JP6748375B2 - Ｓｉ含有熱延鋼板の脱スケール方法 - Google Patents

Ｓｉ含有熱延鋼板の脱スケール方法 Download PDF

Info

Publication number
JP6748375B2
JP6748375B2 JP2016205194A JP2016205194A JP6748375B2 JP 6748375 B2 JP6748375 B2 JP 6748375B2 JP 2016205194 A JP2016205194 A JP 2016205194A JP 2016205194 A JP2016205194 A JP 2016205194A JP 6748375 B2 JP6748375 B2 JP 6748375B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
steel sheet
heating
hot
descaling
rolled
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2016205194A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2018066040A (ja
Inventor
剛毅 山田
剛毅 山田
悦充 原田
悦充 原田
隆浩 高津
隆浩 高津
松原　行宏
行宏 松原
雄太 田村
雄太 田村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
Original Assignee
JFE Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=62018687&utm_source=***_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JP6748375(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by JFE Steel Corp filed Critical JFE Steel Corp
Priority to JP2016205194A priority Critical patent/JP6748375B2/ja
Priority to RU2019115127A priority patent/RU2724265C1/ru
Priority to US16/343,217 priority patent/US20190249270A1/en
Priority to PCT/JP2017/036766 priority patent/WO2018074295A1/ja
Priority to CN201780063342.XA priority patent/CN109844143B/zh
Priority to KR1020197009164A priority patent/KR102292306B1/ko
Priority to EP17861698.3A priority patent/EP3530762B1/en
Publication of JP2018066040A publication Critical patent/JP2018066040A/ja
Publication of JP6748375B2 publication Critical patent/JP6748375B2/ja
Application granted granted Critical
Priority to US17/506,076 priority patent/US11788165B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/52—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for wires; for strips ; for rods of unlimited length
    • C21D9/54—Furnaces for treating strips or wire
    • C21D9/56—Continuous furnaces for strip or wire
    • C21D9/62—Continuous furnaces for strip or wire with direct resistance heating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/82—Descaling by thermal stresses
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
    • C21D8/1261—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest following hot rolling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1277—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties involving a particular surface treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/0062—Heat-treating apparatus with a cooling or quenching zone
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/52—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for wires; for strips ; for rods of unlimited length
    • C21D9/54—Furnaces for treating strips or wire
    • C21D9/56—Continuous furnaces for strip or wire
    • C21D9/60—Continuous furnaces for strip or wire with induction heating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/02—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
    • C23G1/08—Iron or steel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/34—Methods of heating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/34—Methods of heating
    • C21D1/40—Direct resistance heating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/34—Methods of heating
    • C21D1/42—Induction heating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/46—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for sheet metals
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
  • Heat Treatment Of Strip Materials And Filament Materials (AREA)

