CN112758950A - 一种硼烯纳米片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种硼烯纳米片及其制备方法，主要解决目前从硼粉制备二维硼烯纳米片的难题。该硼烯纳米片具有典型的二维层状结构，其厚度在0.3nm到10μm，其横向尺寸在100nm到100μm，硼元素的质量含量大于90%。所述制备方法包括：提供硼粉，将硼粉加入到溶剂中在水浴中超声，然后将得到的产物加入到浓酸中超声，经过离心干燥得到插层产物。然后将插层产物经过高温膨胀得到膨胀硼粉。最后将膨胀硼粉经过液相剥离得到硼烯纳米片。本发明提供了一种简单、绿色、高效、低成本方法制备硼烯纳米片，亦可以实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种硼烯纳米片及其制备方法。
背景技术
二维材料由于其优异的理化性能在催化、能源、电子信息等领域具有巨大的应用前景。而硼烯作为二维材料家族的新成员，具有超高的导电性(≈102Ω-1cm-1),超高的载流子迁移速率(≈102cm2 V-1 s-1),良好的热稳定性等物理化学性质使其在信息、生物医药、能源环境领域备受关注。目前二维硼烯的制备主要以化学气象沉积为主(Angew.Chem.Int.Ed.,2015,54,15473-15477，Nat chem,2016,8(6):563-568.，Science,2015,350(6267):1513-1516)，该方法设备昂贵，能耗巨大，并且产率较低。要想实现硼烯的规模化应用，首先要实现硼烯的低成本批量化制备。硼本质上是一种3D元素，价电子数是3，但原子轨道数为4，所以硼的价电子数比其原子轨道数少一个，成键时价电子层无法被填充满，这样硼原子属于缺电子结构，因此硼原子通常形成多中心键。硼原子的这种特殊的电子结构造成了硼的多面体特性，使其趋向于形成具有复杂多面体结构的物质，而不是层状结构。也正是因为硼的特殊结构不同于现有的二维材料，因此采用低价量大的液相剥离法制备硼烯纳米片的工艺更加困难。目前已经有个别研究组采用液相剥离的方法来制备硼烯纳米片，例如孙等人采用不同有机溶剂(Chem.Commun.,2019,55,4246-4249；ACSCatal.2019,9,4609-4615)将硼粉进行超声剥离得到硼烯纳米片，但是剥离的效率很低，最终的产物浓度只有每毫升只有几毫克，远远没有达到规模化制备的产量。如何实现低价规模化制备硼烯纳米片是硼烯在工程应用中亟需解决的关键工程问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种硼烯纳米片及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采取的技术方案包括：
一种硼烯纳米片，具有典型的二维层状结构，其厚度为0.3nm-10μm，其横向尺寸为10nm-100μm，硼元素的质量含量大于90％。
进一步的，所述的硼烯纳米片，该硼烯纳米片的厚度为0.8nm-20nm，所述横向尺寸为50nm-10μm，所述硼烯纳米片的表观密度为0.01g/cm3-100g/cm3。
一种以上所述的硼烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将硼粉加入到溶剂中配成分散液，然后在水浴中超声；
第二步，将得到的产物加入到浓酸形成浓酸悬浮液，然后进行超声处理，再经过离心干燥得到插层产物；
第三步，将插层产物经过程序升温膨胀得到膨胀硼粉；
