KR20120118494A - 방향성 전자강판의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

인히비터 프리계의 소재에 의한 방향성 전자강판의 제조방법에 있어서, 급속 가열처리를 포함하는 1차 재결정 소둔을 행하는 경우에, 급속 가열처리에 의한 철손 저감 효과를 안정적으로 얻는 방법에 대해 제안한다. 인히비터 성분인 Al를 100ppm 이하, N, S 및 Se를 각각 50ppm 이하로 저감한 강 슬래브를 열간압연하고, 1회의 냉간압연 혹은 중간 소둔을 사이에 두는 2회 이상의 냉간압연을 행하여 최종 판 두께로 한 후, 1차 재결정 소둔을 행하고, 그 후 2차 재결정 소둔을 행하는 방향성 전자강판의 제조공정에 있어서, 상기 1차 재결정 소둔은, 700℃ 이상의 온도역으로 150℃/s 이상의 온도상승 속도로 가열하고, 그 후, 일단 700℃ 이하의 온도역으로 냉각한 후, 다음의 가열대에서는, 평균 온도상승 속도가 40℃/s 이하로 되는 조건으로 균열온도까지 가열한다.

Description

방향성 전자강판의 제조방법{PROCESS FOR PRODUCING GRAIN-ORIENTED MAGNETIC STEEL SHEET}
본 발명은, 방향성(方向性) 전자강판(電磁鋼板)의 제조방법, 특히 극히 낮은 철손(鐵損)을 갖는 방향성 전자강판의 제조방법에 관한 것이다.
전자강판은, 변압기와 발전기의 철심(鐵心)재료로 널리 이용되고 있다. 특히, 방향성 전자강판은, 그 결정방위(結晶方位)가 고스(Goss)방위로 불리는, {110} <001>방위로 고도로 집적하고 있어, 변압기와 발전기의 에너지 손실의 저감에 직접 연계되는, 양호한 철손 특성을 갖고 있다. 이 철손 특성을 저감하는 수단으로는, 판 두께의 저감, Si함유량의 증가, 결정방위의 배향성(配向性) 향상, 강판으로의 장력 부여, 강판 표면의 평활화 또는, 2차 재결정립(再結晶粒)의 미세화 등이 유효하다.
그래서 2차 재결정립을 미세화시키는 기술로서, 특허문헌 1?4 등에는, 탈탄소둔(脫炭燒鈍)시에 급속 가열하는 방법과, 탈탄소둔 직전에 급속 가열처리하여 1차 재결정 집합 조직을 개선하는(고스방위 강도(强度)를 상승시키는) 방법이 개시되어 있다.
그런데 인히비터(inhibitor) 성분을 함유시켜 인히비터로 활용하는 데에는, 1400℃ 정도의 고온 슬래브(slab) 가열이 필수로 되어, 당연히 제조 비용이 상승하게 된다. 따라서, 경제성을 고려하는 경우는, 인히비터 성분은 극력 저감하는 것이 바람직하다. 이 관점으로부터, AlN, MnS 및 MnSe 등의 석출형(析出型) 인히비터를 함유하지 않는 성분계(이하, 인히비터 프리(inhibitor-free)계라고 한다)의 소재에 의한, 방향성 전자강판의 제조방법이, 특허문헌 5 등에 개시되어 있다.
일본 특허공개 평8-295937호 공보 일본 특허공개 2003-96520호 공보 일본 특허공개 평10-280040호 공보 일본 특허공개 평6-49543호 공보 일본 특허 제3707268호 공보
그러나 상기 급속 가열처리에서 1차 재결정 집합 조직을 개선하는 기술을, 인히비터 프리계의 소재에 의한 방향성 전자강판의 제조방법에 적용한바, 경우에 따라서는 2차 재결정립이 미세화하지 않아 기대했던 철손 저감 효과가 얻어지지 않는 것이 판명되었다.
그래서 본 발명에서는, 인히비터 프리계의 소재에 의한 방향성 전자강판의 제조방법에 있어서, 급속 가열처리를 포함하는 1차 재결정 소둔을 행하는 경우에, 급속 가열처리에 의한 철손 저감 효과를 안정적으로 얻는 방법에 대해 제안하는 것을 목적으로 한다.
