CN106244089B - 一种防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶及其制备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及密封胶技术领域，具体公开了一种防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，包括：重量比为100:5‑20的基胶组份和硫化组份；所述的基胶组份包含以下重量份数：60～100份液态聚硫橡胶，0.01～5份改性纳米粉体，10～50份补强填料，0.1～5份硅烷偶联剂；所述的硫化组份包含以下重量份数：5～20份增粘剂，5～30份硫化剂，0.1～5份硫化促进剂；所述液态聚硫橡胶数均分子量为1000～4000；所述改性纳米粉体为改性白石墨烯、改性石墨烯、氧化石墨烯中的一种。本发明改性纳米复合聚硫橡胶密封性能和机械强度增加，而其他性能则不受影响，且工艺简单，易于操作，具有较高的应用价值。

Description

一种防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶及其制备
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，具体涉及一种防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶及其制备。
背景技术
随着科技和经济的发展，世界各国对建筑住宅及公用建筑物的要求越来越高，防火隔热玻璃的市场需求呈逐年上升态势，近年来防火玻璃用的粘结、密封产品多为硅酮类、聚氨酯类和聚硫密封胶。硅酮密封胶的粘结性能一般，且成本较大，聚氨酯密封胶粘结性能较好，但耐酸碱性和耐老化性能较差，而聚硫密封胶的粘结性能和耐老化性能都良好，同时成本较低，成为建筑防火玻璃中最常用的一类密封胶。
经硫化形成的聚硫密封胶通常是以液体聚硫橡胶为基体，添加适量的填料、助剂和硫化剂等经机械搅拌混合制备而成的一类密封材料。在建筑防火玻璃实际应用中，聚硫密封胶因长期受到环境中湿度、氧气、臭氧、紫外线等因素协同老化影响导致耐候性有所降低，密封胶逐渐失去弹性，与防火玻璃间的粘结力和气密性降低，导致防火玻璃层间的防火材料产生气泡，使得防火玻璃的防火、隔热性失效，一旦发生火灾将会造成巨大损失。
发明内容
有鉴于此，有必要针对上述问题，提供一种简单有效的防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶及其制备。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
本发明的防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，包括：重量比为100:5-20的基胶组份和硫化组份；
所述的基胶组份包含以下重量份数：60～100份液态聚硫橡胶，0.01～5份改性纳米粉体，10～50份补强填料，0.1～5份硅烷偶联剂；
所述的硫化组份包含以下重量份数：5～20份增粘剂，5～30份硫化剂，0.1～5份硫化促进剂；
所述液态聚硫橡胶数均分子量为1000～4000；
所述改性纳米粉体为改性白石墨烯、改性石墨烯、氧化石墨烯中的一种。
作为优选的，所述基胶组份和硫化组份的重量比为100：10；所述的基胶组份包含以下重量份数：65～85份液态聚硫橡胶，0.01～3份改性纳米粉体，15～40份补强填料，0.2～3份硅烷偶联剂；
所述的硫化组份包含以下重量份数：5～15份增粘剂，6～20份硫化剂，0.1～3.5份硫化促进剂。
液态聚硫橡胶是聚硫密封胶的基体，其数均分子量大小直接决定了硫化后聚硫密封胶的机械性能，作为进一步优选，所述液态聚硫橡胶的数均分子量为3000时，具有更优的可塑性和较好的机械性能。
作为进一步优选，所述改性白石墨烯为1～10层白石墨烯经长链路易斯碱、长链路易斯酸、磺酸化物、季胺化物或非离子型表面活性剂处理，以此增加白石墨烯对基体的亲和力；所述改性石墨烯为1～10层石墨烯经聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或十二烷基苯磺酸钠(SDBS)等表面活性剂处理，以此增加石墨烯对基体的亲和力。
作为进一步优选，所述长链路易斯碱为油胺等；所述长链路易斯酸为长链硼烷等；所述磺酸化物为十二烷基苯磺酸钠等；所述季胺化物为溴化十六烷基吡啶等；所述非离子型表面活性剂为聚环氧乙烷烷基醇酰胺等。
作为优选的，所述补强填料为纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、炭黑中的一种；
