JP7106910B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関する。

方向性電磁鋼板は、Ｓｉを２質量％～５質量％程度含有し、鋼板の結晶粒の方位をＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積させた鋼板である。方向性電磁鋼板は、磁気特性に優れるため、例えば、変圧器等の静止誘導器の鉄心材料などに利用される。

ここで、方向性電磁鋼板の結晶方位は、二次再結晶と呼ばれるカタストロフィックな粒成長現象を利用することで制御することができる。また、二次再結晶に先立って行われる一次再結晶焼鈍の昇温過程において、鋼板を急速昇温することによって、一次再結晶焼鈍後に、磁気特性が良好なＧｏｓｓ方位の結晶粒を増加させることができることが確認されている。

そこで、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上させるために、一次再結晶焼鈍の昇温過程において、様々な急速昇温条件が検討されている。

例えば、下記の特許文献１および２には、一次再結晶焼鈍の昇温過程中に、鋼板の温度を一定に保つ保定時間を設けることが開示されている。また、下記の特許文献３および４には、連続焼鈍装置において、２台以上の急速加熱装置を所定の間隔で直列に配設することが開示されている。さらに、下記の特許文献５には、鋼板を急速昇温した後、急速冷却する一次再結晶焼鈍を行うことで、二次再結晶後の結晶粒の平均粒径、および理想方位からのずれ角を厳密に制御する技術が開示されている。

特開２０１４－１５２３９２号公報 特開２０１４－１９４０７３号公報 特開２０１４－４７４１１号公報 特開２０１４－４７４１２号公報 特開平７－２６８５６７号公報

しかし、一次再結晶焼鈍において、急速昇温の昇温速度をさらに高くした場合、鋼板の温度分布が板幅方向に不均一になってしまう。このような場合、最終的な方向性電磁鋼板は、一次再結晶焼鈍の際の温度分布ばらつきに応じて、磁気特性にばらつきが生じてしまう。

そこで、本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的とするところは、一次再結晶焼鈍にて急速昇温を施した場合に、磁気特性のばらつきが少ない方向性電磁鋼板を製造することが可能な、新規かつ改良された方向性電磁鋼板の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決するために、本発明のある観点によれば、質量％で、Ｃ：０．０２％以上０．１０％以下、Ｓｉ：２．５％以上４．５％以下、Ｍｎ：０．０１％以上０．１５％以下、ＳおよびＳｅのうち１種または２種の合計：０．００１％以上０．０５０％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下、Ｎ：０．００２％以上０．０１５％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱して、熱間圧延を施すことで、熱延鋼板とする工程と、前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施した後、一回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施すことで、冷延鋼板とする工程と、前記冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施す工程と、一次再結晶焼鈍後の前記冷延鋼板の表面にＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施す工程と、仕上焼鈍後の鋼板に絶縁被膜を塗布した後、平坦化焼鈍を施す工程と、を含み、前記一次再結晶焼鈍における昇温過程は、複数に分割されており、到達温度が８００℃以上となる昇温過程の前には、０．５秒以上１０秒以下かつ５５０℃～１００℃の範囲で前記冷延鋼板を冷却し、平均冷却速度Ｖｃ（℃／ｓ）が１０＜Ｖｃ≦１００である冷却過程が設けられており、前記冷却過程の後に行われる前記到達温度が８００℃以上となる昇温過程において、５５０℃～８００℃の間の平均昇温速度Ｖｈ（℃／ｓ）がＶｈ≧４００であり、前記一次再結晶焼鈍の１００℃から８００℃までの昇温過程において、雰囲気中の水蒸気分圧Ｐ _Ｈ２Ｏ と、水素分圧Ｐ _Ｈ２ との比Ｐ _Ｈ２Ｏ ／Ｐ _Ｈ２ は、０．１以下である、方向性電磁鋼板の製造方法が提供される。

上記構成により、５５０℃から８００℃までの急速昇温を経る前の鋼板に対して、冷却処理を施すことで、鋼板の板幅方向の温度分布をより均一化することが可能である。

以上説明したように本発明によれば、一次再結晶焼鈍にて急速昇温を施した場合であっても、磁気特性のばらつきが少ない方向性電磁鋼板を製造することが可能である。

一次再結晶焼鈍の昇温過程におけるヒートパターンの具体例を示す説明図である。 一次再結晶焼鈍の昇温過程におけるヒートパターンの一部の具体例を示す説明図である。 一次再結晶焼鈍の昇温過程におけるヒートパターンの一部の具体例を示す説明図である。 一次再結晶焼鈍の昇温過程におけるヒートパターンの一部の具体例を示す説明図である。 一次再結晶焼鈍の昇温過程におけるヒートパターンの好ましい具体例を示す説明図である。

以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。

本発明者らは、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上させるために、方向性電磁鋼板の製造方法について鋭意検討を行った結果、以下の知見を見出した。

