KR920006217B1 - 폴리황화아릴렌 수지 조성물 - Google Patents

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KR920006217B1 KR1019890000487A KR890000487A KR920006217B1 KR 920006217 B1 KR920006217 B1 KR 920006217B1 KR 1019890000487 A KR1019890000487 A KR 1019890000487A KR 890000487 A KR890000487 A KR 890000487A KR 920006217 B1 KR920006217 B1 KR 920006217B1
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폴리플라스틱스 가부시끼가이샤
고니시 히꼬이찌
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Abstract

내용 없음.

Description

폴리황화아릴렌 수지 조성물
본 발명은 폴리황화아릴렌 수지 조성물에 관한 것이다. 더 상세히는 본발명은 내충격성이 개량되고 내열성 및 성형성(moldability)이 우수한 폴리황화아릴렌 수지 조성물에 관한 것이다.
최근에 높은 내열성 및 내화학성을 가지며 방염성이 우수한 열가소성 수지가 전자 또는 전기용등, 자동차부품, 또는 화학기구용 재료로서 요구되어 왔다. 폴리황화페닐렌으로 대표되는 폴리황화아릴렌 수지는 이들 요구를 만족하는 수지들 중의 하나이고 물리적 성질에 비해 값이 싸기 때문에 이 수지에 대한 요구가 점증하고 있다.
그러나 폴리황화아릴렌 수지는 인성이 나쁘고 부서지기 쉬우며 기계적 성질, 특히 내충격성이 나쁘다. 이들 결점을 극복하는 공지의 방법에는
(1)유리섬유 또는 탄소섬유와 같은 보강재를 첨가하는 방법; 및
(2)다른 중합체를 첨가하는 방법이 있다.
그러나 이들 방법은 그들 고유의 문제점 때문에 충분히 만족스럽지 못하다.
즉 상기 (1)방법에 따르면 폴리황화아릴렌 수지의 강도, 강성, 내열성 및 치수 안정성이 현저히 개량되어 엔지니어링 플라스틱으로서 사용가능하지만 상기 (1)방법에 따른 물리황화아릴렌 수지 조성물의 신도, 인성 및 내충격성은 폴리아세탈, PBT, 폴리술폰 또는 클리에테르 술폰과 같은 다른 엔지니어링 플라스틱에 비해 낮기 때문에 그 사용이 제한된다. 한편 상기 (2)방법에 대해 많은 시도가 행해졌지만 대부분의 시도는 열변형 온도의 저하를 수반하고 본 발명의 발명자의 연구 결과에 의하면 충분한 효과가 거의 얻어지지 않았다. 이들 중에서 예컨대 일본 특허 공제공보 제 154757/1983호, 제 152953/1984호 및 제 189166/1984호에 기재된 바와같이 α-올레핀 및 α,β-불포화산의 글리시딜 에스테르로 이루어진 올레핀 공중합체를 첨가하면 비교적 효과적으로 상기 결점을 줄일 수 있다. 그리나 많은 경우에 얻어진 조성물의 내충격성이 여전히 불충분하기 때문에 더 개량되어야 한다.
본 발명의 발명자등은 α-올레핀 및 α,β-불포화산의 글리시딜 에스테르로 이루어진 올레핀 공중합체의 상기 첨가에 의해서 야기되는 효과를 더 향상시킬 목적으로 연구에 몰두하여, 폴리황화아릴렌 수지의 내충격성을 보다 만족스럽게 개선하게 되었으며 α-올레핀 및 α,β-불포화산의 글리시딜 에스테르로 이루어진 공중합체의 단지 상기 첨가에 의해서가 아니라, 그러한 공중합체에 특정 중합체를 화학적으로 결합하여 분지 또는 가교결합 사슬을 형성함으로써 얻어진 그라프트 공증합체의 첨가에 의해 폴리황화아릴렌 수지의 내충격성이 현저히 향상될 수 있음을 발견하게 되었다. 본 발명은 이 발견에 기초해서 완성되었다.