발명자들은, 급속 가열처리를 포함하는 1차 재결정 소둔을 하나의 연속 소둔라인에서 행한 경우에, 2차 재결정립이 미세화하지 않는 원인 인자를 조사한바, 급속 가열에 의해 생기는, 강판에 있어서의 폭방향 온도분포가 중요한 인자인 것이 판명되었다. 즉, 실험적으로 급속 가열처리와 1차 재결정 소둔을 각각의 설비에서 행한 경우에는 2차 재결정립의 미세화가 진행되고 있었지만, 이것은 설비 사이의 이동시에 강판 온도는 상온(常溫) 정도가 되기 때문에, 급속 가열로 생긴 폭방향의 온도분포가 해소된 것으로 생각된다. 한편, 급속 가열처리와 1차 재결정 소둔을 하나의 연속 소둔라인에서 행하면, 이 폭방향 온도분포가, 1차 재결정 소둔의 균열(均熱)시에도 해소되지 않아, 폭방향의 1차 재결정 입경(粒徑)의 불균일을 생기게 하고, 이 결과 소망한 효과가 얻어지지 않는 것이다. 인히비터를 함유하고 있는 경우, 인히비터에 의해 립(粒) 성장이 억제되기 때문에 문제는 되지 않았지만, 인히비터 프리계에서는 립 성장을 억제하는 석출물(인히비터)이 존재하지 않기 때문에, 조금의 온도분포에도 큰 영향을 받고 있었다.
이 급속 가열시의 온도분포에 기인한, 1차 재결정립의 폭방향 입경 분포를 억제하기 위해서는, 1차 재결정 소둔 설비의 구성을 급속 가열 후, 일단 냉각하고, 다시 가열, 균열하는 구성, 예를 들면 급속 가열대(加熱帶), 제1 냉각대(冷却帶), 가열대, 균열대(均熱帶) 및 제2 냉각대를 갖는 방향성 전자강판의 재결정 소둔 설비로 하고, 특히 제1 냉각대와 가열대의 조건을 제어하는 것이 중요한 것을, 이번에 분명히 했다. 이 지견을 얻는데 이른 실험 결과에 대해, 이하에 설명한다.
<실험 1>
표 1에 나타내는 성분을 포함하는 강(鋼) 슬래브를 연속 주조로 제조하고, 이 슬래브를 1200℃에서 가열한 후에, 열간압연에 의해 판 두께 1.8㎜의 열연판으로 마무리하고, 1100℃에서 80초의 열연판 소둔을 행하였다. 뒤이어, 냉간압연에 의해 판 두께 0.30㎜로 하고, 비산화성(非酸化性) 분위기에서 1차 재결정 소둔을 행하였다. 이 1차 재결정 소둔시는, 우선, 직접 가열방식(통전(通電) 가열방식)에 의해 20?300℃/s의 온도상승 속도로 600?800℃까지 급속 가열하고, 그 후, 간접 가열방식(레디언트 튜브(radiant tube)에 의한 가스 가열방식)에 의해, 900℃까지 55℃/s의 평균 온도상승 속도로 가열하고, 900℃에서 100초간 유지했다. 또, 온도는, 판폭(板幅)방향 중앙부의 온도이다.
Figure pct00001
여기서는, 1차 재결정 집합 조직을 평가했다. 즉, 1차 재결정 집합 조직은, 판 두께 중심층에서의 오일러(Euler) 공간의 φ2=45° 단면(斷面)에서의 2차원적 강도(强度)분포에 의해 평가했다. 즉, 이 단면에서는, 주요한 방위에 대한 강도(집적도(集積度))를 파악할 수 있다. 도 1에, 온도상승 속도와 고스방위 강도(φ=90°, φ1=90°, φ2=45°)의 관계 및, 급속 가열에 의한 도달온도와 고스방위 강도의 관계를 나타낸다. 인히비터 프리계에 있어서, 급속 가열에 의해 1차 재결정 집합 조직을 변화시키기(고스방위 강도를 높게 한다) 위해서는, 가열속도를 150℃/s 이상, 도달온도는 700℃ 이상으로 할 필요가 있는 것이 판명되었다.
