CN102812133A - 取向性电磁钢板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出在利用无抑制剂系材料制造取向性电磁钢板的方法中，进行包含快速加热处理的初次再结晶退火时，稳定地得到由快速加热处理产生的减少铁损效果的方法。取向性电磁钢板的制造工序是对钢板材进行热轧，实施1次冷轧或2次以上夹有中间退火的冷轧，制成最终板厚后，实施初次再结晶退火，其后实施二次再结晶退火，其中，所述钢板材将作为抑制剂成分的Al降低至100ppm以下，N、S以及Se分别降低至50ppm以下；上述初次再结晶退火是以150℃/s以上的升温速度向700℃以上的温度区域加热，其后，暂时冷却至700℃以下的温度区域后，在下一个加热区，在平均升温速度为40℃/s以下的条件下加热至均热温度。

Description

取向性电磁钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及取向性电磁钢板的制造方法，特别涉及具有极低铁损的取向性电磁钢板的制造方法。
背景技术
电磁钢板作为变压器、发电机的铁芯材料被广泛地应用。特别是取向性电磁钢板在其结晶方位被称为高斯（Goss）方位的{110}<001>方位高度集成，具有与减少变压器、发电机的能量损失直接相关的良好的铁损特性。作为减少该铁损特性的手段，减少板厚、增加Si含量、提高结晶方位的取向性、对钢板赋予张力、使钢板表面平滑化、或者使二次再结晶粒微细化等是有效的。
在此，作为使二次再结晶粒微细化的技术，在专利文献1～4等中，公开了在脱炭退火时进行快速加热的方法、在即将进行脱炭退火之前进行快速加热处理来改善初次再结晶集合组织（使高斯方位强度上升）的方法。
然而，为了含有抑制剂成分而作为抑制剂发挥作用必须进行1400℃左右的高温板材加热，制造成本当然上升。因此，考虑经济性的情况下，优选极力减少抑制剂成分。从该观点出发，在专利文献5等中公开了利用不含有AlN、MnS以及MnSe等析出型抑制剂的成分体系（以下，称为无抑制剂系）的材料来制造取向性电磁钢板的方法。
专利文献1：日本特开平8-295937号公报
专利文献2：日本特开2003-96520号公报
专利文献3：日本特开平10-280040号公报
专利文献4：日本特开平6-49543号公报
专利文献5：日本专利第3707268号公报
发明内容
然而，将上述利用快速加热处理来改善初次再结晶集合组织的技术应用于利用无抑制剂系材料来制造取向性电磁钢板的方法，结果判明根据情况二次再结晶粒不微细化而得不到所期望的减少铁损效果。
因此，本发明的目的在于提出如下方案：在利用无抑制剂系材料制造取向性电磁钢板的方法中，在进行包含快速加热处理的初次再结晶退火时，稳定地得到由快速加热处理产生的减少铁损效果的方法。
本发明人等调查了在一个连续退火线中进行包含快速加热处理的初次再结晶退火时二次再结晶粒不微细化的原因因素，结果判明由快速加热产生的钢板的宽度方向温度分布是重要因素。即，在实验性地用其它设备实施快速加热处理和初次再结晶退火时，发生了二次再结晶粒的微细化，认为这是由于在设备间移动时钢板温度变成常温左右，所以消除了由快速加热产生的宽度方向的温度分布。另一方面，如果在一个连续退火线中实施快速加热处理和初次再结晶退火，则即便在初次再结晶退火的均热时该宽度方向温度分布也不消除，从而产生宽度方向的初次再结晶粒径的不均匀，其结果得不到所希望的效果。含有抑制剂时，由于抑制剂而使晶粒生长被抑制，所以不成为问题，但由于在无抑制剂系中不存在抑制晶粒生长的析出物（抑制剂），所以即便微小的温度分布也会受到大的影响。