Description

本発明は、熱延板焼鈍設備、熱延板焼鈍方法および脱スケール方法に関し、具体的には、方向性電磁鋼板や無方向性電磁鋼板、高強度冷延鋼板等の素材となるＳｉを多量に含有するＳｉ含有熱延鋼板に熱延板焼鈍を施す熱延板焼鈍設備と熱延板焼鈍方法ならびに上記熱延板焼鈍後のＳｉ含有熱延鋼板の脱スケール方法に関するものである。
主に電気機器の鉄心材料として用いられる電磁鋼板は、無方向性電磁鋼板と方向性電磁鋼板とに大別されるが、いずれも、鉄損を低減するため、鋼の固有抵抗を高めるＳｉやＡｌを多量に含有しているのが普通である。上記無方向性電磁鋼板は、一般に、所定の成分組成に調整した鋼を溶製し、連続鋳造法等でスラブとした後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、酸洗し、冷間圧延し、一次再結晶させる仕上焼鈍を施すことで、また、方向性電磁鋼板は、一般に、所定の成分組成に調整した鋼を溶製し、連続鋳造法等でスラブとした後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、酸洗し、冷間圧延し、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶させる仕上焼鈍を施すことで製造されている。
ここで、上記熱延板焼鈍は、熱間圧延後の鋼板（熱延板）に焼鈍を施すことによって、熱延板の再結晶不足を解消し、冷間圧延前の結晶粒を粗大化したり整粒化したりすることで、冷間圧延前の鋼板の集合組織を磁気特性に有利なものに改善したり、リジングを防止するために行われる。
また、酸洗は、熱間圧延や熱延板焼鈍によって鋼板表面に形成された酸化スケールが残存したままの鋼板を冷間圧延すると、圧延ロールによって酸化スケールが鋼板表面に押し込まれて鋼板表面の凹凸が激しくなったり、剥離した酸化スケールが堆積してロール表面に付着し、転写することで表面欠陥を引き起こしたりして、最終製品の表面品質を著しく損なうため、冷間圧延する前に鋼板表面から酸化スケールを除去する（脱スケール）工程であり、電磁鋼板用の熱延鋼板に限らず、冷間圧延する鋼板の製造においては必要不可欠な工程である。なお、上記酸洗液としては、一般に、塩酸や硫酸、弗酸およびそれらの酸を混合した混酸のいずれかの酸が用いられている。
ＳｉやＡｌを多量に含有する電磁鋼板や高強度冷延鋼板の素材となる熱延鋼板の酸化スケールは、図１に示すように、Ｆｅが鋼板内部から外部へ拡散することによって形成されるＦｅＯやＦｅ３Ｏ４，Ｆｅ２Ｏ３などの外部スケールと、酸素が外部から鋼板内部へ拡散することによって形成されるＳｉＯ２やＦｅ２ＳｉＯ４などのＳｉ酸化物やＡｌ２Ｏ３などからなるサブスケールとで構成されており、脱スケール性が悪いこと、特にＡｌ２Ｏ３を含むサブスケールは、脱スケール性が著しく悪いことが知られている。そのため、Ｓｉ含有熱延鋼板の脱スケールは、図２（ａ）に示したように、酸洗の前に、軽圧下圧延やローラーレベラ、テンションレベラ、ショットブラスト等のメカニカルデスケーリングを組み合わせて行われることが多い。
Ｓｉ含有熱延鋼板の脱スケール性を改善する方法としては、酸化スケールの生成自体を抑制する方法と、酸化スケールの剥離を促進する方法の２つがある。
前者の酸化スケールの生成を抑制する方法としては、例えば、特許文献１には、製鋼工程と、熱間圧延工程と、３つ以上の炉域が設けられた無酸化加熱炉部を有する焼ならし炉を用いた焼ならし工程を含む珪素鋼基板の製造方法において、上記無酸化加熱炉部で使用される炉域のエネルギー投入率を１５〜９５％の範囲に調整し、上記無酸化加熱炉部の過剰係数α（実際燃焼空気量の、理論燃焼空気量に対する割合）を０．８≦α＜１．０の範囲内に調節することによって、焼ならし処理プロセスにおける高密度酸化物の形成を抑制する技術が開示されている。しかしこの方法は、実操業においては、エネルギー投入率や過剰係数αの調整によって加熱炉の温度分布が不均一化するため、適切な加熱を施すことが難しいという問題がある。
また、後者の酸化スケールの剥離を促進する方法としては、前述したショットブラストやテンションレベラ等のメカニカルデシケーリングの採用があるが、Ｓｉ含有量が高い鋼板は、硬質のため破断し易く、重大な操業トラブルを引起こし易いという問題がある。また、酸洗液の濃度や温度を高める方法もあるが、何らかの原因で通板速度が低下した時に過酸洗となり、表面品質に悪影響を及ぼしたり、酸洗時の作業環境を悪化させたりする等の問題がある。
そこで、特許文献２には、誘導加熱装置で酸洗前の鋼板を加熱し、酸化スケールのクラックを地金表面にまで進行させた後、そのクラック中に酸洗液を吹き込むことで脱スケール性を向上する技術が提案されている。また、特許文献３には、酸洗槽前にスケールブレーカーを設置し、複数個のデフレクターロール、噴射ノズルおよび誘導加熱装置を酸洗槽内に設置して、スケールブレーカーによりスケールにクラックを入れ、その後、デフレクターロールによる曲げによりクラックを開口し、その開口に酸液を噴射し、かつ、化学反応を進行させるために誘導加熱で鋼板温度を上昇させる技術が開示されている。
特表２０１５−５１１９９５号公報 特開昭６１−０７９７９０号公報 特開平０９−０７８２７３号公報
しかしながら、上記特許文献２に開示の技術は、酸洗前に鋼板が加熱されると、酸洗液が昇温して有害な酸ヒュームが発生したり、鋼板が過酸洗となったり、酸洗槽の耐久性が低下したりする等の問題がある。また、上記特許文献３に開示の技術は、加熱設備等やロール、ノズル等を酸洗槽内に設置する必要があり、機器設備の寿命が短くなったり、メンテナンスが難しくなったりする等の問題がある。
本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、メカニカルデスケーリングや酸洗工程での鋼板加熱を必要とすることなく、Ｓｉ含有熱延鋼板の脱スケール性を改善することができる熱延板焼鈍設備を提供するとともに、上記設備を用いた熱延板焼鈍方法および脱スケール方法を提案することにある。
発明者らは、上記課題を解決するため、脱スケール性を改善するには酸化スケールの剥離性を高めることが重要であるとの観点から、加熱方法に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、鋼板表面の酸化スケール層は、地鉄とは熱膨張係数が異なるため、地鉄と同じ温度に加熱しても酸化スケールと地鉄の間に熱膨張量の違いに起因した熱応力が発生すること、また、鋼板の加熱方法として、鋼板の外部から加熱する輻射加熱ではなく、鋼板自体が発熱する誘導加熱や通電加熱を適用すると、熱伝導性の違いによって地鉄と酸化スケール間に温度差が生じること、さらに、上記誘導加熱や通電加熱を用いて鋼板を急速加熱したときは、地鉄と鋼板間の温度差がより大きくなり、酸化スケールと地鉄の間には著しく大きな熱応力が発生し、その結果、鋼板表面に生成した酸化スケールにクラックが発生し、剥離性が改善されることを知見した。そこで、発明者らは、上記急速加熱を、熱延鋼板に熱延板焼鈍を施す工程において施すことを検討した結果、脱スケール性の改善に著しく効果があることを見出し、本発明を開発するに至った。
