CN103332694B - 石英坩埚用原料砂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种石英坩埚用原料砂的制备方法，该方法采用可可胺醋酸盐、石油磺酸钠、松油对石英矿中长石、云母以及铁的氧化物等进行针对性云母浮选、铁浮选和长石浮选除去矿石中的云母、长石和铁的杂质，然后运用氢氟酸进行酸处理进一步去除其中的云母、长石和铁杂质，最后再用20000Gauss磁场进行选别去除铁以及其他带磁性的异杂物；采用高温条件下通入氧气和氮气煅烧，氯化氢气体高温纯化进一步精制提升石英砂纯度以提高石英坩埚粘度。本发明所制备的石英坩埚原料用砂在纯度和粘度上都可以与美国UNIMIN(尤尼明)公司的高纯石英砂媲美，价格却只是其1/2，实现了高纯石英砂的国产化。

Description

石英坩埚用原料砂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯石英砂制备工艺，具体地说，涉及的是一种石英坩埚用原料砂的制备方法。
背景技术
石英坩埚是拉制单晶硅的消耗性器皿，每生产一炉单晶硅就用掉一只石英坩埚，因为单晶硅是生产大规模集成电路和太阳能电池的主要原料，所以对石英坩埚的要求十分苛刻。石英坩埚的几何尺寸和外观是生产工艺确定的，而纯度是由原料确定的。石英坩埚用的原料要求纯度高、一致性好、粒度分布均匀，有害成分高时会影响坩埚的熔制，影响其耐温性，还会出现气泡、色斑、脱皮等现象，严重影响石英坩埚的质量。
生产高质量的石英坩埚，不但工艺技术要先进，而且原料纯度要高，而目前国内采用连续浮选、混酸处理、水淬、磁选等工艺所生产的石英砂，因纯度不良而出现石英坩埚气泡、黑点、白点等不良现象以及坩埚粘度低等原因导致坩埚的使用寿命短。目前，国内的高纯石英砂不能满足高纯度、高质量的石英坩埚的要求；为了生产高质量的产品我国生产高纯石英坩埚的原料基本全部是由进口美国UNIMIN(尤尼明)公司的高纯石英砂，虽然其原料质量好，但价格却很高。因此提高石英坩埚产品质量和产量，促进高纯硅材料的工业发展，达到石英坩埚原料国产化，是我国高纯石英原料生产企业刻不容缓的事情。
中国专利公开号为102887516A，该专利提供了一种高纯石英砂的生产方法，通过对石英砂二次加辅料焙烧、酸洗、浮选、干燥以及磁选，最终氯化焙烧得到高纯度的石英砂。本发明开发一种低成本，提高石英砂的粘度的方法。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的上述不足，提供一种石英坩埚用原料砂的制备方法，该方法提高了石英坩埚产品质量和产量，促进了高纯硅材料的工业发展，实现了高纯石英砂的国产化。
为实现上述的目的，本发明所述的一种石英坩埚用原料砂的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、筛分：石英砂采用50mesh-150mesh振动筛分机分级筛分；
步骤2、高磁力磁选：采用20000gauss磁场对筛分后的石英砂进行磁选；
步骤3、分级浮选：对步骤2处理后的石英砂用可可胺醋酸盐、石油磺酸钠和松油分别进行云母浮选、铁浮选、长石浮选；
步骤4、酸处理：用氢氟酸进行常温酸处理进一步去除石英砂中的碱金属杂质；
步骤5、洗涤与脱水：用超纯水去除石英砂表面的残留浮选药剂和残留酸，然后用甩干机脱水；
步骤6、高温干燥：用立式干燥炉300～1000℃一次性干燥，常温冷却；
步骤7、筛分：采用60目-150目振动筛分机；
步骤8、煅烧：在稳定高温状态下通入氧气和氮气去除石英砂晶体中的羟基化合物和其他烷烃类气体；
步骤9、纯化：通入氯化氢气体在1000～1400℃环境,去除石英砂晶体中的羟基化合物和其他烷烃类气体及金属杂质；
步骤10、高磁力磁选：采用20000gauss磁场磁选。
本发明上述方法在进行步骤1之前，可以将石英矿用颚式破碎机和球磨机进行粉碎；或者直接采用市售未提纯的石英砂，进行上述步骤。
所述步骤3中，用可可胺醋酸盐、石油磺酸钠和松油分别进行云母、铁、长石分级连续浮选提高二氧化硅含量。
本发明采用可可胺醋酸盐、石油磺酸钠、松油对石英矿中长石、云母以及铁矿等进行针对性的云母浮选、铁浮选和长石浮选除去矿石中的云母、长石和铁的杂质，然后运用氢氟酸进行酸处理进一步去除其中的云母、长石和铁杂质，最后再用20000Gauss磁场进行选别去除铁以及其他带磁性的异杂物；采用稳定高温条件下通入氧气、氮气煅烧，氯化氢气体纯化进一步精制提升石英砂纯度以提高石英坩埚粘度。
本发明有益效果：
本发明所制备的石英坩埚原料用砂在纯度和粘度上都可以与美国UNIMIN(尤尼明)公司的高纯石英砂媲美，然而价格却只是其1/2；实现了高纯石英砂的国产化，不再仅依靠进口。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步的解释，但是以下的内容不用于限定本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一种石英坩埚用原料砂的制备方法，用以制备粒径在0.1mm-0.3mm，粒度在60目-150目，纯度达到4N(即99.99％)以上，粘度在1.0E+09poise(1500℃)以上的高纯石英坩埚用原料砂，具体实施步骤如下：
步骤1、分级粉碎选别：将石英矿用颚式破碎机和球磨机进行粉碎；
步骤2、筛分：采用50目-150目振动筛分机；
步骤3、高磁力磁选：采用20000gauss的磁选机；
步骤4、分级浮选：用可可胺醋酸盐、石油磺酸钠和松油分别进行云母浮选、铁浮选、长石浮选；
步骤5、酸处理：用氢氟酸进行常温酸处理进一步去除石英砂中的碱金属杂质；
步骤6、洗涤与脱水：用超纯水(电阻率大于18MΩ*cm)去除石英砂表面的残留浮选药剂和残留酸，然后用甩干机脱水；
步骤7、高温干燥：用立式干燥炉300～1000℃(比如300℃、600℃、1000℃等)一次性干燥，常温冷却；
步骤8、筛分：60目-150目振动筛分机；
步骤9、煅烧：通入氧气和氮气1000～1400℃(比如1000℃、1200℃、1400℃等)去除石英砂晶体中的羟基化合物以及其他烷烃类气体；
步骤10、纯化：通入氯化氢气体1000～1400℃(比如1000℃、1200℃、1400℃等)去除石英砂晶体中的羟基化合物和其他烷烃类气体及金属杂质；
步骤11、高磁力磁选：采用20000gauss的磁选机；
本实施例采用可可胺醋酸盐、石油磺酸钠、松油对石英矿中长石、云母以及铁矿等进行针对性的云母浮选、铁浮选和长石浮选出去矿石中的云母、长石和铁的杂质，然后运用氢氟酸进行酸处理进一步去除其中的云母、长石和铁杂质，最后再用20000Gauss磁场进行选别去除铁以及其他带磁性的异杂物。采用在1000～1400℃条件下通入氧气、氮气煅烧，和通入氯化氢气体纯化进一步精制提升石英砂纯度以提高石英坩埚粘度。
本实施例所制备的石英坩埚原料用砂在纯度和粘度上都可以与美国UNIMIN(尤尼明)公司的高纯石英砂媲美，价格却只是其1/2，实现了高纯石英砂的国产化。
实施例2
本实施例提供一种石英坩埚用原料砂的制备方法，用以制备粒径在0.1mm-0.3mm，粒度在60目-150目，纯度达到4N(即99.99％)以上，粘度在1.0E+09poise(1500℃)以上的高纯石英坩埚用原料砂，具体实施步骤如下：
步骤1、直接购入未经提纯的石英砂；
步骤2、筛分：采用50目-150目振动筛分机；
步骤3、高磁力磁选：采用20000gauss的磁选机；
步骤4、分级浮选：用可可胺醋酸盐、石油磺酸钠和松油分别进行云母浮选、铁浮选、长石浮选；
步骤5、酸处理：用氢氟酸进行常温酸处理进一步去除石英砂中的碱金属杂质；
步骤6、洗涤与脱水：用超纯水(电阻率大于18MΩ*cm)去除石英砂表面的残留浮选药剂和残留酸，然后用甩干机脱水；
步骤7、高温干燥：用立式干燥炉300～1000℃一次性干燥，常温冷却；
步骤8、筛分：60目-150目振动筛分机；
步骤9、煅烧：通入氧气和氮气1000～1400℃去除石英砂晶体中的羟基化合物以及其他烷烃类气体；
步骤10、纯化：通入氯化氢气体1000～1400℃去除石英砂晶体中的羟基化合物和其他烷烃类气体及金属杂质；
步骤11、高磁力磁选：采用20000gauss的磁选机；
在本实施例中，直接购入未经提纯的石英砂，然后采用上述步骤进行精制提纯，这样更节约人力物力。
实施例3
针对SiO2纯度达到98％以上的石英砂，直接采用实施例1所述步骤3、5、6、7、8、9、10、11直接提纯精制即可。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (2)

