TW467949B - Electroluminescent phosphor and electroluminescent element using the same - Google Patents

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Hirofumi Takemura
Yohei Shimizu
Takeshi Takahara
Mitsuhiro Oikawa
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ά Si 9 4 9 * A7 B7 玉、發明說明（1..-). · 發明所屬之技術領域 (請先«讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明係關於電場發光螢光體及使用該螢光體之有機 分散型電場潑光元件。 先行技術 有機分散型電場發光元件，係具有：在把電場發光螢 光體分散於電介質中的發光體層的兩側配置電極•而使至 少一方爲透明電極的構造。而藉由對這些電極間施加交流 電壓而使其發光的元件。這種有機分散型發光元件的主要 用途，例如有顯示裝置或者顯示裝置的背光等。 作爲使用於有機分散型電場發光元件的有激發光螢光 體，一般爲以硫化鋅爲母體，而含有銅及錳中選出之至少 1種作爲活化劑，與從氯 '溴、碘、以及鋁中選出之至少 1種作爲共活化劑》 上述之硫化鋅系的電場發光螢光體，例如以下列方式 製作。首先，於作爲母材的硫化鋅添加混合活化劑原料與 共活化劑原料。進而，添加氯化鎂、氯化鋇、氯化_等結 晶成長劑而充分混合。將此混合物以1 0 0 0〜1 3 0 0 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 °c的溫度燒結產生中間體，將此中間體粉碎之後，藉由以 600〜1300 °C的溫度進行熱.處理獲得含有活化劑與
共活化劑的硫化鋅系電場發光螢光體（參照U S P 4，859，361號公報等）。 從前的硫化鋅系的電場發光螢光體，其亮度或壽命特 . -- 性無法滿足顯示裝置所要求的要求特性*而仍然有很多有 本紙張尺度適用中國g家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐〉 -4 - 467949 A7 ___'_ B7 五、發明說明（n 待改進之處》因此’對於硫化鋅系的電場發光螢光體自以 前即有種種的改良。 例如，.硫化鋅在1 0 2 0 °C以上成爲六方晶系，而在 此溫度以下則爲立方晶系的結晶構造係屬習知*藉爲電場 發光的發免效率，以立方晶系較高，但是，又以先製作六 方晶系其舞再變換爲立方晶系者，其發光效率較原本即爲 立方晶系者還要高。 在此，於日本特開昭61-296085號公報，即 記載著作爲硫化鋅系電場發光螢光體的結晶變換方法，其 係於混合活化劑的硫化鋅添加鹼金族金屬元素的化合物以 及鹼土族金屬元素的化合物，製作六方晶系的中間體，其 後施加高壓而得到立方晶系的硫化鋅系電場發光螢光體。 此外，於特開昭57 - 145174號公報，藉由使 上述方法的活化劑以及共活化劑的添加量最佳化，而使硫 化鋅系電場發光螢光體的效率或壽命更爲提高的方法。 發明所欲解決之課題 如上所述*從前即已爲了提高硫化鋅系電場發$螢光 體的發光效率或壽命等特性而提案出種種改良手法，但是 以從前的手法仍然未能滿足現在對亮度、壽命的要求等級 。特別是最近的顯示裝置，進而再被要求提高亮度或壽命 特性，所以使用於顯示裝置的電場發光螢光體的亮度或壽 命等特性也被更進一層地要求。 又，於US‘P2，952，642號公報，記載著含 ，· .. 有鉛與銅作爲活化劑、而且含有〇 . 〇 〇 1 %的鎂之硫化 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS>A4規格(210x 297公釐） -5- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) i ! Γ —訂-i !-線、 J* 經濟部智慧財產局一OC工消费合作社印製 經濟邨智慧財產局員工消费合作社印製 4 6 7 94 9 A7 -----* B7 五、發明說明 鋅螢光體。但是，含有鉛的硫化鋅螢光體發光效率或壽命 特性較差，無法達到顯示裝置所要求的要求特性》 本發明係有鑑於這種課題而發明的，以提供具有高亮 度而且可以長時間維持這種亮度的電場發光螢光體爲目的 ’進而藉由使用如.此的電場發光螢光體，提洪同時高亮度 化與長壽命化的有機分散型電場發光元件》 供解決課題之手段 本發明之電場發光螢光體，其係具備：由硫化鋅所構 成的螢光體母體，及使於前述螢光體母體含有銅及錳中選 出之至少1種作爲活化劑，及使於前述螢光體母體含有從 氯、溴、碘、以及鋁中選出之至少1種作爲共活化劑之電 場發光螢光體；其特徵爲：前述電場發光螢光體，其鹼土 族金屬元素的含量在0·05重量％以下而且铯元素的含 量在0.0001重量％以上0.01重量％以下的範圍 內。 