CN102887516B - 一种高纯石英砂的生产方法 - Google Patents

Abstract

一种高纯石英砂的生产方法，通过对石英砂二次加辅料焙烧、酸洗、浮选、干燥以及磁选，最终氯化焙烧得到高纯度的石英砂。本方法能够将石英砂产品杂质总量控制在10ppm以内，纯度达到99.999％以上，增加氯气炉焙烧工艺，将纯度提高到99.9995，实现了真正意义上的高纯石英砂工业化生产。

Description

一种高纯石英砂的生产方法

技术领域

本发明涉及石英砂的生产技术领域，具体地说是一种高纯石英砂的生产方法。

背景技术

随着科学技术的进步, 电光源、电子工业、光通讯、SiO₂薄膜材料、大规模和超大规模集成电路、激光、航天、军工尤其是光伏产业和LED灯等高科技产业迅猛发展,高品级石英砂原料的需求量得到惊人的增长，SiO2含量要求大于99.99%,甚至99.9999%。传统上只有天然一级水晶能达到此要求。然而天然水晶资源日趋枯竭,特别是高品级天然水晶资源更是稀缺,并且在世界各地分布极不平衡,95%的水晶集中在巴西和马达加斯加,使得除此以外的国家都在努力寻找替代品。由于水晶资源的逐步枯竭，自上世纪70年代，各国家开始探索用普通硅石矿代替水晶制备高纯石英砂，目前美国处于领先水平。高纯石英砂的生产技术被美国、德国、俄罗斯等少数国家所垄断。发明本工艺解决了我国生产高纯石英砂技术的不足，满足了下游产业对高纯石英砂的品质要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯石英砂的生产方法，通过对石英砂二次加辅料焙烧和酸洗，将石英砂产品杂质总量控制在10ppm以内，纯度达到99.999％以上。

本发明所述一种高纯石英砂的生产方法，其具体工艺步骤如下：

（1）粗破：将石英原料破碎成5０㎜×３5㎜大小的块状；

（2）粗选：将原矿表面明显的杂质异物去除；

（3）预处理：将选好的矿石送入洗石机中清水冲洗，洗净表面泥沙杂质； 

（4）煅烧：将洗净后的块矿送入煅烧炉中煅烧，设定炉温一区为880－900℃、二区920－950℃，煅烧2小时出料；

（5）水淬：将煅烧透的矿石推出炉堂后及时投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中进行水淬并干燥；

（6）粉碎分筛磁选：将水淬并干燥后的矿石送入细鄂式破碎机细碎至5-10㎜粒度大小，进入对辊粉碎机粉碎分筛至60目-100目、100目-200目粒度规格的石英砂后粗磁选，去除强磁性杂质和破碎时带入的含铁污染物；

（7）酸洗：把经过磁选的石英砂放入酸洗机中，加入石英砂体积的1.5－2倍、且纯净度为16－18兆的超纯水；然后再往酸洗机中加入浓盐酸：硝酸：氢氟酸为6：3：1的混合酸，混合酸的加入量为超纯水体积的25－30％，设定并保持酸洗机温控器的温度为8０℃－9０℃，开启酸洗机，间歇旋转搅拌90－12０分钟，沉淀3－5分钟后把酸洗机中的液体排出，反复加入与第一次等量的超纯水，搅拌清洗9-12次直至pH值达到中性时出料； 

（8）干燥：将石英砂放入离心机进行脱水再送入烤砂机中，控制干燥温度为880-950度，出料温度300—350度，烤砂机连续旋转出料，冷却至常温； 

（9）焙砂：将干燥后的石英砂送入搅拌机，加入浓度为0.2％、重量为石英砂1％的硝酸钠和氯化铵溶液，搅拌均匀后再送入石英砂焙烧炉中进行第二次焙烧，设定炉温为950－980℃焙烧2小时后出料，及时投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中进行水淬；

（10）重复步骤（7）和（8）酸洗、干燥流程，并冷却至常温；

（11）焙砂：再将石英砂送入搅拌机，加入浓度为0.1％、重量为石英砂1％的的硝酸铝和硝酸铵溶液，搅拌均匀后再送入石英砂焙烧炉中进行第三次焙烧，设定炉温为950－980℃煅烧2.5小时后出料，及时投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中进行水淬；