すなわち、本発明は、Ｓｉ含有熱延鋼板に熱延板焼鈍を施す、加熱帯、均熱帯および冷却帯を有する熱延板焼鈍設備において、上記加熱帯よりも上流に、および／または、加熱帯内の前段に、急速加熱装置を設けてなることを特徴とする熱延板焼鈍設備である。
本発明の上記熱延板焼鈍設備における上記急速加熱装置は、誘導加熱装置または通電加熱装置であることを特徴とする。
また、本発明は、上記の熱延板焼鈍設備を用いて、Ｓｉ含有熱延鋼板に熱延板焼鈍を施す際、上記急速加熱装置でＳｉ含有熱延鋼板を１５℃／ｓ以上の昇温速度で、５０℃以上加熱することを特徴とする熱延板焼鈍方法である。
また、本発明の上記熱延板焼鈍方法は、上記急速加熱装置でＳｉ含有熱延鋼板を加熱するときの加熱開始温度を室温〜６００℃の間とすることを特徴とする。
また、本発明は、上記の方法で熱延板焼鈍を施したＳｉ含有熱延鋼板に、メカニカルデスケーリングを施すことなく酸洗を施すことを特徴とする脱スケール方法である。
また、本発明は、上記の方法で熱延板焼鈍を施したＳｉ含有熱延鋼板に、メカニカルデスケーリングを施した後、酸洗を施すことを特徴とする脱スケール方法である。
また、本発明の上記脱スケール方法が対象とする上記Ｓｉ含有熱延鋼板は、Ｓｉを１．０ｍａｓｓ％以上含有するものであることを特徴とする
また、本発明の上記脱スケール方法が対象とする上記Ｓｉ含有熱延鋼板は、電磁鋼板用の素材であることを特徴とする。
本発明によれば、Ｓｉ含有熱延鋼板に熱延板焼鈍を施す焼鈍設備に急速加熱装置を設置し、所定の昇温速度以上かつ所定の温度量以上の急速加熱を施すことで、酸化スケールにクラックを導入し、剥離性を改善するので、メカニカルデスケーリングを施すことなく、酸洗のみで鋼板表面の酸化スケールを除去することが可能となる。
その結果、本発明によれば、Ｓｉ含有熱延鋼板の酸洗能率を高めたり、酸洗工程を大幅に簡素化したりすることが可能となるだけでなく、表面品質に優れた製品を安定して製造することが可能となる。
さらに、本発明によれば、鋼板を急速加熱するのに用いる加熱装置が、熱延板焼鈍設備の加熱帯の一部として機能するため、熱エネルギー効率の向上にも寄与する。
Ｓｉ含有熱延鋼板の表面に形成された酸化スケールの断面構造を説明する図である。 本発明と従来技術の脱スケール工程の設備列を比較して示した図である。 本発明と従来技術の熱延板焼鈍後、メカニカルデスケーリング後および酸洗後のＳｉ含有熱延鋼板の減量を比較して示した図である。
発明者らは、先述したように、Ｓｉ含有熱延鋼板の脱スケール性を改善するためには、酸化スケールの剥離性を高めることが重要であるとの観点から、鋼板の加熱方法の違い、すなわち、鋼板を外部から緩速加熱する輻射加熱と、鋼板の内部から急速加熱する誘導加熱や直接通電加熱との違いが、脱スケール性に及ぼす影響に着目した。
というのは、熱延鋼板の表面に形成された酸化スケールは、前述した図１に示したように成分組成が異なる複数の層から構成されているが、いずれの層も地鉄と熱膨張係数が大きく異なるため、地鉄と同じ温度に加熱しても、スケールと地鉄の間に熱膨張量差に起因した熱応力が発生する。
さらに、鋼板を外部から加熱する輻射加熱の場合には、酸化スケールが加熱されてから鋼板が加熱されるため、両者間で大きな温度差は生じないが、誘導加熱等で加熱した場合には、鋼板自体が発熱するため、酸化スケールと地鉄間に温度差が生じる。さらに、誘導加熱等の場合には、急速加熱が可能であるため、輻射加熱のような熱伝導による緩速加熱と比較し、酸化スケールと地鉄間との温度差はより拡大される。その結果、酸化スケールと地鉄間との間には熱膨張差に起因して大きな熱応力が発生し、酸化スケールに微小なき裂（クラック）が多数発生し、酸化スケールの剥離が促進され、脱スケール性が改善されることが期待されるからである。
そこで、発明者らは、上記考えの妥当性を確認するため、以下の実験を行った。
＜実験１＞
Ｓｉを３．０ｍａｓｓ％含有する（無）方向性電磁鋼板用の熱延鋼板（熱延板）から、試験片を採取し、この熱延板に対して１０５０℃×６０ｓの熱延板焼鈍を模擬した熱処理を施した。この際、上記熱処理における加熱は、室温（２０℃）から３０℃、５０℃、７０℃、１００℃、４００℃および７００℃までを、ソレノイド式誘導加熱装置を用いて、昇温速度５０℃／ｓで急速加熱し、その後、上記急速加熱後のそれぞれの温度から１０５０℃までを、直火式加熱炉（輻射式加熱炉）を用いて加熱し、６０ｓ間保持した後、２５℃／ｓで冷却した。なお、上記熱処理時の雰囲気は窒素雰囲気とした。
次いで、上記熱処理後の試験片を、８０℃の温度に保持した８ｍａｓｓ％ＨＣｌ水溶液中に６０ｓ間浸漬する酸洗を行い、酸洗後鋼板表面の酸化スケールの剥離状況を目視観察し、脱スケール性を評価した。
なお、上記脱スケール性の評価基準は、脱スケール後の表面外観が、従来のＳｉ含有熱延鋼板の脱スケール法（メカニカルデスケーリング＋酸洗）と同等以上のものを脱スケール性が優（〇）、従来の脱スケール法（メカニカルデスケーリング＋酸洗）より劣るが、従来の酸洗のみの場合よりも良好なものを脱スケール性が劣（△）、従来の酸洗のみの場合と同等のものを脱スケール性が悪（×）とした。
上記評価の結果を表１に示した。この結果から、誘導加熱で昇温速度５０℃／ｓで急速加熱する場合には、昇温量を５０℃以上とすることによって、脱スケール性が、酸洗のみでも、メカニカルデスケーリングと酸洗を組み合わせた従来条件よりも改善されることがわかった。
＜実験２＞
次に、上記＜実験１＞の結果に基き、室温（２０℃）からの昇温量を５０℃、すなわち、加熱温度を７０℃（一定）とし、昇温速度を５℃／ｓ、１０℃／ｓ、１５℃／ｓ、２０℃／ｓおよび５０℃／ｓの４水準に変化させ、その他の条件、および脱スケール性の評価基準は上記＜実験１＞と同様とすることによって、鋼板の昇温速度が脱スケール性に及ぼす影響を調査した。
その結果を、表２に示した。この結果から、誘導加熱にいる昇温量を５０℃（一定）とした場合、１５℃／ｓ以上で急速加熱することで、酸洗のみにおける脱スケール性が、メカニカルデスケーリングと酸洗とを組み合わせた従来条件と同等以上に改善されることがわかった。
