CN103387263A - 一种钼酸铅纳米晶体材料及其制备方法 - Google Patents
一种钼酸铅纳米晶体材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103387263A CN103387263A CN2013102907184A CN201310290718A CN103387263A CN 103387263 A CN103387263 A CN 103387263A CN 2013102907184 A CN2013102907184 A CN 2013102907184A CN 201310290718 A CN201310290718 A CN 201310290718A CN 103387263 A CN103387263 A CN 103387263A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- lead
- sodium
- molybdate
- chromate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
一种钼酸铅纳米晶体材料及其制备方法,先分别将铬酸钠、硝酸铅和钼酸钠溶于去离子水中制备铬酸钠溶液、硝酸铅溶液和钼酸钠溶液,然后使铬酸钠溶液和硝酸铅溶液按照CrO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合,得到含有铬酸铅沉淀的溶液,再将钼酸钠溶液与含有铬酸铅沉淀的溶液按照MoO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合后静置3-10小时,过滤得到反应生成的沉淀物,再用去离子水和无水乙醇反复洗涤、烘干沉淀物,即制得产品。本发明在常温常压下制备出了结晶性好、纯度高的钼酸铅纳米晶体材料,具有较高的长径比,在声光器件、光学纤维、发光材料、光催化剂等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机非金属的纳米晶体材料,具体的说是一种钼酸铅纳米晶体材料及其制备方法。
背景技术
钼酸铅是一种具有白钨矿结构的新型材料,在激光雷达、电视及大屏幕显示器的扫描、光子计算机的光存储器及激光通信和核设备等方面具有较高的实用价值,同时作为一种光催化剂、发光材料和光学纤维,也具有非常广阔的应用前景。
传统的制备钼酸铅的方法是固相反应法,这种方法虽然工艺简单,但是用这种方法往往需要高温热处理,能耗较高,并且制备的纯度低、容易团聚,难以控制晶粒的尺寸和形貌。
发明内容
为解决现有方法制备的钼酸铅纳米晶体材料存在的纯度低、容易团聚和难以控制晶粒尺寸和形貌等问题,本发明提供了一种钼酸铅纳米晶体材料及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为:一种钼酸铅纳米晶体材料,该纳米晶体材料的晶粒为棒状。
制备该钼酸铅纳米晶体材料的方法,包括以下步骤:
1)分别将铬酸钠、硝酸铅和钼酸钠溶于去离子水中制备铬酸钠溶液、硝酸铅溶液和钼酸钠溶液,备用;
2) 取步骤1)制得的铬酸钠溶液和硝酸铅溶液按照CrO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合,得到含有铬酸铅沉淀的溶液静置1-3小时;
3) 取步骤1)制得的钼酸钠溶液和步骤2)得到的含有铬酸铅沉淀的溶液按照MoO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合后静置3-10小时,过滤得到反应生成的沉淀物,然后用去离子水和无水乙醇反复洗涤、烘干沉淀物,即制得产品。
所述铬酸钠溶液中CrO4 2-的浓度为0.1~1.5mol/L,硝酸铅溶液中Pb2+的浓度为0.1~1.5mol/L,钼酸钠溶液中MoO4 2-的浓度为0.1~1.5mol/L。
本发明制备的棒状钼酸铅相比较于现有技术制备的球状钼酸铅具有比较大的长径比,因而具有比较大的比表面积,而纳米材料的比表面积越大,其性能越好,因而棒状钼酸铅能显著提高其在光催化和发光性能等很多方面的性能。
本发明先采用铬酸钠溶液和硝酸铅溶液反应得到的铬酸铅沉淀,然后再用铬酸铅沉淀和钼酸钠溶液反应制备钼酸铅,由于采用钼酸钠溶液作为反应体系时,钼酸铅即使在常温下也具有很强的成核能力,而铬酸铅的晶粒形状为棒状,因此铬酸铅在钼酸钠溶液体系中与钼酸钠反应生成的钼酸铅晶粒也会按照棒状生长,从而制备出棒状钼酸铅纳米晶体材料。现有技术中制备钼酸铅需要经过高温焙烧,虽然也能够得到钼酸铅晶体,但是,在焙烧过程中,将进一步促进钼酸铅晶体的生长,因而很难得到尺寸小的钼酸铅纳米晶体,并且很难得到棒状等一维钼酸铅晶体。
有益效果:本发明与现有技术相比,具有以下优点:
1)本发明的钼酸铅晶体的晶粒为棒状,相比较现有技术制备的球状钼酸铅晶体来说,具有较高的长径比,因此,在声光器件、光学纤维、发光材料、光催化剂等领域具有广阔的应用前景;
