JP4557314B2 - 封着用組成物および封着用低融点ガラス - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、低温度の熱処理により封着できるブラウン管(CRT)のパネルとファンネルとを封着するための封着用組成物、およびプラズマディスプレイパネル(PDP)または蛍光表示管(VFD)を封着するための封着用組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、カラーCRTのパネルとファンネルとの封着には、特公昭36−17821に開示されるタイプのPbO−B2 O3 −ZnO−SiO2 系結晶性低融点ガラスを用い、440〜450℃の温度に30〜40分程度保持して封着していた。かくして封着されたパネルとファンネルはその内部を10-6Torr以下の高真空を得るため300〜380℃に加熱されつつ排気される。
【0003】
また、従来、PDPまたはVFDにおけるガラス基板の封着には、低融点ガラスを用い、440〜500℃の温度で保持することにより封着していた。かくして、封着されたパネルはPDPの場合は250〜380℃に加熱されつつ排気され、100〜500TorrになるようにNe、He−Xe等の放電ガスが封入されて、またVFDの場合は真空を得るため250〜380℃に加熱されつつ排気されて封止される。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
従来の封着用ガラス粉末は、鉛成分を含有するガラスが用いられていたが、鉛成分を含有しないガラスを用いるとリサイクルなどの点で有利である。
また、従来の非鉛の封着用ガラス粉末は、封着対象物であるガラスと熱膨張率がマッチングせず、パネルが割れたり、排気のときの加熱によりガラス基板にハンダが流動したり、発泡したり、封着部分が割れたりしていた。
【0005】
本発明は、鉛成分を含有しないガラス粉末を用い、CRT、PDPおよびVFDを封着するのに適したガラスセラミックス組成物の提供を目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ビスマス系の低融点ガラスの粉末60〜99重量%と低膨張セラミックスフ
ィラーの粉末1〜40重量%とからなる組成物であり、該低融点ガラスの組成が重量表示
で、Bi2O3:78〜95%、MgO+ZnO:1〜20%、B2O32〜10%、S
iO2:0〜1%、CeO 2 :0.01〜10%、からなることを特徴とする封着用組成
物を提供する。
また、組成が重量表示で、Bi2O3 78〜95%、MgO+ZnO 1〜20%、
B2O3 2〜10%、SiO2 0〜1%、CeO 2 0.01〜10%、からなる、
鉛成分を含有しない封着用低融点ガラスを提供する。
【0007】
【発明の実施の形態】
本発明におけるビスマス系の低融点ガラスの組成範囲について、以下に説明する。本発明においては、比較的低温の400〜550℃、かつ短時間(6分〜1時間)で充分に流動して、封着できるように、軟化点が500℃以下の低融点ガラスを用いる。本発明の低融点ガラスはCRTを封着する場合のように、短時間で封着することが必要な場合には、結晶性であることが好ましい。一方、複数回の加熱を経て封着する用途の場合には、非結晶性であることが好ましい場合もある。
【0008】
ここでいう結晶性のガラスとは、10℃/分で昇温し、封着温度(400〜500℃)で2時間保持したとき、示差熱分析(DTA)で発熱ピークが生じるものをいう。
【0009】
低融点ガラスは重量%表示で以下のような組成範囲を持つ。
Bi2 O3 77〜95%、
MgO+ZnO 1〜20%、
B2 O3 2〜10%、
SiO2 0〜 1%、
CeO2 0〜10%。
【0010】
Bi2 O3 の含有量が77重量%(以下、ガラス組成の説明において、単に%という。)未満では、軟化点が高くなりすぎ、流動性が悪く、封着部の強度、気密性が損なわれ、400〜550℃では封着できないおそれがある。その含有量が95%超では、ガラス化が困難になる。好ましくは79%以上であり、また93%以下である。
【0011】
