CN102583335A - 一种石墨烯均匀分散液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯均匀分散液的制备方法，属于纳米新材料技术领域。其步骤为：(1)配制0.2～20g/L浓度的表面活性剂水溶液；(2)将石墨原料粉与表面活性剂水溶液按1～100g/L浓度进行混合，形成悬浮液，并加入带搅拌的高压反应釜中；(3)调节高压反应釜转速50～300rpm，釜内温度100～300℃对石墨原料粉保温处理5～24小时后取出浆料；(4)浆料1000～2000rpm离心15～45min，上层溶液即是单层和数层石墨烯的分散液。本发明制备过程所使用的表面活性剂水溶液可循环使用、无废气排放；使用的原材料无腐蚀性、毒害，非易燃易爆品；本工艺不对石墨烯原生共轭结构产生巨大破坏；可实现低成本、大批量制备分散性和稳定性优异的石墨烯分散液。

Description

一种石墨烯均匀分散液的制备方法
技术领域
本发明涉及的是纳米新材料技术领域，具体是一种石墨烯均匀分散液的制备方法。
背景技术
从2004年石墨烯被发现以来，就一直备受来自物理和材料领域研究者的普遍青睐。石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝状晶格结构碳质材料。尽管石墨烯只有一个碳原子层厚度，并且是已知材料中最薄的一种，然而却非常牢固坚硬。石墨烯同时也是目前已知导电性最出色的材料。此外，石墨烯还有许多优异的性能，如高热导率、巨大的比表面积等等。由于石墨烯的特殊性能，它在电子学、光学、磁学、生物医学、传感器、储能等方面有广泛的应用前景。为了将石墨烯应用在上述领域，首先要解决的问题是能够制备出高质量的石墨烯以及实现大规模生产。
石墨烯材料的制备方法主要有微机械剥离法(胶带法)、氧化-还原法、化学气相沉积法(CVD)等，其中胶带法由于能获得纯度和结构完整性最佳的石墨烯，在微结构和导电、导热性能等基础研究中得到广泛应用，但这种方法产率极低。氧化-还原法能够批量生产石墨烯材料，虽然这种石墨烯材料表面含氧基团(如羟基、环氧基、羧基和羰基等)无法彻底消除，影响其导电性能，但适合用于制备轻质、高强度的聚合物复合材料。由于氧化阶段使用发烟硫酸、硝酸、高锰酸钾等强氧化剂，还原阶段使用了水合肼、金属钠和钾、对苯二酚、硼氢化钠等有毒、易燃易爆强还原剂，这种方法在规模生产过程中将遇到严重的废水处理、防火防爆等问题，同时工序复杂与原料价格高也将使生产成本面临挑战。CVD法可以较大面积(厘米尺度)的制备单层或低层数石墨烯材料，在器件制造方面具有很大的应用潜力，但石墨烯薄膜尺寸仍然受制于过渡金属衬底(Cu，Ni，Ru等)的尺寸，而且膜转移工艺复杂，如何保持产品性能的稳定性将是器件批量制造的关键。从工业生产的可行性考虑，石墨烯材料的生产方法需要具备低成本、无污染、工艺简单、可连续批量生产等特点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的问题，提供一种操作简单、成本低廉、易于大量制备石墨烯的方法。
本发明以石墨原料粉在高温高压环境下在表面活性剂水溶液中热剥离制备石墨烯。
本发明的步骤为：
(1)按照0.2～20g/L的浓度配制表面活性剂水溶液；
(2)将石墨原料粉与表面活性剂水溶液按1～100g/L浓度进行混合，形成悬浮液，并加入带有搅拌装置的高压反应釜；
(3)调节反应釜搅拌转速为50～300rpm，调节釜内温度100～300℃，反应釜内对应的绝对压强为0.1～8.6MPa，在高温高压环境下对石墨原料粉保温处理5～24小时后取出浆料；
(4)对浆料进行高速离心分离，离心转速为1000～2000rpm，离心15～45min使得未剥离的石墨颗粒或层数多的石墨烯通过离心力作用沉淀，上层溶液即是单层和数层石墨烯的混合分散液。
本发明所述的石墨原料粉为人工合成石墨粉、天然石墨粉、高温热解石墨粉或可膨胀石墨粉。
本发明所述的表面活性剂为聚醚P-123，聚山梨酯-80，聚乙二醇辛基苯基醚X-100。聚乙烯吡咯烷酮，聚山梨酯-85，十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠，脱氧胆酸钠等非离子和阴离子表面活性剂。
木发明所述的制备装置为带搅拌的高压反应釜。
本发明的优点是：1、原材料价格低廉；表面活性剂可循环利用，可实现低成本、连续、大批量规模生产；2、生产过程中无废水、废气排放，使用的原材料无腐蚀性、毒害或易燃易爆品；3、未使用强氧化剂，不对石墨烯导电共轭结构产生巨大破坏，可用于制备高导电性能的功能材料；4、制备的石墨烯分散液剥离良好，分散性和稳定性优异。
附图说明
图1为石墨粉XRD图；
图2为实例1中制备的石墨烯的XRD图；
图3为实例1中制备的石墨烯的TEM照片；
图4为对比例1中未完全剥离开的石墨粉的TEM照片。
图5为本专利实施的流程图
具体实施方式
实施例1
取1g可膨胀石墨粉，加入1000mL 0.2g/L的聚山梨酯-80水溶液中，将高压反应釜升温至200℃，保持搅拌转速200rpm进行水热保温处理6小时，然后浆液1000rpm离心分离20min，获得上层溶液即为石墨烯分散液。该分散液室温下静置2小时无沉降现象，表明稳定性良好。图1、2中002和004峰为石墨化特征峰，石墨烯的002和004峰强度相对石墨降低很多说明石墨被有效剥离层数降低；在石墨烯的XRD图中10.6°位置未出现氧化石墨的001特征峰说明氧化程度小表面共轭结构破坏少。
实施例2
取10g高温热解石墨粉，加入1000mL 2g/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，将高压反应釜升温至160℃，保持搅拌转速180rpm进行水热保温处理10小时，然后浆液1500rpm离心分离40min，获得上层溶液即为石墨烯分散液，该分散液室温下静置2小时无沉降现象，表明稳定性良好。所得产品XRD图与实施例1相似，石墨烯的002和004峰强度相对比石墨降低很多，10.6°位置未出现氧化石墨的001特征峰。
实施例3
取100g可膨胀石墨粉，加入1000mL 20g/L的聚醚P-123水溶液中，将高压反应釜升温至180℃，保持搅拌转速160rpm进行水热处理16小时，然后浆液2000rpm离心分离30min，获得上层溶液即为石墨烯分散液，室温下静置2小时无沉降现象，表明分散液稳定性良好。所得产品XRD图与实施例1相似，石墨烯的002和004峰强度相对比石墨降低很多，10.6°位置未出现氧化石墨的001特征峰。
对比例1
取10g高温热解石墨粉，加入1000mL水中，将密闭反应釜升温至160℃，保持搅拌转速180rpm进行水热处理10小时，然后浆液1500rpm离心分离40min。该分散液室温下静置2小时沉降明显。
对比例2
取1g可膨胀石墨粉，加入1000mL 0.2g/L的聚山梨酯-80水溶液中，在室温下保持搅拌转速200rpm进行处理6小时，然后浆液1000rpm离心分离20min。该分散液室温下静置2小时沉降明显。
对比例3
取10g高温热解石墨粉，加入1000mL 2g/L的四丁基氟化铵水溶液中，将高压反应釜升温至160℃，保持搅拌转速180rpm进行水热保温处理10小时，然后浆液1500rpm离心分离40min，该分散液室温下静置2小时沉降明显。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (4)