本發明之其他的電場發光螢光體，其係具備：$硫化 鋅所構成的螢光體母體，及使於前述螢光體母體含有銅及 錳中選出之至少1種作爲活化劑，及使於前述螢光體母體 含有從氯、溴、碘、以及鋁中選出之至少1種作爲共活化 劑之電場發光螢光體；其特徵爲：前述電場發光螢光體， 其鹼土族金屬元素的含量在0.05重量％以下。 於本發明的電場發光螢光體，被含有於前述電場發光 螢光體中的鎂元素含量以在0 . 0 3重量％以下者較佳。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS>A4規格（210 * 297公« ) -6- .. ;--------0¾------- 1 ^----------^0·. <請先閲讀¾1.面之注意事項再填寫本頁> 4 6 7 9 4 A7 B7 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 五、發明說明（4...·)… 此外，鈣元素含量以在0 . 0 1重量％以下奢較佳。鉋元 素含量以在0.01重量％以下較佳•鋇元素含量以在 ◦.01重量％以下較佳》 本發明'之有機分散型電場發光元件，其特徵爲具備包 含前述之本發明的電場發光螢光體的發光體層。本發明的 有機分散型電場發光元件的具體構成爲，具備：包含本發 明的電場發光螢光體的發光體層，及沿著前述發光體層的 一方的主面透過反射絕緣層被一體配置的背面電極層，及 沿著前述發光體層的另一方的主面被一體對向配置的透明 電極層。 本發明的發明人等，針對電場發光螢光體的高亮度化 及長壽命化，進行種種實驗、.檢討、考察的結果，著眼於 在合成硫化鋅系電場發光螢光體時，添加於原料的結晶成 長劑（融劑）的螢光體殘留量。從前爲了製作特性佳的硫 化鋅.系的電場發光螢光體，使用鹼金族金屬元素的化合物 以及鹼土族金屬元素的化合物（特別是鹵化物）作爲結晶 成長劑。這非常適於使粒徑1〜3 程度的硫化辱原料 結晶成長爲10〜30#m程度的螢光體》 然而，結晶成長劑殘留於螢光體中會降低發光效率以 及壽命的情形，由本發明的發明人等經由實驗證實。更詳 細調査之後發現對於亮度以及壽命而言以鹸土族金屬元素 的影響最大。 在此，於螢光體製造工程，實施除去殘留於螢光體的 鹼土族金屬元素的工程之後，與從前的硫化鋅系電場發光 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） — — If 訂||_—·!線，^.. (請先閱讀¾1.面之注意事項再填窝本頁} 細 • - A7 B7 467949 五、發明說明（5 ..- ).. 螢光體相比，可得非常高效率而且長壽命的電場發光螢光 體已被證實。此外•藉由減少添加於螢光體原料的鹼土族 金屬元素的化合物的量，也可以提高硫化鋅系電場發光螢 光體的發光效率或嘉命。 根據上述的知識，在本發明中使電場發光螢光體中的 鹼土族金屬元素量降爲0.05重量％以下。這種鹼土族 金屬元素的含量例如藉由施以溫酸洗淨而可以再現性佳地 達成。在通常的水洗，要使鹼土族金靨元素的含量降至 0.05重量％以下是極爲困難的。 進而，對於使鹸土族金屣元素的含量降爲0 . 0 5重 量％以下的電場發光螢光體，藉由使鉋元素含量範圍爲 0.0001重量％以上0.01重量％以下，可以更進 ♦ —步提高硫化鋅系電場發光螢光體的亮度以及壽命。藉由 鹼土族金屬元素量的降低以及鉋元素添加的合成效果，可 以更進一步得到良好的亮度，同時可以達成長壽命化。 發明之實施形態 _ 以下，說明供實施本發明的形態。 本發明之電場發光螢光體，以硫化鋅爲螢光體母體， 而使於前述母體含有銅及錳中選出之至少1種作爲活化劑 ，及從氯、溴、碘、以及鋁中選出之至少1種作爲共活化 劑。 由銅以及錳所選出的活化劑，對於由硫化鋅所構成的 • · · ·- ' 螢光體母體以含有0 . 00 1〜0 _ 1重量％的範圍者較 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -8- ill^illnl — 1 I I I I ί I ^.·-------I <請先w讀t面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 A7 B7 467949 五、發明說明（6..〇.. 佳。氯、溴、碘、以及鋁所選出的共活化劑，對於由硫化 鋅所構成的螢光體母體以含有〇.OOi^O.丨重量％ 的範圍者較隹β藉由使硫化鋅含有這種量的活化劑及共活 化劑，可得發光效率或發光亮度優異的電場發光螢光體* 本發明之電場發光螢光體，首先藉由使殘留於硫化鋅 系螢光體中的鹼土族金屬元素含量降低，而提高亮度及壽 命。具體而言，硫化鋅系螢光體中所含有的鹼土族金屬元 素含量，亦即鎂 '鈣、铯、鋇等的總含量爲〇 _ 05重量 %以下。