为了抑制由该快速加热时的温度分布引起的初次再结晶粒的宽度方向粒径分布，使初次再结晶退火设备的构成为快速加热后、暂时冷却、进一步进行加热、均热的构成，例如制成具有快速加热区、第一冷却区、加热区、均热区以及第二冷却区的取向性电磁钢板的再结晶退火设备，特别是此次明确了重要的是控制第一冷却区和加热区的条件。下面对能得到该见解的实验结果进行说明。
＜实验1＞
通过连续铸造制造含有表1所示的成分的钢板材，在1200℃对该板材加热后，通过热轧精加工成板厚为1.8mm的热轧板，在1100℃实施80秒钟的热轧板退火。接着，通过冷轧制使板厚为0.30mm，在非氧化性气氛中实施初次再结晶退火。该初次再结晶退火时，首先，通过直接加热方式（通电加热方式）以20～300℃/s的升温速度快速加热至600～800℃，其后，通过间接加热方式（利用辐射管进行的气体加热方式）以55℃/s的平均升温速度加热至900℃，在900℃保持100秒钟。应予说明，温度为板宽度方向中央部的温度。
表1
  C(％)   Si(％)   Mn(％)  Al(ppm)   N(ppm)   S(ppm)   Se(ppm)
  0.003   3.1   0.3  35   18   10   <<10
在此，评价了初次再结晶集合组织。即，初次再结晶集合组织通过在板厚中心层中Euler空间的φ2＝45°截面的二维强度分布进行评价。即，在该截面中，可以掌握与主要方位有关的强度（集成度）。在图1中，示出了升温速度与高斯方位强度（φ＝90°、φ1＝90°、φ2＝45°）的关系和由快速加热所致的到达温度与高斯方位强度的关系。可知：在无抑制剂系中，为了通过快速加热使初次再结晶集合组织发生变化（提高高斯方位强度），需要使加热速度为150℃/s以上、到达温度为700℃以上。
＜实验2＞
通过连续铸造制造含有表2所示的成分的钢板材，在1400℃对该板材加热后，通过热轧精加工成板厚为2.3mm的热轧板，在1100℃实施80秒钟的热轧板退火。接着，通过冷轧使板厚为0.27mm，在作为气氛的水蒸气分压与氢分压之比的气氛氧化度：PH2O/PH2＝0.35下实施初次再结晶退火。应予说明，初次再结晶退火按下述两种方式进行。
（方式i）
首先，通过通电加热方式以600℃/s的升温速度快速加热至800℃，暂时冷却至某温度，即冷却至800℃（未冷却）、750℃、700℃、650℃、600℃、550℃以及500℃的各温度，其后，通过利用辐射管进行的气体加热方式，以20℃/s的平均升温速度加热至850℃，在850℃保持200秒钟。冷却是将冷却用的气体导入到体系内而进行的（气体冷却）。
（方式ⅱ）
另外，通过利用辐射管进行的气体加热方式，以35℃/s的平均升温速度加热至700℃，其后以5℃/s的平均升温速度加热至850℃，在850℃保持200秒钟。
表2
  样品记号   C(％)   Si(％)   Mn(％)  Al(ppm)   N(ppm)   S(ppm)   Se(ppm)
  A   0.07   2.85   0.02  40   25   5   <<10
  B   0.07   285   0.02  280   70   5   <<10
接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，实施成品退火。成品退火是在干氢气氛中、1200℃×5小时的条件下进行的。成品退火后，除去未反应的退火分离剂后，涂布由50%的胶态二氧化硅和磷酸镁构成的张力涂层，制成制品。应予说明，温度为板宽度方向中央部的温度。
本实验中，评价了快速加热结束时、冷却结束时和均热结束时的板宽度方向最大温度差和制品钢卷的外卷部的铁损特性（板宽度方向的平均值：以下相同）。在表3中示出了各工序中的板宽度方向温度分布。由于快速加热而在宽度方向产生最大50℃的温度分布。另外，冷却后的到达板温越低，冷却后和均热后的宽度方向温度分布越显示出降低的趋势。
