CN103964444A - 一种高纯石英砂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯石英砂的生产方法，该方法包括以下步骤：磁选、浮选、分级脱泥、酸浸洗涤、干燥、成品。通过磁选，除去石榴子石、赤铁矿、褐铁矿、钛铁矿及其连生体颗粒；通过浮选除去石英中的云母及Fe2；通过加入分散剂擦洗，增大杂质矿物和石英颗粒表面的电斥力，增强杂质矿物与石英颗粒相互间的分离效果；特别是经过二酸浸二洗涤，用酸对铁及其它有害元素的溶解作用来分离硅砂颗粒表面的薄膜铁和伴生在石英砂中的铁矿物或含铁矿物。经过上述严格的工艺步骤，生产出高纯度的石英砂。
Description
技术领域
本发明属于石英砂的深加工技术，尤其涉及一种高纯石英砂的生产方法。
背景技术
石英砂又称硅砂, 是一种常见的非金属矿物原料, 其应用领域十分广泛。我国的石英砂选矿提纯及深加工开发利用得比较晚, 并且主要用于建筑工业、玻璃制造、陶瓷工业和铸造工业, 这些领域的一个共同点就是石英砂需求量大、原料质量要求低。对于我国一些产地的优质石英砂而言, 基本上不经过选矿提纯或略经提纯, 即可满足工业用砂需求。
目前, 国外以美国的石英砂选矿提纯技术最为先进, 特点是工业化产量大、装备专业化和生产自动化程度高, 其产品已发展到第六代(杂质总质量分数小于8 ×10 - 6 , 透明度为光学级) 。经过选矿提纯制成的高纯和超高纯石英砂已广泛应用于航空航天、原子能技术、激光、光缆通讯、军工等高科技领域。随着科学技术的进步, 高科技用硅的需求量也将大量增加, 而天然水晶资源的日趋枯竭使得人们不得不将目光转向天然水晶的替代品—高纯和超高纯石英砂上。因此, 积极探求和推动石英砂选矿提纯技术的进步, 实现精制石英砂、高纯和超高纯石英砂的低成本、大批量工业化生产, 对弥补天然水晶资源的不足, 满足高科技用硅需求具有重要的现实意义。经检索发现与本发明主题相关的两篇专利文献，但这些专利文献中的生产方法均存在工艺复杂，生产成本高的问题，如其中公开号为CN 102887516 A的高纯石英砂生产方法，虽然生产的石英砂纯度高，但是两次的碚烧工艺，对工艺技术要求较高，一般企业很难做到。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯石英砂的生产方法，通过对石英砂精加工，将石英砂产品杂质总量控制在10ppm 以内，纯度达到99.99％以上。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种高纯石英砂的生产方法，其工艺步骤为：
1、磁选：将粉碎细度为80—100目的石英砂颗粒，采用干式磁选机进行初选， 主要除去石榴子石、赤铁矿、褐铁矿、钛铁矿及其连生体颗粒，适宜的磁场强度应为10000Oe。
2、浮选：用H2SO4作调整剂，pH=2.5～3，石油磺酸钠作捕收剂．橙醇油作起泡剂，主要是除去石英中的云母及Fe2。
3、分级、脱泥：本发明采用加入分散剂高效强力擦洗的方法，以提高擦洗效果。加入分散剂的目的是增大杂质矿物和石英颗粒表面的电斥力，增强杂质矿物与石英颗粒相互间的分离效果，采用苯乙烯—丙烯酸作为分散剂，分散剂用量为400-500g／t时，擦洗时间为15—25分钟时，其效果最佳。采用加分散剂高效强力擦洗工艺流程，通过分级脱泥得到-0.6+0.1mm，产品中的Fe203从原矿的0.25％降到0.1％以下，Sio2含量也大于99％，得到了很好的擦洗提纯效果，并且精砂产率也高达73％ 以上。
4、酸浸洗涤：采用二酸浸二洗涤的热酸搅拌浸出法，去除分离硅砂颗粒表面的薄膜铁和伴生在石英砂中的铁矿物或含铁矿物等。酸浸流程为：混合酸I浸-洗涤-混合酸Ⅱ浸-洗涤；
5、干燥：经过二酸浸二洗涤后，在100-120℃下干燥l5～20rain，便得最终的高纯石英砂。经测试，Sio2含量达到99．99％，Fe含量为≤2.35ppm。
所述在步骤4酸浸洗涤中采用二酸浸二洗涤的热酸搅拌浸出法为：
①混合酸I的配比为HCI：H2SO4=0.5：1，酸浸浓度为：石英：混合酸：水=100：35：40；酸浸温度为38-42℃，酸浸时间为6-10小时；酸浸I后的洗涤，全部采用自来水(洗3次)。②混合酸Ⅱ为HC1、H2SO4、HN03、HF，HF浓度为8—10％，酸浸浓度为：石英：混合酸：水：100： 60：50；酸浸温度为45～50℃，酸浸时间为4-6小时；酸浸Ⅱ后的洗涤，亦首先用自来水洗涤．待洗涤液接近中性时，再用去离子水洗涤3次。
本发明的有益效果是：