1.一种石英坩埚用原料砂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1、筛分：将石英砂采用50目-150目振动筛分机分级筛分；
步骤2、高磁力磁选：采用20000gauss磁场对筛分后的石英砂进行磁选；
步骤3、分级浮选：对步骤2处理后的石英砂用可可胺醋酸盐、石油磺酸钠和松油分别进行云母浮选、铁浮选、长石浮选；
步骤4、酸处理：用氢氟酸进行常温酸处理进一步去除石英砂中的碱金属杂质；
步骤5、洗涤与脱水：用电阻率大于18MΩ*cm的超纯水去除石英砂表面的残留浮选药剂和残留酸，然后用甩干机脱水；
步骤6、高温干燥：用立式干燥炉300～1000℃一次性干燥，常温冷却；
步骤7、筛分：采用60目-150目振动筛分机；
步骤8、煅烧：1000～1400℃条件下通入氧气和氮气去除石英砂晶体中的羟基化合物和其他烷烃类气体；
步骤9、纯化：1000～1400℃条件下通入氯化氢气体去除石英砂晶体中的羟基化合物和其他烷烃类气体及金属杂质；
步骤10、高磁力磁选：采用20000gauss磁场磁选，得到所述石英坩埚原料砂。
2.根据权利要求1所述的一种石英坩埚用原料砂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，用可可胺醋酸盐、石油磺酸钠和松油分别进行云母、铁、长石分级连续浮选提高二氧化硅含量。
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