所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570中的一种；
所述增粘剂包括丙烯酸树脂、环氧树脂、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种；
所述硫化剂包括过氧化钙、过氧化锌、二氧化锰中的一种；
所述促进剂为二苯胍，能加快液态聚硫橡胶室温硫化进程。
作为进一步优选，所述硫化剂为二氧化锰，是聚硫橡胶室温硫化最佳的硫化剂。
本发明防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶的制备方法，包括：
步骤1)选择改性白石墨烯、改性石墨烯、氧化石墨烯中的一种作为纳米粉体；改性方法为：1-10层的白石墨烯用质量百分含量为0.1％的长链路易斯碱、长链路易斯酸、磺酸化物、季胺化物或非离子型水溶液浸泡24小时，经离心、真空干燥后得改性白石墨烯粉体；1～10层的石墨烯分散在浓度为0.1mg/ml聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基苯磺酸钠水溶液中超声12小时，经离心、真空烘干后得改性石墨烯粉体；
步骤2)基胶组份的制备：按重量份数分别称取液态聚硫橡胶和硅烷偶联剂混合搅拌后，依次加入纳米改性粉体、补强填料，将各组份在35～100℃下混炼10-60min，多次研磨直至得到均匀的基胶组份；
步骤3)硫化组份的制备：按重量份数分别称取一定量的增粘剂、硫化剂和硫化促进剂，将各组份混合搅拌均匀得到硫化组份；
步骤4)将步骤2)制备的基胶组份和步骤3)制备的硫化组份按重量比混合搅拌均匀，即得到防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，匀涂覆于防火玻璃边缘四周可达预期的密封效果。
作为优选的，步骤2)中所述基胶组份混炼温度为60℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
改性纳米粉体选用1～10层改性白石墨烯、改性石墨烯或氧化石墨烯，片层排列紧凑、均匀，且阻挡片层数目较多，气体在聚硫橡胶中绕行，路径变长，少量添加就能很好的阻挡气体通过，增加了聚硫橡胶固化后的气密性；同时经表面活性剂处理的白石墨烯、石墨烯以及表面含有较多活性基团的氧化石墨烯，少量添加时即可达到与基体良好的润湿性，起到了补强效果，提高了聚硫橡胶的机械强度。
本发明改善了防火玻璃用聚硫密封胶因环境因素老化导致的气密性和机械强度的降低，有效保护防火玻璃内部防火液的稳定，防止防火玻璃密封的防火液中气泡的产生，使得防火玻璃的耐火、隔热性能得到了保护。本发明产品在不影响美观的前提下，延长防火玻璃的使用寿命，工艺简单，易于操作，具有较高的应用价值。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案作进一步清楚、完整地描述。需要说明的是，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤1)纳米粉体的改性：选用1～10层的白石墨烯，用0.1％油胺水溶液浸泡24小时，经离心、真空干燥后得到白石墨烯改性粉体；
步骤2)基胶组份的制备：按重量份数分别依次称取100份液态聚硫橡胶和1份硅烷偶联剂加入到混炼机中混合搅拌5min，再依次加入0.1份步骤1)制备的改性白石墨烯粉体和30份纳米二氧化硅，混炼45min，混炼温度为40℃，各组份混合搅拌均匀后，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到基胶组份。
步骤3)硫化组份的制备：按重量份数分别依次称取10份环氧树脂、5份二氧化锰和1份二苯胍加入到混炼机中室温混合搅拌均匀，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到硫化组份。
步骤4)将步骤2)制备的基胶组份和步骤3)制备的硫化组份按重量比为100:6混合搅拌均匀，即得到防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，完成后均匀涂覆于防火玻璃边缘四周。
实施例2
步骤1)纳米粉体的改性：选用1～10层的白石墨烯用0.1％油胺水溶液浸泡24小时，经离心、真空干燥后得到白石墨烯改性粉体；
步骤2)基胶组份的制备：按重量份数分别依次称取100份液态聚硫橡胶和5份硅烷偶联剂加入到混炼机中混合搅拌5min，再依次加入1份步骤1)制备的改性白石墨烯粉体和10份纳米二氧化硅，混炼45min，混炼温度为80℃，各组份混合搅拌均匀后，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到基胶组份。