具体的には、本発明者らは、方向性電磁鋼板では、一次再結晶焼鈍の昇温過程において、５５０℃～８００℃の間を平均昇温速度４００℃／ｓ以上で急速昇温することによって、一次再結晶焼鈍後に、磁気特性が良好なＧｏｓｓ方位の結晶粒（Ｇｏｓｓ方位粒ともいう）が増加することを見出した。また、本発明者らは、急速昇温の昇温速度が速いほど、一次再結晶後のＧｏｓｓ方位粒が増加し、最終的な方向性電磁鋼板の鉄損値が低減することを見出した。これによれば、二次再結晶後に理想Ｇｏｓｓ方位への結晶粒の集積度を向上させることができ、かつ結晶粒の粒径を小径化することができるため、磁区制御処理を実施せずとも、方向性電磁鋼板の鉄損値を低減することが可能である。

ただし、一次再結晶焼鈍の昇温過程における急速昇温条件によっては、最終的な方向性電磁鋼板の磁気特性が板幅方向にばらついてしまうことが明らかになった。具体的には、一次再結晶焼鈍の昇温過程において、５５０℃～８００℃の間の平均昇温速度を４００℃／ｓ以上とする場合、鋼板の板幅方向で温度分布が不均一となり、最終的な方向性電磁鋼板の鉄損値が板幅方向に大きくばらついてしまうことが明らかになった。このような現象は、急速昇温の最高到達温度が８００℃以上となる場合に、特に顕著に現れる。

そこで、従来、例えば、上述した特許文献１および２に記載されるように、一次再結晶焼鈍の昇温過程中に、鋼板の温度を一定に保つ保定時間を設けることで、鋼板の温度むらを抑制することが検討されている。また、上述した特許文献３および４に記載されるように、連続焼鈍装置において、加熱帯を構成する誘導加熱装置を２台以上とし、かつ誘導加熱装置の各々の間に非加熱または徐加熱区間を設けることで、鋼板の温度むらを抑制することが検討されている。

しかしながら、急速昇温の最高到達温度が８００℃以上となり、かつ５５０℃～８００℃の間の平均昇温速度が４００℃／ｓ以上となるような極めて昇温速度が高い場合には、上記の特許文献１～４に記載された技術では、鋼板の温度均一化が不十分となってしまう。

本発明者らは、上記問題点等を鋭意検討した結果、５５０℃から８００℃までの昇温過程を経る前の鋼板に対して、冷却処理を施すことで、最終的な方向性電磁鋼板の磁気特性、および磁気特性ばらつきを改善することができることを見出した。具体的には、本発明者らは、一次再結晶焼鈍における昇温過程を複数回に分割し、５５０℃から８００℃までの昇温過程前に、鋼板に対して冷却過程を施すことで、鋼板の板幅方向の温度分布をより均一化することができることを見出した。

本発明者らは、以上の知見を考慮することで、本発明を想到するに至った。本発明の一実施形態は、以下の構成を備える方向性電磁鋼板の製造方法である。

質量％で、Ｃ：０．０２％以上０．１０％以下、Ｓｉ：２．５％以上４．５％以下、Ｍｎ：０．０１％以上０．１５％以下、ＳおよびＳｅのうち１種または２種の合計：０．００１％以上０．０５０％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下、Ｎ：０．００２％以上０．０１５％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱して、熱間圧延を施すことで、熱延鋼板とする工程と、
前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施した後、一回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施すことで、冷延鋼板とする工程と、
前記冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施す工程と、
一次再結晶焼鈍後の前記冷延鋼板の表面にＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施す工程と、
仕上焼鈍後の鋼板に絶縁被膜を塗布した後、平坦化焼鈍を施す工程と、
を含み、
前記一次再結晶焼鈍における昇温過程は、５５０℃～８００℃の間の平均昇温速度Ｖｈ（℃／ｓ）がＶｈ≧４００であり、かつ複数に分割されており、
到達温度が８００℃以上となる昇温過程の前には、０．５秒以上１０秒以下かつ５５０℃～１００℃の範囲で前記冷延鋼板を冷却し、平均冷却速度Ｖｃ（℃／ｓ）が１０＜Ｖｃ≦１００である冷却過程が設けられる。

ここで、５５０℃から８００℃までの昇温過程を経る前の鋼板の温度分布が、磁気特性に特に影響を及ぼす理由は明らかではないが、５５０℃から８００℃までの昇温過程を経る前の鋼板における転移の回復量、および最終到達温度に到達した際に形成される鋼板表面の酸化物が変化することが原因と考えられる。

冷却過程によって鋼板の板幅方向の温度分布をより均一化することができる理由は、冷却過程では鋼板の高温部分ほど、抜熱が進むと共に低温部分への熱伝導が進むためと考えられる。一方、鋼板の徐加熱または保温では、１０秒以下などの短時間の間に、本実施形態と同程度の温度分布の均一化を達成することは困難であると考えられる。

また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、一次再結晶焼鈍の昇温過程における雰囲気中の水蒸気分圧Ｐ_Ｈ２Ｏと、水素分圧Ｐ_Ｈ２との比Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２は、０．１以下とすることが好ましい。本実施形態に係る製造方法では、一次再結晶焼鈍の昇温過程において、最終到達温度に到達した際の鋼板表面の酸化物が最終的な方向性電磁鋼板の磁気特性、および該磁気特性のばらつきに大きく影響する。したがって、一次再結晶焼鈍の雰囲気を適切に制御し、鋼板表面に生成される酸化物を適切に制御することで、最終的な方向性電磁鋼板の磁気特性、および該磁気特性のばらつきをさらに改善することが可能である。

