CN103880079B - 一种层状结构钒酸钾板状粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种层状结构钒酸钾板状粒子及其制备方法，属于材料制备领域。该粒子的组成表达式为K2V6O16·2.7H2O。制备方法包括以下步骤：1）将V2O5加入到浓度为0.3～1.0mol/L的KOH水溶液中，充分搅拌至完全溶解，得到混合溶液；2）调节混合溶液的pH值至5.5～6.5后，在150～200℃下进行水热反应，然后将得到的沉淀过滤、洗涤、干燥得到层状结构的板状粒子。本发明反应条件温和，操作简单，重复性高，由该方法制的钒酸钾粒子产品纯度高，形貌和尺寸可控。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种层状结构钒酸钾板状粒子及其制备方法。
背景技术
钒酸盐被广泛的研究，因为具有良好的的氧化还原性、电化学性、结晶性和磁性，比如钒酸锂材料已经广泛的应用于电池领域：钒酸铋材料在光催化领域也取得了不错的进展。而钒酸钾的研究报道相对较少，但是它具有非常好的光电性能，能应用于光催化领域和电化学领域，很有研究价值。钒酸钾的性能与其微观形貌和粒度有关，两者在很大程度上决定了钒酸钾材料的性能。因此，对制备具有特殊形貌如片状、丝状等的纳米级粒子已经成为钒酸钾研究的热点。
目前，国内外提出的由水热法、固相反应法等方法制备的钒酸钾的形状包括：丝状，带状，针状，板状等。中国发明公告专利第20131013593.5号公开了一种锂离子电池用钒酸钾纳米带材料及其制备方法，根据钒酸盐与钾盐中V、K摩尔比0.3～0.5取钒酸盐和钾盐，加入蒸馏水加热溶解，通过调节pH值，将溶液加入反应釜中，经高温水热反应后减压抽滤，干燥得到KxV3O8,（0.5<x<0.9）。牛朝江，麦立强等人先通过高温煅烧V2O5粉末，淬冷制的V2O5溶胶，再与苯胺通过一系列反应得H2V3O8纳米线，最后与无水乙醇和KOH混合煅烧得KV3O8纳米线。 通过混合KVO3和B(OH)3溶液，并用PbCl2作为矿化剂水热反应三天制的KV3O8黄色晶体。YoshioOka,TakeshiYaoandNaoichiYamamoto等人利用V2O5和KNO3水热48小时得到板状黄色透明晶体。
以上方法制备的钒酸钾（KxV3O8）或是带状、线状，或是颗粒较大，晶相不纯。方法或是需要高温煅烧，或是反应时间过长，制备条件要求高、步骤繁杂、效率低、不利于工业化生产。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种层状结构钒酸钾板状粒子及其制备方法，该方法反应条件温和，操作简单，重复性高，由该方法制的钒酸钾粒子产品纯度高，形貌和尺寸可控。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种层状结构钒酸钾板状粒子，该粒子的组成表达式为K2V6O16·2.7H2O。该粒子的长度为40～100μm，宽度为15～50μm，厚度为1～3μm。
一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法，包括以下步骤：
1）将V2O5加入到浓度为0.3～1.0mol/L的KOH水溶液中，充分搅拌至V2O5完全溶解，得到混合溶液；
2）调节混合溶液的pH值至5.5～6.5后，在150～200℃下进行水热反应，反应结束后，将反应液过滤得到沉淀，沉淀经洗涤、干燥，得到层状结构的板状钒酸钾粒子。
步骤1）所述V2O5和KOH水溶液的用量比为（0.5～1）g：（30～60）mL。
步骤2）所述的水热反应时间为6～12h。
所述步骤2）是采用浓盐酸调解混合溶液的pH值。
步骤2）所述的水热反应是在高压反应釜中进行。
步骤2）所述的洗涤是将沉淀用去离子水洗涤。
步骤2）所述的干燥是在45～55℃下进行。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
本发明提供的制备方法以V2O5作为钒源，用一定浓度的KOH水溶液将其溶解，然后调节溶液的pH值，再在150～200℃下进行水热结晶反应，制得层状结构的板状K2V6O16·2.7H2O粒子；本发明反应条件温和，所需温度较低，并且工艺步骤简单，重复性高，有利于工业化生产，且本发明能够通过控制反应过程中的溶液的pH值和水热反应的温度来调节产物的形貌和尺寸，使得制备出的产品具有较高的纯度。
通过XRD衍射图谱，可以清晰的反映出由本发明制得的K2V6O16·2.7H2O粒子呈现层状结构；通过扫描电镜照片可以看出，该层状结构的K2V6O16·2.7H2O粒子形貌为板状，呈长六边形，单个粒子的长度为40～100μm，宽度为15～50μm，厚度为1～3μm。
附图说明
图1为本发明制备的钒酸钾粒子的X射线衍射XRD图谱；
图2为本发明制备的钒酸钾粒子的扫描电镜SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将1g的V2O5加入到60mL浓度为0.3mol/L的KOH水溶液中，搅拌至完全溶解；