2)本发明采用常温常压即可制得产品,相比较现有技术需要焙烧才能制得产品,所用设备简单,反应条件温和,节省了能源和生产时间,降低了成本。
附图说明
图1是本发明合成的钼酸铅纳米棒的XRD图谱;
图2是本发明合成的钼酸铅纳米棒的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述,下述实施例中所选用的钼酸钠、铬酸钠、硝酸铅和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
为了便于操作,在同一实施例中配制的铬酸钠溶液、硝酸铅溶液和钼酸钠溶液的浓度相等,这样在操作时只需要加入等体积即可,当然也可以不相等,只需要满足CrO4 2-、Pb2+和MoO4 2-的摩尔比为1:1:1即可。
实施例1
制备棒状钼酸铅纳米晶体材料的方法,包括以下步骤:
1)分别将铬酸钠、硝酸铅和钼酸钠溶于去离子水中制备浓度为0.1mol/L的铬酸钠溶液、浓度为0.1mol/L的硝酸铅溶液和浓度为0.1mol/L的钼酸钠溶液,备用;
2) 取步骤1)制得的铬酸钠溶液和硝酸铅溶液按照CrO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合,得到含有铬酸铅沉淀的溶液静置1小时;
3) 取步骤1)制得的钼酸钠溶液和步骤2)得到的含有铬酸铅沉淀的溶液按照MoO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合后静置3小时,过滤得到反应生成的沉淀物,然后用去离子水和无水乙醇反复洗涤、烘干沉淀物,即制得晶粒形状为棒状的钼酸铅纳米晶体材料。
经测定,该钼酸铅纳米晶体材料的直径为20-40nm,长度为300-400nm,其XRD图谱如附图1所示,透射电镜图如附图2所示。
实施例2
制备棒状钼酸铅纳米晶体材料的方法,包括以下步骤:
1)分别将铬酸钠、硝酸铅和钼酸钠溶于去离子水中制备浓度为0.5mol/L的铬酸钠溶液、浓度为0.5mol/L的硝酸铅溶液和浓度为0.5mol/L的钼酸钠溶液,备用;
2) 取步骤1)制得的铬酸钠溶液和硝酸铅溶液按照CrO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合,得到含有铬酸铅沉淀的溶液静置2小时;
3) 取步骤1)制得的钼酸钠溶液和步骤2)得到的含有铬酸铅沉淀的溶液按照MoO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合后静置5小时,过滤得到反应生成的沉淀物,然后用去离子水和无水乙醇反复洗涤、烘干沉淀物,即制得晶粒形状为棒状的钼酸铅纳米晶体材料。
经测定,该钼酸铅纳米晶体材料的直径为20-40nm,长度为300-400nm。
实施例3
制备棒状钼酸铅纳米晶体材料的方法,包括以下步骤:
1)分别将铬酸钠、硝酸铅和钼酸钠溶于去离子水中制备浓度为1.5mol/L的铬酸钠溶液、浓度为1.5mol/L的硝酸铅溶液和浓度为1.5mol/L的钼酸钠溶液,备用;
2) 取步骤1)制得的铬酸钠溶液和硝酸铅溶液按照CrO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合,得到含有铬酸铅沉淀的溶液静置3小时;
3) 取步骤1)制得的钼酸钠溶液和步骤2)得到的含有铬酸铅沉淀的溶液按照MoO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合后静置10小时,过滤得到反应生成的沉淀物,然后用去离子水和无水乙醇反复洗涤、烘干沉淀物,即制得晶粒形状为棒状的钼酸铅纳米晶体材料。
经测定,该钼酸铅纳米晶体材料的直径为30-40nm,长度为400-500nm。
实施例4
制备棒状钼酸铅纳米晶体材料的方法,包括以下步骤:
1)分别将铬酸钠、硝酸铅和钼酸钠溶于去离子水中制备浓度为0.8mol/L的铬酸钠溶液、浓度为0.8mol/L的硝酸铅溶液和浓度为0.8mol/L的钼酸钠溶液,备用;
2) 取步骤1)制得的铬酸钠溶液和硝酸铅溶液按照CrO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合,得到含有铬酸铅沉淀的溶液静置2小时;
3) 取步骤1)制得的钼酸钠溶液和步骤2)得到的含有铬酸铅沉淀的溶液按照MoO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合后静置7小时,过滤得到反应生成的沉淀物,然后用去离子水和无水乙醇反复洗涤、烘干沉淀物,即制得晶粒形状为棒状的钼酸铅纳米晶体材料。
经测定,该钼酸铅纳米晶体材料的直径为30-40nm,长度为300-400nm。
Claims (3)
1.一种钼酸铅纳米晶体材料,其特征在于:该纳米晶体材料的晶粒为棒状。