<실험 2>
표 2에 나타내는 성분을 포함하는 강 슬래브를 연속주조로 제조하고, 이 슬래브를 1400℃에서 가열한 후에, 열간압연에 의해 판 두께 2.3㎜의 열연판으로 마무리하고, 1100℃에서 80초의 열연판 소둔을 행하였다. 뒤이어, 냉간압연에 의해 판 두께 0.27㎜로 하고, 분위기(雰圍氣)의 수소 분압(分壓)에 대한 수증기 분압의 비인 분위기 산화도(酸化度):PH20/PH2=0.35에서 1차 재결정 소둔을 행하였다. 또, 1차 재결정 소둔은, 다음과 같은 2가지 방식으로 행하였다.
(방식 ⅰ)
우선, 통전 가열방식에 의해 600℃/s의 온도상승 속도로 800℃까지 급속 가열하고, 일단 어느 온도, 즉 800℃(냉각하지 않음), 750℃, 700℃, 650℃, 600℃, 550℃ 및 500℃의 각 온도까지 냉각하고, 그 후, 레디언트 튜브에 의한 가스 가열방식에 의해, 850℃까지 20℃/s의 평균 온도상승 속도로 가열하고, 850℃에서 200초간 유지했다. 냉각은, 냉각용 가스를 계(系) 내에 도입하여 행했다(가스냉각).
(방식 ⅱ)
또한, 레디언트 튜브에 의한 가스 가열방식에 의해, 700℃까지는 평균 온도상승 속도 35℃/s, 그 후 850℃까지는 5℃/s의 평균 온도상승 속도로 가열하고, 850℃에서 200초간 유지했다.
Figure pct00002
뒤이어, MgO를 주성분으로 하는 소둔 분리제(分離劑)를 도포하고, 마무리 소둔을 행하였다. 마무리 소둔(finish annealing)은, 건수소(乾水素) 분위기 중, 1200℃×5시간의 조건으로 행했다. 마무리 소둔 후는, 미반응(未反應) 소둔 분리제를 제거한 후, 50% 콜로이달 실리카(colloidal silica)와 인산마그네슘으로 이루어지는 장력 코팅(tension coating)을 도포하고, 제품으로 했다. 또, 온도는, 판폭방향 중앙부의 온도이다.
본 실험에서는, 급속 가열 종료시, 냉각 종료시 및 균열 종료시의 판폭방향 최대 온도차와, 제품 코일의 외권부(outer winding portion)의 철손 특성(판폭방향의 평균치:이하 마찬가지)을 평가했다. 표 3에, 각 공정에서의 판폭방향 온도분포를 나타낸다. 급속 가열에 의해 폭방향에서 최대 50℃의 온도분포가 생기고 있었다. 또한, 냉각 후의 도달판온(到達板溫)이 낮으면 낮을수록, 냉각 후 및 균열 후의 폭방향 온도분포는 감소하는 경향을 나타내었다.
Figure pct00003
도 2에, 판폭방향 최대 온도차와 제품 코일의 외권부의 철손 특성의 관계를 나타내는 바와 같이, 인히비터를 함유하고 있지 않은 성분계 A에서는, 균열시의 폭방향 온도차가 철손 특성에 특히 큰 영향을 주고 있어, 양호한 철손 특성을 얻기 위해서는 균열시의 폭방향 온도차를 5℃ 이하로 하는 것이 필요했다. 이 사실로부터, 급속 가열 후에, 일단 도달판온을 700℃ 이하로 하는 것이 필수임이 판명되었다. 또한, 급속 가열을 행하지 않았던 (방식 ⅱ)에서는, 균열시의 폭방향 온도분포는 매우 양호하지만, 철손 특성은 많이 뒤떨어져 있다.
이와 관련하여, 인히비터를 함유하는 성분계 B의 경우는, 도 3에 나타내는 바와 같이, 균열시의 폭방향 온도차가 철손 특성에 큰 영향을 주는 일은 없다.