通过磁选，除去石榴子石、赤铁矿、褐铁矿、钛铁矿及其连生体颗粒；通过浮选除去石英中的云母及Fe2；通过加入分散剂擦洗，增大杂质矿物和石英颗粒表面的电斥力，增强杂质矿物与石英颗粒相互间的分离效果；特别是经过二酸浸二洗涤，用酸对铁及其它有害元素的溶解作用来分离硅砂颗粒表面的薄膜铁和伴生在石英砂中的铁矿物或含铁矿物。总之，经过上述严格的工艺步骤，生产出高纯度的石英砂。整个生产工艺合理，生产成本低。
具体实施方式
实施实例：一种高纯石英砂的生产方法，其工艺步骤为：磁选、浮选、分级脱泥、酸浸洗涤、干燥、成品。
1、磁选：将粉碎细度为80—100目的石英砂颗粒，采用磁场强度应为10000Oe的干式磁选机进行初选。
2、浮选：用H2SO4作调整剂，pH=2.5～3，石油磺酸钠作捕收剂．橙醇油作起泡剂。
3、分级、脱泥：本发明采用加药高效强力擦洗的方法，以提高擦洗效果。加入分散剂的目的是增大杂质矿物和石英颗粒表面的电斥力，增强杂质矿物与石英颗粒相互间的分离效果，采用苯乙烯—丙烯酸作为分散剂，分散剂用量为450g／t时，擦洗时间为20分钟时，其效果最佳。采用加药高效强力擦洗工艺流程，通过分级脱泥得到-0.6+0.1mm，产品中的Fe203从原矿的0.25％降到0.1％以下，Sio2含量也大于99％，得到了很好的擦洗提纯效果，并且精砂产率也高达73％ 以上。
4、酸浸洗涤：采用二酸浸二洗涤的热酸搅拌浸出法，去除分离硅砂颗粒表面的薄膜铁和伴生在石英砂中的铁矿物或含铁矿物等。酸浸流程为：混合酸I浸-洗涤-混合酸Ⅱ浸-洗涤：
①混合酸I的配比为HCI：H2SO4=0.5：1，酸浸浓度为：石英：混合酸：水=100：35：40；酸浸温度为38-42℃，酸浸时间为8小时。酸浸I后的洗涤．全部采用自来水(洗3次)。②混合酸Ⅱ为HC1、H2SO4、HN03、HF，HF浓度不能大于10％，酸浸浓度为：石英：混合酸：水：100： 60：50；酸浸温度为45～50℃，酸浸时间为5小时；酸浸Ⅱ后的洗涤，亦首先用自来水洗涤．待洗涤液接近中性时，再用去离子水洗涤3次。
5、干燥：经过二酸浸二洗涤后，在110℃下干燥l5～20rain，便得最终的高纯石英砂。经测试，Sio2含量达到99．99％，Fe含量为≤2.35ppm。
Claims (2)
1.一种高纯石英砂的生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
（1）磁选：将粉碎细度为80—100目的石英砂颗粒，采用干式磁选机进行初选，适宜的磁场强度应为10000Oe；
（2）浮选：用H2SO4作调整剂，pH=2.5～3，石油磺酸钠作捕收剂，橙醇油作起泡剂；
（3）分级、脱泥：采用加入分散剂高效强力擦洗的方法，采用苯乙烯—丙烯酸作为分散剂，分散剂用量为400-500g／t时，擦洗时间为15—25分钟时；
（4）酸浸洗涤：采用二酸浸二洗涤的热酸搅拌浸出法，去除分离硅砂颗粒表面的薄膜铁和伴生在石英砂中的铁矿物或含铁矿物等，酸浸流程为：混合酸I浸-洗涤-混合酸Ⅱ浸-洗涤；
（5）干燥：经过二酸浸二洗涤后，在100-120℃下干燥l5～20rain，便得最终的高纯石英砂，经测试，Sio2含量达到99．99％，Fe含量为≤2.35ppm。
2.如权利要求1所述的一种高纯石英砂的生产方法，其特征在于在步骤（4）酸浸洗涤中采用的二酸浸二洗涤的热酸搅拌浸出法为：
①混合酸I的配比为HCI：H2SO4=0.5：1，酸浸浓度为：石英：混合酸：水=100：35：40；酸浸温度为38-42℃，酸浸时间为6-10小时；酸浸I后的洗涤，全部采用自来水(洗3次)；
②混合酸Ⅱ为HC1、H2SO4、HN03、HF，HF浓度为8—10％，酸浸浓度为：石英：混合酸：水：100： 60：50；酸浸温度为45～50℃，酸浸时间为4-6小时；酸浸Ⅱ后的洗涤，亦首先用自来水洗涤，待洗涤液接近中性时，再用去离子水洗涤3次。
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Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105110609A (zh) * | 2015-07-22 | 2015-12-02 | 青岛文创科技有限公司 | 一种石英管、石英板或石英棒的制备方法 |
| CN105327785A (zh) * | 2015-11-16 | 2016-02-17 | 合肥万泉非金属矿科技有限公司 | 一种ppm级低铁高纯石英砂浮选工艺 |
| US20170194631A1 (en) * | 2014-06-20 | 2017-07-06 | The Regents Of The University Of California | Porous silicon electrode and method |
| CN107128936A (zh) * | 2017-06-26 | 2017-09-05 | 安徽安顺硅基玻璃原料有限公司 | 一种石英砂提纯工艺 |