步骤3)硫化组份的制备：按重量份数分别依次称取20份环氧树脂、15份二氧化锰和5份二苯胍加入到混炼机中室温混合搅拌均匀，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到硫化组份。
步骤4)将步骤2)制备的基胶组份和步骤3)制备的硫化组份按重量比为100:15混合搅拌均匀，即得到防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，完成后均匀涂覆于防火玻璃边缘四周。
实施例3
步骤1)纳米粉体的改性：选用1～10层的白石墨烯用0.1％油胺水溶液浸泡24小时，经离心、真空干燥后得到白石墨烯改性粉体；
步骤2)基胶组份的制备：按重量份数分别依次称取100份液态聚硫橡胶和1份硅烷偶联剂加入到混炼机中混合搅拌5min，再依次加入0.3份步骤1)制备的改性白石墨烯粉体和25份纳米二氧化硅，混炼45min，混炼温度为60℃，各组份混合搅拌均匀后，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到基胶组份。
步骤3)硫化组份的制备：按重量份数分别依次称取15份环氧树脂、5份二氧化锰和1份二苯胍加入到混炼机中室温混合搅拌均匀，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到硫化组份。
步骤4)将步骤2)制备的基胶组份和步骤3)制备的硫化组份按重量比100:10混合搅拌均匀，即得到防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，完成后均匀涂覆于防火玻璃边缘四周。
实施例4
步骤1)纳米粉体的改性：用1～10层的石墨烯分散在浓度为0.1mg/ml聚乙烯吡咯烷酮水溶液中超声12小时，经离心、真空烘干后得石墨烯改性粉体。
步骤2)基胶组份的制备：按重量份数分别依次称取100份液态聚硫橡胶和1份硅烷偶联剂加入到混炼机中混合搅拌5min，再依次加入0.2份步骤1)制备的改性石墨烯粉体和30份纳米二氧化硅，混炼45min，混炼温度为40℃，各组份混合搅拌均匀后，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到基胶组份。
步骤3)硫化组份的制备：按重量份数分别依次称取10份环氧树脂、5份二氧化锰和1份二苯胍加入到混炼机中室温混合搅拌均匀，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到硫化组份。
步骤4)将步骤2)制备的基胶组份和步骤3)制备的硫化组份按重量比为100:6混合搅拌均匀，即得到防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，完成后均匀涂覆于防火玻璃边缘四周。
实施例5
步骤1)用1～10层的石墨烯分散在浓度为0.1mg/ml聚乙烯吡咯烷酮水溶液中超声12小时，经离心、真空烘干后得石墨烯改性粉体。
步骤2)基胶组份的制备：按重量份数分别依次称取100份液态聚硫橡胶和5份硅烷偶联剂加入到混炼机中混合搅拌5min，再依次加入1份步骤1)制备的改性石墨烯粉体和10份纳米二氧化硅，混炼45min，混炼温度为80℃，各组份混合搅拌均匀后，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到基胶组份。
步骤3)硫化组份的制备：按重量份数分别依次称取20份环氧树脂、15份二氧化锰和5份二苯胍加入到混炼机中室温混合搅拌均匀，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到硫化组份。
步骤4)将步骤2)制备的基胶组份和步骤3)制备的硫化组份按重量比为100:15混合搅拌均匀，即得到防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，完成后均匀涂覆于防火玻璃边缘四周。
实施例6
步骤1)纳米粉体的改性：用1～10层的石墨烯分散在浓度为0.1mg/ml聚乙烯吡咯烷酮水溶液中超声12小时，经离心、真空烘干后得石墨烯改性粉体。
步骤2)基胶组份的制备：按重量份数分别依次称取100份液态聚硫橡胶和1份硅烷偶联剂加入到混炼机中混合搅拌5min，再依次加入0.5份步骤1)制备的改性石墨烯粉体和25份纳米二氧化硅，混炼45min，混炼温度为60℃，各组份混合搅拌均匀后，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到基胶组份。