表3
Figure BDA00002182137100051
如图2中板宽度方向最大温度差与制品钢卷的外卷部的铁损特性的关系所示，对于不含有抑制剂的成分体系A而言，均热时的宽度方向温度差对铁损特性造成特别大的影响，为了得到良好的铁损特性，需要使均热时的宽度方向温度差为5℃以下。由此判明，在快速加热后必须暂时使到达板温为700℃以下。另外，如果不进行快速加热(方式ii)，则均热时的宽度方向温度分布非常良好，但铁损特性大大变差。
顺便说明，在含有抑制剂的成分体系B的情况下，如图3所示，均热时的宽度方向温度差不会对铁损特性造成大的影响。
<实验3>
通过连续铸造制造含有表4所示的成分的钢板材，在1100℃对板材加热后，通过热轧精加工成板厚为2.0mm的热轧板，在950℃实施120秒钟的热轧板退火。接着，通过冷轧使板厚为0.23mm，在气氛氧化度：PH2O/PH2=0.25下实施初次再结晶退火。初次再结晶退火按下述两种方式进行。
(方式iii)
首先，通过直接加热方式(感应加热方式)以750℃/s的升温速度快速加热至730℃，其后暂时气体冷却至650℃。接着，通过间接加热方式(利用辐射管进行的气体加热方式)，以10～60℃/s的升温速度加热至850℃，在850℃保持300秒钟。
(方式iv)
另外，通过间接加热方式(利用辐射管进行的气体加热方式)，以60℃/s的平均升温速度加热至700℃，其后以10～60℃/s的平均升温速度加热至850℃，在850℃保持300秒钟。
表4
 C(％)   Si(％)   Mn(％)   Al(ppm)   N(ppm)   S(ppm)   Se(porn)
 0.07   3.25   0.15   20   20   10   <<10
其后，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，实施成品退火。成品退火是在干氢气氛中、1250℃×5小时的条件下进行的。成品退火后，除去未反应的退火分离剂后，涂布由50％的胶态二氧化硅和磷酸镁构成的张力涂层，制成制品。应予说明，温度为板宽度方向中央部的温度。
本实验中评价了快速加热结束时、冷却结束时和均热结束时的板宽度方向最大温度差和制品钢卷外卷部的铁损特性。表5中示出了各工序中的宽度方向温度分布。如果不实施快速加热（方式ⅳ），则在全部的条件下均热时的温度分布变成5℃以下，而实施快速加热时，如果不使加热区的升温速度为40℃/s以下，则由快速加热产生的宽度方向温度分布不被消除，以超过40℃/s的加热速度得不到所希望的铁损特性。由此可以说有必要使加热区的升温速度为40℃/s以下。
表5
Figure BDA00002182137100081
由以上重新判明：使用无抑制剂系材料制造取向性电磁钢板时，为了最大限度地发挥由快速加热处理产生的铁损改善效果的要点之一是消除由快速加热产生的板宽度方向温度分布直至均热区。
本发明是基于上述见解而进行的，其主旨构成如下。
（1）一种取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在将钢板材进行轧制制成最终板厚后，实施初次再结晶退火，其后实施二次再结晶退火的取向性电磁钢板的制造工序中，所述钢板材具有如下组成，即，含有：
C：0.08质量%以下、
Si：2.0～8.0质量%以及
Mn：0.005～1.0质量%，
且将作为抑制剂成分的Al降低至100ppm以下，N、S以及Se分别降低至50ppm以下，剩余部分为Fe和不可避免的杂质，
上述初次再结晶退火是以150℃/s以上的升温速度加热到700℃以上的温度区域，其后，暂时冷却至700℃以下的温度区域后，在平均升温速度为40℃/s以下的条件下加热至均热温度。