| CN107188185A (zh) * | 2017-07-07 | 2017-09-22 | 临沂昊泉硅业科技有限公司 | 一种利用石英砂尾砂提纯高白石英砂的生产方法 |
| CN109046747A (zh) * | 2018-08-10 | 2018-12-21 | 江苏凯达石英股份有限公司 | 复合法制备高纯石英砂的工艺 |
| CN109225603A (zh) * | 2018-08-10 | 2019-01-18 | 江苏凯达石英股份有限公司 | 高纯低铁石英砂提纯工艺 |
| CN109530055A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-03-29 | 福建省吉康新型建材有限公司 | 一种精制石英砂的方法 |
| CN110665631A (zh) * | 2019-09-11 | 2020-01-10 | 江苏凯达石英股份有限公司 | 高纯石英砂的制备方法 |
| CN113546748A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-10-26 | 宁化日昌升新材料有限公司 | 一种机制砂浮选磁选联合除云母工艺 |
| CN113603102A (zh) * | 2021-07-27 | 2021-11-05 | 深圳市考拉生态科技有限公司 | 石英砂碱浸法提纯工艺 |
| CN114392836A (zh) * | 2021-12-16 | 2022-04-26 | 江苏中腾石英材料科技股份有限公司 | 一种高纯石英砂的加工工艺 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4818510A (en) * | 1985-10-21 | 1989-04-04 | Quartz Technology, Inc. | Modified close fraction batch process for purification of SiO2 |
| CN101391871A (zh) * | 2007-09-18 | 2009-03-25 | 晟茂（青岛）先进材料有限公司 | 一种制备高纯石英砂的方法 |
| CN101503194A (zh) * | 2009-03-02 | 2009-08-12 | 申士富 | 一种活性高纯石英粉的制备方法 |
| CN102602942A (zh) * | 2012-03-25 | 2012-07-25 | 连云港金瑞照明电器有限公司 | 一种制备高纯石英砂的方法 |
| CN102757050A (zh) * | 2011-04-27 | 2012-10-31 | 日鑫（永安）硅材料有限公司 | 金属硅酸洗提纯的方法 |
| CN102887516A (zh) * | 2012-10-26 | 2013-01-23 | 蔡雅纯 | 一种高纯石英砂的生产方法 |
| CN103086382A (zh) * | 2012-09-28 | 2013-05-08 | 刘少云 | 脉石英制备高纯石英的工艺 |
| CN103112862A (zh) * | 2012-03-16 | 2013-05-22 | 江苏融汇石英材料科技有限公司 | 一种以废石英坩埚为原料生产熔融钝角石英砂的方法 |
| CN103332694A (zh) * | 2013-06-09 | 2013-10-02 | 宁夏富乐德石英材料有限公司 | 石英坩埚用原料砂的制备方法 |
| CN103663465A (zh) * | 2013-11-21 | 2014-03-26 | 成都兴能新材料有限公司 | 一种石英砂提纯工艺 |
| CN103663469A (zh) * | 2013-11-21 | 2014-03-26 | 成都兴能新材料有限公司 | 石英砂提纯工艺 |
-
2014
- 2014-05-05 CN CN201410184258.1A patent/CN103964444B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4818510A (en) * | 1985-10-21 | 1989-04-04 | Quartz Technology, Inc. | Modified close fraction batch process for purification of SiO2 |
| CN101391871A (zh) * | 2007-09-18 | 2009-03-25 | 晟茂（青岛）先进材料有限公司 | 一种制备高纯石英砂的方法 |
