CN102887516A - 一种高纯石英砂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯石英砂的生产方法,通过对石英砂二次加辅料焙烧、酸洗、浮选、干燥以及磁选,最终氯化焙烧得到高纯度的石英砂。本方法能够将石英砂产品杂质总量控制在10ppm以内,纯度达到99.999%以上,增加氯气炉焙烧工艺,将纯度提高到99.9995,实现了真正意义上的高纯石英砂工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及石英砂的生产技术领域,具体地说是一种高纯石英砂的生产方法。
背景技术
随着科学技术的进步, 电光源、电子工业、光通讯、SiO2薄膜材料、大规模和超大规模集成电路、激光、航天、军工尤其是光伏产业和LED灯等高科技产业迅猛发展,高品级石英砂原料的需求量得到惊人的增长,SiO2含量要求大于99.99%,甚至99.9999%。传统上只有天然一级水晶能达到此要求。然而天然水晶资源日趋枯竭,特别是高品级天然水晶资源更是稀缺,并且在世界各地分布极不平衡,95%的水晶集中在巴西和马达加斯加,使得除此以外的国家都在努力寻找替代品。由于水晶资源的逐步枯竭,自上世纪70年代,各国家开始探索用普通硅石矿代替水晶制备高纯石英砂,目前美国处于领先水平。高纯石英砂的生产技术被美国、德国、俄罗斯等少数国家所垄断。发明本工艺解决了我国生产高纯石英砂技术的不足,满足了下游产业对高纯石英砂的品质要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯石英砂的生产方法,通过对石英砂二次加辅料焙烧和酸洗,将石英砂产品杂质总量控制在10ppm以内,纯度达到99.999%以上。
本发明所述一种高纯石英砂的生产方法,其具体工艺步骤如下:
(1)粗破:将石英原料破碎成50㎜×35㎜大小的块状;
(2)粗选:将原矿表面明显的杂质异物去除;
(3)预处理:将选好的矿石送入洗石机中清水冲洗,洗净表面泥沙杂质;
(4)煅烧:将洗净后的块矿送入煅烧炉中煅烧,设定炉温一区为880-900℃、二区920-950℃,煅烧2小时出料;
(5)水淬:将煅烧透的矿石推出炉堂后及时投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中进行水淬并干燥;
(6)粉碎分筛磁选:将水淬并干燥后的矿石送入细鄂式破碎机细碎至5-10㎜粒度大小,进入对辊粉碎机粉碎分筛至60目-100目、100目-200目粒度规格的石英砂后粗磁选,去除强磁性杂质和破碎时带入的含铁污染物;
(7)酸洗:把经过磁选的石英砂放入酸洗机中,加入石英砂体积的1.5-2倍、且纯净度为16-18兆的超纯水;然后再往酸洗机中加入浓盐酸:硝酸:氢氟酸为6:3:1的混合酸,混合酸的加入量为超纯水体积的25-30%,设定并保持酸洗机温控器的温度为80℃-90℃,开启酸洗机,间歇旋转搅拌90-120分钟,沉淀3-5分钟后把酸洗机中的液体排出,反复加入与第一次等量的超纯水,搅拌清洗9-12次直至pH值达到中性时出料;
(8)干燥:将石英砂放入离心机进行脱水再送入烤砂机中,控制干燥温度为880-950度,出料温度300—350度,烤砂机连续旋转出料,冷却至常温;
(9)焙砂:将干燥后的石英砂送入搅拌机,加入浓度为0.2%、重量为石英砂1%的硝酸钠和氯化铵溶液,搅拌均匀后再送入石英砂焙烧炉中进行第二次焙烧,设定炉温为950-980℃焙烧2小时后出料,及时投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中进行水淬;
(10)重复步骤(7)和(8)酸洗、干燥流程,并冷却至常温;