第四步，将膨胀硼粉经过液相剥离得到硼烯纳米片。
进一步的，所述的硼烯纳米片的制备方法，第一步中所述硼粉的颗粒大小为3000目到20目，硼元素含量大于90％，表观密度为0.1g/cm3-100g/cm3。更进一步的，所述硼粉颗粒大小为500目到200目，表观密度为0.5g/cm3-10g/cm3。
进一步的，所述的硼烯纳米片的制备方法，第一步中所述溶剂包括水、乙醇、异丙醇、DMF、NMP或乙腈中的任意一种或者任意两种以上的组合。更进一步的，所述的溶剂包括乙醇和DMF以及异丙醇和NMP的任意比例混合溶剂。
进一步的，所述的硼烯纳米片的制备方法，第一步中硼粉加入到溶剂中配成的分散液的浓度为20mg/L～1.2g/mL。
进一步的，所述的硼烯纳米片的制备方法，第二步中所述浓酸包括硫酸、盐酸、磷酸或高氯酸中的一种或者任意两种以上的组合，所述浓酸的质量百分比浓度为15％-65％。
进一步的，所述的硼烯纳米片的制备方法，第二步中形成的浓酸悬浮液的浓度为50mg/mL～800mg/mL。
进一步的，所述的硼烯纳米片的制备方法，第三步中所述程序升温的升温范围为100℃～1000℃，其中程序升温包含若干段温区，其中每段温区温度范围小于300℃，程序升温的升温速率为0.1℃～50℃。更进一步的，所述升温范围为250℃～600℃，所述的若干段温度为3到5段，每段温度范围为50℃～200℃，升温速率为2℃～20℃。
进一步的，所述的硼烯纳米片的制备方法，第四步中所述液相剥离的方式包括超声、高速搅拌、均质或砂磨中的一种或者任意两种以上的组合。更进一步的，所述的超声功率为100到1500W，超声温度为10℃～50℃，所述的高速搅拌的速率为100Rpm到30000Rpm，所述的均质操作的压力为50MPa到500MPa。
本发明通过插层-膨胀-剥离三步工艺实现硼烯纳米片的规模化制备。在本发明中硼烯纳米片的制备关键是通过逐步打开硼烯片层间距，首先通过合适的溶剂对硼粉进行润湿使溶剂分子慢慢渗透进入层间。然后，通过浓酸进一步氧化扩展层间距。其中，第一步先采用合适溶剂对硼粉进行润湿尤其重要，如果直接采用浓酸进行插层，由于表面能的差异，导致插层剂无法进入到层间，从而使硼粉表面氧化得到不到插层产物。后续进行程序升温膨胀使得层间距离进一步打开，其中采用程序升温是为了匹配不同插层剂的分解温度，控制升温速率能够有效的减缓由于热膨胀过程中导致的硼烯纳米片的边缘氧化问题。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
(1)本发明提供的制备硼烯纳米片的方法工艺简单，绿色环保，所用试剂均可回收再利用，通过插层-膨胀-剥离三步进行硼烯纳米片的制备，所用设备简单，易于工业化放大生产，具有广阔的市场前景；
(2)本发明提供的硼烯纳米片采用独特的插层-膨胀-剥离工艺方法制备，在保证剥离效率的同时实现高产量，解决了目前液相剥离产量低的难题；
(3)本发明提供的硼烯纳米片品质高，纯度高，杂质少，易批量化制备。
附图说明
图1a是本发明实施例1所获硼烯纳米片的透射电镜图；
图1b是本发明实施例1所获硼烯纳米片的原子力显微镜图；
图2a是本发明实施例2所获硼烯纳米片的透射电镜图；
图2b是本发明实施例2所获硼烯纳米片的原子力显微镜图；
图3a是本发明实施例3所获硼烯纳米片的透射电镜图；
图3b是本发明实施例3所获硼烯纳米片的原子力显微镜图；
图4a是本发明实施例4所获硼烯纳米片的透射电镜图；
图4b是本发明实施例4所获硼烯纳米片的原子力显微镜图；