以下では、上述した特徴を備える本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法についてより具体的に説明する。

まず、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法に用いられるスラブの成分組成について説明する。なお、以下では特に断りのない限り、「％」との表記は「質量％」を表わすものとする。また、以下で説明する元素以外のスラブの残部は、Ｆｅおよび不純物である。

Ｃ（炭素）の含有量は、０．０２％以上０．１０％以下である。Ｃには、種々の役割があるが、Ｃの含有量が０．０２％未満である場合、スラブの加熱時に結晶粒径が過度に大きくなることで、最終的な方向性電磁鋼板の鉄損値を増大させるため好ましくない。Ｃの含有量が０．１０％超である場合、冷間圧延後の脱炭時に、脱炭時間が長時間になり、製造コストが増加するため好ましくない。また、Ｃの含有量が０．１０％超である場合、脱炭が不完全になり易く、最終的な方向性電磁鋼板において磁気時効を起こす可能性があるため好ましくない。したがって、Ｃの含有量は、０．０２％以上０．１０％以下であり、好ましくは、０．０５％以上０．０９％以下である。

Ｓｉ（ケイ素）の含有量は、２．５％以上４．５％以下である。Ｓｉは、鋼板の電気抵抗を高めることで、鉄損の原因の一つである渦電流損失を低減する。Ｓｉの含有量が２．５％未満である場合、最終的な方向性電磁鋼板において渦電流損失を十分に抑制することが困難になるため好ましくない。Ｓｉの含有量が４．５％超である場合、方向性電磁鋼板の加工性が低下するため好ましくない。したがって、Ｓｉの含有量は、２．５％以上４．５％以下であり、好ましくは、２．７％以上４．０％以下である。

Ｍｎ（マンガン）の含有量は、０．０１％以上０．１５％以下である。Ｍｎは、二次再結晶を左右するインヒビターであるＭｎＳおよびＭｎＳｅなどを形成する。Ｍｎの含有量が０．０１％未満である場合、二次再結晶を生じさせるＭｎＳおよびＭｎＳｅの絶対量が不足するため好ましくない。Ｍｎの含有量が０．１５％超である場合、スラブ加熱時にＭｎの固溶が困難になるため好ましくない。また、Ｍｎの含有量が０．１５％超である場合、インヒビターであるＭｎＳおよびＭｎＳｅの析出サイズが粗大化し易く、インヒビターとしての最適サイズ分布が損なわれるため好ましくない。したがって、Ｍｎの含有量は、０．０１％以上０．１５％以下であり、好ましくは、０．０３％以上０．１３％以下である。

Ｓ（硫黄）およびＳｅ（セレン）の含有量は、合計で０．００１％以上０．０５０％以下である。ＳおよびＳｅは、上述したＭｎと共にインヒビターを形成する。ＳおよびＳｅは、２種ともスラブに含有されていてもよいが、少なくともいずれか１種がスラブに含有されていればよい。ＳおよびＳｅの含有量の合計が上記範囲を外れる場合、十分なインヒビター効果が得られないため好ましくない。したがって、ＳおよびＳｅの含有量は、合計で０．００１％以上０．０５０％以下であり、好ましくは、０．００１％以上０．０４０％以下である。

酸可溶性Ａｌ（酸可溶性アルミニウム）の含有量は、０．０１％以上０．０５％以下である。酸可溶性Ａｌは、高磁束密度の方向性電磁鋼板を製造するために必要なインヒビターを形成する。酸可溶性Ａｌの含有量が０．０１％未満である場合、酸可溶性Ａｌが量的に不足し、インヒビター強度が不足するため好ましくない。酸可溶性Ａｌの含有量が０．０５％超である場合、インヒビターとして析出するＡｌＮが粗大化し、インヒビター強度を低下させるため好ましくない。したがって、酸可溶性Ａｌの含有量は、０．０１％以上０．０５％以下であり、好ましくは、０．０１％以上０．０４％以下である。

Ｎ（窒素）の含有量は、０．００２％以上０．０１５％以下である。Ｎは、上述した酸可溶性Ａｌと共にインヒビターであるＡｌＮを形成する。Ｎの含有量が上記範囲を外れる場合、十分なインヒビター効果が得られないため好ましくない。したがって、Ｎの含有量は、０．００２％以上０．０１５％以下であり、好ましくは、０．００２％以上０．０１２％以下である。

上記で説明した成分組成に調整された溶鋼を鋳造することで、スラブが形成される。なお、スラブの鋳造方法は、特に限定されない。

続いて、スラブを１２８０℃以上に加熱することで、スラブ中のインヒビター成分を完全固溶する。スラブの加熱温度が１２８０℃未満である場合、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ、およびＡｌＮ等のインヒビター成分を充分に溶体化することが困難になるため好ましくない。なお、このときのスラブの加熱温度の上限値は、特に定めないが、設備保護の観点から１４５０℃が好ましく、例えば、スラブの加熱温度は、１３００℃以上１４５０℃以下としてもよい。