上記＜実験１＞および＜実験２＞の結果から、熱延板焼鈍の加熱過程で、誘導加熱を用いて急速加熱を行う場合には、昇温速度を１５℃／ｓ以上、かつ、昇温量を５０℃以上とすることによって、酸洗前にメカニカルデスケーリングを施したときと同等以上の脱スケール性改善効果が得られること、したがって、熱延板焼鈍の加熱過程において熱延板を上記条件を満たして加熱した場合には、酸洗前に行っていたメカニカルデスケーリングを省略しても、従来技術と同等以上の脱スケール性を達成できることが明らかとなった。
本発明は、上記の新規な知見に基くものである。
次に、本発明について具体的に説明する。
まず、本発明が対象とする熱延鋼板は、Ｓｉを１．０ｍａｓｓ％以上含有するものであることが好ましい。１．０ｍａｓｓ％未満では、酸洗における脱スケール性の低下が顕著でないため、酸洗前のメカニカルデスケーリングを必須としないためである。ただし、本発明をＳｉ：１．０ｍａｓｓ％未満の熱延鋼板に適用してもよいことは勿論である。なお、Ｓｉの上限は特に制限しないが、製造ラインへの通板性確保の観点から、上限は５．０ｍａｓｓ％程度である。好ましくは１．８〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
なお、上記の範囲でＳｉを含有する熱延鋼板としては、具体的には、方向性電磁鋼板や無方向性電磁鋼板の素材と熱延鋼板や、高強度冷延鋼板や高強度表面処理鋼板の素材となる熱延鋼板などがあり、いずれも表面性状が優れることが求められるものである。
また、本発明を適用する熱延板焼鈍設備は、連続焼鈍炉であることが好ましい。バッチ式（箱型）の焼鈍炉では、急速加熱が不可能であるからである。
また、上記急速加熱に用いる加熱装置は、鋼板自体から発熱し、かつ、急速加熱することができる誘導加熱装置か通電加熱装置であることが好ましい。なお、誘導加熱装置の場合には、トランスバース式よりも、鋼板を幅方向で均一に加熱するのに適したソレノイド式の方が好ましい。
また、前述した＜実験１＞および＜実験２＞からわかるように、熱延板焼鈍においてＳｉ含有熱延鋼板の脱スケール性の改善するためには、鋼板の昇温速度を１５℃／ｓ以上として、５０℃以上の昇温量の急速加熱を行うことが必要である。ここで、上記昇温速度は、地鉄と酸化スケールとの間の温度差を大きくする観点から、３０℃／ｓ以上とするのが好ましく、５０℃／ｓ以上とするのがより好ましい。また、上記急速加熱の昇温量は、同じ観点から、５０℃以上とするのが好ましく、８０℃以上とするのがより好ましい。ただし、急速加熱する終点温度が７００℃を超えると、加熱に大電流が必要となったり、加熱装置も大掛かりなものとなったりする。さらに、ソレノイド式誘導加熱の場合、鋼板温度がキュリー点を超えると、加熱効率が急激に低下するので、急速加熱の上限は７００℃程度とするのが好ましい。
また、上記熱延板焼鈍設備に急速加熱装置を設置する位置は、加熱帯よりも上流（加熱帯の直前）、および／または、加熱帯内とすることが好ましい。なお、急速加熱装置を加熱帯の直前に設置する場合には問題とならないが、加熱帯内に設置する場合には、誘導加熱コイルや通電ロールの熱損傷を防止する観点から、加熱帯内の前段（最上流側）、より好ましくは炉内温度が６００℃以下の領域とするのが好ましい。したがって、鋼板を急速加熱する開始温度は、室温〜１００℃の範囲とするのが好ましい。
上記条件で急速加熱を施した熱延板焼鈍後のＳｉ含有熱延鋼板は、鋼板表面に形成された酸化スケールに微細なクラックが多数導入され、酸化スケールの剥離性が向上しているので、酸洗前にメカニカルデスケーリングなしでも、メカニカルデスケーリングを施したときと同等以上の脱スケール性を得ることができる。したがって、Ｓｉ含有熱延鋼板の酸洗工程では、従来、図２（ａ）に示したように、酸洗前のメカニカルデスケーリング工程は必須の工程であったが、例えば、図２（ｂ）に示したように、熱延板焼鈍設備の加熱帯の直前に急速加熱装置を設置することで、該メカニカルデスケーリング工程を省略することが可能となる。また、上記図２（ｂ）では、加熱帯の直前に設置した例を示したが、加熱帯内上流側の低温度域に設けてもよい。ただし、酸洗性をより改善するために、メカニカルデスケーリングを施してもよいことは勿論である。
Ｓｉを３．５ｍａｓｓ％含有する板厚が２．５ｍｍの電磁鋼板用の熱延鋼板から幅：１００ｍｍ×長さ：３００ｍｍの試験片を採取し、以下に示した熱延板焼鈍を模擬した条件ＡおよびＢの熱処理を施した。なお、条件ＡおよびＢとも焼鈍時の雰囲気はＮ２雰囲気とした。
＜熱延板焼鈍条件＞
・条件Ａ：直火式サイドバーナ加熱炉を模擬した実験炉（輻射式加熱炉）で、室温（２０℃）から１０５０℃までを１０℃／ｓで加熱し、１０５０℃で４０秒間保持した後、２５℃／ｓで冷却する。
・条件Ｂ：誘導加熱装置を用いて室温（２０℃）から７００℃まで６０℃／ｓで急速加熱した後、上記条件Ａで用いた輻射式加熱炉で７００℃から１０５０℃まで２０℃／ｓで加熱し、１０５０℃で４０秒間保持した後、２５℃／ｓで冷却する。
次いで、上記熱延板焼鈍後の試験片を長さ方向で２等分し、一方には、下記の条件でメカニカルデスケーリング（ショットブラスト）を施し、もう一方には、メカニカルデスケーリングを施さなかった。
＜ショットブラスト条件＞
・投射材の種類：粒径０．３５±０．１５ｍｍ、スチールショット粒、密度７．５ｇ／ｃｍ３、硬度４０〜５０Ｒｃ
・投射圧力（速度）：１２．５ｋｇ／ｍ２
・投射角度：９０°
・投射量×時間：１０００（ｇ／ｓ）×１５（ｓ）
その後、上記長さ方向に２等分した試験片を、さらに幅方向に２等分して、一方の試験片には下記条件ａで、もう一方の試験片には下記条件ｂで酸洗し、脱スケールした。
＜酸洗条件＞
・条件ａ：８０℃の８ｍａｓｓ％のＨＣｌ水溶液中に２０ｓ間浸漬
・条件ｂ：８０℃の８ｍａｓｓ％のＨＣｌ水溶液中に４０ｓ間浸漬
因みに、従来の酸洗前にメカニカルデスケーリングを施した後、上記酸洗条件で酸洗するときの脱スケール所要時間（酸洗時間）は約６０秒である。
上記熱延板焼鈍後、メカニカルデスケーリング後および酸洗後の各段階における試験片の減量（ｇ／ｍ２）を図３に示した。
この結果から、熱延板焼鈍の加熱過程を誘導加熱で７００℃まで急速加熱した試験片は、メカニカルデスケーリングを施さなくとも、すなわち、酸洗のみでも、メカニカルデスケーリングを施したときと同等の脱スケール性を有していることがわかる。また、誘導加熱で７００℃まで急速加熱した試験片は、通常の酸洗時間６０秒から、４０秒や２０秒に短縮しても、表面の酸化スケールが十分に除去されていることがわかる。したがって、本願発明によれば、脱スケール工程から、メカニカルデスケーリング工程を省略できるだけでなく、酸洗時間も短縮できることがわかる。
本発明の技術は、Ｓｉ含有の有無に拘わらず脱スケール性の改善効果が得られるので、電磁鋼板や高強度鋼板用のＳｉ含有熱延鋼板のみならず、Ｓｉを含有しない一般熱延鋼板にも適用することができる。

