CN105967236B - 一种管状钼酸铅纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种管状钼酸铅纳米材料的制备方法，包括以下步骤：将制得的硝酸铅水溶液和草酸钾水溶液相混合，得到草酸铅沉淀溶液；制得的钼酸钠水溶液和草酸铅沉淀溶液按照体积比为1:1的比例在容器中进行混合，然后放入超声波中进行超声处理，超声功率为1000‑2000W，超声时间为30‑60分钟；超声结束后，对容器中的所得反应产物进行过滤，洗涤，烘干后，即制备出管状钼酸铅纳米材料。该方法设备简单、工艺条件容易控制、成本低廉，制备出的管状钼酸铅纳米材料长度为1‑2um，纳米管的直径约为100‑150nm。可广泛应用于纳米器件组装、声光器件、发光材料、光学纤维、光催化剂等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料，具体的说是一种管状钼酸铅纳米材料的制备方法。
背景技术
钼酸铅是一种具有白钨矿结构的新型功能材料，在光子计算机的光存储器、激光雷达、激光通信、光催化剂、发光、电视及大屏幕显示器的扫描、核设备、光学纤维等方面具有非常广阔的应用前景。传统的钼酸铅的制备方法为固相反应法，但是此种方法需要高温热处理，能耗较高，并且制备的粉料纯度低、并且难以控制晶粒的尺寸和形貌。
众所周知，具有特殊形貌的纳米晶体材料往往会表现出特别优异的性能，因此，制备出形貌新颖的钼酸铅纳米晶体在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的价值。
发明内容
本发明目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种管状钼酸铅纳米材料的制备方法，该方法设备简单、工艺条件容易控制、成本低廉，制备出的管状钼酸铅纳米材料，具有独特的一维管状结构，钼酸铅纳米管的长度为1-2um，纳米管的直径约为100- 150nm；该材料广泛应用于纳米器件组装、声光器件、发光材料、光学纤维、光催化剂等领域。
一种管状钼酸铅纳米材料，其中钼酸铅纳米管的长度为1-2um，纳米管的直径约为100- 150nm。
一种管状钼酸铅纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO4 2-离子的浓度为1.5~2.5mol/L；
步骤二、将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中的Pb2+离子的浓度为1.5~2.5mol/L；
步骤三、将草酸钾溶于去离子水，形成草酸钾水溶液，调节溶液中的草酸根离子的浓度为1.5~2.5mol/L；
步骤四、将步骤二制得的硝酸铅水溶液和步骤三制得的草酸钾水溶液相混合，得到草酸铅沉淀溶液；
步骤五、将步骤一制得的钼酸钠水溶液与步骤四制得的草酸铅沉淀溶液按照体积比为1:1的比例在容器中进行混合，得到混合溶液A；然后将装有混合溶液A的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为1000-2000W，超声时间为30-60分钟；超声结束后，对容器中的所得反应产物进行过滤，洗涤，烘干后，即制备出管状钼酸铅纳米材料。
步骤五中所述容器优选为烧杯。
步骤五中所述洗涤优选为依次采用无水乙醇和蒸馏水洗涤。
步骤五中所述超声功率优选为1000W，超声时间优选为30分钟。
有益效果是：
1、本发明制备方法合理，将草酸钾水溶液和硝酸铅水溶液相混合，制得草酸铅沉淀溶液作为反应先驱体，是关键的技术步骤，否则得不到钼酸铅纳米管晶体。本发明所提供的钼酸铅纳米管的制备方法，具有反应操作简便、消耗的能量少、条件温和、无污染等优点，形貌可控，易于实现工业化生产。
2、本发明所制备出的管状钼酸铅纳米材料，具有独特的一维管状结构，钼酸铅纳米管的长度为1-2um，纳米管的直径约为100- 150nm，经实验检测其可应用于纳米器件自组装、发光材料、光催化剂、声光器件、光学纤维等领域，具有更加优异的性能，有更加广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明合成的管状钼酸铅纳米材料的XRD图谱；
图2是本发明合成的管状钼酸铅纳米材料的透射电镜(TEM)照片A；
图3是本发明合成的管状钼酸铅纳米材料的透射电镜(TEM)照片B。
具体实施方式
一种管状钼酸铅纳米材料，其中钼酸铅纳米管的长度为1-2um，纳米管的直径约为100- 150nm。
一种管状钼酸铅纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO4 2-离子的浓度为1.5~2.5mol/L；
步骤二、将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中的Pb2+离子的浓度为1.5~2.5mol/L；
步骤三、将草酸钾溶于去离子水，形成草酸钾水溶液，调节溶液中的草酸根离子的浓度为1.5~2.5mol/L；
步骤四、将步骤二制得的硝酸铅水溶液和步骤三制得的草酸钾水溶液相混合，得到草酸铅沉淀溶液；
步骤五、将步骤一制得的钼酸钠水溶液与步骤四制得的草酸铅沉淀溶液按照体积比为1:1的比例在容器中进行混合，得到混合溶液A；然后将装有混合溶液A的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为1000-2000W，超声时间为30-60分钟；超声结束后，对容器中的所得反应产物进行过滤，洗涤，烘干后，即制备出管状钼酸铅纳米材料。该材料钼酸铅纳米管的长度为1-2um，纳米管的直径约为100- 150nm，纳米管的管壁厚度约为20nm。其XRD图谱见图1；透射电镜图见图2和图3。
步骤五中所述容器优选为烧杯。
步骤五中所述洗涤优选为依次采用无水乙醇和蒸馏水洗涤。
步骤五中所述超声功率优选为1000W，超声时间优选为30分钟。