步骤2：用浓盐酸调节步骤1所得溶液pH值为6.0；
步骤3：将调节pH值后的溶液装入到高压反应釜中，在180℃下进行水热反应12h，然后将沉淀经过滤、洗涤、干燥，就可得到层状结构的板状K2V6O16·2.7H2O粒子。
由本实施例得到的层状结构板状K2V6O16·2.7H2O粒子的长度约为100μm，宽度为50μm，厚度为3μm。
实施例2
一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将1g的V2O5加入到60mL浓度为0.5mol/L的KOH水溶液中，搅拌至完全溶解；
步骤2：用浓盐酸调节步骤1所得溶液pH值为6.5；
步骤3：将调节pH值后的溶液装入到高压反应釜中，在150℃下进行水热反应12h，然后将沉淀经过滤、洗涤、干燥就可得到层状结构的板状K2V6O16·2.7H2O粒子。
由本实施例得到的层状结构板状K2V6O16·2.7H2O粒子的长度约为80μm，宽度为40μm，厚度为2μm。
实施例3
一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.5g的V2O5加入到30mL浓度为1mol/L的KOH水溶液中，搅拌至完全溶解；
步骤2：用浓盐酸调节步骤1所得溶液pH值为5.5；
步骤3：将调节pH值后的溶液装入到高压反应釜中，在200℃下进行水热反应6h，然后将沉淀经过滤、洗涤、干燥就可得到层状结构的板状K2V6O16·2.7H2O粒子。
本实施例得到的层状结构板状K2V6O16·2.7H2O粒子的长度约为40μm，宽度为15μm，厚度为1μm。
实施例4
一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将1g的V2O5加入到40mL浓度为1mol/L的KOH水溶液中，搅拌至完全溶解；
步骤2：用浓盐酸调节步骤1所得溶液pH值为6.0；
步骤3：将调节pH值后的溶液装入到高压反应釜中，在180℃下进行水热反应8h，然后将沉淀经过滤、洗涤、干燥就可得到层状结构的板状K2V6O16·2.7H2O粒子。
本实施例得到的层状结构板状K2V6O16·2.7H2O粒子的长度约为60μm，宽度为30μm，厚度为2μm。
参见图1，是由本发明制备的层状结构板状K2V6O16·2.7H2O粒子的XRD图谱。由图可以看出：本发明制备的产物为层状结构的K2V6O16·2.7H2O粒子，通过与K2V6O16·2.7H2O标准PDF卡片（54-0602）进行比对，证明本发明制备的产物为层状结构的K2V6O16·2.7H2O粒子。在2θ约为10°时，衍射峰较强，说明产物结构为层状。
参见图2，其是由本发明制备的K2V6O16·2.7H2O粒子的SEM照片。从图中可以清晰地看出：本发明得到的层状结构的K2V6O16·2.7H2O粒子形貌为板状，呈长六边形，单个粒子的长度为40～100μm，宽度为15～50μm，厚度为1～3μm。
Claims (6)
1.一种层状结构钒酸钾板状粒子，其特征在于：该粒子的组成表达式为K2V6O16·2.7H2O；该层状结构的K2V6O16·2.7H2O粒子形貌为板状，呈长六边形；粒子的长度为40～100μm，宽度为15～50μm，厚度为1～3μm。
2.一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将V2O5加入到浓度为0.3～1.0mol/L的KOH水溶液中，充分搅拌至V2O5完全溶解，得到混合溶液；所述V2O5和KOH水溶液的用量比为(0.5～1)g：(30～60)mL；
2)调节混合溶液的pH值至5.5～6.5后，在150～200℃下进行水热反应，反应时间为6～12h；反应结束后，将反应液过滤得到沉淀，沉淀经洗涤、干燥，得到层状结构的板状钒酸钾粒子，该层状结构的K2V6O16·2.7H2O粒子形貌为板状，呈长六边形；粒子的长度为40～100μm，宽度为15～50μm，厚度为1～3μm。
3.根据权利要求2所述的一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤2)是采用浓盐酸调解混合溶液的pH值。
4.根据权利要求2所述的一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的水热反应是在高压反应釜中进行。
5.根据权利要求2所述的一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的洗涤是将沉淀用去离子水洗涤。
6.根据权利要求2所述的一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的干燥是在45～55℃下进行。
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