(11)焙砂:再将石英砂送入搅拌机,加入浓度为0.1%、重量为石英砂1%的的硝酸铝和硝酸铵溶液,搅拌均匀后再送入石英砂焙烧炉中进行第三次焙烧,设定炉温为950-980℃煅烧2.5小时后出料,及时投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中进行水淬;
(12)重复步骤(7)的酸洗流程;
(13)浮选:将酸洗好的石英砂加入浮选机内,按石英砂和超纯水体积比为1:3加入超纯水,加热矿浆温度为50~65℃;加入油酸搅拌5分钟, 用盐酸调节至pH值4-5,搅拌5分钟;加入用煤油稀释的棕榈酸,搅拌5分钟;加入氨水调节矿浆pH值为8~9,搅拌浮选30-50 分钟;重复以上整个浮选操作一次,最后将浮选好的石英砂用超纯水清洗至pH值为中性后出料;其中油酸与石英砂质量比为1:3000,棕榈酸与石英砂的质量比为1:15000;
(14)干燥磁选:将浮选后的石英砂最后脱水、干燥并冷却至常温再进行第二次强磁磁选;
(15)氯化焙烧:将经磁选后的石英砂送入氯气焙烧炉,设定炉内温度为1250-1300度,送入氯气,石英砂流态通过高温氯气连续焙烧并出料,自然冷却至常温后进行产品包装。
本发明的优点是:本方法充分利用我国丰富的脉石英资源,通过对石英砂二次加辅料焙烧和酸洗,将石英砂产品杂质总量控制在10ppm以内,纯度达到99.999%以上,增加氯气炉焙烧工艺,将纯度提高到99.9995,实现了真正意义上的高纯石英砂工业化生产。
具体实施方式
下面的实施例可更详细地说明本发明,但不以任何形式限制本发明。
实施例1:(1)粗破: 将石英原料破碎成50㎜×35㎜大小的块状;
(2)粗选:将原矿表面明显的杂质异物去除;
(3)预处理:将选好的矿石送入洗石机中清水冲洗,洗净表面泥沙杂质;
(4)煅烧:将洗净后的块矿送入煅烧炉中煅烧,设定炉温一区为880-900℃、二区920-950℃,煅烧2小时出料;
(5)水淬:将煅烧透的矿石推出炉堂后及时投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中进行水淬并干燥;
(6)粉碎分筛磁选:将水淬并干燥后的矿石送入细鄂式破碎机细碎至5-10㎜粒度大小,进入对辊粉碎机粉碎分筛至60目-100目、100目-200目粒度规格的石英砂后粗磁选,去除强磁性杂质和破碎时带入的含铁污染物;
(7)酸洗:把经过磁选的石英砂放入酸洗机中,加入石英砂体积的1.5-2倍、且纯净度为16-18兆的超纯水;然后再往酸洗机中加入浓盐酸:硝酸:氢氟酸为6:3:1的混合酸,混合酸的加入量为超纯水体积的25-30%,设定并保持酸洗机温控器的温度为80℃-90℃,开启酸洗机,间歇旋转搅拌90-120分钟,沉淀3-5分钟后把酸洗机中的液体排出,反复加入与第一次等量的超纯水,搅拌清洗9-12次直至pH值达到中性时出料;
(8)干燥:将石英砂放入离心机进行脱水再送入烤砂机中,控制干燥温度为880-950度,出料温度300—350度,烤砂机连续旋转出料,冷却至常温;
(9)焙砂:将干燥后的石英砂送入搅拌机,加入浓度为0.2%、重量为石英砂1%的硝酸钠和氯化铵溶液,搅拌均匀后再送入石英砂焙烧炉中进行第二次焙烧,设定炉温为950-980℃焙烧2小时后出料,及时投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中进行水淬;
(10)重复步骤(7)和(8)酸洗、干燥流程,并冷却至常温;
(11)焙砂:再将石英砂送入搅拌机,加入浓度为0.1%、重量为石英砂1%的的硝酸铝和硝酸铵溶液,搅拌均匀后再送入石英砂焙烧炉中进行第三次焙烧,设定炉温为950-980℃煅烧2.5小时后出料,及时投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中进行水淬;
(12)重复步骤(7)的酸洗流程;