以下通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种管状钼酸铅纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO4 2-离子的浓度为2.5mol/L；
步骤二、将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中的Pb2+离子的浓度为2.5mol/L；
步骤三、将草酸钾溶于去离子水，形成草酸钾水溶液，调节溶液中的草酸根离子的浓度为2.5mol/L；
步骤四、将步骤二制得的硝酸铅水溶液和步骤三制得的草酸钾水溶液相混合，得到草酸铅沉淀溶液；
步骤五、将步骤一制得的钼酸钠水溶液与步骤四制得的草酸铅沉淀溶液按照体积比为1:1的比例在烧杯中进行混合，得到混合溶液A；然后将装有混合溶液A的烧杯放入超声波中进行超声处理，超声功率为1000W，超声时间为30分钟；超声结束后，对容器中的所得反应产物进行过滤，依次采用无水乙醇和蒸馏水洗涤，烘干后，即制备出管状钼酸铅纳米材料。该钼酸铅纳米管的长度为1um，纳米管的直径约为100nm，纳米管的管壁厚度为20.3nm。
实施例2
一种管状钼酸铅纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO4 2-离子的浓度为1.5mol/L；
步骤二、将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中的Pb2+离子的浓度为1.5mol/L；
步骤三、将草酸钾溶于去离子水，形成草酸钾水溶液，调节溶液中的草酸根离子的浓度为1.5mol/L；
步骤四、将步骤二制得的硝酸铅水溶液和步骤三制得的草酸钾水溶液相混合，得到草酸铅沉淀溶液；
步骤五、将步骤一制得的钼酸钠水溶液与步骤四制得的草酸铅沉淀溶液按照体积比为1:1的比例在容器中进行混合，得到混合溶液A；然后将装有混合溶液A的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为2000W，超声时间为40分钟；超声结束后，对容器中的所得反应产物进行过滤，洗涤，烘干后，即制备出管状钼酸铅纳米材料。该钼酸铅纳米管的长度为2um，纳米管的直径约为50nm，纳米管的管壁厚度为20.5nm。
实施例3
一种管状钼酸铅纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO4 2-离子的浓度为2.0mol/L；
步骤二、将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中的Pb2+离子的浓度为2.0mol/L；
步骤三、将草酸钾溶于去离子水，形成草酸钾水溶液，调节溶液中的草酸根离子的浓度为2.0mol/L；
步骤四、将步骤二制得的硝酸铅水溶液和步骤三制得的草酸钾水溶液相混合，得到草酸铅沉淀溶液；
步骤五、将步骤一制得的钼酸钠水溶液与步骤四制得的草酸铅沉淀溶液按照体积比为1:1的比例在容器中进行混合，得到混合溶液A；然后将装有混合溶液A的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为1200W，超声时间为60分钟；超声结束后，对容器中的所得反应产物进行过滤，洗涤，烘干后，即制备出管状钼酸铅纳米材料。该钼酸铅纳米管的长度为1.5um，纳米管的直径约为120nm；纳米管的管壁厚度为19.8nm。
Claims (4)
1.一种管状钼酸铅纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO4 2-离子的浓度为1.5~2.5mol/L；
步骤二、将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中的Pb2+离子的浓度为1.5~2.5mol/L；
步骤三、将草酸钾溶于去离子水，形成草酸钾水溶液，调节溶液中的草酸根离子的浓度为1.5~2.5mol/L；
步骤四、将步骤二制得的硝酸铅水溶液和步骤三制得的草酸钾水溶液相混合，得到草酸铅沉淀浆料；
步骤五、将步骤一制得的钼酸钠水溶液与步骤四制得的草酸铅沉淀浆料按照体积比为1:1的比例在容器中进行混合，得到混合溶液A；然后将装有混合溶液A的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为1000-2000W，超声时间为30-60分钟；超声结束后，对容器中的所得反应产物进行过滤，洗涤，烘干后，即制备出管状钼酸铅纳米材料。
2.根据权利要求1所述的管状钼酸铅纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤五中所述容器为烧杯。
3.根据权利要求1所述的管状钼酸铅纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤五中所述洗涤为依次采用无水乙醇和蒸馏水洗涤。
4.据权利要求1所述的管状钼酸铅纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤五中所述超声功率为1000W，超声时间为30分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Jianxi District of Henan city of Luoyang Province, nine 471000 West Road No. 44 Applicant after: Luoyang Institute Of Science And Technology Address before: 471000 Henan province Luoyang City Ze road hi tech Development Zone Applicant before: Luoyang Institute Of Science And Technology |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170707 Termination date: 20180506 |