즉, 본 발명은
(A)폴리황화아릴렌 수지 100중량부,
(B)다음 (a),(b)가 서로 화학적으로 결합되어 분지 또는 가교 결합구조를 형성함으로써 이루어지는 그라프트 공중합체 0.5 내지 50중량부와,
(a)α-올레핀 및 α,β-불포화산의 글리시딜 에스테트로 이루어지는 올레핀 공중합체,
(b)다음 일반식(1)으로 표시된 반복단위로 구성된 하나 또는 그 이상의 중합체 또는 공중합체
Figure kpo00001
(1)
(식에서, R은 수소원자 또는 저급알킬기를 나타내고 X는 직쇄 또는 분지된 1 내지 8탄소원자를 갖는 알킬, 페닐 또는 시아노기이며, 알킬이 -COOCH3,-COOC2, H5,-COOC4H9및 -COOCH2CH(C2H5)C4H9를 포함하는 것이 바람직하다).(C)무기충전재 0 내지 400중량부와로 이루어지는 폴리황화아릴렌 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명에서 기재로서 사용되는 수지(A)는 구조식
Figure kpo00002
Ar-S
Figure kpo00003
로 표시된 반복단위 적어도 70몰%로 이루어지는 폴리황화아릴렌 이다(식에서 Ar은 아릴기이다)(이후 이 수지를 "PAS"라 약기한다). 그의 대표 실례에는 구조식
Figure kpo00004
Ph-S
Figure kpo00005
(식에서 Ph은 폐닐기이다)으로 표시된 반복단위 적어도 70몰%로 이루어지는 폴리황화페닐렌이다(이후 이 수지를 "PPS"라 약기한다). 특히 1200/sec의 전단율(shear rate)로 310℃에서 측정될 때 10 내지 20000P, 바람직하게는 100 내지 5000P의 용융점도를 갖는 폴리황화페닐렌을 사용하는것이 적당하다.
공지의 폴리황화페닐렌 수지는 두 그룹으로 분류된다. 한 그룹은 분지 또는 가교결합구조가 없는 대략 선상형 수지이고 다른 그룹은 본지 또는 가교결합 구조를 갖춘 수지로 이루어지며 이 구조의 차이는 그의 제법 공정으로부터 주로 초래된다. 본 발명은 두 그룹 모두에 유효하지만 어떠한 분지구조가 없는 선상형의 것이 보다 효과적이다.
본 발명에 사용되는 PPS 합체의 바람직한 실례에는 P-황화페닐렌 단위
Figure kpo00006
적어도 70몰%, 보다 바람직하게는 적어도 80몰%로 이루어지는 중합체가 포함된다. 이 단위의 함량이 70몰%보다 적으면 결과생성된 중합체의 결정도가 너무 낮아 충분히 높은 강도를 얻을 수 없고 고 결정도가 결정성 중합체의 특성이더라도 그 인성이 또한 빈약하다.
본 발명에서 사용되는 선상 PPS 중합체는 다른 공단량체 단위를 최대로 30몰%로 함유할 수 있으며 그 공단량체탄위의 실례에는 m-황화페닐렌 단위:
Figure kpo00007
, 디페닐케톤술파이드 단위 :
Figure kpo00008
,디페닐 술파이드 단위 :
Figure kpo00009
디페닐 술파이드 단위 :
Figure kpo00010
, 디페닐 에테르 술파이드 단위 :
Figure kpo00011
,2,6-나프탈렌 술파이드 단위 :
Figure kpo00012
, 및 삼관능단위 :
Figure kpo00013
가포함된다. 삼관능단위의 함량이 1몰% 또는 그 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 PPS 중합체의 특히 바람직한 실례에는 P-페닐렌 술파이듣 단위 :
Figure kpo00014
로 구성된 선상 PPS 단일중합체와 P-페닐렌 술파이드 반복단위 :
Figure kpo00015
70 내지95몰% 및 m-페닐렌 술파이드 반복단위 :
Figure kpo00016
5 내지 30몰%로 이루어지는 선상블록 공중합체가 포함된다.
본 발명에서 사용되는 그라프트 공중합체(B)는 (a)α-올레핀 및 α,β-불포화산의 글리시면 에스테르로 이루어지는 올레핀 공중합체와 (b)다음 일반식(1)으로 표시된 반복단위로 구성된 하나 또는 그 이상 중합체 또는 공중합체로 이루어지며, 이들 몰이 서로 화학적으로 결합하여 분지 또는 가교결합구조를 형성하여 이루어진 그라프트 공중합체이다.
Figure kpo00017
(1)
식에서 R은 수소원자 또는 저급알킬기를 나타내며, X는 -COOCH3,-COOC2H5,-COOC4H9및 -COOCH2CH(C2H5)C4H9와 같은 직쇄 또는 분지된 1 내지 8탄소원자를 갖는 알킬,
Figure kpo00018
또는 -CN이다.