步骤3)硫化组份的制备：按重量份数分别依次称取15份环氧树脂、5份二氧化锰和1份二苯胍加入到混炼机中室温混合搅拌均匀，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到硫化组份。
步骤4)将步骤2)制备的基胶组份和步骤3)制备的硫化组份按重量比为100:10混合搅拌均匀，即得到防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，完成后均匀涂覆于防火玻璃边缘四周。
实施例7
步骤1)基胶组份的制备：按重量份数分别依次称取100份液态聚硫橡胶和1份硅烷偶联剂加入到混炼机中混合搅拌5min，再依次加入0.1份氧化石墨烯粉体和30份纳米二氧化硅，混炼45min，混炼温度为40℃，各组份混合搅拌均匀后，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到基胶组份。
步骤2)硫化组份的制备：按重量份数分别依次称取10份环氧树脂、5份二氧化锰和1份二苯胍加入到混炼机中室温混合搅拌均匀，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到硫化组份。
步骤3)将步骤2)制备的基胶组份和步骤3)制备的硫化组份按重量比为100:6混合搅拌均匀，即得到防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，完成后均匀涂覆于防火玻璃边缘四周。
实施例8
步骤1)基胶组份的制备：按重量份数分别依次称取100份液态聚硫橡胶和5份硅烷偶联剂加入到混炼机中混合搅拌5min，再依次加入1份氧化石墨烯粉体和10份纳米二氧化硅，混炼45min，混炼温度为80℃，各组份混合搅拌均匀后，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到基胶组份。
步骤2)硫化组份的制备：按重量份数分别依次称取20份环氧树脂、15份二氧化锰和5份二苯胍加入到混炼机中室温混合搅拌均匀，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到硫化组份。
步骤3)将步骤2)制备的基胶组份和步骤3)制备的硫化组份按重量比为100:15混合搅拌均匀，即得到防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，完成后均匀涂覆于防火玻璃边缘四周。
实施例9
步骤1)基胶组份的制备：按重量份数分别依次称取100份液态聚硫橡胶和1份硅烷偶联剂加入到混炼机中混合搅拌5min，再依次加入0.4份氧化石墨烯粉体和25份纳米二氧化硅，混炼45min，混炼温度为60℃，各组份混合搅拌均匀后，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到基胶组份。
步骤2)硫化组份的制备：按重量份数分别依次称取15份环氧树脂、5份二氧化锰和1份二苯胍加入到混炼机中室温混合搅拌均匀，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到硫化组份。
步骤3)将步骤2)制备的基胶组份和步骤3)制备的硫化组份按重量比为100:10混合搅拌均匀，即得到防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，完成后均匀涂覆于防火玻璃边缘四周。
对比实施例1
步骤1)基胶组份的制备：按重量份数分别依次称取100份液态聚硫橡胶和1份硅烷偶联剂加入到混炼机中混合搅拌5min，再加入30份纳米二氧化硅，混炼45min，混炼温度为60℃，各组份混合搅拌均匀后，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到基胶组份。
步骤2)硫化组份的制备：按重量份数分别依次称取15份环氧树脂、5份二氧化锰和1份二苯胍加入到混炼机中室温混合搅拌均匀，经三辊研磨机反复研磨三遍后得到硫化组份。
步骤3)将步骤2)制备的基胶组份和步骤3)制备的硫化组份按重量比100:10混合搅拌均匀，即得到防火玻璃用无改性纳米的复合聚硫密封胶，完成后均匀涂覆于防火玻璃边缘四周。
表1中为测定各实施例防火玻璃用复合聚硫密封胶的各项性能参数：
表1各实施例复合聚硫密封胶的性能参数