ZnOとMgOとは少なくとも一方が含有されればよく、この合計の含有量が1%未満では、該低融点ガラスの加熱時の結晶化が激しくなりすぎ、流動性が悪くなる。また合計の含有量が20%超では、軟化点が高くなりすぎ、流動性が悪くなる。どちらの場合も、封着部の強度、気密性が損なわれ、400〜550℃では封着できないおそれがある。好ましくは2%以上であり、また15%以下である。
【0012】
具体的にはMgOは0〜8%とされるのが好ましい。8%超では、ガラス化しにくくなり、安定したガラスができなくなるおそれがある。また、ZnOは0〜20%とされるのが好ましい。20%超では、軟化点が高くなる。
【0013】
また、Bi2 O3 とZnOとの合量は85〜98%とすることが好ましい。85%未満では封着温度が高くなりすぎる場合があるためである。特に好ましくは87%以上である。
【0014】
B2 O3 の含有量が2%未満では、ガラスの流動性が悪くなり、封着部の強度、気密性が損なわれるおそれがある。その含有量が10%超では、ガラスの軟化点が高くなり、400〜550℃では封着できなくなるおそれがある。好ましくは3%以上であり、また8%以下である。
【0015】
SiO2 は必須成分ではないが、含有させることによって、該低融点ガラスの結晶化を抑制し、流動性を高めうる。ただし、含有量が1%超では、軟化点が高くなりすぎるおそれがある。特に低い温度で封着する必要のある場合は、実質的に含有しないことが好ましい。
【0016】
CeO2 も必須成分ではないが、ガラス組成中のBi2 O3 がガラス融解中に金属ビスマスとして析出することを抑制し、該封着用組成物の電気絶縁性の低下を抑止できる。ただし、含有量が10%超では、軟化点が高くなりすぎ、400〜550℃では封着できないおそれがある。好ましくは0.01%以上であり、また5%以下である。
【0017】
この他にも、CaO、SrO、BaOも、該封着用組成物の熱膨張係数を、大幅に増大させない範囲で添加できる。また、In2 O3 、TiO2 、SnO2 、ZrO2 も、軟化点を大幅に増大させない範囲で添加してもよく、Li2 O、Na2 O、K2 O、Cl、Fも、CRT、PDP、VFDの特性に悪影響を与えない範囲で添加してもよい。これらの成分は添加された場合でも、合量で10%以下とすることが好ましく、特に好ましくは5%以下である。
【0018】
なお、CuOは、電子部品用途では、蛍光体を劣化させることがあるため、添加を避ける場合がある。かかる場合はCuOは実質的に含有されないことが好ましい。
【0019】
かくして得られるガラスのガラス転移点は適当な封着温度を得るために280〜360℃であることが好ましい。特にCRTなどのより低い封着温度が要求される分野に用いる封着用組成物として用いるためには、ガラス転移点は280〜350℃、特に280〜340℃であることが好ましい。
【0020】
本発明でいう低膨張セラミックスフィラーとは、室温〜300℃における熱膨張係数が70×10-7/℃以下であるセラミックスフィラーをいう。かかる低膨張セラミックスフィラーとしては、ジルコン、コージェライト、チタン酸アルミニウム、アルミナ、ムライト、シリカ、β−ユークリプタイト、β−スポジュメンおよびβ−石英固溶体から選ばれる1種以上が好ましく、特に、コージェライト、ジルコンは封着強度に優れるため、望ましい。
【0021】
本発明において、低融点ガラス粉末の含有量は、低融点ガラス粉末と低膨張セラミックスフィラー粉末との総量に対して60〜99重量%の範囲であり、低膨張セラミックスフィラー粉末の含有量は低融点ガラス粉末と低膨張セラミックスフィラーとの総量に対して1〜40重量%の範囲である。
【0022】
低融点ガラス粉末が99重量%超では、低膨張セラミックスフィラー粉末の量が少ないため、封着用組成物の焼成後の熱膨張係数が大きくなりすぎ、封着される対象物のガラスと熱膨張係数が合わず、割れやすい。その含有量が60重量%未満では、ガラス分が少なく流動性が悪くなり、封着部の気密性が損なわれるおそれがある。
【0023】
かくして得られる封着用組成物の焼成後の室温〜250℃の平均熱膨張係数は65×10-7〜100×10-7/℃となることが好ましい。平均熱膨張係数が、この範囲をはずれると、封着対象物のガラスと熱膨張係数のマッチングが困難になる。
【0024】