공중합체(a)를 구성하는 하나의 단량체인 α-올레핀은 에틸렌, 프로필렌 및 부텐-1이 포항되며, 그중 에틸렌이 바랍직하게 사용된다. 공중합체(a)를 구성하는 단량체중 다른것인 α,β-불포화산의 글리시틸 에스테르는 다음 일반식(2)으로 표시된다.
Figure kpo00019
식에서 R1은 수소원자 또는 저급알킬기를 나타낸다. 그의 실례에는 아크릴산 글리시딜, 메타크릴산 글리시딜 및 에타크릴산 글리시딜이 포함되며, 그 중 메타크릴산 글리시딜이 바람직하게 사용된다.α-올레핀(에될렌과 같은)과 α,β-불포화산의 글리시딜 에스테르와의 중중합은 통상의 래디칼 중합방법을 실행하여 공중합체(a)를 얻을 수 있다.
세그먼트(a)가 α-올레핀 70 내지 99중량%와 불포화산 글리시딜 에스테르 30 내지 1중량%로 이루어지는 것이 바람직하다.
분지 또는 가교결합사출에 형성하기 위하여 공중합체(a)에 그라프트되는 중합체 또는 공중합체(b)는 일반식(1)으로 표시된 반복단위로 이루어지는 중합체 또는 다음에 언급되는 둘 또는 그 이상의 반복단위로 이루어지는 공중합체이며, 그의 반복단위의 실례에는 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리에틸아크릴레이트, 폴리부틸아크릴레이트, 폴리 -2-에틸헥실아크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리아크릴로니트릴-스티렌 공중합체, 폴리부틸아크릴레이트-폴리메틸메타크릴레이트 공중합체와 폴리부틸아크릴레이트-폴리스티렌 공중합체가 포함된다. 이들 중합체 및 공중합체는 상응비닐단량체의 래디칼 중합으로 각기 제조될수 있다.
본 발명에서 특징적으로 사용된 성분(B)은 상기 공중합체(a)나 (공)중합체(b)가 아니라 공중합체(a)와 (공)중합체(b)가 화화적으로 서로 적어도 한 지점에서 결합하여 분지 또는 가교결합구조를 형성하여 이루는 그라프트 공중합체이다. 이 그라프트 구조에 의하여 성분(B)은 공중합체(a) 또는 (공)중합체(b) 단독에의해서는 달성될 수 없는 현저한 작용효과를 발휘한다.
세그먼트(a) 및 (b)로부터 그라프트 공중합체를 제조하는 공정이 특히 한정되지는 않으나 그라프트 공중합체는 레디칼 반응에 의해 용이하게 제조될 수 있다. 예를들면 유리레디칼은 과산화물등의 사용에 의해 중합체(b)내에 형성되며, 결과 생성 중합체(b)는 세그면트(a)와 용융 혼련되어 그라프트 공중합체(B)를 얻게된다. 그라프트 공중합체(B)는 세그먼트(a) 및 (b)를 95 : 5 내지 40 : 60의 비로 이루어지는 것이 적당하다.
성분(A)의 100중량부당 성분(B)의 양은 0.5 내지 50중량부, 바랍직하게는 1 내지 20중량부이다.
성분(B)의 양이 너무 작으면 인성 및 내충격성에서의 향상 목적을 거의 달성할 수 없으며, 양이 너무 많으면 열변형온도가 낮아 스터프니스와 같은 기계적성질이 부적당하게 불리하게 영향을 미친다.
무기충전재(C)가 반드시 본 발명에서 필수성분은 아니지만 첨가하면 기계적 강도, 내열성, 치수 안정성(변형 및 폐곡에 대한 저항), 전기적 성질 및 그밖의 성능에 우수한 성형물품을 제조하는데 보다 바람직하다. 무기충전재(C)는 섬유상, 분말, 과립 도는 엷은 조각형태중에서 의도하는 바에 따라 선정될 수 있다.
섬유상 충전재에는 무기 섬유상 물질, 예로서 유리섬유, 석면섬유, 탄소섬유, 실리카섬유, 실리카/알루미나 섬유, 지로코니아섬유, 질화붕소섬유, 질화실리콘섬유, 붕소섬유, 터탄산칼륨섬유와 스테인레스스틸, 알루미늄, 티탄, 동 또는 놋쇠와 같은 금속섬유가 포함된다. 그들 가운데서 유리섬유 및 탄소섬유가 가장 대표적이다. 또 섬유상 충전재에는 고-용융 유기 섬유상물질이 포함되며 그의 특별한 실례에는 폴리아미드, 불소수지 및 아크릴 수지가 내포된다.