藉此，可以達成電場發光螢光體的高亮度化以及 長壽命化。 在調製高亮度而且長壽命的電場發光螢光體時，必須 要有鹼土族金靥元素的化合物作爲結晶成長劑。但是在螢 光體結晶成長之後，相反的，鹼土族金靥元素妨礙了高亮 度化以及長壽命化。此處，在本發明根據調查螢光體中的 鹼土族金屬元素的殘留量與亮度及壽命之關係的結果，使 鹼土族金屬元素的含量爲0 · 0 5重量％以下》藉此，可 以達成硫化鋅系電場發光螢光體的高亮度化以及長零命化 ΰ 上述的鹼土族金屬元素之中，鎂元素的含量以在 0 ·0 3重量％以下較佳。鈣元素的含量以在〇 . 0 1重 量％以下較佳。铯元素的含量以在0 . 0 1重量％以下較 佳。鋇元素的含量以在0·01重量％以下較佳=藉由使 鎂、鈣' 鉋、鋇各種元素的含量在上述範圍內'可以提高
-V 硫化鋅系電場發光螢光體的亮度或壽命。 •-I—--i 111 — 11 ------------ <請先《讀背面之注意事項再填寫本頁)
fi I 經濟部智慧財產局負工消费合作社印製 本紙張尺度適用中國國家棵準（CNS)A4規格（210x297公釐） -9- 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 4 6 7 94b A7 B7 五、發明說明（7 .).. 進而，本發明之硫化鋅系電場發光螢光體，以含有微 量的鉋較佳。具體而言，以在硫化鋅系電場發光螢光體含 有0 . 0 0 :0 1重量％以上0 . 0 1重量％以下的絶元素 較佳。藉由在減低鹼土族金屬元素含量的硫化鋅系電場發 光螢光體含有微量的铯元素，可以更進一步提高亮度或壽 命。铯含雾不滿0.0001重量％的話，無法充分獲得 效果。另一方靣|鉋含量超過0 . 0 1重量百分比的話會 使硫化鋅螢光體的結晶性降低，反而招致亮度的降低。 鉋有助於在螢光體母體之硫化鋅的結晶中取入活化劑 或共活化劑。藉此，可以更進一部提高硫化鋅系電場發光 螢光體的亮度或壽命。特別是在減低鹼土族金靥元素含量 的硫化鋅系電場發光螢光體，因爲根據鉋的添加而更能夠 有效地發揮作用，所以可更進一步提高電場發光螢光體的 亮度或壽命。 本發明之電場發光螢光體，例如藉由以下方法來製作 0 亦即，首先於粒徑1〜3 程度的硫化鋅粉考添加 指定量的純水成爲泥漿狀，並添加指定量的硫酸銅或碳酸 錳等活化劑原料而混合。乾燥這種泥漿之後，添加氯化鎂 '氯化鋇、氯化鈉等結晶成長劑，.進而充分混合。 上述氯化物兼作爲共活化劑之氯的起始原料》作爲共 活化劑使用氯以外的溴、碘、鋁的場合，添加溴化鎂、碘 化鋇、氟化鋁等•進而，使在螢光體中含有鉋的場合，使 用鉋的化合物（例如氯化鉋）作爲結晶成長劑即可。 本紙張尺度適用中國S家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐)一* -TIIJ-- in! (猜先Μ讀1r·面之注意事項再填窝本頁)
訂.--------線Q 經濟部智慧財產局®:工消费合作社印製 46794 9 A7 ________ B7 真、發明說明（8·. .) . 其次，將上述混合物充塡於石英坩鍋，於空氣中以 1 100〜1200 °C的溫度燒結3〜8小時。使此燒結 物分散於純.水中，反覆數次攪拌、沈降、排出上方淸澄水 的過程洗淨燒結物。藉由如此的洗淨工程，可以除去殘留 的結晶成長劑的大半，但是爲了使鹼土族金屬元素的含量 降至上述之本.發明的範圍內，進而以實施鹼土族金屬元素 的除去工程較佳》‘ 亦即，例如在以鹽酸使pH値調整至1〜3的純水中 使燒結物分散，持續攪拌加溫至5 0〜80 °C »此後，使 燒結物沈降而除去上方淸澄液。反覆操作這些攪拌、.沈降 、排出上方淸澄水的過程，藉由這種溫酸洗淨，可以使殘 留於螢光體中的鹸土族金屬元素含量再現性佳地降至 0 . 0 5重量％以下。又，藉由減低添加於螢光體原料的 鹼土族金屬元素的化合物含量，也可以減低電場發光螢光 體中的鹼土族金屣元素含量。 此後，以純水洗淨數回，調整PH値爲6〜7後，進 行過濾、乾燥》如此所得到的中間體（六方晶系）：例如 藉由橡膠壓擠裝置以0.5〜2.0噸/cm2的靜水壓加 壓數分鐘。由於此加壓處理，螢光體結晶的一部份被變換 爲立方晶系。進而，混合數％氧化鋅之後，使用石英坩鍋 於例如6 0 0〜8 0 0 °C、1〜2小時的條件在空氣中燒 結》將此燒結物分散於純水中洗淨數回。進而，藉由鹽酸 洗淨以及純水乏中和洗淨反覆進行數次，可得本發明的電 場發光螢光體》 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -11 - I ；--------0^-------I--------線ο. <«先《讀背面之注意事項再填寫本頁) I丨： 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 4 6 7 9 4 9 A7 B7 五、發明說嗎（9..