CN103387263B - 一种钼酸铅纳米晶体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钼酸铅纳米晶体材料及其制备方法，先分别将铬酸钠、硝酸铅和钼酸钠溶于去离子水中制备铬酸钠溶液、硝酸铅溶液和钼酸钠溶液，然后使铬酸钠溶液和硝酸铅溶液按照CrO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合，得到含有铬酸铅沉淀的溶液，再将钼酸钠溶液与含有铬酸铅沉淀的溶液按照MoO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合后静置3-10小时，过滤得到反应生成的沉淀物，再用去离子水和无水乙醇反复洗涤、烘干沉淀物，即制得产品。本发明在常温常压下制备出了结晶性好、纯度高的钼酸铅纳米晶体材料，具有较高的长径比，在声光器件、光学纤维、发光材料、光催化剂等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机非金属的纳米晶体材料，具体的说是一种钼酸铅纳米晶体材料及其制备方法。
背景技术
钼酸铅是一种具有白钨矿结构的新型材料，在激光雷达、电视及大屏幕显示器的扫描、光子计算机的光存储器及激光通信和核设备等方面具有较高的实用价值，同时作为一种光催化剂、发光材料和光学纤维，也具有非常广阔的应用前景。
传统的制备钼酸铅的方法是固相反应法，这种方法虽然工艺简单，但是用这种方法往往需要高温热处理，能耗较高，并且制备的纯度低、容易团聚，难以控制晶粒的尺寸和形貌。
发明内容
为解决现有方法制备的钼酸铅纳米晶体材料存在的纯度低、容易团聚和难以控制晶粒尺寸和形貌等问题，本发明提供了一种钼酸铅纳米晶体材料及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为：一种钼酸铅纳米晶体材料，该纳米晶体材料的晶粒为棒状。
制备该钼酸铅纳米晶体材料的方法，包括以下步骤：
1）分别将铬酸钠、硝酸铅和钼酸钠溶于去离子水中制备铬酸钠溶液、硝酸铅溶液和钼酸钠溶液，备用；
2) 取步骤1)制得的铬酸钠溶液和硝酸铅溶液按照CrO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合，得到含有铬酸铅沉淀的溶液静置1-3小时；
3) 取步骤1)制得的钼酸钠溶液和步骤2)得到的含有铬酸铅沉淀的溶液按照MoO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合后静置3-10小时，过滤得到反应生成的沉淀物，然后用去离子水和无水乙醇反复洗涤、烘干沉淀物，即制得产品。
所述铬酸钠溶液中CrO4 2-的浓度为0.1~1.5mol/L，硝酸铅溶液中Pb2+的浓度为0.1~1.5mol/L，钼酸钠溶液中MoO4 2-的浓度为0.1~1.5mol/L。
本发明制备的棒状钼酸铅相比较于现有技术制备的球状钼酸铅具有比较大的长径比，因而具有比较大的比表面积，而纳米材料的比表面积越大，其性能越好，因而棒状钼酸铅能显著提高其在光催化和发光性能等很多方面的性能。
本发明先采用铬酸钠溶液和硝酸铅溶液反应得到的铬酸铅沉淀，然后再用铬酸铅沉淀和钼酸钠溶液反应制备钼酸铅，由于采用钼酸钠溶液作为反应体系时，钼酸铅即使在常温下也具有很强的成核能力，而铬酸铅的晶粒形状为棒状，因此铬酸铅在钼酸钠溶液体系中与钼酸钠反应生成的钼酸铅晶粒也会按照棒状生长，从而制备出棒状钼酸铅纳米晶体材料。现有技术中制备钼酸铅需要经过高温焙烧，虽然也能够得到钼酸铅晶体，但是，在焙烧过程中，将进一步促进钼酸铅晶体的生长，因而很难得到尺寸小的钼酸铅纳米晶体，并且很难得到棒状等一维钼酸铅晶体。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1）本发明的钼酸铅晶体的晶粒为棒状，相比较现有技术制备的球状钼酸铅晶体来说，具有较高的长径比，因此，在声光器件、光学纤维、发光材料、光催化剂等领域具有广阔的应用前景；
2）本发明采用常温常压即可制得产品，相比较现有技术需要焙烧才能制得产品，所用设备简单，反应条件温和，节省了能源和生产时间，降低了成本。
附图说明
图1是本发明合成的钼酸铅纳米棒的XRD图谱；
图2是本发明合成的钼酸铅纳米棒的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述，下述实施例中所选用的钼酸钠、铬酸钠、硝酸铅和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
为了便于操作，在同一实施例中配制的铬酸钠溶液、硝酸铅溶液和钼酸钠溶液的浓度相等，这样在操作时只需要加入等体积即可，当然也可以不相等，只需要满足CrO4 2-、Pb2+和MoO4 2-的摩尔比为1:1:1即可。
实施例1
制备棒状钼酸铅纳米晶体材料的方法，包括以下步骤：