本発明の封着用組成物をCRTのパネルとファンネルとを封着するために適用する場合には、ビスマス系の低融点ガラス粉末70〜99重量%と低膨張セラミックスフィラー粉末1〜30重量%とからなり、焼成後の室温〜300℃の平均熱膨張係数が80×10-7〜100×10-7/℃であることが好ましい。
【0025】
かかる封着用組成物は、400〜500℃の温度に5分〜1時間保持することにより、CRTのパネルとファンネルとを封着でき、封着後の300〜380℃の排気時の加熱により、流動したり、発泡したり、機械的強度が損なわれたりすることがない。
【0026】
本発明の封着用組成物をCRTのパネルとファンネルとを封着するために適用する場合において、低融点ガラス粉末の含有量が99重量%超では、低膨張セラミックスフィラー粉末の量が少ないため、熱膨張係数が大きくなりすぎ、パネルおよびファンネルと熱膨張係数が合わず、割れやすい。その含有量が70重量%未満では、ガラス分が少なく流動性が悪くなり、CRTとして充分な真空が得られにくい。
【0027】
また、室温〜300℃における焼成後の封着用組成物の平均熱膨張係数が80×10-7〜100×10-7/℃の範囲外になると、封着後のパネルガラスまたはファンネルガラスまたは封着部に引張応力が働き、バルブの耐圧強度が低下する。
【0028】
本発明の封着用組成物をPDP封着用またはVFD封着用に適用する場合は、ビスマス系の低融点ガラス粉末60〜98重量%と低膨張セラミックスフィラー粉末2〜40重量%とからなり、焼成後の室温〜250℃の平均熱膨張係数が65×10-7〜90×10-7/℃であることが好ましい。
【0029】
かかる封着用組成物は、400〜500℃の温度で5分〜1時間保持することにより、PDPまたはVFDを封着でき、封着後に280〜380℃で排気する際に、加熱により流動したり、発泡したり、機械的強度が損なわれたりすることがない。
【0030】
本発明の封着用組成物をPDP封着用またはVFD封着用に適用する場合において、低融点ガラス粉末の含有量が98重量%超では、低膨張セラミックスフィラー粉末量が少ないため、焼成後の熱膨張係数が大きくなりすぎて基板ガラスと熱膨張係数が合わず、封着後のシールフリット部に引張応力が残り割れやすい。60重量%未満では、ガラス分が少なく流動性が悪くなり、PDPやVFDとして充分な封着部の気密性が得られない。
【0031】
また、室温〜250℃における焼成後の封着用組成物の平均熱膨張係数が65×10-7〜90×10-7/℃の範囲外になると、封着後に基板ガラスまたは封着部に引張応力が働き、耐圧強度が低下する。
【0032】
この組成物に、着色のために顔料などの着色剤を添加し使用することもできる。
【0033】
【実施例】
表1、表2に示すガラス組成(単位:重量%)となるように原料を調合・混合し、1000〜1400℃の温度にて溶融しガラス化しガラスを得た。次いでこのガラスをボールミルで粉砕し、低融点ガラス粉末を得た。
【0034】
これらの低融点ガラス粉末と低膨張セラミックスフィラー粉末とを表1、表2の構成欄
に示す重量割合で混合し、封着用組成物を調製した。例1〜12は実施例、例13〜20
は比較例である。また、例1〜3、例18はCRT用途、例4〜16、19はPDP用途
、例17、20はVFD用途に調製した例である。
【0035】
この封着用組成物について、フローボタン径、接着残留歪み、熱膨張係数を測定した結果を表1、表2に示す。それぞれの測定法は以下のとおりである。
【0036】
フローボタン径:封着時の組成物の流動性を示すもので、封着用組成物の試料粉末(CRT用は8.0g、PDP、VFD用は4.5g)を、直径12.7mmの円柱状に加圧成形後、表1、表2に記載した焼成温度に30分間保持したとき、封着用組成物が流動した直径(単位:mm)である。このフローボタンはCRT用は26.5mm以上、PDP、VFD用は20mm以上が望ましい。
【0037】
接着残留歪み:封着用組成物とビヒクル(酢酸イソアミルにニトロセルロース1.2%を溶解した溶液)とを重量比9.0:1.0の割合で混合してペーストとした。このペーストを、CRT用はファンネルガラス片の上、PDP、VFD用は基板ガラス片の上、に塗布し、フローボタン径の場合と同条件で焼成後、ガラス片と焼成後の封着用組成物との間に発生した残留歪み(単位:nm/cm)をポーラリメーターを用いて測定した。「+」は焼成後の封着用組成物が圧縮歪みを受けていること、また、「−」は焼成後の封着用組成物が引張歪みを受けていることを示す。この残留歪みは−100〜+500nm/cmの範囲が望ましい。