（12）重复步骤（7）的酸洗流程；

（13）浮选：将酸洗好的石英砂加入浮选机内，按石英砂和超纯水体积比为1:3加入超纯水，加热矿浆温度为50～65℃；加入油酸搅拌5分钟, 用盐酸调节至pH值4－5，搅拌5分钟；加入用煤油稀释的棕榈酸，搅拌5分钟；加入氨水调节矿浆pH值为8～9，搅拌浮选30－50 分钟；重复以上整个浮选操作一次，最后将浮选好的石英砂用超纯水清洗至pH值为中性后出料；其中油酸与石英砂质量比为1:3000，棕榈酸与石英砂的质量比为1:15000；

（14）干燥磁选：将浮选后的石英砂最后脱水、干燥并冷却至常温再进行第二次强磁磁选；

(15)氯化焙烧：将经磁选后的石英砂送入氯气焙烧炉，设定炉内温度为1250－1300度，送入氯气，石英砂流态通过高温氯气连续焙烧并出料，自然冷却至常温后进行产品包装。

本发明的优点是：本方法充分利用我国丰富的脉石英资源，通过对石英砂二次加辅料焙烧和酸洗，将石英砂产品杂质总量控制在10ppm以内，纯度达到99.999％以上，增加氯气炉焙烧工艺，将纯度提高到99.9995，实现了真正意义上的高纯石英砂工业化生产。

具体实施方式

下面的实施例可更详细地说明本发明，但不以任何形式限制本发明。

实施例1：（1）粗破： 将石英原料破碎成5０㎜×３5㎜大小的块状；

（2）粗选：将原矿表面明显的杂质异物去除；

（3）预处理：将选好的矿石送入洗石机中清水冲洗，洗净表面泥沙杂质； 

（4）煅烧：将洗净后的块矿送入煅烧炉中煅烧，设定炉温一区为880－900℃、二区920－950℃，煅烧2小时出料；

（5）水淬：将煅烧透的矿石推出炉堂后及时投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中进行水淬并干燥；

（6）粉碎分筛磁选：将水淬并干燥后的矿石送入细鄂式破碎机细碎至5-10㎜粒度大小，进入对辊粉碎机粉碎分筛至60目-100目、100目-200目粒度规格的石英砂后粗磁选，去除强磁性杂质和破碎时带入的含铁污染物；

（7）酸洗：把经过磁选的石英砂放入酸洗机中，加入石英砂体积的1.5－2倍、且纯净度为16－18兆的超纯水；然后再往酸洗机中加入浓盐酸：硝酸：氢氟酸为6：3：1的混合酸，混合酸的加入量为超纯水体积的25－30％，设定并保持酸洗机温控器的温度为8０℃－9０℃，开启酸洗机，间歇旋转搅拌90－12０分钟，沉淀3－5分钟后把酸洗机中的液体排出，反复加入与第一次等量的超纯水，搅拌清洗9-12次直至pH值达到中性时出料； 

（8）干燥：将石英砂放入离心机进行脱水再送入烤砂机中，控制干燥温度为880-950度，出料温度300—350度，烤砂机连续旋转出料，冷却至常温； 

（9）焙砂：将干燥后的石英砂送入搅拌机，加入浓度为0.2％、重量为石英砂1％的硝酸钠和氯化铵溶液，搅拌均匀后再送入石英砂焙烧炉中进行第二次焙烧，设定炉温为950－980℃焙烧2小时后出料，及时投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中进行水淬；

（10）重复步骤（7）和（8）酸洗、干燥流程，并冷却至常温；

（11）焙砂：再将石英砂送入搅拌机，加入浓度为0.1％、重量为石英砂1％的的硝酸铝和硝酸铵溶液，搅拌均匀后再送入石英砂焙烧炉中进行第三次焙烧，设定炉温为950－980℃煅烧2.5小时后出料，及时投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中进行水淬；

（12）重复步骤（7）的酸洗流程；

（13）浮选：将酸洗好的石英砂加入浮选机内，按石英砂和超纯水体积比为1:3加入超纯水，加热矿浆温度为50～65℃；加入油酸搅拌5分钟, 用盐酸调节至pH值4－5，搅拌5分钟；加入用煤油稀释的棕榈酸，搅拌5分钟；加入氨水调节矿浆pH值为8～9，搅拌浮选30－50 分钟；重复以上整个浮选操作一次，最后将浮选好的石英砂用超纯水清洗至pH值为中性后出料；其中油酸与石英砂质量比为1:3000，棕榈酸与石英砂的质量比为1:15000；