분말 또는 과립상 충전재에는 카본블랙, 실리카, 수정분말, 글래스 비이드, 글래스 파우더, 규산칼슘, 규산 알루미늄, 고령토, 활석, 점토, 규조토 및 규회석과 같은 실리케이트류: 산화철, 산화티탄, 산화아연및 아루미나와 같은 금속산화물; 탄산칼슘 및 탄산마그네슘과같은 금속탄산; 황산칼슘 및 황산바륨과 같은 금속황산물: 탄화규소, 질화규소, 질화붕소 및 여러 금속 분말이 포함된다.
얇은 조각형상의 충전재에는 운모, 유리플레이크 및 다종의 금속막이 포함된다. 이들 무기충전재는 단독도는 그들 둘 또는 그 이상의 혼합물로서 사용될 수 있다. 섬유상 충전재, 특허 유리 또는 탄소섬유를 과립상 및/또는 얇은 조각형상의 충전재와 동시에 사용하면 기계적강도 뿐만아니라 치수 정화성 및 전기적 성질이 우수한 물품을 제조하는데 특히 효과적이다.
필요하다면 커플링제 또는 표면처리는 이들 충전재와 함께 사용하는 것이 바람직하다. 그의 실례에는 에톡시, 이소시아네이트, 실란 및 티탄산염 화합물과 같은 관능화합물들이 포함된다. 이들 화합물은 표면처리또는 충전재의 커플링을 실행하도록 조성물의 제조에 앞서 충전재에 가해질 수 있거나, 그의 제조동안 첨가될 수 있다.
무기 중전재의 양은 폴리황화아릴렌 수지(A) 100중량부당 0 내지 400중량부, 바람직하게는 10 내지 300중량부이다. 양이 10중량부보다 적으면 기계적 강도는 약간 빈약하고 양이 너무 많으면 성형은 어렵게 되고 결과 형성된 성형물품의 기계적 강도는 문제시 된다.
본 발명의 조성물은 목적하는 바에 따라 상기 성분에 더하여 소량의 다른 열가소성 수지를 보조적으로 함유할 수 있다. 이 열가소성 수지는 고온에서 안정성이 있는 한 모든 것일 수 있다. 그의 실례에는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트와 같은 방향속 디카로복실산 및 디올 또는 히도록시 카로복실산; 플리아미드, 폴리카르보데이트, ABS, 플리페닐렌옥사이드, 폴리알킬아크열레이트, 폴리아세탈.폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리에테르 이미드, 폴리에테르케톤 및 불소수지로 이루어지는 방향족 폴리에스테르류가 포함된다. 이들 열가소성 수지가 또 그들의 둘 또는 그 이상의 혼합물로서 사용될 수 있다.
또 본발명의 조성물은 요구된 성능에 따라 통상의 열가소성 또는 열경화성 수지에 첨가되는 부가제률 적당하게 내포할 수 있다. 그러한 부가제의 실례에는 항산화제 및 자외선 흡수제와 같은 안정제, 대전방지제,방염제, 염료 및 안료와 같은 채색제, 율활제, 결정화 촉진제, 핵생성제가 포함된다.
본 발명의 폴리황화아릴렌 수지 조성물은 합성 수지조성물의 제법에 대한 통상의 공정 및 통상의 장치를 사용하여 제조될 수 있다. 즉 필요한 성분은 혼합 및 혼련되어 단독-또는 쌍-스크류압출기로 압출되어서 펠렛을 생성한다. 제법에서 필요성분의 일부를 마스터 배치식으로 그의 잔류부와 함께 혼합하여 성형시킬수 있다. 또 수지성 성분의 일부 또는 전부가 사전에 분쇄되어 혼합되고 압출될 수도 있다.
상술한 설명 및 실례를 들어 기술한 바와같이 본 발명의 폴리황화아릴렌 수지 조성물은, 공지 기술의 조성물과 비교하여 기계적 성질, 특히 인성 및 내충격성이 놀랄만하게 개선되며, 본 발명의 조성물과 유사한 조성물이 심각한 열변형 온도의 저하를 나타낼지라도 열변형온도에서의 하감이 감소하게 된다. 그래서 본발명의 조성물은 여러 관능 성분용의 적당한 물질로서 기대할만 하다.
[실시예]
본 발명을 지금부터 다음 실시에에 관하여 보다 상세하게 기술하며, 본 발명은 이들 실시예에 한정되지 않는다.