<실험 3>
표 4에 나타내는 성분을 포함하는 강 슬래브를 연속주조로 제조하고, 슬래브를 1100℃에서 가열한 후에, 열간압연에 의해 판 두께 2.0㎜의 열연판으로 마무리하고, 950℃에서 120초의 열연판 소둔을 행하였다. 뒤이어, 냉간압연에 의해 판 두께 0.23㎜의 냉연판으로 하고, 분위기 산화도:PH20/PH2=0.25에서 1차 재결정 소둔을 행하였다. 1차 재결정 소둔은, 다음과 같은 2가지 방식으로 행했다.
(방식 ⅲ)
우선, 직접 가열방식(유도 가열방식)에 의해 750℃/s의 온도상승 속도로 730℃까지 급속 가열하고, 그 후 1회 650℃까지 가스 냉각했다. 뒤이어, 간접 가열방식(레디언트 튜브에 의한 가스 가열방식)에 의해, 10?60℃/s의 온도상승 속도로 850℃까지 가열하고, 850℃에서 300초간 유지했다.
(방식 ⅳ)
또한, 간접 가열방식(레디언트 튜브에 의한 가스 가열방식)에 의해, 700℃까지는 평균 온도상승 속도 60℃/s, 그 후 850℃까지는 10?60℃/s의 평균 온도상승 속도로 가열하고, 850℃에서 300초간 유지했다.
Figure pct00004
그 후, MgO를 주성분으로 하는 소둔 분리제를 도포하고, 마무리 소둔을 행하였다. 마무리 소둔은 건수소 분위기 중, 1250℃×5시간의 조건으로 행하였다. 마무리 소둔 후는, 미반응 소둔 분리제를 제거한 후, 50% 콜로이달 실리카와 인산마그네슘으로 이루어지는 장력 코팅을 도포하고, 제품으로 했다. 또, 온도는, 판폭방향 중앙부의 온도이다.
본 실험에서는 급속 가열 종료시, 냉각 종료시 및 균열 종료시의 판폭방향 최대 온도차와, 제품 코일의 외권부의 철손 특성을 평가했다. 표 5에 각 공정에서의 폭방향 온도분포를 나타낸다. 급속 가열을 실시하지 않은 (방식 ⅳ)에서는, 모든 조건에서 균열시의 온도분포는 5℃ 이하로 되어 있지만, 급속 가열을 실시한 경우는, 가열대의 온도상승 속도를 40℃/s 이하로 하지 않으면, 급속 가열에 의해 생긴 폭방향 온도분포가 해소되지 않고, 40℃/s를 넘는 가열 속도에서는 소망한 철손 특성이 얻어지고 있지 않다. 이 사실로부터, 가열대의 온도상승 속도는, 40℃/s 이하로 할 필요가 있다고 말할 수 있다.
Figure pct00005
이상으로부터, 인히비터 프리계의 소재를 이용하여 방향성 전자강판을 제조할 때, 급속 가열처리에 의한 철손 개선 효과를 최대한 살리기 위한 중요한 포인트의 하나는, 급속 가열로 생기는 판폭방향 온도분포를 균열대까지 해소함에 있는 것이, 새롭게 판명되었다.
본 발명은, 상기한 지견(知見)에 기초한 것이며, 그 요지(要旨) 구성은, 다음과 같다.
(1) C:0.08 질량% 이하,
Si:2.0?8.0 질량% 및
Mn:0.005?1.0 질량%
를 포함하며, 또한 인히비터 성분인 Al를 100ppm 이하, N, S 및 Se를 각각 50ppm 이하로 저감하고, 잔부(殘部) Fe 및 불가피한 불순물의 조성을 갖는 강 슬래브를 압연하여 최종 판 두께로 한 후, 1차 재결정 소둔을 행하고, 그 후 2차 재결정 소둔을 행하는 방향성 전자강판의 제조공정에 있어서,
상기 1차 재결정 소둔은, 700℃ 이상의 온도역(溫度域)으로 150℃/s 이상의 온도상승 속도로 가열하고, 그 후, 일단 700℃ 이하의 온도역으로 냉각한 후, 평균 온도상승 속도가 40℃/s 이하로 되는 조건으로 균열(均熱)온도까지 가열하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자강판의 제조방법.