次に、加熱されたスラブは、熱間圧延されて熱延鋼板に加工される。加工後の熱延鋼板の板厚は、例えば、１．８ｍｍ以上３．５ｍｍ以下であってもよい。熱延鋼板の板厚が１．８ｍｍ未満である場合、熱間圧延後の鋼板温度が低温化し、鋼板中のＡｌＮの析出量が増加することで二次再結晶が不安定化し、最終的な板厚が０．２３ｍｍ以下の方向性電磁鋼板にて磁気特性が低下するため好ましくない。熱延鋼板の板厚が３．５ｍｍ超である場合、冷間圧延の工程での圧延負荷が大きくなるため好ましくない。

続いて、加工された熱延鋼板は、熱延板焼鈍を施された後、１回の冷間圧延、または中間焼鈍を挟んだ複数回の冷間圧延にて圧延されることで、冷延鋼板に加工される。なお、中間焼鈍を挟んだ複数回の冷間圧延にて圧延する場合、前段の熱延板焼鈍を省略することも可能である。ただし、熱延板焼鈍を施すことによって、鋼板形状をより良好にすることができるため、冷間圧延にて鋼板が破断する可能性を軽減することができる。

また、冷間圧延のパス間、圧延ロールスタンド間、または圧延中に、鋼板は、約３００℃以下で加熱処理されてもよい。これによれば、最終的な方向性電磁鋼板の磁気特性を向上させることができる。なお、熱延鋼板は、３回以上の冷間圧延によって圧延されてもよいが、多数回の冷間圧延は、製造コストを増大させるため、熱延鋼板は、１回または２回の冷間圧延によって圧延されることが好ましい。

次に、冷延鋼板は、急速昇温された後、脱炭焼鈍が施される。これらの過程は、一次再結晶焼鈍とも称され、連続して行われることが好ましい。一次再結晶焼鈍によって、冷延鋼板では、二次再結晶前のＧｏｓｓ方位粒を増加させつつ、かつ二次再結晶後の結晶粒を小径化することができる。

本実施形態に係る製造方法では、一次再結晶焼鈍における急速昇温は、５５０℃～８００℃の間の平均昇温速度Ｖｈを４００℃／ｓ以上として行われる。本実施形態に係る製造方法では、このような急速昇温を行うことにより、冷延鋼板の二次再結晶前のＧｏｓｓ方位粒をさらに増加させつつ、かつ二次再結晶後の結晶粒を小径化することができる。

また、５５０℃～８００℃の間の平均昇温速度Ｖｈを７００℃／ｓ以上とする場合、二次再結晶前のＧｏｓｓ方位粒をさらに増加させることができるため、最終的な方向性電磁鋼板の鉄損をより低減することができる。さらに、平均昇温速度Ｖｈを１０００℃／ｓ以上とする場合、最終的な方向性電磁鋼板の鉄損を極めて低減することができるため、極めて好ましい。

一方、平均昇温速度Ｖｈが４００℃／ｓ未満である場合、二次再結晶後の結晶粒を小さくするために十分なＧｏｓｓ方位粒を形成することが困難になり、最終的な方向性電磁鋼板の鉄損が増大してしまうため好ましくない。平均昇温速度Ｖｈの上限は、特に限定されないが、設備および製造コスト上の観点から、例えば、３０００℃／ｓとしてもよい。

また、急速昇温の最終的な到達温度は、８００℃以上とする。急速昇温の最終的な到達温度が８００℃未満の場合、一次再結晶焼鈍において、急速昇温による二次再結晶前のＧｏｓｓ方位粒の増加、および二次再結晶後の結晶粒の小径化の効果を十分に得ることが困難になる。このような場合、最終的な方向性電磁鋼板の鉄損値が増大してしまうため好ましくない。

本実施形態では、一次再結晶焼鈍の昇温過程は、２または３以上に分割されており、５５０℃～８００℃の間の昇温を含む昇温過程の前には、冷却過程が設けられる。また、冷却過程は、５５０℃～１００℃の温度範囲で行われる。

すなわち、冷却過程において、冷却開始時の鋼板の温度は、５５０℃以下であり、冷却終了時の鋼板の温度は、１００℃以上である。冷却開始時の鋼板の温度が５５０℃超である場合、５５０℃～８００℃の間の急速昇温の前に鋼板の温度が５５０℃超となることで、鋼板中で転位が大きく進行し、一次再結晶焼鈍における急速昇温の効果が減じるため好ましくない。また、冷却終了時の鋼板の温度が１００℃未満である場合、引き続く５５０℃～８００℃の間の急速昇温の昇温量が大きくなることで、昇温装置への負荷および設備費用が過大となるため好ましくない。したがって、冷却過程は、５５０℃～１００℃の温度範囲で行われ、好ましくは、５５０℃～２００℃の温度範囲で行われる。

また、冷却過程の時間は、０．５秒以上１０秒以下とする。冷却過程の時間が０．５秒未満である場合、鋼板の板幅方向の温度均一化の効果が十分に得られないため好ましくない。また、冷却過程の時間が１０秒超である場合、冷却過程を含む昇温過程の全体が著しく長大となることで設備費用が多大となるため、または鋼板の通板速度が著しく遅くなることで生産性が低下するため好ましくない。

さらに、冷却過程における平均冷却速度Ｖｃ（℃／ｓ）は、１０＜Ｖｃ≦１００である。平均冷却速度Ｖｃが１０℃／ｓ以下である場合、鋼板の板幅方向の温度均一化の効果が十分に得られないため好ましくない。また、平均冷却速度Ｖｃが１００℃／ｓ超である場合、冷却装置への負荷および設備費用が過大となるため好ましくない。