2.制备如权利要求1所述的一种钼酸铅纳米晶体材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)分别将铬酸钠、硝酸铅和钼酸钠溶于去离子水中制备铬酸钠溶液、硝酸铅溶液和钼酸钠溶液,备用;
2) 取步骤1)制得的铬酸钠溶液和硝酸铅溶液按照CrO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合,得到含有铬酸铅沉淀的溶液静置1-3小时;
3) 取步骤1)制得的钼酸钠溶液和步骤2)得到的含有铬酸铅沉淀的溶液按照MoO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合后静置3-10小时,过滤得到反应生成的沉淀物,然后用去离子水和无水乙醇反复洗涤、烘干沉淀物,即制得产品。
3.根据权利要求2所述的制备钼酸铅晶体的方法,其特征在于:所述铬酸钠溶液中CrO4 2-的浓度为0.1~1.5mol/L,硝酸铅溶液中Pb2+的浓度为0.1~1.5mol/L,钼酸钠溶液中MoO4 2-的浓度为0.1~1.5mol/L。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310290718.4A CN103387263B (zh) | 2013-07-11 | 2013-07-11 | 一种钼酸铅纳米晶体材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310290718.4A CN103387263B (zh) | 2013-07-11 | 2013-07-11 | 一种钼酸铅纳米晶体材料及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103387263A true CN103387263A (zh) | 2013-11-13 |
CN103387263B CN103387263B (zh) | 2015-02-11 |
Family
ID=49531697
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310290718.4A Expired - Fee Related CN103387263B (zh) | 2013-07-11 | 2013-07-11 | 一种钼酸铅纳米晶体材料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103387263B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103754935A (zh) * | 2014-01-07 | 2014-04-30 | 洛阳理工学院 | 一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法 |
CN105016389A (zh) * | 2015-07-14 | 2015-11-04 | 首都师范大学 | 一种碳壳包覆的钼酸铅纳米晶体及其制备方法 |
CN105967236A (zh) * | 2016-05-06 | 2016-09-28 | 洛阳理工学院 | 一种管状钼酸铅纳米材料的制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU510493A1 (ru) * | 1974-05-12 | 1976-04-15 | Предприятие П/Я Г-4392 | Способ получени свинцово-молибдатного кропа |
CN1635194A (zh) * | 2003-12-30 | 2005-07-06 | 宁波大学 | 钼酸铅单晶的坩埚下降法生长工艺 |
CN102071466A (zh) * | 2010-12-24 | 2011-05-25 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种钼酸铅多晶料的制备方法 |
-
2013
- 2013-07-11 CN CN201310290718.4A patent/CN103387263B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU510493A1 (ru) * | 1974-05-12 | 1976-04-15 | Предприятие П/Я Г-4392 | Способ получени свинцово-молибдатного кропа |
CN1635194A (zh) * | 2003-12-30 | 2005-07-06 | 宁波大学 | 钼酸铅单晶的坩埚下降法生长工艺 |