(13)浮选:将酸洗好的石英砂加入浮选机内,按石英砂和超纯水体积比为1:3加入超纯水,加热矿浆温度为50~65℃;加入油酸搅拌5分钟, 用盐酸调节至pH值4-5,搅拌5分钟;加入用煤油稀释的棕榈酸,搅拌5分钟;加入氨水调节矿浆pH值为8~9,搅拌浮选30-50 分钟;重复以上整个浮选操作一次,最后将浮选好的石英砂用超纯水清洗至pH值为中性后出料;其中油酸与石英砂质量比为1:3000,棕榈酸与石英砂的质量比为1:15000;
(14)干燥磁选:将浮选后的石英砂最后脱水、干燥并冷却至常温再进行第二次强磁磁选;
(15)氯化焙烧:将经磁选后的石英砂送入氯气焙烧炉,设定炉内温度为1250-1300度,送入氯气,石英砂流态通过高温氯气连续焙烧并出料,自然冷却至常温后进行产品包装。
Claims (1)
1. 一种高纯石英砂的生产方法,其特征在于,具体工艺步骤如下:
(1)粗破:将石英原料破碎成50㎜×35㎜大小的块状;
(2)粗选:将原矿表面明显的杂质异物去除;
(3)预处理:将选好的矿石送入洗石机中清水冲洗,洗净表面泥沙杂质;
(4)煅烧:将洗净后的块矿送入煅烧炉中煅烧,设定炉温一区为880-900℃、二区920-950℃,煅烧2小时出料;
(5)水淬:将煅烧透的矿石推出炉堂后及时投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中进行水淬并干燥;
(6)粉碎分筛磁选:将水淬并干燥后的矿石送入细鄂式破碎机细碎至5-10㎜粒度大小,进入对辊粉碎机粉碎分筛至60目-100目、100目-200目粒度规格的石英砂后粗磁选,去除强磁性杂质和破碎时带入的含铁污染物;
(7)酸洗:把经过磁选的石英砂放入酸洗机中,加入石英砂体积的1.5-2倍、且纯净度为16-18兆的超纯水;然后再往酸洗机中加入浓盐酸:硝酸:氢氟酸为6:3:1的混合酸,混合酸的加入量为超纯水体积的25-30%,设定并保持酸洗机温控器的温度为80℃-90℃,开启酸洗机,间歇旋转搅拌90-120分钟,沉淀3-5分钟后把酸洗机中的液体排出,反复加入与第一次等量的超纯水,搅拌清洗9-12次直至pH值达到中性时出料;
(8)干燥:将石英砂放入离心机进行脱水再送入烤砂机中,控制干燥温度为880-950度,出料温度300—350度,烤砂机连续旋转出料,冷却至常温;
(9)焙砂:将干燥后的石英砂送入搅拌机,加入浓度为0.2%、重量为石英砂1%的硝酸钠和氯化铵溶液,搅拌均匀后再送入石英砂焙烧炉中进行第二次焙烧,设定炉温为950-980℃焙烧2小时后出料,及时投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中进行水淬;
(10)重复步骤(7)和(8)酸洗、干燥流程,并冷却至常温;
(11)焙砂:再将石英砂送入搅拌机,加入浓度为0.1%、重量为石英砂1%的的硝酸铝和硝酸铵溶液,搅拌均匀后再送入石英砂焙烧炉中进行第三次焙烧,设定炉温为950-980℃煅烧2.5小时后出料,及时投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中进行水淬;
(12)重复步骤(7)的酸洗流程;
(13)浮选:将酸洗好的石英砂加入浮选机内,按石英砂和超纯水体积比为1:3加入超纯水,加热矿浆温度为50~65℃;加入油酸搅拌5分钟, 用盐酸调节至pH值4-5,搅拌5分钟;加入用煤油稀释的棕榈酸,搅拌5分钟;加入氨水调节矿浆pH值为8~9,搅拌浮选30-50 分钟;重复以上整个浮选操作一次,最后将浮选好的石英砂用超纯水清洗至pH值为中性后出料;其中油酸与石英砂质量比为1:3000,棕榈酸与石英砂的质量比为1:15000;
(14)干燥磁选:将浮选后的石英砂最后脱水、干燥并冷却至常温再进行第二次强磁磁选;
(15)氯化焙烧:将经磁选后的石英砂送入氯气焙烧炉,设定炉内温度为1250-1300度,送入氯气,石英砂流态通过高温氯气连续焙烧并出料,自然冷却至常温后进行产品包装。
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