CN100345786C - 一种低熔点、低膨胀系数焊料玻璃封接粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低熔点、低膨胀焊料玻璃封接粉及其制备方法，所述的焊料玻璃封接粉包括基础玻璃(40-95)%、低膨胀耐火物填料(5-60)%，其中，所述的基础玻璃包括如下按重量比组成的组份：PbO(55-88)%、B2O3(2-15)%、Al2O3(0.5-8)%、SiO2(0.5-5)%、ZnO(0.1-6)%、Bi2O3(0.1-20)%；所述的低膨胀耐火物填料包括钛酸铅钙或β-锂霞石等；所述焊料玻璃封接粉的制备方法包括首先制备基础玻璃及低膨胀耐火物填料；然后按照配方的重量比关系将上述组份进行混合，制作成低熔点、低膨胀系数的玻璃封接粉；本发明所述产品稳定性好、软化点低，低温封接容易，适用范围广，封接气密性好，其制备方法工艺过程简单、节省能源。

Description

一种低熔点、低膨胀系数焊料玻璃封接粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种焊料玻璃封接粉及其制备方法，尤其是一种在基础玻璃中加入低膨胀耐火物填料的复合型玻璃封接粉及其制备方法。
背景技术
目前，在电光学、电子器件、传感器件等领域内，根据气密性要求，需要对各种材料进行封接，包括玻璃与金属，玻璃与玻璃、玻璃与陶瓷等材料的封接，常用的封接材料一般用熔点低于玻璃的玻璃粉，为了提高其密封性，要求该玻璃粉的膨胀系数较低。
目前常用的低熔点玻璃体系主要有：PbO-ZnO-B2O3、PbO-B2O3-SiO2、PbO-V2O5-B2O3及B2O3-ZnO-SiO2、等几个***，这几个***虽然熔点较低，但膨胀系数都很大，一般都在(80-140)×10-7/℃左右，不能做低膨胀系数玻璃封接粉。目前的低膨胀耐火物填料的种类很多，其膨胀系数也不一样，常用的有β-锂霞石(-86×10-7/℃)、钛酸铅(-53×10-7/℃)、堇青石(10-20×10-7/℃)、锆英石(42×10-7/℃)等，以上的膨胀系数均为理论值，其实际的膨胀能力是有限的，另外一种填料钛酸铅钙(PbCaTiO3)的负膨胀能力很强，其利用Ca2+离子取代一部分Pb2+离子而形成一种置换型固熔体，且其降低膨胀系数的作用更为明显。
所以，目前的玻璃粉一般是以上述的低熔点玻璃作为基础玻璃，在该基础玻璃中填加上述任一种低膨胀耐火物填料，这样，在理论上既满足了低熔点的要求，又满足了较低膨胀系数的要求，但是，在实际的运用中，还存在不足之处，具体是原因是：制造工艺复杂，产品稳定性差、使用工艺条件经常波动、膨胀系数难以达到理论水平。用该种玻璃粉进行焊接的产品气密性差，容易漏气，寿命短。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提出一种低熔点、低膨胀系数的焊料玻璃封接粉及其制备方法，使该焊料玻璃封接粉具有较好的稳定性、软化点低，低温封接容易，流动性好，适用范围广，封接气密性好，制造工艺过程简单。
本发明所要解决的另一技术问题是提出一种钛酸铅钙的制备方法，使制造的钛酸铅钙密度低，易于粉碎，能更好的与其他原料混合。
本发明所要解决的再一技术问题是提出一种β-锂霞石的制备方法，使β-锂霞石的密度低，易于粉碎，能更好的与其他原料混合。
本发明是通过如下的技术方案实现的：
一种低熔点、低膨胀系数的焊料玻璃封接粉，包括基础玻璃和低膨胀耐火物填料，其特征在于，按重量比，基础玻璃(40-95)％、低膨胀耐火物填料(5-60)％。其中，所述的基础玻璃包括如下按重量比组成的组份：PbO(55-88)％、B2O3(2-15)％、Al2O3(0.5-8)％、SiO2(0.5-5)％、ZnO(0.1-6)％、Bi2O3(0.1-20)％；为了增加填料与基础玻璃的相溶性，Fe2O3(0-5)％或CuO(0-5)％或CaO(0-5)％或TiO2(0-10)％或一种以上的任意组合。
所述的低膨胀耐火物填料包括钛酸铅钙或β-锂霞石在此基础在上还可以包括钛酸铅、堇青石、锆英石、硅酸锌、氧化锌晶须的一种或一种以上的任意组合。