CN102071466A (zh) * | 2010-12-24 | 2011-05-25 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种钼酸铅多晶料的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
FENG QIANGDONG ETC.: "Synthesis of homogeneous bunched lead molybdate nanobelts in large scale via vertical SLM system at room temperature", 《APPLIED PHYSICS A》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103754935A (zh) * | 2014-01-07 | 2014-04-30 | 洛阳理工学院 | 一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法 |
CN103754935B (zh) * | 2014-01-07 | 2015-04-08 | 洛阳理工学院 | 一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法 |
CN105016389A (zh) * | 2015-07-14 | 2015-11-04 | 首都师范大学 | 一种碳壳包覆的钼酸铅纳米晶体及其制备方法 |
CN105967236A (zh) * | 2016-05-06 | 2016-09-28 | 洛阳理工学院 | 一种管状钼酸铅纳米材料的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103387263B (zh) | 2015-02-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101391814B (zh) | 金红石相二氧化钒粉体的制备方法 | |
CN103435096B (zh) | 一种制备尺寸可控的纳米二氧化锡的方法 | |
CN107151029B (zh) | 一种四方相钛酸钡粉体的溶胶-水热法制备工艺 | |
CN103771485B (zh) | 一种氧化铜三维纳米自组装体的可控制备方法 | |
CN103877966B (zh) | 一种异质结构光催化剂的制备方法 | |
CN104925867B (zh) | 一种纳米钨酸铯粉体及其制备方法与应用 | |
CN104310468B (zh) | 一种制备单分散二氧化钛(b)纳米粒子的方法 | |
CN102583517B (zh) | 一种钛酸锶纳米片的制备方法 | |
CN101311376A (zh) | 一种一维结构钛酸锶纳米粉体的制备方法 | |
CN101407339A (zh) | 一种四方形氧化钨纳米粉体的合成方法 | |
CN103880080A (zh) | 水热辅助均匀沉淀法制备二氧化钒粉体的方法 | |
CN105236491A (zh) | 一种丝状w18o49材料的制备方法 | |
CN104528810A (zh) | 一步水热法制备二氧化锡纳米棒簇的制备方法 | |
CN103771506A (zh) | 微/纳分级结构二氧化钛微球及其制备方法与应用 | |
CN103754935B (zh) | 一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法 | |
CN102976400A (zh) | 一种四方相纳米钛酸钡的制备方法 | |
CN101407333A (zh) | 氧化锌纳米棒组成的花状纳米结构的合成方法 | |
CN103435097B (zh) | 一种纳米氧化锆的制备方法以及得到的纳米氧化锆的应用 | |
CN103387263B (zh) | 一种钼酸铅纳米晶体材料及其制备方法 | |
CN103833080B (zh) | 一种钼酸镉多孔球的制备方法 | |
CN107803170A (zh) | 一种二氧化钛/氧化镍双壳空心球的制备方法 | |
CN103130266A (zh) | 一种纳米薄片构筑的二氧化钛空心球的制备方法 | |
CN103708548B (zh) | 一种利用种晶法在油水界面间合成单斜晶型二氧化锆纳米颗粒的方法 | |
CN105731518B (zh) | 一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法 | |
CN104628263A (zh) | 一种制备氧化铟八面体纳米晶薄膜的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150211 Termination date: 20150711 |
|
EXPY | Termination of patent right or utility model |