- .) .· 文，在使本發明的硫化鋅系電場發光螢光體含有 00001重量％以上〇·〇1重量％以下的鉋的場合 *如上述般使用氯化鉋等作爲結晶成長劑。電場發光螢光 體的絶含量，可以藉由適度控制上述溫酸洗淨而調整β 本發明的電場.發光螢光體，使用於例如第1圖所示的 有機分散型電場發光元件1的發光層2。第1圖所示的有 機分散型電場發光元件1，具有將上述之本發明的電場發 光螢光體粒子分散至例如氰乙基纖維素（cyanoethyl cellulose)之類的具有高誘電率的有機高分子結合劑（有機 電介質）中的發光層2。 發光體層2的一方主面上，例如被層積形成於氰乙基 纖維素等具有高誘電率的有機高分子結合劑中分散含有例 如T i 〇2或丑a T i 〇3等高反射性無機氧化物粉末的反 射絕緣層3。由鋁箔之類的金屬箔或者金屬膜所構成的背 面電極層4，透過反射絕緣層3，一體地被配置於發光體 層2的一方的主面上。 於發光體層2的另一方主面上，被一體配置在即聚酯 (PET)膜之類的透明絕緣膠膜上附著形成I TO膜等 透明電極層（透明電極薄片）5。透明電極薄片5，以使 電極膜（I TO膜）'與發光體層2相對向的方式被配置。 例如藉由熱壓著這些透明電極層5、發光體層2、反 射絕緣層3以及背面電極層4，構成有機分散型電場發光 元件1。又，雖然省略圖示，但是由背面電極層4以及透 明電極層5分別拉出電極，由這些電極對發光體層2施加 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -12- n n I 線Q <請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) __ 467 94 9 A7 B7 經濟部智慧財產局貝工消t合作杜印焚 五、發明說明（19 ) _· 交流電壓' 上述之層積體（熱壓著體）所構成的有機分散型電場 發光元件1.，以透明的包裝薄膜6包覆。於包裝薄膜6， 例如使用水分溼氣透率很小的具氯三氟乙嬙（P C T FE :polychlorotrifluoroethylene)薄膜之類的防淫薄膜。於透 明電極3側應需要而配置6 -尼龍薄膜等吸溼性薄膜7。 而熱壓著這些包裝薄膜6的伸出部，密封有機分散型電場 發光元件1，藉此，構成電場發光面板（電子螢光面板） 〇 根據這種有機分散型電場發光元件1及使用此元件之 電子螢光面板的話，由於發光體層2中的電場發光螢光體 粒子的高亮度化以及長壽命化.，可以達成高亮度，同時可 以長時間維持這種亮度。 進而，製作有機分散型電場發光元件以及使用該元件 的電子螢光面板時，亦有不使用如P CTF E薄膜之類的 防溼薄膜，而對電場發光螢光體粒子分別的表面進行防溼 處理加工·。本發明也可以適用於藉由金屬氧化物或_脂等 施以防溼處理的電場發光螢光體。亦即，本發明的電場發 光螢光體，也可以具有氧化鋁、二氧化矽以及二氧化鈦所 選出的至少一種材料所構成的保護膜（防溼膜）。即使於 這種構成，也可以達成高亮度化以及長壽命化。 第2圖係顯示使用在螢光體粒子表面形成上述般的保 護膜的電場發光螢光體之有機分散型電場發光元件11。 第2圖所示的有機分散型電場發光元件11，具有在有機 本紙張尺度適用中画0家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐) -13- " -------Q------- (請先Μ讀5T-面之注意事項再填寫本頁) 訂------ 線 Q. 467 94 9 A7 B7 經濟部智慧財農局員工消费合作社印製 五、發明說明 高分子結合劑中分散含有各個粒子被以保護膜包覆的本發 明之電場發光螢光體粒子的發光體層1 2。以保護膜包覆 的電場發光.堂光體粒子，因爲其自身具有防溼性·所以不 使用吸溼薄膜或防溼薄膜，也可以防止由於電場發光螢光 體由於水分而使發光特性降低。 與第1圖所示的有機分散型電場發光元件1同樣地， 在發光體層1 2的一方的主面上，透過反射絕緣層1 3被 一體層積背面電極層1 4。於發光體層1 2的另一方的主 面上，被一體層積透明電極層（透明電極薄膜）15。背 面電極層14使金屬粉末或碳粉等與結合劑共同混合成爲 泥漿狀*而將此泥漿例如藉由網版印刷而形成亦可。於背 面電極層1 4的更內面側，應需要層積形成確保發光元件 的背面側的絕緣性之背面絕緣層（未圖示）。 實施例 其次，說明本發明的具體.實施例以及其評估結果。 實施例1 首先，於粒徑約2 yin的硫化鋅粉末5 0 0 g添加 500ml的純水，成爲泥漿狀。添加硫酸銅1 . 5g攪 拌混合3 0分鐘。將此泥漿在1 5 0eC乾燥1 2小時後， 添加氯化鎂40g、氯化鋇40g、氯化鈉20g，充分 混合。將此混合物塡充於石英泔鍋*於空氣中以1 1 5 0 °C燒結4個小時。 