一种低熔点、低膨胀系数焊料玻璃封接粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备基础玻璃，具体的过程为：按照配方的重量比将各种原料进行称量、混合，放入铂金坩埚，在1000-1200℃下保温5-40分钟熔化后，成型，球磨过筛后备用；
步骤2、制备低膨胀耐火物填料；
步骤3、按照配方的重量比关系将步骤1、2制备的组份及相关调整组份进行混合，制成低熔点、低膨胀系数的玻璃封接粉。
在本发明中，所用的钛酸铅钙为粉末状，而常用的钛酸铅钙在制备时采取的加压的方式，使得钛酸铅钙的密度较大，不易粉碎，因而，本发明提出一种易于粉碎的钛酸铅钙的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、将原料按化学计量称量、混合；
步骤2、放入炉中，在850-1000℃的温度下烧制1-2小时；
步骤3、取出冷却；
步骤4、再放入炉中在1000-1200℃温度下烧制1-2小时；
步骤5、冷却；
步骤6、将烧制好的填料粉碎、球磨、过筛。
在本发明中，所用的β-锂霞石为粉末状，本发明提出一种易于粉碎的β-锂霞石的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、将原料按化学计量称量、混合；
步骤2、放入炉中，在1100-1300℃的温度下烧制3-5小时；
步骤3、取出冷却；
步骤4、再放入炉中在700-900℃温度下烧制1-3小时；
步骤5、冷却；
步骤6、将烧制好的填料粉碎、球磨、过筛。
本发明提供的焊料玻璃封接粉的熔点低，膨胀系数低，稳定性好，软化点低，容易低温封接，适用范围广，如可与电子玻璃中的DM-305、DM-308钼组玻璃和可伐金属匹配封接；可与氦氖激光管中有反射镜片介质膜光窗头与玻璃的封接；可与太阳能集热管玻璃的封接、高硼硅玻璃与低膨胀合金金属封接、钠钙玻璃与膨胀合金金属封接；可与压力传感器进行匹配封接，同时还可以和一切在此温度和膨胀系数相符的玻璃、陶瓷、金属封接，封接气密性好。
本发明提供的焊料玻璃封接粉的制备方法工艺过程简单，制造的焊料玻璃封接粉熔点较低、膨胀系数较低，符合要求。
另外，采用本发明提供的钛酸铅钙及β-锂霞石的制备方法制造出来的钛酸铅钙及β-锂霞石易于粉碎，不但工艺过程简单，而且节省能源。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案进行详细的说明。
本发明公开了一种低熔点、低膨胀焊料玻璃封接粉及其制备方法，所述的焊料玻璃封接粉包括基础玻璃(40-95)％、低膨胀耐火物填料(5-60)％。
其中，所述的基础玻璃包括如下按重量比组成的组份：PbO 55-88％、B2O32-15％、Al2O3 0.5-8％、SiO2 0.5-5％、ZnO 0.1-6％、Bi2O3 0.1-20％，所述的基础玻璃还包括如下按重量比组成的组份：Fe2O3(0-5)％或CuO(0-5)％或CaO(0-5)％或TiO2(0-10)％或一种以上的任意组合。
在这里，当PbO＞88％时，结晶化程度加大，其膨胀系数增大；当PbO＜55％时，软化点增加，流动性不好，实现低封接温度困难。最好的范围在60-85％。
当B2O3＞15％时，软化点捉高，低温封接困难；当B2O3＜2％：玻璃熔解作业易失透，其最好的范围在8-13％。
当Bi2O3＞20％时，粘度增大，安定性不好，当Bi2O3＜0.1％时形成的玻璃体范围变窄，其最好的范围在0.5-10％。
当Al2O3＞8％；玻璃软化点高，低温封接困难；当Al2O3＜0.5时，作用不明显，其最好的范围在0.5-5％。
当SiO2＞5％时，玻璃的软化点高，低温封接困难；当SiO2＜0.5％时，玻璃的结晶倾向加强，其最好的范围在0.5-3％。
当ZnO＞6％时，玻璃的结晶倾向加强，玻璃的软化点高，低温封接困难；当ZnO＜0.1％时，作用不明显，其最好的范围在0.5-6％。
在本发明提供的玻璃封接粉中的基础玻璃还可以填加Fe2O3(0-5)％或CuO(0-5)％或CaO(0-5)％或TiO2(0-10)％或一种以上的任意组合。