(2) 상기 1차 재결정 소둔에 있어서의 분위기 산화도 PH20/PH2를 0.05 이하로 하는 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재된 방향성 전자강판의 제조방법.
(3) 상기 강 슬래브는, 또한
Ni:0.03?1.50 질량%,
Sn:0.01?1.50 질량%,
Sb:0.005?1.50 질량%,
Cu:0.03?3.0 질량%,
P:0.03?0.50 질량%,
Mo:0.005?0.10 질량% 및
Cr:0.03?1.50 질량%
중으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 방향성 전자강판의 제조방법.
(4) 상기 강 슬래브에, 열간압연을 행하고, 뒤이어 1회의 냉간압연 혹은 중간(中間) 소둔을 사이에 두는 2회 이상의 냉간압연을 행하여 최종 판 두께로 하는 것을 특징으로 하는 상기 (1), (2) 또는 (3)에 기재된 방향성 전자강판의 제조방법.
(5) 급속 가열대(加熱帶), 제1 냉각대(冷却帶), 가열대, 균열대(均熱帶) 및 제2 냉각대를 갖는 방향성 전자강판의 재결정 소둔 설비.
본 발명에 의하면, 슬래브 저온 가열이 가능한 인히비터 프리계의 소재를 이용하여, 철손 특성이 대폭으로 우수한 방향성 전자강판의 제조가 안정적으로 가능하게 된다.
도 1은 1차 재결정 소둔에 있어서의 온도상승 속도와 고스 강도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2는 인히비터 프리계의 소재를 이용한 경우의, 균열 후의 판폭방향 최대 온도차와 제품 코일의 외권부의 철손 특성의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 3은 인히비터계의 소재를 이용한 경우의, 균열 후의 판폭방향 최대 온도차와 제품 코일의 외권부의 철손 특성의 관계를 나타내는 그래프이다.
다음으로, 본 발명의 구성요건의 한정 이유에 대해 기술한다.
본 발명의 전자강판을 제조할 때의 용강(溶鋼) 성분의 한정 이유를, 이하에 설명한다. 이 성분에 관한 「%」 및 「ppm」표시는 특별히 예고하지 않는 한 질량% 및 질량 ppm을 의미한다.
C:0.08% 이하
C는, 0.08%를 넘으면 제조공정 중에 자기시효(磁氣時效)가 일어나지 않는 50ppm 이하까지 C를 저감하는 것이 곤란해지기 때문에, 0.08% 이하로 한정한다. 또한, 하한(下限)에 관해서는, C를 포함하지 않는 소재라도 2차 재결정이 가능하므로 특별히 정할 필요는 없지만, 공업적으로는 0% 초과로 포함되는 것이 있다.
Si:2.0?8.0%
Si는, 강의 전기저항을 높여, 철손을 개선하는데 유효한 원소이지만, 함유량이 2.0%에 못 미치면 그 첨가효과가 불충분하고, 한편, 8.0%를 넘으면 가공성이 현저하게 저하하고, 또한 자속밀도(磁束密度)도 저하하기 때문에, Si량은 2.0?8.0%의 범위로 한정했다.
Mn:0.005?1.0%
Mn는, 열간 가공성을 양호하게 하기 위해 필요한 원소이지만, 0.005% 미만이면 효과가 없고, 1.0%를 넘으면 제품판(製品板)의 자속밀도가 저하하기 때문에, 0.005?1.0%로 한다.
여기서, 인히비터 성분을 함유하고 있으면, 1400℃ 정도의 고온 슬래브 가열이 필수로 되어 제조비용이 상승하기 때문에, 인히비터 성분은 극력 저감할 필요가 있다. 그래서 1200℃ 정도의 저온 슬래브 가열에서의 제조를 가능하게 하기 위해, 인히비터 성분은 각각 Al:100ppm(0.01%), N:50ppm(0.005%), S:50ppm(0.005%) 및 Se:50ppm(0.005%)를 상한(上限)으로 한다. 이러한 성분은 극력 저감하는 것이 자기(磁氣) 특성의 관점으로부터 바람직하지만, 상기 범위 내에서 잔존시키는 것은 무슨 문제는 아니다.
상기 성분 이외에, 다음에 기술하는 성분을 알맞게 함유시킬 수 있다.