Claims (2)

  1. Ｓｉを１．８〜５．０ｍａｓｓ％含有する電磁鋼板用Ｓｉ含有熱延鋼板に熱延板焼鈍を施す際、加熱帯、均熱帯および冷却帯を有し、上記加熱帯よりも上流におよび／または加熱帯内の前段に、誘導加熱装置または通電加熱装置である急速加熱装置を設けてなる熱延板焼鈍設備を用いて、上記Ｓｉ含有熱延鋼板を２０〜１００℃の範囲の温度から、３０℃／ｓ以上の昇温速度で、５０℃以上加熱して熱延板焼鈍を施し、その後、上記Ｓｉ含有熱延鋼板に、メカニカルデスケーリングを施すことなく酸洗を施すことを特徴とするＳｉ含有熱延鋼板の脱スケール方法。
  2. Ｓｉを１．８〜５．０ｍａｓｓ％含有する電磁鋼板用Ｓｉ含有熱延鋼板に熱延板焼鈍を施す際、加熱帯、均熱帯および冷却帯を有し、上記加熱帯よりも上流におよび／または加熱帯内の前段に、誘導加熱装置または通電加熱装置である急速加熱装置を設けてなる熱延板焼鈍設備を用いて、上記Ｓｉ含有熱延鋼板を２０〜１００℃の範囲の温度から、３０℃／ｓ以上の昇温速度で、５０℃以上加熱して熱延板焼鈍を施し、その後、上記Ｓｉ含有熱延鋼板に、メカニカルデスケーリングを施した後、酸洗を施すことを特徴とするＳｉ含有熱延鋼板の脱スケール方法。
JP2016205194A 2016-10-19 2016-10-19 Ｓｉ含有熱延鋼板の脱スケール方法 Active JP6748375B2 (ja)