【0038】
熱膨張係数:封着用組成物をフローボタン径の場合と同条件で焼成後、所定寸法に研磨して、熱膨張測定装置により昇温速度10℃/分の条件で伸びの量を測定し、室温〜300℃(CRT用途)または室温〜250℃(PDPまたはVFD用途)までの平均熱膨張係数(単位:×10-7/℃)を算出した。
【0039】
また、これらの封着用組成物を用いて封着を行ったCRT、PDP、VFDの強度を測定した。
【0040】
CRTについては、25型のファンネルとパネルの間に封着用組成物を介在させ、400〜500℃に30分間保持してファンネルとパネルを封着してバルブを製造した。
PDPについては、この封着用組成物をあらかじめPDPの基板の端部に介在させ、400〜500℃で30分間保持し封着して、パネルを製造した。
VFDについては、電極等を形成したガラス基板の端部の間にグリッドを設置して介在させ、400〜500℃で30分間保持してガラス基板どうしを封着して、パネルを製造した。
【0041】
これらのバルブおよびパネルについて、耐水圧強度を測定した結果を表1、表2に示す。耐水圧強度の測定法は次のとおりである。
【0042】
耐水圧強度:バルブまたはパネルの内外に水による圧力差を与えて破壊するときの圧力差を測定した(単位:kg/cm2 、5個の平均値)。バルブまたはパネルとしての強度を保証するために、通常この耐水圧強度は3kg/cm2 以上が望ましい。
【0043】
また、それぞれの封着用組成物に用いたガラスのガラス転移点(単位:℃)を記載した。ガラス転移点はDTAを用いて昇温速度10℃/分で測定した。
【0044】
表1、表2から、本発明の封着用組成物は、実用的に充分な特性を有することがわかる。また例18〜20においては、フローボタン径が小さく、耐水圧強度が低い。
【0045】
【表1】
【0046】
【表2】
【0047】
【発明の効果】
本発明によれば、鉛を含まない、CRT、PDP、VFDなどの封着に好適な封着用組成物が得られる。本発明の封着用組成物を用いて封着したCRT、PDP、VFDは特に耐水圧強度に優れる。
Claims (8)
- ビスマス系の鉛成分を含有しない低融点ガラスの粉末60〜99重量%と低膨張セラミックスフィラーの粉末1〜40重量%とからなる組成物であり、該低融点ガラスの組成が重量表示で、
Bi2O3 78〜95%、
MgO+ZnO 1〜20%、
B2O3 2〜10%、
SiO2 0〜 1%、
CeO 2 0.01〜10%、
からなることを特徴とする封着用組成物。 - 低膨張セラミックスフィラーが、ジルコン、コージェライト、チタン酸アルミニウム、アルミナ、ムライト、シリカ、β−ユークリプタイト、β−スポジュメンおよびβ−石英固溶体からなる群より選ばれる1種以上である請求項1記載の封着用組成物。
- 焼成後の室温〜250℃の平均熱膨張係数が65×10−7〜100×10−7/℃である請求項1または2記載の封着用組成物。
- ビスマス系の低融点ガラスの粉末70〜99重量%と低膨張セラミックスフィラーの粉末1〜30重量%とからなり、焼成後の室温〜300℃の平均熱膨張係数が80×10−7〜100×10−7/℃である、ブラウン管のパネルとファンネルとを封着するための請求項1、2または3記載の封着用組成物。
- 実質的にビスマス系の低融点ガラスの粉末60〜98重量%と低膨張セラミックスフィラー2〜40重量%とからなり、焼成後の室温〜250℃の平均熱膨張係数が65×10−7〜90×10−7/℃である、プラズマディスプレイまたは蛍光表示管を封着するための請求項1、2または3記載の封着用組成物。
- 組成が重量表示で、Bi2O3 78〜95%、MgO+ZnO 1〜20%、B2O3 2〜10%、SiO2 0〜1%、CeO 2 0.01〜10%、からなる、鉛成分を含有しない封着用低融点ガラス。
- MgOが0〜8%である請求項6記載の封着用低融点ガラス。
- CeO 2 が0.01〜2%である請求項6または7記載の封着用低融点ガラス。
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