ここで、図１～図５を参照して、一次再結晶焼鈍の昇温過程におけるヒートパターンの具体例について説明する。図１～図５は、一次再結晶焼鈍の昇温過程におけるヒートパターンの具体例を示す説明図である。

図１に示すように、例えば、鋼板１を昇温する昇温装置１１、１２の間には、鋼板１を冷却する冷却装置２０が設けられる。これによって、一次再結晶焼鈍の昇温過程において、冷却過程を設けることができる。

具体的には、まず、鋼板１は、昇温装置１１にて５５０℃以下まで昇温され、次に、鋼板１は、冷却装置２０にて５５０℃以下の冷却開始点Ａから１００℃以上の冷却終了点Ｂまで冷却される。さらに、鋼板１は、昇温装置１２にて５５０℃～８００℃の間の昇温を含むように昇温される。なお、昇温装置１２において、鋼板温度の最終到達点Ｃは、８００℃以上である。

ここで、冷却開始点Ａは、５５０℃から８００℃までの昇温を含む昇温装置１２の前の昇温装置１１において、鋼板温度が最高となる点とする。また、冷却終了点Ｂは、５５０℃から８００℃までの昇温を含む昇温装置１２の直前で、鋼板温度が最低となる点とする。さらに、最終到達点Ｃは、５５０℃から８００℃までの昇温を含む昇温装置１２において、鋼板温度が最高となる点（すなわち、ヒートパターンの極大点）とする。

冷却装置２０の平均冷却速度は、例えば、冷却開始点Ａと、冷却終了点Ｂとの間の温度差を鋼板の通過時間で除算することで算出することができる。また、後述するように、冷却装置１０による鋼板の冷却状態に板幅方向で差を設けた場合、平均冷却速度は、鋼板の板幅方向に所定間隔で設定した複数箇所（例えば、５箇所程度）における冷却速度の平均値としてもよい。

冷却装置２０の冷却方法は、特に限定されないが、例えば、ロール等の接触による抜熱を用いてもよく、冷却ガスの吹き付けを用いてもよく、または自然放熱を用いてもよい。なお、５５０℃～８００℃の間の急速昇温を行う昇温装置１２において、鋼板の板幅方向に不均一な温度分布が生じる場合、冷却装置２０は、昇温装置１２にて生じる不均一な温度分布を打ち消すように鋼板を不均一に冷却してもよい。例えば、冷却装置２０は、一次再結晶焼鈍が施された後の鋼板の温度分布が板幅方向で均一となるように、鋼板の板幅方向で冷却状態を制御してもよい。

ここで、５５０℃から８００℃までの昇温を含む昇温過程は、例えば、図２に示すように、１つの昇温装置１２によって実施されてもよい。このような場合、５５０℃～８００℃の間の平均昇温速度Ｖｈは、５５０℃から８００℃までの昇温を含む昇温過程（昇温装置１２）にて昇温が開始された点（なお、冷却終了点Ｂと同じであってもよい）から、昇温が終了した点（すなわち、最終到達点Ｃ）までの昇温速度の平均値としてもよい。

また、５５０℃から８００℃までの昇温を含む昇温過程は、例えば、図３に示すように、複数の昇温装置１２１、１２２によって実施されてもよい。このような場合、５５０℃～８００℃の間の平均昇温速度Ｖｈは、５５０℃を含む昇温過程（昇温装置１２１）にて昇温が開始された点（なお、冷却終了点Ｂと同じであってもよい）から、８００℃を含む昇温過程（昇温装置１２２）にて昇温が終了した点（最終到達点Ｃ）までの昇温速度の平均値としてもよい。

すなわち、昇温が開始された点とは、５５０℃を含む昇温過程の低温側において、鋼板１の温度が低下した状態から、鋼板１の温度が上昇する状態に遷移する点（すなわち、温度変化が極小値をとる点）である。また、昇温が終了した点とは、８００℃を含む昇温過程の高温側において、鋼板１の温度が上昇した状態から、鋼板１の温度が低下する状態に遷移する点（すなわち、温度変化が極大値をとる点）である。

ただし、図４に示すように、複数の昇温装置１２１、１２２の配置によっては、８００℃を含む昇温過程よりも高温側で、鋼板１の温度が上昇し続ける可能性がある。このような場合、最終到達点Ｃは、８００℃以上で、昇温速度の変化率が負の値で最小となる点としてもよい。

上述した昇温装置の加熱方法は、特に限定されないが、例えば、通電加熱方法または誘電加熱方法を用いてもよい。

ここで、冷却開始点Ａ、冷却終了点Ｂ（または昇温が開始された点）、および最終到達点Ｃの判別方法は、特に限定されないが、例えば、放射温度計等を用いて鋼板温度を測定することによって判別することが可能である。なお、鋼板温度の測定方法については、特に限定されない。

ただし、鋼板温度の測定が困難であり、冷却開始点Ａ、冷却終了点Ｂ（または昇温が開始された点）、および最終到達点Ｃの正確な場所の推定が困難である場合は、昇温過程および冷却過程の各々のヒートパターンを類推することで、これらの場所を推定してもよい。また、さらには、昇温過程および冷却過程の各々における鋼板の入側温度および出側温度を、冷却開始点Ａ、冷却終了点Ｂ（または昇温が開始された点）、および最終到達点Ｃとしてもよい。