图5a是本发明实施例5所获硼烯纳米片的透射电镜图；
图5b是本发明实施例5所获硼烯纳米片的原子力显微镜图。
具体实施方式：
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案和实施过程以及原理等做进一步解释说明。
针对目前硼烯制备过程中产率低、能耗高、生产成本高等一系列问题，本发明将液相剥离和高温膨胀两种方法有机的结合在一起，形成特有的液相插层-高温膨胀-液相剥离三步制备工艺，避免了以往液相剥离方法的产率低周期长以及化学气象沉积高能耗设备投资大等缺陷。通过该方法制备的二维硼烯具有片层大、厚度薄、纯度高等特点，为了进一步验证本发明制备的硼烯性能，采用电子显微镜检测发现硼烯纳米片的其横向尺寸为10nm-100μm，厚度为0.3nm-10μm；进一步通过元素测试发现本发明制备的硼烯中硼元素的质量含量大于90％；所述硼烯纳米片的表观密度为0.01g/cm3-100g/cm3。
所述硼烯纳米片的制备方法包括以下步骤：
首先是通过液相插层，在本发明中液相插层通过两步完成，首先通过与硼粉表面能相近的溶剂，浸润硼粉表面进入层间，第二步选用浓酸进行插层。与以往的液相剥离不同，本发明的在于采用两步法插层，第一步先用与硼粉浸润性较好的溶剂打开层边缘第二步再通过酸插层进一步扩展层间隙。采用两步插层法解决了单独采用浸润性良好的溶剂插层层间距较小并且溶剂分子易脱出的问题，同时避免单独采用酸插层因为表面浸润性差导致硼粉颗粒表面被严重氧化的缺陷。具体操作是首先将硼粉加入到溶剂中配成分散液，然后在水浴中超声；然后将得到的产物加入到浓酸形成浓酸悬浮液，然后进行超声处理，再经过离心干燥得到插层产物。
所述硼粉的颗粒大小为3000目到20目，硼元素含量大于90％，表观密度为0.1g/cm3-100g/cm3。更进一步的，所述硼粉颗粒大小为500目到200目，表观密度为0.5g/cm3-10g/cm3。
所述溶剂包括水、乙醇、异丙醇、DMF、NMP或乙腈中的任意一种或者任意两种以上的组合。更进一步的，所述的溶剂包括乙醇和DMF以及异丙醇和NMP的任意比例混合溶剂。
进一步的，硼粉加入到溶剂中配成的分散液的浓度为20mg/L～1.2g/mL。
进一步的，所述浓酸包括硫酸、盐酸、磷酸或高氯酸中的一种或者任意两种以上的组合，所述浓酸的质量百分比浓度为15％-65％。
进一步的，所述浓酸悬浮液的浓度为50mg/mL～800mg/mL。
经过两步法插层后得到插层产物，然后经过高温膨胀使的层间距进一步打开，削弱层间相互作用力。为了避免传统热膨胀法中一步高温膨胀导致热膨胀过程中原料被高温氧化或者是插层物溢出导致膨胀效率差，本发明中采取了程序升温膨胀策略，通过与插层物沸点以及分解温度相匹配的温度来进行逐级热膨胀，实现膨胀效果的最大化。本发明中采用的程序升温的升温范围为100℃～1000℃，其中程序升温包含若干段温区，其中每段温区温度范围小于300℃，程序升温的升温速率为0.1℃～50℃。更进一步的，所述升温范围为250℃～600℃，所述的若干段温度为3到5段，每段温度范围为50℃～200℃，升温速率为2℃～20℃。经过程序升温膨胀得到膨胀产物后最后经过液相剥离得到最终硼烯纳米片。本发明中采用的液相剥离的方式包括超声、高速搅拌、均质或砂磨中的一种或者任意两种以上的组合。更进一步的，所述的超声功率为100到1500W，超声温度为10℃～50℃，所述的高速搅拌的速率为100Rpm到30000Rpm，所述的均质操作的压力为50MPa到500MPa。经过液相剥离得到的硼烯纳米片经过电子显微镜检测其片径大小和厚度以及元素检测确认其纯度。
