CN101311376A - 一种一维结构钛酸锶纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一维结构钛酸锶纳米粉体的制备方法，包括制备钛的羟基氧化物沉淀和锶的去离子水溶液作为反应物料，加入适宜量的氢氧化钾促进晶化，并添加适宜浓度的聚乙烯醇表面活性剂控制形貌，于100～150℃下，水热反应得到钛酸锶纳米线和由纳米线构成的枝杈晶结构。本发明工艺简单，产物微观形貌易于控制，无污染，成本低，易于规模化生产。制备的产品结晶质量稳定，比表面积大。在微电子器件、电光器件、存储器件、氧传感器、光催化剂、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种一维结构钛酸锶纳米粉体的制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
由于存在量子尺寸效应，纳米材料具有比块体材料更优异的物理化学性质，其制备也是近年来材料科学关注和研究的热点。同时，材料的微观形貌和尺寸一样决定着材料的性能，例如，具有一维结构的纳米管、纳米线、纳米棒以及纳米带显示了优异的电学、光学和磁学等性能，越来越多的研究者把注意力集中在了材料微观形貌的控制上。
钛酸锶是一种重要的ABO3型钙钛矿氧化物，由于其具有高介电常数、耐高电压性以及温度稳定性，被广泛应用于电子陶瓷工业领域。通过应力诱导或者掺杂，钛酸锶还可以具有铁电性。此外，钛酸锶还具有良好的半导性，和二氧化钛具有相似的禁带宽度(3.2eV)，近年来，在光催化、太阳能电池电极、氧传感器、发光以及存储等领域引起了广泛的研究兴趣。一维结构的钛酸锶纳米材料由于具有大的长径比和比表面积、高化学活性，有望提高相关方面的性能。
钛酸锶粉体传统的制备方法是固相反应法，此方法虽然工艺简单，但制备的产物纯度低。由于存在高温煅烧过程，颗粒团聚非常严重，并且颗粒的尺寸和形貌也难以控制。为了克服固相法的缺点，液相法引起了研究者们广泛的兴趣。其中，表面活性剂辅助的水热法在控制粉体尺寸、形貌以及分散性等方面都显示了巨大优势，并且此方法操作简单，对设备要求低，成本低廉。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术存在的问题，提供一种一维结构钛酸锶纳米粉体的制备方法。
本发明的一维结构钛酸锶纳米粉体的制备方法，采用的是水热合成法，具体步骤如下：
1)将钛酸四丁酯溶于无水乙醇，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.1～0.5mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制备的钛酸四丁酯的乙醇溶液中加入1～2ml的质量浓度30％的氨水溶液，沉淀，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3)将硝酸锶溶于去离子水，形成硝酸锶的水溶液，调节溶液中Sr2+离子的浓度为0.05～0.5mol/L；
4)将聚乙烯醇溶于去离子水，配置浓度为4～32g/L的聚乙烯醇的水溶液；
5)将钛的羟基氧化物沉淀、硝酸锶水溶液、聚乙烯醇水溶液和氢氧化钾固体加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的物料体积达到反应釜内胆容积的70％～90％，搅拌至少10min，得到前躯体浆料，其中钛的摩尔体积分数为0.02～0.1mol/L，锶的摩尔体积分数为0.01～0.1mol/L，锶与钛的摩尔比为0.5～1.0，氢氧化钾的摩尔体积分数为0.2～1mol/L，聚乙烯醇的质量体积分数为1～8g/L，摩尔体积分数的体积基数为前躯体浆料的总体积；
6)将装有前躯体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在100～150℃下保温48～96小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到一维结构的钛酸锶纳米粉体。
本发明制得的一维结构钛酸锶纳米粉体包括钛酸锶纳米线和由纳米线构成的枝杈晶结构。
本发明制备过程中，使用的反应釜是聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
本发明制备过程中，所说的钛酸四丁酯、硝酸锶、氢氧化钾、无水乙醇和聚乙烯醇的纯度均不低于化学纯。
本发明的有益效果在于：
本发明采用表面活性剂辅助的水热法制备了钛酸锶纳米线和钛酸锶枝杈晶。特别是第一次提供了制备钛酸锶枝杈晶的方法。本发明的水热合成方法设备简单，工艺条件容易控制，成本低廉，易于工业化生产。本发明制备的一维结构钛酸锶纳米粉体在微电子器件、电光器件、存储器件、氧传感器、光催化剂、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备的钛酸锶纳米线的X射线衍射(XRD)图谱；
图2是本发明制备的钛酸锶纳米线的透射电镜(TEM)照片；
图3是本发明制备的钛酸锶枝杈晶的X射线衍射(XRD)图谱；
图4是本发明制备的钛酸锶枝杈晶的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
1)称取1.702g钛酸四丁酯，加入到10ml无水乙醇中，磁力搅拌至溶解；
2)搅拌状态下，向步骤1)制备的钛酸四丁酯的乙醇溶液中加入1ml质量浓度为30％的氨水溶液，沉淀，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3)称取0.529g硝酸锶，加入到10ml去离子水中，磁力搅拌至溶解；
4)称取0.016g聚乙烯醇，加入到10ml去离子水中，加热，磁力搅拌至溶解；
5)将钛的羟基氢氧化物沉淀、硝酸锶的水溶液、聚乙烯醇的水溶液以及1.710g氢氧化钾固体加入容积60ml的反应釜内胆中，用去离子水调节前躯体浆料的体积为反应釜内胆容积的80％，搅拌至少10分钟，得到前躯体浆料；
6)将装有前躯体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在150℃下保温48小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到长径比大于20的钛酸锶纳米线。其X射线衍射(XRD)图谱见图1，透射电镜(TEM)照片见图2。
实施例2
1)称取1.702g钛酸四丁酯，加入到10ml无水乙醇中，磁力搅拌至溶解；