（2）根据上述（1）中所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，使上述初次再结晶退火时的气氛氧化度PH2O/PH2为0.05以下。
（3）根据上述（1）或（2）中所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，上述钢板材进一步含有选自以下元素中的1种或2种以上：
Ni：0.03～1.50质量%，
Sn：0.01～1.50质量%，
Sb：0.005～1.50质量%，
Cu：0.03～3.0质量%，
P：0.03～0.50质量%，
Mo：0.005～0.10质量%以及
Cr：0.03～1.50质量%。
（4）根据上述（1）、（2）或（3）中所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，对上述钢板材实施热轧，接着实施1次冷轧或2次以上夹有中间退火的冷而轧制成最终板厚。
（5）一种取向性电磁钢板的再结晶退火设备，具有快速加热区、第一冷却区、加热区、均热区和第二冷却区。
根据本发明，可以采用能进行板材低温加热的无抑制剂系材料稳定地制造铁损特性大幅度优异的取向性电磁钢板。
附图说明
图1是表示初次再结晶退火时升温速度与高斯强度的关系的图。
图2是表示使用无抑制剂系材料时，均热后的板宽度方向最大温度差与制品钢卷外卷部的铁损特性的关系的图。
图3是表示使用抑制剂系材料时，均热后的板宽度方向最大温度差与制品钢卷外卷部的铁损特性的关系的图。
具体实施方式
接着，对本发明的构成必要条件的限定理由进行叙述。
下面，说明制造本发明的电磁钢板时的钢液成分的限定理由。只要没有特别说明，该成分所涉及的“%”和“ppm”表示意思是质量%和质量ppm。
C：0.08%以下
如果C超过0.08%，则难以将C降低至在制造工序中不引起磁时效的50ppm以下，所以限定为0.08%以下。另外，关于下限，由于即便是不含有C的材料也能进行二次再结晶，所以没必要特别设定，工业上有时含有超过0%。
Si：2.0～8.0%
Si是对提高钢的电阻、改善铁损有效的元素，但如果含量不足2.0%，则其添加效果缺乏，另一方面，如果超过8.0%，则加工性显著降低，而且磁通密度也降低，所以Si量限定在2.0～8.0%的范围。
Mn：0.005～1.0%
Mn是为了使热加工性良好而必需的元素，如果低于0.005%，则没有效果，如果超过1.0%，则制品板的磁通量密度降低，所以设为0.005～1.0%。
在此，如果含有抑制剂成分，则必须进行1400℃左右的高温板材加热，制造成本上升，所以需要极力降低抑制剂成分。因此，为了能够以1200℃左右的低温板材加热来制造，抑制剂成分分别以Al：100ppm（0.01%）、N：50ppm（0.005%）、S：50ppm（0.005%）以及Se：50ppm（0.005%）为上限。从磁特性的观点考虑，优选极力降低所述成分，但在上述范围内残留没有任何问题。
除上述成分以外，可以适当地含有下述成分。
选自Ni：0.03～1.50%、Sn：0.01～1.50%、Sb：0.005～1.50%、Cu：0.03～3.0%、P：0.03～0.50%、Mo：0.005～0.10%以及Cr：0.03～1.50%中的至少1种
Ni是改善热轧板组织、提高磁特性有用的元素。然而，如果低于0.03%，则提高磁特性的效果小，另一方面，如果超过1.50%，则二次再结晶变得不稳定，磁特性劣化，所以Ni量设为0.03～1.50%。
另外，Sn、Sb、Cu、P、Cr和Mo分别是对提高磁特性有用的元素，但如果均低于上述各成分的下限，则提高磁特性的效果小，另一方面，如果超过上述各成分的上限量，则由于二次再结晶粒的发展受到阻碍，所以需要分别在Sn：0.01～1.50%、Sb：0.005～1.50%、Cu：0.03～3.0%、P：0.03～0.50%、Mo：0.005～0.10%以及Cr：0.03～1.50%的范围含有。