ここで、本実施形態に係る製造方法では、一次再結晶焼鈍において、鋼板は、急速昇温された後に脱炭焼鈍を施されることが好ましい。具体的には、図５で示すように、昇温装置１１で昇温され、冷却装置２０で冷却された後、昇温装置１２で急速昇温された鋼板１は、冷却装置３０にて冷却された後、脱炭焼鈍炉４０で水素および窒素含有の湿潤雰囲気中にて、９００℃以下の温度で脱炭焼鈍されることが好ましい。このような場合、鋼板１の脱炭性を容易に確保することができる。

また、本実施形態に係る製造方法では、上述した一次再結晶焼鈍の１００℃～８００℃の間の昇温過程の雰囲気は、酸素分圧比Ｐが０．１以下となる雰囲気であることが好ましい。酸素分圧比Ｐは、具体的には、雰囲気中の水蒸気分圧Ｐ_Ｈ２Ｏと、水素分圧Ｐ_Ｈ２との比Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２であり、一次再結晶焼鈍の際に鋼板の表面に形成される酸化膜を介して脱炭性に大きく影響を与える。

一次再結晶焼鈍の昇温過程の雰囲気の酸素分圧比Ｐが０．１以下である場合、鋼板１に対して良好な脱炭性を確保することが可能となる。一方、酸素分圧比Ｐが０．１超である場合、１００℃～８００℃の間の昇温過程において、鋼板の表面に外部酸化型の酸化膜が形成されることで、鋼板１の脱炭が阻害されてしまうため好ましくない。鋼板１の脱炭が不十分となった場合、最終的な方向性電磁鋼板の鋼中のＣ（炭素）濃度が高くなることで、該方向性電磁鋼板が変圧器の鉄心材料として使用される間に、鋼中に微細な炭化物が形成され、鉄損値（特に、ヒステリシス損失）が著しく劣化するため好ましくない。

一次再結晶焼鈍の昇温過程の雰囲気の酸素分圧比Ｐは、低ければ低いほど、脱炭性が良好となるため、特に下限は定めない。ただし、酸素分圧比を低下されるための費用対効果を考慮すると、酸素分圧比Ｐの下限値は、例えば、０．００１としてもよい。

その後、一次再結晶焼鈍後の鋼板に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤が塗布された後、二次再結晶焼鈍を含む仕上焼鈍が施される。二次再結晶焼鈍を含む仕上焼鈍は、例えば、バッチ式加熱炉等を用いて、８００℃～１０００℃の温度にて、コイル状の鋼板を２０時間以上保持することで行われてもよい。さらに、最終的な方向性電磁鋼板の鉄損値をより低減するためには、コイル状の鋼板を１２００℃程度の温度まで昇温させる純化処理が施されてもよい。

仕上焼鈍の昇温過程における平均昇温速度については、特に限定されず、一般的な仕上焼鈍の条件を用いることが可能である。例えば、二次再結晶焼鈍を含む仕上焼鈍の昇温過程における平均昇温速度は、生産性および一般的な設備制約の観点から１０℃／ｈ～１００℃／ｈとしてもよい。また、仕上焼鈍の昇温過程は、他の公知のヒートパターンで行ってもよい。

続いて、仕上焼鈍の後、鋼板へ絶縁性および張力付与を目的として、例えば、リン酸アルミニウムおよびコロイダルシリカなどを主成分とした絶縁被膜が鋼板の表面に塗布される。その後、絶縁被膜の焼付、および仕上焼鈍による鋼板形状の平坦化を目的として、平坦化焼鈍が施される。平坦化焼鈍は、公知の条件で行われてもよく、例えば、８００℃～９５０℃の温度にて、鋼板を１０秒以上保持することで行われてもよい。なお、鋼板に対して絶縁性および張力が付与されるのであれば、絶縁被膜の成分は特に限定されない。

以上の工程により、方向性電磁鋼板を製造することができる。本実施形態に係る製造方法によれば、磁区制御処理を施さなくとも、十分に鉄損値が低減した方向性電磁鋼板を製造することができる。また、最終的な方向性電磁鋼板の磁気特性のばらつきを低減することが可能である。これによれば、本実施形態に係る製造方法によって製造された方向性電磁鋼板は、変圧器の磁気特性と、騒音特性とを両立させることができる。ただし、需要家の目的によっては、本実施形態に係る方向性電磁鋼板にも磁区制御処理が施されてもよいことは言うまでもない。

以下に、実施例を示しながら、本発明の一実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法、および方向性電磁鋼板について、より具体的に説明する。なお、以下に示す実施例は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板のあくまでも一例に過ぎず、本実施形態に係る方向性電磁鋼板が以下に示す実施例に限定されるものではない。

（実施例１）
まず、質量％で、Ｃ：０．０８％、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２３％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなるスラブを作製した。該スラブを１３５０℃にて１時間焼鈍した後、熱間圧延を施すことで、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板を最高温度１１００℃にて１４０秒間焼鈍し、酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで、板厚０．２３ｍｍの冷延鋼板を得た。