2)搅拌状态下，向步骤1)制备的钛酸四丁酯的乙醇溶液中加入1ml质量浓度为30％的氨水溶液，沉淀，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3)称取1.058g硝酸锶，加入到10ml去离子水中，磁力搅拌至溶解；
4)称取0.016g聚乙烯醇，加入到10ml去离子水中，加热，磁力搅拌至溶解；
5)将钛的羟基氢氧化物沉淀、硝酸锶的水溶液、聚乙烯醇的水溶液以及1.710g氢氧化钾固体加入容积60ml的反应釜内胆中，用去离子水调节前躯体浆料的体积为反应釜内胆容积的80％，搅拌至少10分钟，得到前躯体浆料；
6)将装有前躯体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在150℃下保温48小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钛酸锶枝杈晶。其X射线衍射(XRD)图谱见图3，透射电镜(TEM)照片见图4。
实施例3
1)称取0.340g钛酸四丁酯，加入到10ml无水乙醇中，磁力搅拌至溶解；
2)搅拌状态下，向步骤1)制备的钛酸四丁酯的乙醇溶液中加入1ml质量浓度为30％的氨水溶液，沉淀，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3)称取0.106g硝酸锶，加入到10ml去离子水中，磁力搅拌至溶解；
4)称取0.016g聚乙烯醇，加入到10ml去离子水中，加热，磁力搅拌至溶解；
5)将钛的羟基氢氧化物沉淀、硝酸锶的水溶液、聚乙烯醇的水溶液以及1.710g氢氧化钾固体加入容积60ml的反应釜内胆中，用去离子水调节前躯体浆料的体积为反应釜内胆容积的80％，搅拌至少10分钟，得到前躯体浆料；
6)将装有前躯体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在150℃下保温96小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钛酸锶纳米线。
实施例4
1)称取1.702g钛酸四丁酯，加入到10ml无水乙醇中，磁力搅拌至溶解；
2)搅拌状态下，向步骤1)制备的钛酸四丁酯的乙醇溶液中加入1ml质量浓度为30％的氨水溶液，沉淀，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3)称取1.058g硝酸锶，加入到10ml去离子水中，磁力搅拌至溶解；
4)称取0.032g聚乙烯醇，加入到10ml去离子水中，加热，磁力搅拌至溶解；
5)将钛的羟基氢氧化物沉淀、硝酸锶的水溶液、聚乙烯醇的水溶液以及0.684g氢氧化钾固体加入容积60ml的反应釜内胆中，用去离子水调节前躯体浆料的体积为反应釜内胆容积的70％，搅拌至少10分钟，得到前躯体浆料；
6)将装有前躯体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在150℃下保温72小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钛酸锶枝杈晶。
实施例5
1)称取1.702g钛酸四丁酯，加入到10ml无水乙醇中，磁力搅拌至溶解；
2)搅拌状态下，向步骤1)制备的钛酸四丁酯的乙醇溶液中加入1ml质量浓度为30％的氨水溶液，沉淀，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3)称取1.058g硝酸锶，加入到10ml去离子水中，磁力搅拌至溶解；
4)称取0.008g聚乙烯醇，加入到10ml去离子水中，加热，磁力搅拌至溶解；
5)将钛的羟基氢氧化物沉淀、硝酸锶的水溶液、聚乙烯醇的水溶液以及1.710g氢氧化钾固体加入容积60ml的反应釜内胆中，用去离子水调节前躯体浆料的体积为反应釜内胆容积的80％，搅拌至少10分钟，得到前躯体浆料；
6)将装有前躯体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在100℃下保温96小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钛酸锶枝杈晶。
Claims (4)
1.一种一维结构钛酸锶纳米粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将钛酸四丁酯溶于无水乙醇，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.1～0.5mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制备的钛酸四丁酯的乙醇溶液中加入1～2ml的质量浓度30％的氨水溶液，沉淀，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3)将硝酸锶溶于去离子水，形成硝酸锶的水溶液，调节溶液中Sr2+离子的浓度为0.05～0.5mol/L；
4)将聚乙烯醇溶于去离子水，配置浓度为4～32g/L的聚乙烯醇的水溶液；
5)将钛的羟基氧化物沉淀、硝酸锶水溶液、聚乙烯醇水溶液和氢氧化钾固体加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的物料体积达到反应釜内胆容积的70％～90％，搅拌至少10min，得到前躯体浆料，其中钛的摩尔体积分数为0.02～0.1mol/L，锶的摩尔体积分数为0.01～0.1mol/L，锶与钛的摩尔比为0.5～1.0，氢氧化钾的摩尔体积分数为0.2～1mol/L，聚乙烯醇的质量体积分数为1～8g/L，摩尔体积分数的体积基数为前躯体浆料的总体积；
6)将装有前躯体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在100～150℃下保温48～96小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到一维纳米结构的钛酸锶粉体。
2.根据权利要求1所述的一维结构钛酸锶纳米粉体的制备方法，其特征是所说的一维结构包括钛酸锶纳米线和由纳米线构成的枝杈晶结构。
3.根据权利要求1所述的一维结构钛酸锶纳米粉体的制备方法，其特征是所说的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
4.根据权利要求1所述的一维结构钛酸锶纳米粉体的制备方法，其特征是所说的钛酸四丁酯、硝酸锶、氢氧化钾、无水乙醇和聚乙烯醇的纯度均不低于化学纯。
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