1）分别将铬酸钠、硝酸铅和钼酸钠溶于去离子水中制备浓度为0.1mol/L的铬酸钠溶液、浓度为0.1mol/L的硝酸铅溶液和浓度为0.1mol/L的钼酸钠溶液，备用；
2) 取步骤1)制得的铬酸钠溶液和硝酸铅溶液按照CrO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合，得到含有铬酸铅沉淀的溶液静置1小时；
3) 取步骤1)制得的钼酸钠溶液和步骤2)得到的含有铬酸铅沉淀的溶液按照MoO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合后静置3小时，过滤得到反应生成的沉淀物，然后用去离子水和无水乙醇反复洗涤、烘干沉淀物，即制得晶粒形状为棒状的钼酸铅纳米晶体材料。
经测定，该钼酸铅纳米晶体材料的直径为20-40nm，长度为300-400nm，其XRD图谱如附图1所示，透射电镜图如附图2所示。
实施例2
制备棒状钼酸铅纳米晶体材料的方法，包括以下步骤：
1）分别将铬酸钠、硝酸铅和钼酸钠溶于去离子水中制备浓度为0.5mol/L的铬酸钠溶液、浓度为0.5mol/L的硝酸铅溶液和浓度为0.5mol/L的钼酸钠溶液，备用；
2) 取步骤1)制得的铬酸钠溶液和硝酸铅溶液按照CrO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合，得到含有铬酸铅沉淀的溶液静置2小时；
3) 取步骤1)制得的钼酸钠溶液和步骤2)得到的含有铬酸铅沉淀的溶液按照MoO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合后静置5小时，过滤得到反应生成的沉淀物，然后用去离子水和无水乙醇反复洗涤、烘干沉淀物，即制得晶粒形状为棒状的钼酸铅纳米晶体材料。
经测定，该钼酸铅纳米晶体材料的直径为20-40nm，长度为300-400nm。
实施例3
制备棒状钼酸铅纳米晶体材料的方法，包括以下步骤：
1）分别将铬酸钠、硝酸铅和钼酸钠溶于去离子水中制备浓度为1.5mol/L的铬酸钠溶液、浓度为1.5mol/L的硝酸铅溶液和浓度为1.5mol/L的钼酸钠溶液，备用；
2) 取步骤1)制得的铬酸钠溶液和硝酸铅溶液按照CrO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合，得到含有铬酸铅沉淀的溶液静置3小时；
3) 取步骤1)制得的钼酸钠溶液和步骤2)得到的含有铬酸铅沉淀的溶液按照MoO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合后静置10小时，过滤得到反应生成的沉淀物，然后用去离子水和无水乙醇反复洗涤、烘干沉淀物，即制得晶粒形状为棒状的钼酸铅纳米晶体材料。
经测定，该钼酸铅纳米晶体材料的直径为30-40nm，长度为400-500nm。
实施例4
制备棒状钼酸铅纳米晶体材料的方法，包括以下步骤：
1）分别将铬酸钠、硝酸铅和钼酸钠溶于去离子水中制备浓度为0.8mol/L的铬酸钠溶液、浓度为0.8mol/L的硝酸铅溶液和浓度为0.8mol/L的钼酸钠溶液，备用；
2) 取步骤1)制得的铬酸钠溶液和硝酸铅溶液按照CrO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合，得到含有铬酸铅沉淀的溶液静置2小时；
3) 取步骤1)制得的钼酸钠溶液和步骤2)得到的含有铬酸铅沉淀的溶液按照MoO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合后静置7小时，过滤得到反应生成的沉淀物，然后用去离子水和无水乙醇反复洗涤、烘干沉淀物，即制得晶粒形状为棒状的钼酸铅纳米晶体材料。
经测定，该钼酸铅纳米晶体材料的直径为30-40nm，长度为300-400nm。
Claims (2)
1.一种钼酸铅纳米晶体材料的制备方法，该纳米晶体材料的晶粒为棒状，其特征在于，包括以下步骤：
1）分别将铬酸钠、硝酸铅和钼酸钠溶于去离子水中制备铬酸钠溶液、硝酸铅溶液和钼酸钠溶液，备用；
2) 取步骤1)制得的铬酸钠溶液和硝酸铅溶液按照CrO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合，得到含有铬酸铅沉淀的溶液静置1-3小时；
3) 取步骤1)制得的钼酸钠溶液和步骤2)得到的含有铬酸铅沉淀的溶液按照MoO4 2-和Pb2+摩尔比为1:1的比例混合后静置3-10小时，过滤得到反应生成的沉淀物，然后用去离子水和无水乙醇反复洗涤、烘干沉淀物，即制得产品。
2.根据权利要求1所述的钼酸铅纳米晶体材料的制备方法，其特征在于：所述铬酸钠溶液中CrO4 2-的浓度为0.1~1.5mol/L，硝酸铅溶液中Pb2+的浓度为0.1~1.5mol/L，钼酸钠溶液中MoO4 2-的浓度为0.1~1.5mol/L。
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