CN102897993A - 一种采用天然脉石英矿制备高纯石英砂的方法 - Google Patents

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袁学友
文瑞龙
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本发明涉及一种采用天然脉石英矿制备高纯石英砂的方法，属于矿物加工及生产拉制单晶硅用石英玻璃坩埚原料技术领域。本方法以天然脉石英矿为原料，经过对其高温煅烧-水淬除去其中的包裹体及脉石英矿中裂隙间杂质；再通过浮选、混酸浸渍工艺去除绝大多数的微量元素杂质；最后采用乙醇-去离子水进行清洗，最大程度地去除浮选和酸洗工艺过程引入的一些有机杂质及其他可溶性杂质，得到高纯石英砂，为制备生产拉制单晶硅用石英坩埚提供原料。

Description

一种采用天然脉石英矿制备高纯石英砂的方法
技术领域
本发明涉及一种采用天然脉石英矿制备高纯石英砂的方法，属于矿物加工及生产拉制单晶硅用石英玻璃坩埚原料技术领域。
背景技术
高纯石英纯度要求SiO2含量为99.99％以上，因具有优异的高温热稳定和化学稳定性、电绝缘性、光学和耐辐照性能，在电子工业、半导体、宇航、光纤通信等领域得到了广泛的应用。通常，单晶硅生长用石英玻璃坩埚的原料纯度要求十分严格，若铝含量超标会影响拉制单晶硅的纯度，当钠、钾等含量过高时，石英坩埚的软化温度大大降低，无法进行拉晶。随着高科技行业的快速发展，水晶产品质量要求也在不断提高，而水晶资源趋向枯竭，世界范围内都面临着高品级石英原料的紧缺。为了应对这一危机，美、德、日等发达国家寻求高纯石英作为水晶的替用品。国内在这方面也开展了不少研究工作，经过多年的研究虽然寻找出一些有效提纯方法，但石英的纯度仍达不到高科技行业的要求，其原料来源主要依赖进口。另外，我国石英砂杂质种类、赋存状态及分布各异，给提纯也带来了很大难度。提纯工艺关键在浮选和酸浸条件的控制，虽然浮选方法已由有氟法转化为无氟法，但无氟无酸法远不如无氟有酸法成熟，故未应用于工业生产；近年不少学者关注酸浸提纯的实验研究，但因所用酸的种类、实验条件及方法各异，提纯效果也不尽相同。
本发明针对天然脉石英矿，在研究其工艺矿物学的基础上，提出了一种除对传统工艺进行改进外，还对浮选后的石英砂分别进行分级和高温处理制备高纯石英砂的方法。该方法具有简单易行、成本低廉、适于大规模生产的优点，对于综合利用脉石英矿及促进太阳能行业的快速发展意义重大。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种采用天然脉石英矿制备高纯石英砂的方法。本发明采用天然脉石英矿为原料，经过对其高温煅烧-水淬除去其中的包裹体及脉石英矿裂隙中的杂质；再通过浮选、混酸浸泡工艺去除绝大多数的微量元素杂质；最后对其采用乙醇-去离子水清洗，最大程度地去除浮选和酸洗工艺过程引入的其他杂质及一些可溶性杂质，得到高纯石英砂，为制备生产拉制单晶硅用石英玻璃坩埚提供原料。
其工艺步骤及原理如下：
(1)筛选：选取质量好的脉石英原矿，并将其中凸显的杂质及异物清除。
(2)煅烧-水淬：将挑选好的块状脉石英置于马弗炉中加热至900～1100℃后保温1～5h，煅烧结束后将矿样取出直接放入水中淬火。
(3)干燥-破碎-粉磨：将上述处理的试样置于真空干燥箱中，进行充分干燥。采用颚式破碎机对干燥后脉石英块破碎至粒径小于1～5cm的小块，再利用密封式化验制样粉碎机将碎块粉磨至粒径为微米级的石英砂。
(4)浮选：将步骤(3)得到的石英砂用H2SO4溶液调配成pH为5.0～7.0的溶液，然后加入适量不同浮选剂在浮选槽中进行浮选处理，将长石及其他密度较小的杂质除去。
(5)水洗-干燥：用去离子水洗去上述步骤得到石英砂中残余的浮选剂及表面的杂质；接着将其置于真空干燥箱中，加热至110～150℃进行充分干燥。
(6)高温煅烧：将步骤(5)得到的石英砂在1200～1400℃进行煅烧处理。
(7)混酸浸渍：将高温煅烧后的石英砂与一定配比的混酸溶液混合(其中矿浆浓度为50％)后一起加入浸渍槽，水浴锅加热至50～95℃后保温搅拌反应，反应时间为0.5～3h，以除去石英砂中大部分的微量元素杂质。
(8)乙醇-去离子水清洗：室温条件下，将步骤(7)得到的石英砂加入乙醇中边搅拌边浸渍，重复7次以上；接着对其用适量去离子水洗涤10次以上，直至中性。
(9)恒温干燥：用一定的干燥设备对上述得到的石英砂进行干燥，得到拉制单晶硅生产用石英坩埚原料。
具体实施方式
实施例一：
(1)筛选：选取质量好的脉石英原矿，并将其中凸显的杂质及异物清除。