続いて、得られた冷延鋼板を平均昇温速度５０℃／ｓで４５０℃まで昇温した後、４５０℃から３５０℃まで冷却し、３５０℃から８５０℃まで昇温した。ここで、４５０℃から３５０℃までの平均冷却速度Ｖｃ（℃／ｓ）、および３５０℃から８５０℃までの平均昇温速度Ｖｈ（℃／ｓ）は、下記の表１に示すように変更した。また、このときの１００℃以上８００℃以下の雰囲気の酸素分圧比Ｐは、０．０１とした。その後、湿水素雰囲気かつ８２０℃で１８０秒の間、一次再結晶焼鈍を施した。

次に、一次再結晶焼鈍後の鋼板の表面に、ＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施し、仕上焼鈍後の鋼板を水洗した。その後、鋼板の表面に、リン酸アルミニウムおよびコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を塗布した後、絶縁被膜の焼付および鋼板の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施した。

以上にて得られた方向性電磁鋼板の板幅方向５点から６０ｍｍ×３００ｍｍの大きさの試料をせん断して歪取焼鈍した後、Ｈコイル法を用いて、鉄損値Ｗ_{１７／５０}を測定した。ここで、Ｗ_{１７／５０}は、方向性電磁鋼板を５０Ｈｚにて１．７Ｔに励起したときの鉄損の平均値である。また、板幅方向５点の試料の鉄損値Ｗ_{１７／５０}の平均値Ｗａと、鉄損ばらつきΔＷを算出した。なお、鉄損ばらつきΔＷは、板幅方向５点の試料の鉄損値Ｗ_{１７／５０}の最大値と最小値との差である。

ここで、方向性電磁鋼板の鉄損Ｗａが０．８００Ｗ／ｋｇ以下、かつΔＷが０．０５０Ｗ／ｋｇ以下の条件を良好であると判定した。また、方向性電磁鋼板の鉄損Ｗａが０．７９０Ｗ／ｋｇ以下、かつΔＷが０．０５０Ｗ／ｋｇ以下の条件をより良好であると判定し、方向性電磁鋼板の鉄損Ｗａが０．７８５Ｗ／ｋｇ以下、かつΔＷが０．０５０Ｗ／ｋｇ以下となる条件を極めて良好であると判定した。

以上の本発明例および比較例の条件および測定結果を表１に示す。評価は、Ａ、Ｂ、Ｃの順に良好である。すなわち、Ａが最良であり、Ｃは不可である。

表１の結果を参照すると、一次再結晶焼鈍における平均冷却速度Ｖｃが１０℃／ｓより大きく１００℃／ｓ以下であり、かつ平均昇温速度Ｖｈが４００℃／ｓ以上の条件を満たす方向性電磁鋼板は、判定が良好となることがわかった。また、一次再結晶焼鈍における平均昇温速度Ｖｈが７００℃／ｓ以上の条件を用いた本発明例では、鉄損平均値Ｗａが０．７９０Ｗ／ｋｇ以下となるため、判定がより良好となることがわかった。さらに、一次再結晶焼鈍における平均昇温速度Ｖｈが１０００℃／ｓ以上の条件を用いた本発明例では、鉄損平均値Ｗａが０．７８５Ｗ／ｋｇ以下となるため、判定がより良好となることがわかった。

（実施例２）
まず、質量％で、Ｃ：０．０８％、Ｓｉ：３．２％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．００５％、Ｓｅ：０．０１９％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなるスラブを作製した。該スラブを１３５０℃にて１時間焼鈍した後、熱間圧延を施すことで、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板を最高温度１１００℃にて１４０秒間焼鈍し、酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで、板厚０．２３ｍｍの冷延鋼板を得た。

続いて、得られた冷延鋼板を平均昇温速度５０℃／ｓで下記の表２に示す冷却開始温度まで昇温した後、表２に示す条件で冷却および昇温した。具体的には、冷却開始点Ｔｃ１（℃）、平均冷却速度Ｖｃ（℃／ｓ）、冷却時間ｔｃ（ｓ）、冷却終了点Ｔｃ２（℃）、平均昇温速度Ｖｈ（℃／ｓ）、および最終到達点Ｔｈ（℃）を変更した。また、このときの１００℃以上８００℃以下の雰囲気の酸素分圧比Ｐは、０．０１とした。その後、湿水素雰囲気かつ８２０℃で１８０秒の間、一次再結晶焼鈍を施した。

次に、一次再結晶焼鈍後の鋼板の表面に、ＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施し、仕上焼鈍後の鋼板を水洗した。その後、鋼板の表面に、リン酸アルミニウムおよびコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を塗布した後、絶縁被膜の焼付および鋼板の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施した。

以上にて得られた方向性電磁鋼板の板幅方向５点から６０ｍｍ×３００ｍｍの大きさの試料をせん断して歪取焼鈍した後、Ｈコイル法を用いて、鉄損値Ｗ_{１７／５０}を測定した。ここで、Ｗ_{１７／５０}は、方向性電磁鋼板を５０Ｈｚにて１．７Ｔに励起したときの鉄損の平均値である。また、板幅方向５点の試料の鉄損値Ｗ_{１７／５０}の平均値Ｗａと、鉄損ばらつきΔＷを算出した。なお、鉄損ばらつきΔＷは、板幅方向５点の試料の鉄損値Ｗ_{１７／５０}の最大値と最小値との差である。