Priority Applications (8)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2016205194A JP6748375B2 (ja) 2016-10-19 2016-10-19 Ｓｉ含有熱延鋼板の脱スケール方法
CN201780063342.XA CN109844143B (zh) 2016-10-19 2017-10-11 含Si热轧钢板的热轧板退火设备、热轧板退火方法及除氧化皮方法
US16/343,217 US20190249270A1 (en) 2016-10-19 2017-10-11 Hot-band annealing equipment, hot-band annealing method and descaling method for si-containing hot rolled steel sheet
PCT/JP2017/036766 WO2018074295A1 (ja) 2016-10-19 2017-10-11 Ｓｉ含有熱延鋼板の熱延板焼鈍設備、熱延板焼鈍方法および脱スケール方法
RU2019115127A RU2724265C1 (ru) 2016-10-19 2017-10-11 Оборудование для отжига горячекатаного листа, способ отжига горячекатаного листа и способ удаления окалины с кремнийсодержащего горячекатаного стального листа
KR1020197009164A KR102292306B1 (ko) 2016-10-19 2017-10-11 Si 함유 열연 강판의 열연판 소둔 설비, 열연판 소둔 방법 및 탈스케일 방법
EP17861698.3A EP3530762B1 (en) 2016-10-19 2017-10-11 Method for annealing si containing hot rolled steel sheet for descaling.
US17/506,076 US11788165B2 (en) 2016-10-19 2021-10-20 Hot-band annealing equipment, hot-band annealing method and descaling method for Si-containing hot rolled steel sheet