特别优选的元素为选自Sn、Sb以及Cr中的至少1种。
上述成分以外的剩余部分为不可避免的杂质和Fe。在此，作为不可避免的杂质，可举出O、B、Ti、Nb、V、低于上述添加量的Ni、Sn、Sb、Cu、P、Mo和Cr等。
接着，可以采用通常的铸锭法、连续铸造法由具有该成分组成的钢液制造板材，也可以采用直接连续铸造法制造100mm以下厚度的薄铸片。板材采用通常的方法进行加热供于热轧，也可以铸造后不加热直接进行热轧。薄铸片时可以进行热轧，也可以省略热轧直接进行以后的工序。
接着，根据需要实施热轧板退火。为了使高斯组织在制品板中高度发展，热轧板退火温度优选为800℃~1100℃。如果热轧板退火温度低于800℃，则热轧中的带状组织残留，变得难以实现整粒的初次再结晶组织，二次再结晶的成长受到阻碍。如果热轧板退火温度超过1100℃，则由于热轧板退火后的粒径过于粗大化，所以在实现整粒的初次再结晶组织方面极其不利。
热轧板退火后，根据需要实施1次以上夹有中间退火的冷轧后，进行再结晶退火，涂布退火分离剂。在此，从使高斯组织发展的角度出发，进行使冷轧的温度上升到100℃～250℃的处理、以及在冷轧中途进行1次或多次在100～250℃范围的时效处理是有效的。冷轧后，由于将磁畴细分化，因此即便形成蚀刻沟槽本发明也没有任何问题。
另外，如上所述，为了改善初次再结晶集合组织，需要以150℃/s以上的升温速度进行快速加热。另一方面，对于升温速度的上限，从成本观点考虑，优选为600℃/s。从生产效率性的观点考虑，快速加热的方式优选为感应加热、通电加热等直接加热方式。快速加热时加热到板宽度方向的最低温的点为700℃以上。从成本观点考虑，优选的上限为820℃。进一步优选为均热温度以下。
在该快速加热后暂时冷却至700℃以下的温度区域是为了将在快速加热时产生的板宽度方向温度分布消除到均热过程。冷却以使板宽度方向的最高温的点为700℃以下的方式进行。从成本观点考虑，优选的下限为500℃。冷却方式优选为气体冷却。从相同的目的出发，对其后的达至均热温度的加热限定成升温速度为40℃/s以下。另一方面，从成本观点考虑，下限优选为5℃/s以上。优选该加热为难以产生温度分布的间接加热方式。间接加热方式例如有气氛加热、辐射加热等，但从成本、维护的角度出发，优选利用连续退火炉通常采用的气氛加热（利用辐射管进行的气体加热方式等）。应予说明，从使后续的二次再结晶退火时二次再结晶的驱动力最佳化的观点考虑，均热温度优选为800～950℃。
作为用于进行如上初次再结晶退火的设备，例如可举出由快速加热区、第一冷却区、加热区、均热区和第二冷却区构成的连续退火炉，分别优选进行：在快速加热区以150℃/s以上的升温速度到达700℃以上的加热，在第一冷却区向700℃以下温度区域的冷却，然后在加热区以40℃/s以下的升温速度的加热。
初次再结晶退火时的气氛氧化度没有特别限定，想要使宽度方向和长度方向的铁损特性更稳定化时，优选PH2O/PH2≤0.05，更优选PH2O/PH2≤0.01。原因如下：通过抑制初次再结晶退火时的潜锈（subscale）形成，可以抑制紧退火（tight annealing）中进行的二次再结晶时钢板氮化行为的宽度方向和长度方向的变动。
初次再结晶退火后，实施二次再结晶退火。此时形成镁橄榄石覆膜时，在钢板表面涂布以MgO为主成分的退火分离剂而实施。另一方面，不形成镁橄榄石覆膜时，涂布与钢板不反应的（在钢板表面不形成潜锈）二氧化硅粉末、氧化铝粉末之类公知的退火分离剂来进行。接着，在这样得到的钢板表面形成张力覆膜。该形成可以使用公知的方法，没必要限定成特定的方法。例如，可以采用CVD法、PVD法这样的蒸镀法形成由氮化物、碳化物或碳氮化物构成的陶瓷覆膜。也可以以进一步减少铁损为目的，对这样得到的钢板照射激光或者等离子体火焰等来将磁畴细分化。