从上表可知，与对比实施例1相比，本发明的防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，可以显著降低防火玻璃用聚硫密封胶对气体和水蒸气的透过率和有效提高机械强度。本发明还延长了防火玻璃的使用寿命，而且工艺简单，易于操作，具有很高的应用价值。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，其特征在于，包括：重量比为100:5-20的基胶组份和硫化组份；
所述的基胶组份包含以下重量份数：60～100份液态聚硫橡胶，0.01～5份改性纳米粉体，10～50份补强填料，0.1～5份硅烷偶联剂；
所述的硫化组份包含以下重量份数：5～20份增粘剂，5～30份硫化剂，0.1～5份硫化促进剂；
所述液态聚硫橡胶数均分子量为1000～4000；
所述的改性纳米粉体为改性白石墨烯或改性石墨烯；
所述改性白石墨烯为1～10层白石墨烯经长链路易斯碱或者长链路易斯酸表面活性剂处理；所述改性石墨烯为1～10层石墨烯经聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或十二烷基苯磺酸钠(SDBS)表面活性剂处理。
2.根据权利要求1所述的防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，其特征在于，所述基胶组份和硫化组份的重量比为100：10；
所述的基胶组份包含以下重量份数：65～85份液态聚硫橡胶，0.01～3份改性纳米粉体，15～40份补强填料，0.2～3份硅烷偶联剂；
所述的硫化组份包含以下重量份数：5～15份增粘剂，6～20份硫化剂，0.1～3.5份硫化促进剂。
3.根据权利要求1或2所述的防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，其特征在于，所述液态聚硫橡胶的数均分子量为3000。
4.根据权利要求1所述的防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，其特征在于，所述长链路易斯碱为油胺，所述长链路易斯酸为长链硼烷。
5.根据权利要求1或2所述的防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，其特征在于，所述补强填料为纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、炭黑中的一种；
所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570中的一种；
所述增粘剂包括丙烯酸树脂、环氧树脂、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种；
所述硫化剂包括过氧化钙、过氧化锌、二氧化锰中的一种；
所述促进剂为二苯胍。
6.根据权利要求5所述的防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，其特征在于，所述硫化剂为二氧化锰。
7.一种权利要求1或2所述的防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1)选择改性白石墨烯、改性石墨烯、氧化石墨烯中的一种作为纳米粉体；改性方法为：1-10层的白石墨烯用质量百分含量为0.1％的长链路易斯碱或者长链路易斯酸水溶液浸泡24小时，经离心、真空干燥后得改性白石墨烯粉体；1～10层的石墨烯分散在浓度为0.1mg/ml聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基苯磺酸钠水溶液中超声12小时，经离心、真空烘干后得改性石墨烯粉体；
步骤2)基胶组份的制备：按重量份数分别称取液态聚硫橡胶和硅烷偶联剂混合搅拌后，依次加入纳米改性粉体、补强填料，将各组份在35～100℃下混炼10-60min，多次研磨直至得到均匀的基胶组份；
步骤3)硫化组份的制备：按重量份数分别称取一定量的增粘剂、硫化剂和硫化促进剂，将各组份混合搅拌均匀得到硫化组份；
步骤4)将步骤2)制备的基胶组份和步骤3)制备的硫化组份按重量比混合搅拌均匀，即得到防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶，匀涂覆于防火玻璃边缘四周可达预期的密封效果。
8.根据权利要求7所述的防火玻璃用改性纳米复合聚硫密封胶的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述基胶组份混炼温度为60℃。
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