Ni:0.03?1.50%, Sn:0.01?1.50%, Sb:0.005?1.50%, Cu:0.03?3.0%, P:0.03?0.50%, Mo:0.005?0.10% 및 Cr:0.03?1.50% 중으로부터 선택한 적어도 1종
Ni는, 열연판 조직을 개선하여 자기 특성을 향상시키는 유용한 원소이다. 그러나 0.03% 미만에서는 자기 특성의 향상 효과가 작고, 한편 1.50%를 넘으면 2차 재결정이 불안정하게 되어 자기 특성이 열화(劣化)하기 때문에, Ni량은 0.03?1.50%로 한다.
또한, Sn, Sb, Cu, P, Cr 및 Mo는 각각 자기 특성의 향상에 유용한 원소이지만, 모두 상기한 각 성분의 하한에 못 미치면, 자기 특성의 향상 효과가 작고, 한편, 상기한 각 성분의 상한량(上限量)을 넘으면, 2차 재결정립의 발달이 저해되기 때문에, 각각 Sn:0.01?1.50%, Sb:0.005?1.50%, Cu:0.03?3.0%, P:0.03?0.50%, Mo:0.005?0.10% 및 Cr:0.03?1.50%의 범위에서 함유시킬 필요가 있다.
특히 바람직한 원소는, Sn, Sb 및 Cr로부터 선택되는 적어도 1종이다.
상기 성분 이외의 잔부(殘部)는, 불가피한 불순물 및 Fe이다. 여기서, 불가피한 불순물로서는, O, B, Ti, Nb, V와, 상기 첨가량을 밑도는, Ni, Sn, Sb, Cu, P, Mo 및 Cr 등을 들 수 있다.
뒤이어, 이 성분 조성을 갖는 용강으로부터, 통상의 조괴법(ingot making), 연속주조법으로 슬래브를 제조해도 좋고, 100㎜ 이하 두께의 박주편(thin cast slab/strip)을 직접 연속주조법으로 제조해도 좋다. 슬래브는 통상의 방법으로 가열하여 열간압연에 제공하지만, 주조 후 가열하지 않고 바로 열간압연해도 좋다. 박주편의 경우에는 열간압연해도 좋고, 열간압연을 생략하고 그대로 이후 공정으로 진행해도 좋다.
계속해서, 필요에 따라 열연판 소둔을 행한다. 고스 조직을 제품판에서 고도로 발달시키기 위해서는, 열연판 소둔 온도는 800℃ 이상 1100℃ 이하가 알맞다. 열연판 소둔 온도가 800℃ 미만이면, 열간압연에서의 밴드(band) 조직이 잔류하여, 정립(整粒)의 1차 재결정 조직을 실현하는 것이 곤란하게 되고, 2차 재결정의 발달이 저해된다. 열연판 소둔온도가 1100℃를 넘으면, 열연판 소둔 후의 입경이 너무 조대화(粗大化)하기 때문에, 정립의 1차 재결정 조직을 실현하는 점에서 극히 불리하다.
열연판 소둔 후는, 필요에 따라 중간 소둔을 사이에 두는 1회 이상의 냉간압연을 행한 후, 재결정 소둔을 행하고, 소둔 분리제를 도포한다. 여기서, 냉간압연 온도를 100℃?250℃로 상승시켜 행하는 것, 및 냉간압연 도중에 100?250℃ 범위에서의 시효처리를 1회 또는 복수회 행하는 것이, 고스 조직을 발달시키는 점에서 유효하다. 냉간압연 후, 자구(magnetic domain)를 세분화하기 위해 에칭 홈을 형성시켜도 본 발명에는 아무 문제도 없다.
또, 상술한 바와 같이, 1차 재결정 집합 조직을 개선하기 위해서는 150℃/s 이상의 온도상승 속도로의 급속 가열이 필요하다. 한편, 온도상승 속도의 상한에 대해서는, 비용의 관점으로부터 600℃/s인 것이 바람직하다. 생산 효율성의 관점으로부터, 급속 가열방식은, 유도 가열과 통전 가열 등의 직접 가열방식이 바람직하다. 급속 가열에서는 판폭방향의 가장 저온인 점이 700℃ 이상이 될 때까지 가열한다. 바람직한 상한은 비용의 관점으로부터 820℃이다. 또한, 균열(均熱)온도 이하로 하는 것이 바람직하다.