ここで、方向性電磁鋼板の鉄損Ｗａが０．８００Ｗ／ｋｇ以下、かつΔＷが０．０５０Ｗ／ｋｇ以下の条件を良好であると判定した。

以上の本発明例および比較例の条件および測定結果を表２に示す。評価は、良好または不良である。

表２の結果を参照すると、一次再結晶焼鈍において、５５０℃以下１００℃以上の範囲で、１０℃／ｓより大きく１００℃／ｓ以下の平均冷却速度Ｖｃにて、０．５秒以上１０秒以下の冷却を行い、引き続く昇温の最終到達温度Ｔｈが８００℃以上であり、該昇温の平均昇温速度Ｖｈが４００℃／ｓ以上の条件を満たす方向性電磁鋼板は、判定が良好となることがわかった。

（実施例３）
まず、質量％で、Ｃ：０．０８％、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２３％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなるスラブを作製した。該スラブを１３５０℃にて１時間焼鈍した後、熱間圧延を施すことで、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板を最高温度１１００℃にて１４０秒間焼鈍し、酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで、板厚０．２３ｍｍの冷延鋼板を得た。

続いて、得られた冷延鋼板を平均昇温速度５０℃／ｓで４５０℃まで昇温した後、平均冷却速度４０℃／ｓで４５０℃から３５０℃まで冷却し、平均昇温速度１０００℃／ｓで３５０℃から８５０℃まで昇温した。また、このときの１００℃以上８００℃以下の雰囲気の酸素分圧比Ｐを下記の表３に示すように変更した。その後、湿水素雰囲気かつ８２０℃で１８０秒の間、一次再結晶焼鈍を施した。

次に、一次再結晶焼鈍後の鋼板の表面に、ＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施し、仕上焼鈍後の鋼板を水洗した。その後、鋼板の表面に、リン酸アルミニウムおよびコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を塗布した後、絶縁被膜の焼付および鋼板の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施した。

以上にて得られた方向性電磁鋼板の板幅方向５点から６０ｍｍ×３００ｍｍの大きさの試料をせん断して歪取焼鈍した後、Ｈコイル法を用いて、鉄損値Ｗ_{１７／５０}を測定した。ここで、Ｗ_{１７／５０}は、方向性電磁鋼板を５０Ｈｚにて１．７Ｔに励起したときの鉄損の平均値である。また、板幅方向５点の試料の鉄損値Ｗ_{１７／５０}の平均値Ｗａと、鉄損ばらつきΔＷを算出した。なお、鉄損ばらつきΔＷは、板幅方向５点の試料の鉄損値Ｗ_{１７／５０}の最大値と最小値との差である。

ここで、最終的な方向性電磁鋼板のＣ濃度が４０ｐｐｍ以下であり、鉄損Ｗａが０．８００Ｗ／ｋｇ以下、かつΔＷが０．０５０Ｗ／ｋｇ以下の条件を良好であると判定した。

以上の本発明例および比較例の条件および測定結果を表３に示す。評価は、良好または不良である。

表３の結果を参照すると、一次再結晶焼鈍において、１００℃以上８００℃以下の雰囲気の酸素分圧比Ｐが０．１以下の条件を満たす方向性電磁鋼板は、判定が良好となることがわかった。

以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる例に限定されない。本発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

１ 鋼板
１１、１２、１２１、１２２ 昇温装置
２０、３０ 冷却装置
４０ 脱炭焼鈍炉

Claims (1)

1. 質量％で、Ｃ：０．０２％以上０．１０％以下、Ｓｉ：２．５％以上４．５％以下、Ｍｎ：０．０１％以上０．１５％以下、ＳおよびＳｅのうち１種または２種の合計：０．００１％以上０．０５０％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下、Ｎ：０．００２％以上０．０１５％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱して、熱間圧延を施すことで、熱延鋼板とする工程と、
   前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施した後、一回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施すことで、冷延鋼板とする工程と、
   前記冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施す工程と、
   一次再結晶焼鈍後の前記冷延鋼板の表面にＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施す工程と、
   仕上焼鈍後の鋼板に絶縁被膜を塗布した後、平坦化焼鈍を施す工程と、
   を含み、
   前記一次再結晶焼鈍における昇温過程は、複数に分割されており、
   到達温度が８００℃以上となる昇温過程の前には、０．５秒以上１０秒以下かつ５５０℃～１００℃の範囲で前記冷延鋼板を冷却し、平均冷却速度Ｖｃ（℃／ｓ）が１０＜Ｖｃ≦１００である冷却過程が設けられ ており、
   前記冷却過程の後に行われる前記到達温度が８００℃以上となる昇温過程において、５５０℃～８００℃の間の平均昇温速度Ｖｈ（℃／ｓ）がＶｈ≧４００であり、
   前記一次再結晶焼鈍の１００℃から８００℃までの昇温過程において、雰囲気中の水蒸気分圧Ｐ_Ｈ２Ｏと、水素分圧Ｐ_Ｈ２との比Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２は、０．１以下である 、方向性電磁鋼板の製造方法。
   

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