以下通过若干实施例并结合附图进一步详细说明本发明技术方案。
实施例1
一种硼烯纳米片的制备方法，步骤如下：
第一步，将一定量的硼粉加入乙醇/DMP混合溶剂中，配制成分散液，然后采用500W功率的超声仪进行水浴超声，保持温度不超过30℃，得到超声混合液；
第二步，将超声混合液过滤得到的产物加入浓酸中，形成浓酸悬浮液，再在500W的超声仪中进行超声，然后经过离心清洗干燥得到插层产物；
第三步，将插层产物经过程序升温膨胀得到膨胀硼粉；
第四步，将膨胀硼粉经过液相剥离得到硼烯纳米片。具体工艺参数见表1。
本实施例所获的硼烯纳米片的结构与性能表征：通过透射电镜和原子力显微镜测试证实硼烯纳米横向尺寸为5μm，厚度为7nm，其透射镜图见图1a，原子力显微镜图见图1b。硼烯纳米片具体性能参数见表2。
实施例2
一种硼烯纳米片的制备方法，步骤如下：
第一步，将一定量的硼粉加入异丙醇/DMF混合溶剂中，配制成分散液，然后采用500W功率的超声仪进行水浴超声，保持温度不超过30℃，得到超声混合液；
第二步，将超声混合液过滤得到的产物加入浓酸中，形成浓酸悬浮液，再在500W的超声仪中进行超声，然后经过离心清洗干燥得到插层产物；
第三步，将插层产物经过程序升温膨胀得到膨胀硼粉；
第四步，将膨胀硼粉经过液相剥离得到硼烯纳米片。具体工艺参数见表1。
本实施例所获的硼烯纳米片的结构与性能表征：通过透射电镜和原子力显微镜测试证实硼烯纳米横向尺寸为3μm，厚度为4.5nm，其透射镜图见图2a，原子力显微镜图见图2b。硼烯纳米片具体性能参数见表2。
实施例3
一种硼烯纳米片的制备方法，步骤如下：
第一步，将一定量的硼粉加入异丙醇中，配制成分散液，然后采用500W功率的超声仪进行水浴超声，保持温度不超过30℃，得到超声混合液；
第二步，将超声混合液过滤得到的产物加入浓酸中，形成浓酸悬浮液，再在500W的超声仪中进行超声，然后经过离心清洗干燥得到插层产物；
第三步，将插层产物经过程序升温膨胀得到膨胀硼粉；
第四步，将膨胀硼粉经过液相剥离得到硼烯纳米片。具体工艺参数见表1。
本实施例所获的硼烯纳米片的结构与性能表征：通过透射电镜和原子力显微镜测试证实硼烯纳米横向尺寸为2μm，厚度为13nm，其透射镜图见图3a，原子力显微镜图见图3b。硼烯纳米片具体性能参数见表2。
实施例4
一种硼烯纳米片的制备方法，步骤如下：
第一步，将一定量的硼粉加入NMP中，配制成分散液，然后采用500W功率的超声仪进行水浴超声，保持温度不超过30℃，得到超声混合液；
第二步，将超声混合液过滤得到的产物加入浓酸中，形成浓酸悬浮液，再在500W的超声仪中进行超声，然后经过离心清洗干燥得到插层产物；
第三步，将插层产物经过程序升温膨胀得到膨胀硼粉；
第四步，将膨胀硼粉经过液相剥离得到硼烯纳米片。具体工艺参数见表1。
本实施例所获的硼烯纳米片的结构与性能表征：通过透射电镜和原子力显微镜测试证实硼烯纳米横向尺寸为1μm，厚度为4nm，其透射镜图见图4a，原子力显微镜图见图4b。硼烯纳米片具体性能参数见表2。
实施例5
一种硼烯纳米片的制备方法，步骤如下：
第一步，将一定量的硼粉加入水/异丙醇混合溶剂中，配制成分散液，然后采用500W功率的超声仪进行水浴超声，保持温度不超过30℃，得到超声混合液；
第二步，将超声混合液过滤得到的产物加入浓酸中，形成浓酸悬浮液，再在500W的超声仪中进行超声，然后经过离心清洗干燥得到插层产物；
第三步，将插层产物经过程序升温膨胀得到膨胀硼粉；