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2016205194A JP6748375B2 (ja) 2016-10-19 2016-10-19 Ｓｉ含有熱延鋼板の脱スケール方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2018066040A JP2018066040A (ja) 2018-04-26
JP6748375B2 true JP6748375B2 (ja) 2020-09-02

Family

ID=62018687

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2016205194A Active JP6748375B2 (ja) 2016-10-19 2016-10-19 Ｓｉ含有熱延鋼板の脱スケール方法

Country Status (7)

Country Link
US (2) US20190249270A1 (ja)
EP (1) EP3530762B1 (ja)
JP (1) JP6748375B2 (ja)
KR (1) KR102292306B1 (ja)
CN (1) CN109844143B (ja)
RU (1) RU2724265C1 (ja)
WO (1) WO2018074295A1 (ja)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7192378B2 (ja) * 2018-10-11 2022-12-20 日本製鉄株式会社 圧延設備及び鋼板の圧延方法
WO2020149326A1 (ja) * 2019-01-16 2020-07-23 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
DE102019217491A1 (de) * 2019-08-30 2021-03-04 Sms Group Gmbh Verfahren zur Herstellung eines kaltgewalzten Si-legierten Elektrobandes mit einer Kaltbanddicke dkb < 1 mm aus einem Stahlvorprodukt
FR3102549B1 (fr) * 2019-10-28 2021-11-26 Fives Stein Dispositif et procédé de pilotage d’un four de réchauffage
AT524149B1 (de) * 2020-08-20 2022-11-15 Nntech Gmbh Verfahren zur Bearbeitung eines Stahlblechs
CN112143866B (zh) * 2020-09-22 2022-04-29 武汉钢铁有限公司 伺服电机用无取向硅钢板及其生产方法
EP4394056A1 (en) 2021-10-27 2024-07-03 JFE Steel Corporation Hot-rolled steel strip annealing method
WO2023190645A1 (ja) * 2022-03-31 2023-10-05 Ｊｆｅスチール株式会社 熱延鋼帯の焼鈍方法
JPWO2024009783A1 (ja) * 2022-07-04 2024-01-11