通过依照以上方法制造，能够在不含有抑制剂的成分体系中稳定地得到由快速加热产生的减少铁损效果，能够超出现在的水平稳定地制造铁损最低的取向性电磁钢板。
实施例
通过连续铸造制造表6所示的钢板材，加热至1410℃后，通过热轧精加工成板厚为2.0mm的热轧板，在950℃实施180秒钟的热轧板退火。接着，通过冷轧使板厚为0.75mm，在氧化度PH2O/PH2＝0.30、830℃、300秒钟的条件下实施中间退火。其后，通过盐酸酸洗除去表面的潜锈，实施再次冷轧，制成0.23mm厚的冷轧板，进一步通过蚀刻形成用于磁畴细分化处理的5mm间隔的沟槽后，在以840℃的均热温度保持200秒钟的条件下实施初次再结晶退火。将初次再结晶退火条件的详细内容示于表7。其后，在静电涂布胶态二氧化硅之后，在1250℃×30小时、H2气氛的条件下实施以二次再结晶和纯化为目的的分批退火。对这样得到的没有镁橄榄石覆膜的、具有平滑表面的钢板，在由TiCl4、H2和CH4的混合气体构成的气氛中，在钢板的两面形成TiC。其后，涂布由50%的胶态二氧化硅和磷酸镁构成的绝缘涂层制成制品，评价其磁特性。将该评价结果示于表7。
应予说明，铁损特性是从钢卷长度方向3个位置取样来进行评价的。钢卷外卷和内卷为长度方向最端部，钢卷中卷为长度方向的中央部。
如表7所示，各条件在本发明范围内时，得到非常良好的铁损特性。另一方面，制造条件即便有一个脱离了本发明范围也得不到令人满意的铁损特性。
表6
Figure BDA00002182137100151
表7
Figure BDA00002182137100161

Claims (5)

1.一种取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在对钢板材进行轧制而制成最终板厚后，实施初次再结晶退火，其后实施二次再结晶退火的取向性电磁钢板的制造工序中，所述钢板材具有如下组成，即，含有：
C：0.08质量%以下、
Si：2.0～8.0质量%以及
Mn：0.005～1.0质量%，
且将作为抑制剂成分的Al降低至100ppm以下，作为抑制剂成分的N、S以及Se分别降低至50ppm以下，剩余部分为Fe和不可避免的杂质，
所述初次再结晶退火是以150℃/s以上的升温速度加热到700℃以上的温度区域，其后，暂时冷却至700℃以下的温度区域后，在平均升温速度为40℃/s以下的条件下加热至均热温度。
2.根据权利要求1所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，使所述初次再结晶退火时的气氛氧化度PH2O/PH2为0.05以下。
3.根据权利要求1或2所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述钢板材进一步含有选自以下元素中的1种或2种以上：
Ni：0.03～1.50质量%，
Sn：0.01～1.50质量%，
Sb：0.005～1.50质量%，
Cu：0.03～3.0质量%，
P：0.03～0.50质量%，
Mo：0.005～0.10质量%以及
Cr：0.03～1.50质量%。
4.根据权利要求1、2或3所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，对所述钢板材实施热轧，接着实施1次冷轧或2次以上夹有中间退火的冷轧而制成最终板厚。
5.一种取向性电磁钢板的再结晶退火设备，具有快速加热区、第一冷却区、加热区、均热区和第二冷却区。
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