本紙張尺度適用中國國家#準<CNS)A4規格（210 x 297公釐） -14- !! ||^^ I I — I — I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ^1 1 f 線Q· 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 467949 A7 __Β7__ 五、發明說嗎（1?.).. 將此燒結物分散於2 Ο Ο 0 m 1的純水中，攪拌、沈 降、排去上部澄淸水等反覆3次》接著在以鹽酸調節pH 値爲2 . 0.的純水中攪拌而加熱至7 0°C後，進行沈降、 除去上部淸澄液。同樣反覆進行攪拌、沈降、排去上部淸 澄液3次。其後，以純水洗淨5次，調整pH値爲6〜7 ，進行過濾、乾燥= 所得到的中間體（六方晶系）使用橡膠擠壓裝置，以 1 . 0 t on/cm2的靜水壓加壓5分鐘。粉碎加壓處理 過的中間體，對此中間體300g混合氧化鋅15g，使 用石英坩鍋以7 5 0 °C的溫度在空氣中燒結1 . 5小時。 將此燒結物分散於純水中洗淨3次，進而以pH=l . 5 的條件進行鹽酸洗淨。藉由純水洗淨5次之後，過濾、乾 燥、篩選，而得到本發明之電場發光螢光體（ZnS ; C u , Cl) ° 進行如此獲得的硫化鋅系電場發光螢光體的化學分析 的結果，鹼土族金屬元素的殘留量（鎂、鈣、絶、鋇的總 含量）爲0 · 0 5重量％ »使用所得到的硫化鋅系寧場發 光螢光體，製作第1圖所示的有機分散型電場發光元件， 測定亮度以及壽命。這些測定結果顯示於第1表。又，亮 度的測定條件爲施加電壓：1 Ο Ο V/ 4 Ο Ο Η z (交流 電壓）、對發光體層施加的電場：400〇V/cm、發 光環境：2 0eC — 6 0%RT。壽命測定係以上述亮度測 定條件繼續發光，以亮度成爲初期亮度的1/ 2_時的點燈 時間來評估。測定係在2 0°C — 6 0%RT的恆溫橫溼槽 i纸張尺度適用中國國家標準<CNS)A4規格<210 X 297公釐> -15- ~~ <請先《讀背面之注意事項再填寫本頁) 東-------:--訂---------線、 67949 A7 B7 經濟部智慧財產局霣工消费合作杜印製
五、發明說明（1H 中實施的。 實施例2〜.5、比較例1 與實施例1同樣，調製本發明之電場發光螢光體。此 時，藉由改變洗淨條件，使硫化鋅系電場發光螢光體（ ZnS;Cu， C1)中的鹼土族金屬元素的殘留暈改變 。作爲比較例1的電場發光螢光體，在洗淨工程不使用鹽 酸，而僅藉由純水來洗淨。使用這些硫化鋅系電場發光螢 光體，與實施例1同樣地製作有機分散型電場發光元件， 測定其亮度及壽命。將這些測定結果合倂顯示於第1表。 〔表1〕 鹼土族金屬元素的 殘留量（重量％ ) 亮度 (cd/m2) 壽命 (小時） 比較例1 0.1 70 10.00 實施例1 0.05 100 1200 實施例2 0.03 120 1500 實施例3 0.01 130 1600 實施例4 0.005 135 1600 實施例5 0.001 140 1700 由第1表可知’被包含於硫化鋅系電場發光螢光體中 本紙張尺度適用中困國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐〉 -16- ii·! — — · —i — I — 11 訂-iI — Ϊ — I·線· {請先閱讀¾1.¾之注&事項再填窝本頁) 467 949 A7 B7 五、發明說明（$).. (請先《讀背面之注意事項再填寫本頁) 的鹼土族金屬元素的殘留量爲〇 . 〇 5重量％的實施例1 ，亮度爲比較例1 (從前製品）的約1，4倍’而壽命爲 約1 . 2倍。進而，使鹼土族金屬元素的殘留量爲 0 · 03重量％以下的場合，亮度成爲約1 _ 7倍以上’ 此外壽命成爲1.5倍以上。 實施例Θ 首先，於粒徑約2 的硫化鋅粉末5 0 0 g添加 500ml的純水，成爲泥漿狀。添加硫酸銅1 · 5g揖 拌混合3 0分鐘。將此泥漿在1 5 0°C乾燥1 2小時後’ 添加氯化鎂10g、氣化鋇40g、氯化鈉50g ’充分 混合。將此混合物塡充於石英坩鍋，於空氣中以1 1 5 0 °C燒結4個小時。 將此燒結物分散於2000ml的純水中’攪拌、沈 降、排去上部澄淸水等反覆3次。接著在以鹽酸調節P Η 値爲2.0的純水中攪拌而加熱至70乞後，進行沈降， 經濟部智慧財產局負工消费合作社印製 除去上部淸澄液。同樣反覆進行攪拌、沈降、排去本部淸 澄液3次。其後，以純水洗淨5次，調整p Η値爲6〜7 ，進行過濾、乾燥》 所得到的中間體（六方晶系）使用橡膠擠壓裝置，以 1 . 0 t on/cm2的靜水壓加壓5分鐘。粉碎加壓處理 過的中間體，對此中間體3 0 0 g混合氧化鋅1 5 g，使 用石英坩鍋以7‘5 0 °C的溫度在空氣中燒結1 . 