Family Cites Families (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2892744A (en) 1956-07-23 1959-06-30 United States Steel Corp Method and apparatus for the continuous heat-treatment of metal strip
US4081296A (en) * 1973-09-26 1978-03-28 Valjim Corporation Direct-current electrical heat-treatment of continuous metal sheets in a protective atmosphere
JPS5214444A (en) 1975-07-24 1977-02-03 Japanese National Railways<Jnr> Location detecting system of a moving body
JPS5934212B2 (ja) * 1981-01-06 1984-08-21 新日本製鐵株式会社 含Ａｌ一方向性珪素鋼板の製造法
JPS6179790A (ja) 1984-09-26 1986-04-23 Kawasaki Steel Corp 鋼帯の酸洗方法および装置
US4732889A (en) 1985-02-06 1988-03-22 Chugai Seiyaku Kabushiki Kaisha Pharmaceutical composition for the treatment of the anemia of rheumatoid arthritis
JPH05214444A (ja) * 1992-01-31 1993-08-24 Sumitomo Metal Ind Ltd 磁気特性面内異方性の小さい無方向性電磁鋼板の製造法
JPH062032A (ja) * 1992-06-24 1994-01-11 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 鋼板の焼鈍酸洗方法
AT404907B (de) 1993-07-13 1999-03-25 Andritz Patentverwaltung Verfahren und anlage zum herstellen von edelstahlband
JP2970445B2 (ja) * 1994-12-14 1999-11-02 住友金属工業株式会社 Ｓｉ添加高張力鋼材の溶融亜鉛めっき方法
JP2964911B2 (ja) * 1995-04-21 1999-10-18 住友金属工業株式会社 Ｐ添加高張力鋼材の合金化溶融亜鉛めっき方法
JP2955500B2 (ja) 1995-09-13 1999-10-04 住友重機械工業株式会社 酸洗装置および酸洗方法
JP3415377B2 (ja) * 1996-11-13 2003-06-09 Ｊｆｅスチール株式会社 極めて鉄損の低い高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法
US5885371A (en) 1996-10-11 1999-03-23 Kawasaki Steel Corporation Method of producing grain-oriented magnetic steel sheet
JP2002173742A (ja) * 2000-12-04 2002-06-21 Nisshin Steel Co Ltd 形状平坦度に優れた高強度オーステナイト系ステンレス鋼帯およびその製造方法
JP2002361314A (ja) * 2001-03-30 2002-12-17 Nippon Steel Corp 方向性珪素鋼の熱延板の連続熱処理設備および連続熱処理方法
US20100101690A1 (en) 2007-04-05 2010-04-29 Shigenobu Koga Method for continously annealing steel strip having a curie point and continous annealing facility of the same
KR20100076744A (ko) * 2008-12-26 2010-07-06 주식회사 포스코 강판의 소둔 장치, 도금 품질이 우수한 도금 강판의 제조 장치 및 이를 이용한 도금 강판의 제조방법
JP4840518B2 (ja) * 2010-02-24 2011-12-21 Ｊｆｅスチール株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
JP2011219793A (ja) * 2010-04-06 2011-11-04 Nippon Steel Corp 磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板用熱延板及びその製造方法
JP2013127101A (ja) * 2011-12-19 2013-06-27 Jfe Steel Corp メカニカルデスケーリング性に優れた引張強度６００ＭＰａ以上の高張力鋼材およびその製造方法
CN103305745B (zh) 2012-03-09 2016-04-27 宝山钢铁股份有限公司 一种高质量硅钢常化基板的生产方法
CN103302104B (zh) 2012-03-13 2015-07-22 宝山钢铁股份有限公司 热轧硅钢的制造方法
EP2894232B1 (en) 2012-09-03 2019-05-08 JFE Steel Corporation Rapid heating method for continuous annealing equipment
EP2708609A1 (en) * 2012-09-17 2014-03-19 Linde Aktiengesellschaft System and method for induction treatment of metals
JP6008157B2 (ja) * 2013-02-21 2016-10-19 Ｊｆｅスチール株式会社 磁気特性に優れるセミプロセス無方向性電磁鋼板の製造方法
JP6132103B2 (ja) 2014-04-10 2017-05-24 Ｊｆｅスチール株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
JP6241633B2 (ja) 2015-02-24 2017-12-06 Ｊｆｅスチール株式会社 無方向性電磁鋼板の製造方法
BR112018009722B1 (pt) * 2015-11-20 2022-04-05 Jfe Steel Corporation Método para produção de uma chapa de aço elétrica não orientada
JP6402865B2 (ja) * 2015-11-20 2018-10-10 Ｊｆｅスチール株式会社 無方向性電磁鋼板の製造方法
JP6406522B2 (ja) * 2015-12-09 2018-10-17 Ｊｆｅスチール株式会社 無方向性電磁鋼板の製造方法
JP6455468B2 (ja) 2016-03-09 2019-01-23 Ｊｆｅスチール株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
US20220033928A1 (en) 2022-02-03
KR20190044660A (ko) 2019-04-30
EP3530762A4 (en) 2019-11-06
JP2018066040A (ja) 2018-04-26
EP3530762B1 (en) 2022-08-17
CN109844143A (zh) 2019-06-04
WO2018074295A1 (ja) 2018-04-26
EP3530762A1 (en) 2019-08-28
KR102292306B1 (ko) 2021-08-24
US20190249270A1 (en) 2019-08-15
RU2724265C1 (ru) 2020-06-22
US11788165B2 (en) 2023-10-17
CN109844143B (zh) 2021-09-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6748375B2 (ja) Ｓｉ含有熱延鋼板の脱スケール方法
TWI605128B (zh) Non-directional electromagnetic steel plate manufacturing method
EP3378959B1 (en) Method for producing non-oriented electrical steel sheet
KR101498404B1 (ko) 방향성 전기 강판의 제조 방법
US11225699B2 (en) Method for producing non-oriented electrical steel sheet
JP2011518253A5 (ja)
TW201632632A (zh) 無方向性電磁鋼板及其製造方法
US11286538B2 (en) Method for manufacturing grain-oriented electrical steel sheet
JP4813123B2 (ja) 表面品質に優れたオーステナイト系ステンレス鋼板の製造方法
JPWO2019182149A1 (ja) 方向性電磁鋼板及び方向性電磁鋼板の製造方法
EP3960887B1 (en) Method for producing grain-oriented electrical steel sheet
JP7106910B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JPH0768580B2 (ja) 鉄損の優れた高磁束密度一方向性電磁鋼板
JP5854236B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JP5822077B2 (ja) 鋼板の連続焼鈍方法
CN113166875A (zh) 电工钢板及其制造方法
WO2022250158A1 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JP3536304B2 (ja) 表面性状に優れ、磁気特性の安定した方向性けい素鋼板の製造方法
JP2022022486A (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JPH10166026A (ja) 表面性状に優れた鋼板の製造方法
JPH10110249A (ja) 方向性電磁鋼板およびその製造方法
JP2016084540A (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JP2004315915A (ja) 一方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法
JPH04329828A (ja) 磁気特性の優れた方向性けい素鋼板の製造方法
JPH0625748A (ja) 表面性状の優れた方向性電磁鋼板の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20180524

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20190206

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20190402

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20190814

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20191008

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20200115

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20200312

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20200708

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20200721

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6748375

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250