| CN101503194A (zh) * | 2009-03-02 | 2009-08-12 | 申士富 | 一种活性高纯石英粉的制备方法 |
| CN102757050A (zh) * | 2011-04-27 | 2012-10-31 | 日鑫（永安）硅材料有限公司 | 金属硅酸洗提纯的方法 |
| CN103112862A (zh) * | 2012-03-16 | 2013-05-22 | 江苏融汇石英材料科技有限公司 | 一种以废石英坩埚为原料生产熔融钝角石英砂的方法 |
| CN102602942A (zh) * | 2012-03-25 | 2012-07-25 | 连云港金瑞照明电器有限公司 | 一种制备高纯石英砂的方法 |
| CN103086382A (zh) * | 2012-09-28 | 2013-05-08 | 刘少云 | 脉石英制备高纯石英的工艺 |
| CN102887516A (zh) * | 2012-10-26 | 2013-01-23 | 蔡雅纯 | 一种高纯石英砂的生产方法 |
| CN103332694A (zh) * | 2013-06-09 | 2013-10-02 | 宁夏富乐德石英材料有限公司 | 石英坩埚用原料砂的制备方法 |
| CN103663465A (zh) * | 2013-11-21 | 2014-03-26 | 成都兴能新材料有限公司 | 一种石英砂提纯工艺 |
| CN103663469A (zh) * | 2013-11-21 | 2014-03-26 | 成都兴能新材料有限公司 | 石英砂提纯工艺 |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20170194631A1 (en) * | 2014-06-20 | 2017-07-06 | The Regents Of The University Of California | Porous silicon electrode and method |
| CN105110609A (zh) * | 2015-07-22 | 2015-12-02 | 青岛文创科技有限公司 | 一种石英管、石英板或石英棒的制备方法 |
| CN105327785A (zh) * | 2015-11-16 | 2016-02-17 | 合肥万泉非金属矿科技有限公司 | 一种ppm级低铁高纯石英砂浮选工艺 |
| CN107128936A (zh) * | 2017-06-26 | 2017-09-05 | 安徽安顺硅基玻璃原料有限公司 | 一种石英砂提纯工艺 |
| CN107188185A (zh) * | 2017-07-07 | 2017-09-22 | 临沂昊泉硅业科技有限公司 | 一种利用石英砂尾砂提纯高白石英砂的生产方法 |
| CN109225603A (zh) * | 2018-08-10 | 2019-01-18 | 江苏凯达石英股份有限公司 | 高纯低铁石英砂提纯工艺 |
| CN109046747A (zh) * | 2018-08-10 | 2018-12-21 | 江苏凯达石英股份有限公司 | 复合法制备高纯石英砂的工艺 |
| CN109530055A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-03-29 | 福建省吉康新型建材有限公司 | 一种精制石英砂的方法 |
| CN109530055B (zh) * | 2018-09-30 | 2021-03-05 | 福建省吉康新型建材有限公司 | 一种精制石英砂的方法 |
| CN110665631A (zh) * | 2019-09-11 | 2020-01-10 | 江苏凯达石英股份有限公司 | 高纯石英砂的制备方法 |
| CN113546748A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-10-26 | 宁化日昌升新材料有限公司 | 一种机制砂浮选磁选联合除云母工艺 |
| CN113603102A (zh) * | 2021-07-27 | 2021-11-05 | 深圳市考拉生态科技有限公司 | 石英砂碱浸法提纯工艺 |
| CN114392836A (zh) * | 2021-12-16 | 2022-04-26 | 江苏中腾石英材料科技股份有限公司 | 一种高纯石英砂的加工工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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