1.一种石墨烯均匀分散液的制备方法，其步骤为：
(1)配制表面活性剂水溶液，浓度为0.2～20g/L；
(2)将石墨原料粉与表面活性剂水溶液按1～100g/L浓度进行混合，形成悬浮液，并加入带搅拌装置的高压反应釜；
(3)调节反应釜转速为50～300rpm，调节釜内温度为100～300℃，反应釜内对应的绝对压强为0.1～8.6MPa。在高温高压环境下对石墨原料粉保温处理5～24小时后取出浆料；
(4)对浆料进行高速离心分离，离心转速为1000～2000rpm，离心时间15～45min使得未剥离的石墨颗粒或层数多的石墨烯通过离心力作用而沉淀，上层溶液即是单层和数层石墨烯的分散液。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯均匀分散液的制备方法，其特征是所述的石墨原料粉为人工合成石墨粉、天然石墨粉、高温热解石墨粉或可膨胀石墨粉。
3.根据权利要求1所述的均匀分散液的制备方法，其特征是表面活性剂为非离子和阴离子表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的均匀分散液的制备方法，其特征是表面活性剂为聚醚P-123，聚山梨酯-80，聚乙二醇辛基苯基醚X-100，聚乙烯吡咯烷酮，聚山梨酯-85，十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠，脱氧胆酸钠。
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