(2)煅烧-水淬：将挑选好的块状脉石英置于马弗炉中加热至900℃后保温1h，煅烧结束后将矿样取出直接放入水中淬火。
(3)干燥-破碎-粉磨：将上述处理的试样置于真空干燥箱中，进行充分干燥。采用颚式破碎机对干燥后脉石英块破碎至粒径小于2cm的小块，再利用密封式化验制样粉碎机(GJ-2)将碎块粉磨至粒径为2～100μm的石英砂。
(4)浮选：称取步骤(3)得到的石英砂200g，用适量去离子水及20％H2SO4溶液调配成pH＝5.0的溶液，以油酸钠为长石活化剂，六偏磷酸钠为石英抑制剂，十二胺盐酸盐为长石捕收剂，以一定的配比(浮选试剂配料设计见表1所示)将其依次加入盛有混合浆料的浮选槽中进行浮选处理，浮选时间为20min，利用石英与长石零电点的区别，将长石及其他密度较小的杂质除去。
(5)水洗-干燥：用去离子水洗去上述步骤得到石英砂中残余的浮选剂及表面的杂质；接着将其置于真空干燥箱中，加热至110℃进行充分干燥。
(6)高温煅烧：将步骤(5)得到的石英砂分别在1200℃、1400℃进行煅烧处理。
(7)混酸浸渍：将高温处理后的石英砂与采用H2SO4、HCl、HNO3与HF混合配制的溶液(浓度及配比见表3所示)混合后一起加入浸渍槽，制得矿浆的浓度为50％，在水浴锅中加热至50℃后保温下搅拌反应1h，以除去石英砂颗粒中包裹体及裂隙破裂后溶解在溶液中的微量元素杂质。
(8)乙醇-去离子水清洗：经过混酸浸泡的石英砂，表面附着有浸泡出的可溶性杂质，不但会影响成分分析，也会在干燥时放出有害的酸性气体，污染环境并腐蚀设备。室温条件下，将步骤(7)得到的石英砂加入乙醇中边搅拌边浸渍，重复7次左右，促进石英砂表面的杂质及酸洗后的残液向液相扩散；接着对其用适量去离子水洗涤10次以上，直至中性。
(9)恒温干燥：用一定的干燥设备对上述得到的石英砂进行干燥，温度为110℃，时间为2h，得到高纯石英砂1，其纯度达99.995％以上，其中部分微量元素杂质含量见表4所示。
实施例二：
(1)筛选：选取质量好的脉石英原矿，并将其中凸显的杂质及异物清除。
(2)煅烧-水淬：将挑选好的块状脉石英置于马弗炉中加热至900℃后保温1h，煅烧结束后将矿样取出直接放入水中淬火。
(3)干燥-破碎-粉磨：将上述处理的试样置于真空干燥箱中，进行充分干燥。采用颚式破碎机对干燥后脉石英块破碎至粒径小于2cm的小块，再利用密封式化验制样粉碎机将碎块粉磨至粒径为2～100μm的石英砂。
(4)浮选：称取步骤(3)得到的石英砂200g，用适量去离子水及20％H2SO4溶液调配成pH＝5.0的溶液，以油酸钠为长石活化剂，六偏磷酸钠为石英抑制剂，十八胺盐酸盐为长石捕收剂，以一定的配比(浮选试剂配料设计见表2所示)将其依次加入盛有混合浆料的浮选槽中进行浮选处理，浮选时间为20min，利用石英与长石零电点的区别，将长石及其他密度小于1的杂质除去。
(5)水洗-干燥：用去离子水洗去上述步骤得到石英砂中残余的浮选剂及表面的杂质；接着将其置于真空干燥箱中，加热至110℃进行充分干燥。
(6)高温煅烧：将步骤(5)得到的石英砂分别在1200℃、1400℃进行煅烧处理。
(7)混酸浸渍：将高温处理后的石英砂与采用H2SO4、HCl、HNO3与HF混合配制的溶液(浓度及配比见表3所示)混合后一起加入浸渍槽，制得矿浆的浓度为50％，在水浴锅中加热至50℃后保温下搅拌反应1h，以除去石英砂颗粒中包裹体及裂隙破裂后溶解在溶液中的微量元素杂质。
(8)乙醇-去离子水清洗：经过混酸浸泡的石英砂，表面附着有浸泡出的可溶性杂质，不但会影响成分分析，也会在干燥时放出有害的酸性气体，污染环境并腐蚀设备。室温条件下，将步骤(7)得到的石英砂加入乙醇中边搅拌边浸渍，重复7次左右，促进石英砂表面的杂质及酸洗后的残液向液相扩散；接着对其用适量去离子水洗涤10次以上，直至中性。
(9)恒温干燥：用一定的干燥设备对上述得到的石英砂进行干燥，温度为110℃，时间为2h，得到高纯石英砂2，其纯度达99.99％以上，其中部分微量元素杂质含量见表5所示。
表1浮选试剂配料设计
  原料   十二胺   六偏磷酸钠   油酸钠
  质量分数wt％   11.84   65.79   22.37
表2浮选试剂配料设计
  原料   十八胺   六偏磷酸钠   油酸钠
  质量分数wt％   11.84   65.79   22.37
表3混酸溶液中各酸的浓度及配比
  试剂   H2SO4   HCl   HNO3   HF
  浓度(％)   20   18   10   5
  配比   10   5   3   2
表4高纯石英砂1中部分微量元素杂质含量
Figure BSA00000794693900041
表5高纯石英砂2中部分微量元素杂质含量