（14）干燥磁选：将浮选后的石英砂最后脱水、干燥并冷却至常温再进行第二次强磁磁选；

(15)氯化焙烧：将经磁选后的石英砂送入氯气焙烧炉，设定炉内温度为1250－1300度，送入氯气，石英砂流态通过高温氯气连续焙烧并出料，自然冷却至常温后进行产品包装。

Claims (1)

1.一种高纯石英砂的生产方法，其特征在于，具体工艺步骤如下：

（1）粗破：将石英原料破碎成5０㎜×３5㎜大小的块状；

（2）粗选：将原矿表面明显的杂质异物去除；

（3）预处理：将选好的矿石送入洗石机中清水冲洗，洗净表面泥沙杂质； 

（4）煅烧：将洗净后的块矿送入煅烧炉中煅烧，设定炉温一区为880－900℃、二区920－950℃，煅烧2小时出料；

（5）水淬：将煅烧透的矿石推出炉膛后及时投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中进行水淬并干燥；

（6）粉碎分筛磁选：将水淬并干燥后的矿石送入细鄂式破碎机细碎至5-10㎜粒度大小，进入对辊粉碎机粉碎分筛至60目-100目、100目-200目粒度规格的石英砂后粗磁选，去除强磁性杂质和破碎时带入的含铁污染物；

（7）酸洗：把经过磁选的石英砂放入酸洗机中，加入石英砂体积的1.5－2倍、且纯净度为16－18兆的超纯水；然后再往酸洗机中加入浓盐酸：硝酸：氢氟酸为6：3：1的混合酸，混合酸的加入量为超纯水体积的25－30％，设定并保持酸洗机温控器的温度为8０℃－9０℃，开启酸洗机，间歇旋转搅拌90－12０分钟，沉淀3－5分钟后把酸洗机中的液体排出，反复加入与第一次等量的超纯水，搅拌清洗9-12次直至pH值达到中性时出料； 

（8）干燥：将石英砂放入离心机进行脱水再送入烤砂机中，控制干燥温度为880-950度，出料温度300—350度，烤砂机连续旋转出料，冷却至常温； 

（9）焙砂：将干燥后的石英砂送入搅拌机，加入浓度为0.2％、重量为石英砂1％的硝酸钠和氯化铵溶液，搅拌均匀后再送入石英砂焙烧炉中进行第二次焙烧，设定炉温为950－980℃焙烧2小时后出料，及时投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中进行水淬；

（10）重复步骤（7）和（8）酸洗、干燥流程，并冷却至常温；

（11）焙砂：再将石英砂送入搅拌机，加入浓度为0.1％、重量为石英砂1％的的硝酸铝和硝酸铵溶液，搅拌均匀后再送入石英砂焙烧炉中进行第三次焙烧，设定炉温为950－980℃煅烧2.5小时后出料，及时投入到含有3%的草酸和3%乙酸的混合溶液中进行水淬；

（12）重复步骤（7）的酸洗流程；

（13）浮选：将酸洗好的石英砂加入浮选机内，按石英砂和超纯水体积比为1:3加入超纯水，加热矿浆温度为50～65℃；加入油酸搅拌5分钟, 用盐酸调节至pH值4－5，搅拌5分钟；加入用煤油稀释的棕榈酸，搅拌5分钟；加入氨水调节矿浆pH值为8～9，搅拌浮选30－50 分钟；重复以上整个浮选操作一次，最后将浮选好的石英砂用超纯水清洗至pH值为中性后出料；其中油酸与石英砂质量比为1:3000，棕榈酸与石英砂的质量比为1:15000；

（14）干燥磁选：将浮选后的石英砂最后脱水、干燥并冷却至常温再进行第二次强磁磁选；

(15)氯化焙烧：将经磁选后的石英砂送入氯气焙烧炉，设定炉内温度为1250－1300度，送入氯气，石英砂流态通过高温氯气连续焙烧并出料，自然冷却至常温后进行产品包装。