在本发明中，当对膨胀系数要求不高时，可以只包括基础玻璃。
所述的低膨胀耐火物填料包括钛酸铅钙或β-锂霞石，而且，还可以包括钛酸铅、堇青石、锆英石、硅酸锌、氧化锌晶须的一种或一种以上的任意组合。
其中，氧化锌晶须、堇青石、硅酸锌的制备方法很多，如：
A、硅酸锌(ZnSiO3)填料的制备：将各种原料按化学计量比混合后在1440℃下保温15小时。将烧制成填料进行粉碎、磨细过筛350目。
B、堇青石(MgO 2Al2O3 5SlO2)填料的制备：将各种原料按化学计量比混合后在1550℃、4小时熔融成型制薄片磨细过100目筛后，在1000℃下保温12小时。待堇青石结晶后磨细过350目筛。
C、氧化锌晶须(ZnOw)填料的制备：取锌粉放入高温炉内1200℃保温30分钟生成氧化锌晶须。
在本发明中，所述的钛酸铅钙为主要用于使焊料玻璃封接粉具有低膨胀系数的组份，其制作的方法如下：[PbCaTiO3]：按化学计量称量、混合；放入炉中，在850-1000℃的温度下烧制1-2小时；取出冷却；再放入炉中在1000-1200℃温度下烧制1-2小时；冷却；将烧制好的填料粉碎、球磨、过筛。
在本发明中，所述的β-锂霞石也是主要用于使焊料玻璃封接粉具有低膨胀系数的组份，其制作的方法如下：[Li2OAl2O32SiO2]：按化学计量称量、混合；放入炉中，在1100-1300℃的温度下烧制3-5小时；取出冷却；再放入炉中在700-900℃温度下烧制1-3小时；冷却；将烧制好的填料粉碎、球磨、过筛。
以下通过具体实施例对本发明进行详细的说明。
实例一
在本实施例中，所述的焊料玻璃封接粉由下列按重量比组成组份：
基础玻璃61％、低膨胀耐火物钛酸铅钙[PbCaTiO3]36％、氧化锌晶须[ZnOw]3％，其中，基础玻璃包括PbO 75.5％、B2O3 12.7％、Al2O3 5.0％、SiO2 3.0％、ZnO 1.0％、Bi2O3 0.8％、TiO2 2％。基础玻璃增加了ZnO的含量，由于ZnO的化学性质稳定，耐侯性强，所在，在基础玻璃增加了ZnO之后的焊料玻璃封接粉对环境的适应性增强，耐酸性、碱性的侵蚀，可以增加用本发明提供的封接粉进行封接的制品的使用寿命。
所述的焊料玻璃封接粉的制备方法为：
步骤1、制备基础玻璃，具体的过程为：将PbO、B2O3、Al2O3、SiO2、ZnO、Bi2O3、TiO2按上述的重量比称量、混合，在铂金坩埚内，在1000℃下保温40分钟熔化后，冷却，球磨过筛后备用；
步骤2、制备钛酸铅钙填料，其方法如前所述，在此不再赘述；
步骤3、制备氧化锌晶须填料，其方法如前所述，在此不再赘述；
步骤4、按基础玻璃61％、低膨胀耐火物钛酸铅钙[PbCaTiO3]36％、氧化锌晶须[ZnOw]3％的重量比，将步骤1、2、3制备的组份进行混合，制成低熔点、低膨胀系数的玻璃封接粉。
对该低熔点、低膨胀系数的玻璃封接粉进行物理性质测试，测试的室温在250℃时测得平均热膨胀系数为49×10-7/℃；封接温度为500℃，封接时间为20分钟。
其中，热膨胀系数的测定方法是，将待测玻璃封接粉制成棒，其尺寸为100×10×10mm，用膨胀仪测定。
流动径的测定方法是，称取待测玻璃封接粉10克，压制成直径为12.5mm的圆柱状(压强约100kg/cm’)将其放在50×50钠钙玻璃片上，在480℃下烧制50分钟，通常样品会软化流动，扩散成钮扣状，以钮扣的直径作为测量流动性的尺度。
实例二
在本实施例中，所述的焊料玻璃封接粉由下列按重量比组成组份：
基础玻璃57％：低膨胀耐火物填料钛酸铅钙[PbCaTiO3]42％、氧化锌晶须[ZnOw]1％，其中，基础玻璃包括如下重量比的组份：PbO 75.5％、B2O312.7％、Al2O3 4.0％、SiO2 3.0％、ZnO 2.0％、Bi2O3 0.8％、TiO2 2％。
本实施例的制备过程与实施例一相同，不同的是各组份的量不同，在此不再赘述。
对该低熔点、低膨胀系数的玻璃封接粉进行物理性质测试，测试的室温在300℃时测得平均热膨胀系数为33×10-7/℃，封接温度为550℃，封接时间为20分钟。
实例三
在本实施例中，所述的焊料玻璃封接粉由下列按重量比组成组份：