이 급속 가열 후에 일단 700℃ 이하의 온도역으로 냉각하는 것은, 급속 가열시에 발생한 판폭방향 온도분포를 균열과정까지 해소시키기 위해서이다. 냉각은 판폭방향의 가장 고온인 점이 700℃ 이하로 되도록 행한다. 바람직한 하한은, 비용의 관점으로부터 500℃이다. 냉각 방식은, 가스 냉각이 바람직하다. 마찬가지의 목적에서, 그 후의 균열온도까지의 가열은, 온도상승 속도 40℃/s 이하로 한정한다. 한편, 하한은, 비용의 관점으로부터 5℃/s 이상이 바람직하다. 이 가열은 온도분포가 생기기 어려운 간접 가열방식으로 하는 것이 바람직하다. 간접 가열방식은, 예를 들면, 분위기 가열과 복사 가열 등이 있지만, 연속 소둔로(燒鈍爐)에서 일반적으로 채용되고 있는 분위기 가열(레디언트 튜브에 의한 가스 가열방식 등)이 비용과 유지보수의 점에서 바람직하다. 또, 균열온도는 800?950℃로 하는 것이, 후속의 2차 재결정 소둔에서의 2차 재결정의 구동력을 최적화하는 관점으로부터 바람직하다.
이상과 같은 1차 재결정 소둔을 행하기 위한 설비로서는, 예를 들면, 급속 가열대, 제1 냉각대, 가열대, 균열대 및 제2 냉각대로 구성된 연속 소둔로를 들 수 있고, 급속 가열대에서는 온도상승 속도 150℃/s 이상에서 700℃ 이상으로 도달시키는 가열을, 제1 냉각대에서는 700℃ 이하 온도역으로의 냉각을, 그리고 가열대에서는 온도상승 속도 40℃/s 이하의 가열을, 각각 행하는 것이 바람직하다.
1차 재결정 소둔에서의 분위기 산화도(酸化度)는 특별히 한정되지 않지만, 폭방향 및 길이방향의 철손 특성을 더 안정화시키고 싶은 경우에는, PH20/PH2≤0.05, 더 바람직하게는 PH20/PH2≤0.01로 하는 것이 바람직하다. 왜냐하면, 1차 재결정 소둔시의 서브스케일(subscale) 형성을 억제함으로써, 타이트(tight) 소둔으로 행하는 2차 재결정시의 강판 질화(窒化) 거동의 폭방향 및 길이방향의 변동이 억제되기 때문이다.
1차 재결정 소둔 후에, 2차 재결정 소둔을 행한다. 이때 포스테라이트 피막(forsterite film)을 형성시키는 경우는, MgO를 주성분으로 하는 소둔 분리제를 강판 표면에 도포하고나서 행한다. 한편, 포스테라이트 피막을 형성시키지 않는 경우는, 강판과 반응하지 않는(강판 표면에 서브스케일을 형성하지 않는) 실리카 분말이나 알루미나 분말과 같은, 공지의 소둔 분리제를 도포하고나서 행한다. 뒤이어, 이렇게 해서 얻어진 강판 표면에 장력 피막을 형성시킨다. 이 형성은, 공지의 방법을 적용하면 좋고, 특정 방법으로 한정할 필요는 없다. 예를 들면, CVD법과 PVD법과 같은 증착법을 이용하여, 질화물, 탄화물 또는 탄질화물(炭窒化物)로 이루어지는 세라믹 피막을 형성할 수 있다. 이렇게 해서 얻어진 강판에, 더 많은 철손 저감을 목적으로 하여, 레이저 혹은 플라즈마 불꽃(flame) 등을 조사(照射)해서, 자구를 세분화하는 것도 가능하다.
이상과 같은 방법에 따라 제조함으로써, 인히비터가 함유되지 않는 성분계에서, 안정적으로 급속 가열에 의한 철손 저감 효과를 얻는 것이 가능해져, 지금까지 이상으로 철손이 낮은 방향성 전자강판을 안정적으로 제조하는 것이 가능해진다.