5小時》 將此燒結物分散於純水中洗淨3次，進而以pH=l.5 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 * 297公釐） -17 467 949 A7 B7 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印裏 玉、發明說明（1H 的條件進行鹽酸洗淨。藉由純水洗淨5次之後，過濾、乾 燥、篩選，而得到本發明之電場發光螢光體（ZnS : C u，C 1 .) ° 進行如此獲得的硫化鋅系電場發光螢光體的化學分析 的結果，鎂元素的.含量爲0 . 0 3重量％»使用所得到的 硫化鋅系電場發光螢光體，與實施例1同樣製作有機分散 型電場發光元件，測定亮度以及壽命。這些測定結果顯示 於第2表。 實施例7〜18、比較例2〜5 除了改變添加於原料的結晶成長劑的量以外，與實施 例6同樣，分別調製本發明之電場發光螢光體。使用這些 各種硫化鋅系電場發光螢光體，與實施例1同樣地製作有 機分散型電場發光元件，測定其亮度及壽命。將這些測定 結果合併顯示於第2〜5表。 在第2表所示的實施例6〜9，評估了鎂元素的殘留 量與亮度及壽命的關係。在第3表所示的實施例1C?〜 1 2，評估了鈣元素的殘留量與亮度及壽命的關係。在第 4表所示的實施例1 3〜1 5，評估了鉋元素的殘留量與 亮度及壽命的關係。在第5表所示的實施例16〜18， 評估了鋇元素的殘留量與亮度及壽命的關係。 ---------Q------- (請先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂--------
.線Q 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -18· 4 6 7 94-9 ' A7 B7 五、發明說明（β).
[表2 ] 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 鎂元素的殘留量 (重量％ ) 亮度 (cd/m2) W命 (小時） 比較例2 0.04 70 1000 實施例$ 0.03 100 1200 實施例7 0.01 120 1500 實施例8 0.005 120 1500 實施例9 0.001 120 1500 〔表3〕 鈣元素的殘留量 (重量％ ) 亮度 (cd/m2) 壽命 (小時） 比較例3 0.02 70 1000 實施例1 0 0,01 100 1200 實施例Π 0.005 110 1300 實施例1 2 0.001 110 1300 I ；--------------1— ^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS>A4規格（210 X 297公釐） -19 · 467949 A7 _B7 五、發明說明（17 )-. 〔表4〕 .鉋元素的殘留量 (重量％ ) 亮度 (cd/m2) 壽命 (小時） 比較例4 0.02 70 1000 實施例13_ 0.01 100 1200 實施例14 0.005 110 1300 實施例1 5 0.001 110 1300 〔表5〕 鋇元素的殘留量 (重量％ ) 亮度 (cd/m2) 壽命 (小時） 比較例5 0.08 70 1000 實施例1 6 0.01 100 1200 實施例1 7 0.005 120 1300 實施例1 8 0.001 140 1500 I I I I II I — — — — — — — I {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 由第2〜5表可知，鹼土族余屬元素之中，鎂的殘留 量在0.03重量％以下使得亮度成爲1.4倍以上。而 鈣、鉋、鋇的殘留量在0.01重量％以下使亮度成爲約 1 . 4倍以上。 實施例1 9 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐〉 -20- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 467949 ^ A7 •B7 五、發明說明（1?).. 首先’於粒徑約2 的硫化鋅粉末5 〇 0 g添加 5 0 0ml的純水，成爲泥漿狀。添加硫酸銅1 . 5 g攪 拌混合3 0分鐘。將此泥漿在1 5 〇t乾燥1 2小時後， 添加氯化鎂40g、氯化鈉2 0g '氯化鉋40g，充分 混合。將此混合物塡充於石英坩鍋，於空氣中以1 1 5 0 r燒結4個小時》 將此燒結物分散於2000ml的純水中，攪拌、沈 降、排去上部澄淸水等反覆3次。接著在以鹽酸調節p Η 値爲2 . 0的純水中攪拌而加熱至7 0°C後，進行沈降、 ( 除去上部清澄液。同樣反覆進行攪拌 '沈降、排去上部淸 澄液3次。其後，以純水洗淨5次，調整pH値爲6〜7 ，進行過濾、乾燥》 所得到的中間體（六方晶系）使用橡膠擠壓裝置，以 1 . 0 t on/cm2的靜水壓加壓5分鐘。