，在不断搅拌下将溶液B加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化。再在140℃～160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(4)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得多孔二氧化硅-二氧化钛块体材料，热处理温度为800℃。所得多孔二氧化硅-二氧化钛块材中为开孔结构，晶粒尺寸约为80nm～300nm，间隙尺寸为80nm～150nm。
Claims (3)
1.一种多孔二氧化硅-二氧化钛块材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在体积比为1：1～2的无水乙醇和去离子水的混合液中，加入分散剂搅拌溶解形成溶液A；所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成，溶液A中，分散剂各组份的浓度范围均为0～1.0mol/L；
(2)取1/5的溶液A，将钛酸丁酯溶于其中形成溶液B备用；将正硅酸乙酯溶于剩余溶液A中形成溶液C，用氨水调节溶液C的pH值至7～9获得溶胶C；
(3)将溶胶C于80～85℃下水浴20～30min，在不断搅拌下将溶液B加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化，再在140～160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体；
(4)将过筛后的干粉直接干压成型，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料进行热处理得到多孔二氧化硅-二氧化钛块材。
2.根据权利要求1所述多孔二氧化硅-二氧化钛块材的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，Ti与Si的摩尔比为1：(5～9)，且Si离子与Ti离子之和与柠檬酸的摩尔比为1：(1～1.5)。
3.根据权利要求1所述多孔二氧化硅-二氧化钛块材的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为700～900℃。
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