第四步，将膨胀硼粉经过液相剥离得到硼烯纳米片。具体工艺参数见表1。
本实施例所获的硼烯纳米片的结构与性能表征：通过透射电镜和原子力显微镜测试证实硼烯纳米横向尺寸为3.5μm，厚度为12nm，其透射镜图见图5a，原子力显微镜图见图5b。硼烯纳米片具体性能参数见表2。
表1实施例1-5硼烯纳米片制备工艺参数。
表2实施例1-5硼烯纳米片物化参数
通过以上可以看出，实施例1-5制备得到的硼烯纳米片具有典型的二维层状结构，其厚度为4-13nm，横向尺寸为1-5μm，硼元素含量达到了95％以上，氧元素含量达到了0.7％以上，表观密度达到了0.06-0.3g/cm3，而本发明在其他实施例研究过程中发现，利用本发明的制备方法可以得到硼烯纳米片的厚度达到0.3nm-10μm，横向尺寸达到10nm-100μm。藉由本发明的上述技术方案获得的硼烯纳米片性能优异，制备工艺绿色环保，可实现连续化工业生产，具有广阔的应用前景。
应当理解，以上所述的仅是本发明的一些实施方式，应当指出，对于本领域普通的技术人员来说，在不脱离本发明的创造构思的前提下，还可以做出其他变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种硼烯纳米片，其特征在于，所述的硼烯纳米片具有典型的二维层状结构，其厚度为0.3nm-10μm，其横向尺寸为10nm-100μm，硼元素的质量含量大于90%。
2.根据权利要求1所述的硼烯纳米片，其特征在于，所述厚度为0.8nm-20nm，所述横向尺寸为50nm-10μm，所述硼烯纳米片的表观密度为0.01g/cm3-100g/cm3。
3.权利要求1或2所述的硼烯纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将硼粉加入到溶剂中配成分散液然后在水浴中超声；
第二步，将得到的产物加入到浓酸形成浓酸悬浮液然后进行超声处理，再经过离心干燥得到插层产物；
第三步，将插层产物经过程序升温膨胀得到膨胀硼粉；
第四步，将膨胀硼粉经过液相剥离得到硼烯纳米片。
4.根据权利要求3所述的硼烯纳米片的制备方法，其特征在于，第一步中所述硼粉的颗粒大小为3000目到20目，硼元素含量大于90%，表观密度为0.1g/cm3-100g/cm3。
5.根据权利要求3所述的硼烯纳米片的制备方法，其特征在于，第一步中所述溶剂包括水、乙醇、异丙醇、DMF、NMP或乙腈中的任意一种或者任意两种以上的组合。
6.根据权利要求3所述的硼烯纳米片的制备方法，其特征在于，第一步中硼粉加入到溶剂中配成的分散液的浓度为20mg/L~1.2g/mL。
7.根据权利要求3所述的硼烯纳米片的制备方法，其特征在于，第二步中所述浓酸包括硫酸、盐酸、磷酸或高氯酸中的一种或者任意两种以上的组合，所述浓酸的质量百分比浓度为15%-65%。
8.根据权利要求3所述的硼烯纳米片的制备方法，其特征在于，第二步中形成的浓酸悬浮液的浓度为50mg/mL~800mg/mL。
9.根据权利要求3所述的硼烯纳米片的制备方法，其特征在于，第三步中所述程序升温的升温范围为100℃~1000℃，其中程序升温包含若干段温区，其中每段温区温度范围小于300℃，程序升温的升温速率为0.1℃~50℃。
10.根据权利要求3所述的硼烯纳米片的制备方法，其特征在于，第四步中所述液相剥离的方式包括超声、高速搅拌、均质或砂磨中的一种或者任意两种以上的组合。
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