[실시예 1 내지 11 및 비교 실시예 1 내지 7]
성분(B)으로서 표1 내지 3에 수록된 각 화합물을 그에 주어진 양으로, 성분(A)으로서 PPS수지("포트론KPS": 큐레하 케미칼 인더스트리(주)의 제품)에 첨가한 다음 헨셀(Henschel)혼함기를 사용하여 5분동안 미리 혼합하였다.
통상적으로 적용가능한 유리섬유(직경:13μm, 길이:3mm) 및/또는 탄산칼슘(평균입자크기:4μm)을 표1내지 3에 주어진 각 양으로 얻어진 사전 혼합물에 첨가한 다음 2분동안 혼합하였다. 얻어진 혼합물을 310℃의 실린더 온도에서 압출기를 사용하여 압출하여 폴리황화페닐렌 수지 조성물의 펠렛을 얻었다. 펠렛을 실린더온도 320℃ 및 성형온도 150℃에서 사출성형기로 ASTM 시험편으로 성형하였다. 이 시험편을 물리적성질에 대해 시험하였다. 그 결과를 표1 내지 3에 도시한다.
비교실시예로서 상술한 실시예와 유사한 방식으로 조성물의 제법을 실행하되, 성분(B)을 첨가하지 않든가, 또는 성분(a) 또는 (b)를 성분(B)으로서 단독으로 첨가하여 얻어진 조성물을 시험편으로 성형하여 시험하였다. 결과를 표1 내지 3에 도시한다.
항목평가 및 측정방법은 다음과 같다 :
이조드 충격 강도 : 노치 및 노치안된 면에 관하여 ASTM D-256에 따라 측정.
열변형온도 : ASTM D-648에 따라 측정.(18.6kg/cm2의 하중하에서)
인장시험 : ASTM D-638에 따라 인장강도 및 인장신도를 측정.
[표 1]
Figure kpo00020
*1E/GMA : 에틸렌/메타크릴산글리시딜 (85 : 15)공중합체
[표 2]
Figure kpo00021
*1E/GMA : 에틸렌/메타크릴산글리시딜 (85 : 15)공중합체
[표 3]
Figure kpo00022
*1E/GMA : 에틸렌/메타크릴산글리시딜 (85 : 15)공중합체

Claims (6)

  1. (A)폴리황화아릴렌 수지 100중량부,(B)다음 두 성분(a),(b)가 서로 화학적으로 결합하여 분지 또는 가교결합구조를 형성함으로써 이루어지는 그라프트 공중합체 0.5 내지 50중량부와,(a)α-올레핀 및 α,β-불포화산의 글리시딜 에스테르로 이루어지는 촐레핀 공중합체와 (b)다음 일반식(1)으로 표시된 반복단위로 구성된 하나 또는 그 이상의 중합체 또는 공중합체
    Figure kpo00023
    (1)
    (식에서, R은 수소원자 또는 저급알킬기를 나타내며, X는 직쇄 또는 분지된 1 내지 8탄소원자를 갖는 알킬, 페닐 및 시아노 가운데서 선택된 하나 또는 그 이상의 부재를 나타낸다.) (C)무기 충전재 0 내지 400중량부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리황화아릴렌 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리황화아릴렌 수지가 다음 일반식
    Figure kpo00024
    으로 표시된반복단위를 적어도 70중량% 함유하는 폴리-P-페닐렌 술파이드인 것을 특징으로 하는 폴리황화아릴렌 수지 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 성분(B)을 구성하는 상기 올레핀 공중합체(a)가 에틸렌 및 α,β-불포화산의 글리시일 에스테르로 이루어지는 공중합체인 것을 특징으로 하는 폴리황화아릴렌 수지 조성물.
  4. 제1항 내지 제2항중 어느 하나에 있어서, 첨가된 무기충전재(C)의 양이 10 내지 300중량부인 것을 특징으로 하는 폴리황화아릴렌 수지 조성물.
  5. 제1항에 내지 제2항중 어느 하나에 있어서, 상기 무기충전재가 섬유상 충전재인 것을 특징으로 하는 폴리황화아릴렌 수지 조성물.
  6. 제1항 내지 제2항중 어느 하나에 있어서, 상기 무기충전재(C)가 섬유상 충전재와 분말 또는 과립상 충전재의 조합물인 것을 특징으로 하는 폴리황화아릴렌 수지 조성물.
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