실시예
표 6에 나타내는 강 슬래브를 연속주조로 제조하고, 1410℃로 가열한 후, 열간압연에 의해 판 두께 2.0㎜의 열연판으로 마무리하고, 950℃에서 180초의 열연판 소둔을 행하였다. 계속해서, 냉간압연에 의해 판 두께 0.75㎜로 하고, 산화도 PH20/PH2=0.30, 830℃, 300초의 조건 하에 중간 소둔을 행하였다. 그 후, 염산 산세(酸洗)에 의해 표면의 서브스케일을 제거하고, 재차 냉간압연을 실시하여 0.23㎜ 두께의 냉연판으로 하고, 또한 자구 세분화 처리를 위해 5㎜ 간격의 홈을 에칭으로 형성한 후, 균열온도 840℃에서 200초 유지하는 조건으로 1차 재결정 소둔을 실시했다. 1차 재결정 소둔 조건의 상세(詳細)를 표 7에 나타낸다. 그 후, 콜로이달 실리카를 정전(靜電) 도포한 후에, 2차 재결정 및 순화(純化)를 목적으로 한 배치 소둔(batch annealing)을 1250℃×30시간, H2분위기 조건에서 실시했다. 이렇게 하여 얻어진 포스테라이트 피막이 없는, 평활한 표면을 갖는 강판에 대해, TiCl4, H2 및 CH4의 혼합가스로 이루어지는 분위기 중에서, TiC를 강판의 양면에 형성했다. 그 후, 50% 콜로이달 실리카와 인산마그네슘으로 이루어지는 절연 코팅을 도포하고나서 제품으로 하고, 그 자기 특성을 평가했다. 그 평가 결과를, 표 7에 나타낸다.
또, 철손 특성은, 코일 길이방향 3개소(箇所)로부터 샘플을 채취하여 평가했다. 코일 외권(outer winding) 및 내권(inner winding)은, 길이방향 최단부(最端部)이며, 코일 중권(intermediate winding)은 길이방향의 중앙부이다.
표 7에 나타내는 바와 같이, 각 조건이 본 발명 범위 내인 경우, 매우 양호한 철손 특성이 얻어지고 있다. 한편으로, 제조조건이 하나라도 본 발명 범위를 벗어난 것에 대해서는, 만족스러운 철손 특성이 얻어지고 있지 않다.
Figure pct00006
Figure pct00007

Claims (5)

  1. C:0.08 질량% 이하,
    Si:2.0?8.0 질량% 및
    Mn:0.005?1.0 질량%
    를 포함하며, 또한 인히비터 성분인 Al를 100ppm 이하, N, S 및 Se를 각각 50ppm 이하로 저감하고, 잔부(殘部) Fe 및 불가피한 불순물의 조성을 갖는 강 슬래브를 압연하여 최종 판 두께로 한 후, 1차 재결정 소둔을 행하고, 그 후 2차 재결정 소둔을 행하는 방향성 전자강판의 제조공정에 있어서,
    상기 1차 재결정 소둔은, 700℃ 이상의 온도역(溫度域)으로 150℃/s 이상의 온도상승 속도로 가열하고, 그 후, 일단 700℃ 이하의 온도역으로 냉각한 후, 평균 온도상승 속도가 40℃/s 이하로 되는 조건으로 균열(均熱)온도까지 가열하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자강판의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 1차 재결정 소둔에 있어서의 분위기 산화도 PH20/PH2를 0.05 이하로 하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자강판의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 강 슬래브는, 또한
    Ni:0.03?1.50 질량%,
    Sn:0.01?1.50 질량%,
    Sb:0.005?1.50 질량%,
    Cu:0.03?3.0 질량%,
    P:0.03?0.50 질량%,
    Mo:0.005?0.10 질량% 및
    Cr:0.03?1.50 질량%
    중으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자강판의 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 강 슬래브에, 열간압연을 행하고, 뒤이어 1회 혹은 중간(中間) 소둔을 사이에 두는 2회 이상의 냉간압연을 행하여 최종 판 두께로 하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자강판의 제조방법.
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