粉碎加壓處理 過的中間體，對此中間體300g混合氧化鋅15g，使 用石英坩鍋以7 5 0 °C的溫度在空氣中燒結1 . 5小時。 將此燒結物分散於純水中洗淨3次，進而以pH=丨.5 的條件進行鹽酸洗淨》藉由純水洗淨5次之後，過濾、乾 燥、篩選，而得到本發明之電場發光螢光體（ZnS ; C u , C 1 )。 進行如此獲得的硫化鋅系電場發光螢光體的化學分析 的結果，鹼土族金屬元素的殘留量爲0 . 0 5重量％、鉋 元素的殘留量爲0 · 0 0 5重量％。使用所得到的硫化鋅 • · :· · 系電場發光螢光體，與實施例1同樣地製作有機分散型電 本紙張尺度適用中困國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -21 - Ϊ 1!!-^^ 一! (請先《讀^面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 467949 五、發明說明 場發光元件，測定亮度以及壽命。這些測定結果顯示於第 6表。 實施例2 Ό〜2 2、比較例6 除了改變氯化铯的添加量以外，與實施例1 9同樣， 分別調製本發明之電場發光螢光體。此時，使用這些硫化 鋅系電場發光螢光體，與實施例1同樣地製作有機分散型 電場發光元件，測定其亮度及壽命。將這些測定結果合倂 顯示於第6表。 〔表6〕 铯元素的殘留量 (重量％ ) 驗土族元素 的殘留量 (重量％ ) 亮度 (cd/m2) 壽命 (小時） 比較例6 0.0 0.05 100 1000 實施例19 0.005 0.05 160 .1600 實施例20 0.0001 0.05 140 1500 實施例21 0.001 0.05 160 1600 .實施例22 0.01 0.05 150 1500 由第6表可知，包含0.0001重量％以上 0 , 0 1重量％以下的範圍的铯的硫化鋅系.電夢發光螢光 體，與實質上不含有鉋的螢光體相比可以達成高亮度化與 本紙張尺度適用中因國家梯準（CNS)A4規格（210 X 297公釐〉 -22- •I ..----I---------1 I 訂----------線、.J.. (請先閱讀1T-面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智蒹財產局貝工消费合作社印製 Ϊ67949 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 五、發明說明（2(U .. 長壽命化。 實施例2 3 在以與實施例1同一條件下製作的ZnS : Cu, C 1螢光體粒子表面，形成作爲保護膜（防溼膜）的氧化 鋁膜（氧化鋁量=1.0重量％)。使用以此氧化鋁膜包 覆的電場發光螢光體（ZnS;Cu, C1)，製作具有 第2圖所示的條紋形式的有機分散型電場發光元件11， 測定亮度及壽命。測定結果顯示於第7表。 〔表7〕 螢光體粒子 保護膜 亮度 (cd/m2) 壽命 (小時） 比較例7 與比較例1同 氧化鋁（1.0%) 60 1200 實施例23 與實施例1同 氧化鋁（1.0%) 80 1400 實施例24 與實施例2同 氧化鋁（1.0%) 100 .1700 實施例25 與實施例3同 二氧化鈦（2.0%) 110 1800 實施例26 與實施例4同 二氧化鈦（2.0%) 115 1800 實施例27 與實施例5同 二氧化矽（3.0%) 120 1900 實施例2 8〜3 0、比較例8〜1 0 添加於含有硫化鋅粉末的泥漿之結晶成.長劑改爲溴化 物或者碘化物以外，與實施例1 9同樣，製作Z n S : 通 度 尺 張 紙 本 準 標 家 國 al 釐 公 97 2 X ο 21 ί 格 規 (請先Μ讀背面之注$項再填寫本頁) .0^-------— ---------^0». .1. 6 4 7 9 4 9 A7 广__B7__五、發明說明（2彳).. Cu,Br螢光體以及ZnS;Cu， I螢光體。絶元素 的含量係隨著溴化鉋或者碘化鉋的添加量來調整的β使用 這些各硫化.鲜系電場發光螢光體，與實施例1同樣地製作 有機分散型電場發光元件，分別測定亮度及壽命。測定結 果顯示於第8表* . 〔表8〕 螢光體 鉋元素的 殘留量 (重量％) 鹼土族元素 的殘留量 (重量％) 亮度 (cd/m2) 壽命 (小時） 比較例8 ZnS:Cu,Br 0.0 0.01 130 1500 實施例28 ZnS:Cu,Br 0.001 0.01 160 1600 比較例9 ZnS :Cu,Br 0.0 0.001 140 1600 實施例29 ZnS:Cu,Br 0.0001 0.001 170 1800 比較例1 0 ZnS: Cu,I 0.0 0.01 130 1500 實施例30 ZnS :Cu,I 0,001 0.01 160 · 1600 i ； ------ΊI 訂，----- <請先|53讀背面之注$項再填寫本頁) m. ii.