Claims (4)

1.一种采用天然脉石英矿制备高纯石英砂的方法，其特征在于：所述制备方法包括以下各步骤，
(1)筛选：选取质量好的脉石英原矿，并将其中凸显的杂质及异物清除。
(2)煅烧-水淬：将挑选好的块状脉石英置于马弗炉中加热至900～1100℃后保温1～5h，煅烧结束后将矿样取出直接放入水中淬火。
(3)干燥-破碎-粉磨：将上述处理的试样置于真空干燥箱中，进行充分干燥。采用颚式破碎机对干燥后脉石英块破碎至粒径小于1～5cm的小块，再利用密封式化验制样粉碎机将碎块粉磨至粒径为微米级的石英砂。
(4)浮选：将步骤(3)得到的石英砂用H2SO4溶液调配成pH为5.0～7.0的溶液，然后加入适量不同浮选剂在浮选槽中进行浮选处理，将长石及其他密度较小的杂质除去。
(5)水洗-干燥：用去离子水洗去上述步骤得到石英砂中残余的浮选剂及表面的杂质；接着将其置于真空干燥箱中，加热至110～150℃进行充分干燥。
(6)高温煅烧：将步骤(5)得到的石英砂在1200～1400℃进行煅烧处理。
(7)混酸浸渍：将高温处理后的石英砂与一定配比的混酸溶液混合(其中矿浆浓度为50％)后一起加入浸渍槽，水浴锅加热至50～95℃后保温搅拌反应，反应时间为0.5～3h，以除去石英砂中大部分的微量元素杂质。
(8)乙醇-去离子水清洗：室温条件下，将步骤(7)得到的石英砂加入乙醇中边搅拌边浸渍，重复7次以上；接着对其用适量去离子水洗涤10次以上，直至中性。
(9)恒温干燥：用一定的干燥设备对上述得到的石英砂进行干燥，得到拉制单晶硅生产用石英坩埚原料。
2.根据权利要求书1所述的一种采用天然脉石英矿制备高纯石英砂的方法，其特征在于：所述的高温煅烧是将浮选、清洗后的石英砂颗粒在1200～1400℃的条件下进行煅烧处理，以进一步除去石英砂小颗粒中可能存在的气、液或混合包裹体及其他易挥发的杂质。
3.根据权利要求书1所述的一种采用天然脉石英矿制备高纯石英砂的方法，其特征在于：所述的混酸浸渍是将高温煅烧处理后的石英砂与一定配比的H2SO4、HCl、HNO3与HF混合(其中矿浆浓度为50％)后一起加入浸渍槽，水浴锅加热至50～95℃后保温搅拌反应，反应时间为0.5～3h，以除去石英砂中大部分的微量元素杂质。
4.根据权利要求书1所述的一种采用天然脉石英矿制备高纯石英砂的方法，其特征在于：所述的乙醇-去离子水清洗是在室温条件下将混酸浸渍后的石英砂加入乙醇中边搅拌边浸渍，重复7次以上；接着对其用适量去离子水洗涤10次以上，直至中性。
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