基础玻璃58％；β-锂霞石[Li2OAl2O32SiO2]42％。其中，基础玻璃包括如下重量比的组份：PbO 75.1％、B2O3 9.7％、SiO2 1.8％、ZnO 2.4％、Bi2O37.3％、Fe2O3 1.3％、CuO 1.2％、TiO2 1.2％。
与实施例二相比，本实施例的基玻璃中增加了Fe2O3、CuO，增强了玻璃与被封接材料的浸润性。
本实施例的制备过程与实施例一相同，不同的是各组份的量不同，在此不再赘述。
对该低熔点、低膨胀系数的玻璃封接粉进行物理性质测试，测试的室温在300℃时测得平均热膨胀系数为33×10-7/℃，封接温度为550℃，封接时间为20分钟。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (11)

1、一种低熔点、低膨胀系数的焊料玻璃封接粉，包括基础玻璃和低膨胀耐火物填料，其特征在于，按重量比，基础玻璃40％-95％、低膨胀耐火物填料5％-60％；
其中，所述的基础玻璃包括如下按重量比组成的组份：PbO 55％-88％、B2O3 2％-15％、Al2O3 0.5％-8％、SiO2 0.5％-5％、ZnO 0.1％-6％、Bi2O3 0.1％-20％；
所述的低膨胀耐火物填料包括钛酸铅钙或β-锂霞石；
所述钛酸铅钙通过以下步骤制成：将原料按化学计量称量、混合；放入炉中，在850℃-1000℃的温度下烧制1-2小时；取出冷却；再放入炉中在1000℃-1200℃温度下烧制1-2小时；冷却；将烧制好的填料粉碎、球磨、过筛；
所述β-锂霞石通过以下步骤制成：将原料按化学计量称量、混合；放入炉中，在1100℃-1300℃的温度下烧制3-5小时；取出冷却；再放入炉中在700℃-900℃温度下烧制1-3小时；冷却；将烧制好的填料粉碎、球磨、过筛。
2、根据权利要求1所述的低熔点、低膨胀系数的焊料玻璃封接粉，其特征在于，所述的基础玻璃还包括如下按重量比组成的组份：Fe2O3 0-5％或CuO 0-5％或CaO 0-5％或TiO2 0-10％或一种以上的任意组合。
3、根据权利要求1所述的低熔点、低膨胀系数的焊料玻璃封接粉，其特征在于，所述的低膨胀耐火物填料还包括钛酸铅、堇青石、锆英石、硅酸锌、氧化锌晶须的一种或一种以上的任意组合。
4、根据权利要求1所述的低熔点、低膨胀系数的焊料玻璃封接粉，其特征在于，所述的PbO的重量比为65％-80％。
5、根据权利要求1所述的低熔点、低膨胀系数的焊料玻璃封接粉，其特征在于，所述的B2O3的重量比为8％-13％。
6、根据权利要求2所述的低熔点、低膨胀系数的焊料玻璃封接粉，其特征在于，所述的Bi2O3的重量比在0.5％-10％。
7、根据权利要求1所述的低熔点、低膨胀系数的焊料玻璃封接粉，其特征在于，所述的Al2O3的重量比在0.5％-5％。
8、根据权利要求1所述的低熔点、低膨胀系数的焊料玻璃封接粉，其特征在于，所述的SiO2的重量比在0.5％-3％。
9、根据权利要求1所述的低熔点、低膨胀系数的焊料玻璃封接粉，其特征在于，所述的ZnO的重量比在0.5％-6％。
10、权利要求1所述的一种低熔点、低膨胀系数焊料玻璃封接粉的制备方法，其特征在于：
步骤1、制备基础玻璃，具体的过程为：按照配方的重量比将各种原料进行称量、混合，放入铂金坩埚，在1000℃-1200℃下保温5-40分钟熔化后，成型，球磨过筛后备用；
步骤2、制备低膨胀耐火物填料；
步骤3、按照配方的重量比关系将步骤1、2制备的组份及相关调整组份进行混合，制成低熔点、低膨胀系数的玻璃封接粉。
11、一种β-锂霞石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将原料按化学计量称量、混合；
步骤2、放入炉中，在1100℃-1300℃的温度下烧制3-5小时；
步骤3、取出冷却；
步骤4、再放入炉中在700℃-900℃温度下烧制1-3小时；
步骤5、冷却；
步骤6、将烧制好的填料粉碎、球磨、过筛。
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