-I Ai I 線rr 經濟部智慧財產局貝工消费合作社印製 由第8表可知，ZnS:Cu， Br螢光體或ZnS ：C u , I螢光體，也與ZnS:Cu, Cl螢光體同樣 ，藉由減低鹸土族元素的含量同時使含有適量的鉋元素’ 可以達成高亮度化以及長壽命化· 發明之效果 本紙張尺度適用中國國家楳準（CNS)A4規格（210 * 297公« ) -24- 467949 α7 Β7 五、發明說明（22) 如以上所說明的，根據本發明的話，因爲'減低螢光體 中的鹸土族金靨元素的殘留量，所以可以提供可具有高亮 度同時長時間維持如此亮度的電場發光螢光體。根據使用 如此的電場發光螢光體的本發明的有機分散型電場發光元 件，可以再現性佳地滿足顯示裝置等所要求的特性^ 圖面之簡單說明 第1圖係顯示本發明之有機分散型電場發光元件的一 實施形態之重要部位構造之剖面圖β 第2圖係顯示本發明之有機分散型電場發光元件的另 一實施形態之重要部位構造之剖面圖。 符號說明 1、 1 1有機分散型電場發光元件 2、 1 2發光體層 3、 1 3反射絕緣髖 4 ' 1 4背面電極層 ， 5、1 5透明電極層 (請先M讀背面之注意事項再填寫本頁) p n LI n tx----- IB t 绛 經濟部智慧財產局貝工消费合作杜印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐> -25·

Claims (1)

  1. m-χΕ ^ I補尤本年月 六、申請專利範圍 第88113821號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國9 〇年3月修正 1 . 一種電場發光螢光體，其係具備：由硫化鋅所構 成的螢光體母體，及使於前述螢光體母體含有銅及錳中選 出之至少1種作爲活化劑，及使於前述螢光體母體含有從 氯、溴、碘、以及鋁中選出之至少1種作爲共活化劑之電 場發光螢光體；其特徵爲： 前述電場發光螢光體，其鹼土族金屬元素的含量在 0 05重量％以下而且絶元素的含量在〇 . 0 0 0 1重 量％以上0.〇1重量％以下的範圍內。 2 .如申請專利範圔第1項之電場發光螢光體，其中 被含有於前述電場發光螢光體中的鎂元素含量在q , 〇 3 重量％以下。 3 .如申請專利範圍第1項之電場發光螢光體，其中 被含有於前述電場發光螢光體中的鈣元素含量在〇.〇1 重量％以下。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
    46^949 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 4 .如申請專利範圍第1項之電場發光螢光體，其中 被含有於前述電場發光螢光體中的鉋元素含量在〇.〇1 重量％以下= 5 .如申請專利範圍第1項之電場發光螢光體，其中 被含有於前述電場發光螢光體中的鋇元素含量在〇 . 〇 1 重量％以下。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） α8β88μ 4 6 7 S 4 9 六、申請專利範圍 6 如申請專利範圍第1項之電場發光螢光體，其中 前述活化劑含量爲對前述螢光體母體爲〇 . 〇〇 1〜 0 * 1重量％的範圍內。 7 .如申請專利範圍第1項之電場發光螢光體，其中 前述共活化劑含量爲對前述螢光體母體爲0 . 00 1〜 0 . 1重量％的範圍內。 8 .如I串請專利範圍第1項之電場發光螢光體，其中 進而具備被形成於前述電場發光螢光體的粒子表面之由氧 化鋁、二氧化矽以及二氧化鈦所選出的至少一種材料所構 成的保護膜。 9 . 一種電場發光螢光體，其係具備：由硫化鋅所構 成的螢光體母體，及使於前述螢光體母體含有銅及錳中選 出之至少1種作爲活化劑 > 及使於前述螢光體母體含有從 氯、溴、碘、以及鋁中選出之至少1種作爲共活化劑之電 場發光螢光體；其特徵爲： 前述電場發光螢光體，其鹼土族金屬元素的含量在 0 . 05重量％以下。 1 0 ·如申請專利範圍第9項之電場發光螢光體’其 中被含有於前述電場發光螢光體中的鎂元素含量在 0 . 03重量％以下。 1 1 .如申請專利範圍第9項之電場發光螢光體，其 中被含有於前述電場發光螢光體中的鈣元素含量在 0 . 0 1重量％以下。 1 2 .如申請專利範圍第9項之電場發光螢光體’其 I ^----·'ί-- ^ ---—II !| 訂-! 線 (請先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐〉 -2 - 467949 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 中被含有於前述電場發光螢光體中的鉋元素含量在 0 · 〇 1重量％以下。 ί請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 1 3 如申請專利範圍第9 .項之電場發光螢光體，其 中被含有於前述電場發光螢光體中的鋇元素含量在 0 0 1重量％以下。 1 4 _如申請專利範圍第9項之電場發光螢光體，其 中前述活化劑含量爲對前述螢光體母體爲0.001〜 0 · 1重量％的範圍內。 1 5 .如申請專利範圍第9項之電場發光螢光體，其 中前述共活化劑含量爲對前述螢光體母體爲0 . 0 0 1〜 0.1重量％的範圍內。 1 6 .如申請專利範圍第9項之電場發光螢光體，其 中進而具備被形成於前述電場發光螢光體的粒子表面之由 氧化鋁、二氧化矽以及二氧化鈦所選出的至少一種材料所 構成的保護膜。 1 7 . —種有機分散型電場發光元件，其特徵爲具備 包含如申請專利範圍第1項記載之電場發光螢光體的發光 體， 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 及沿著前述發光體層的一方的主面透過反射絕緣層被 •V t 一體配置的背面電極層，及沿著前述發光體層的另一方的 主面被一體對向配置的透明電極層。 1 8 . —種有機分散型電場發光元件，其特徵爲具備 包含如申請專利範圍第9項記載之電場發光螢光體的發光 體， 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 4^1 949 E8 C8 D8 六、申請專利範圍 沿著前述發光體層的一方的主面透過反射絕緣層被一 體配置的背面電極層，及沿著前述發光體層的另一方的主 層 極 電 明 透 的 置 配 向 對 體 1 被 面 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝-------，1 訂·;-------- 經濟部智慧財產局員Η消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐〉
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