KR100763725B1 - 희가스의 회수 방법 및 장치 - Google Patents

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다이요 닛산 가부시키가이샤
오미 다다히로
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Abstract

플라즈마 장치 등의 희(希)가스 사용 설비로부터 배출되는 희가스를 효율적으로 회수할 수 있고, 희가스 사용 설비에 대해서 소정 순도의 희가스를 안정하게 공급할 수 있는 희가스의 회수 방법 및 장치를 제공한다.
감압 하에서 운전하는 희가스 사용 설비로부터 배출되는 배기 가스 중의 희가스를 회수할 때에, 적어도 2개 이상의 가스 분리 수단에 의해서 상기 배기 가스 중의 희가스와 불순물을 분리 회수한다.

Description

희가스의 회수 방법 및 장치{Rare gas recovery method and apparatus}
도 1은 본 발명의 희가스 회수장치를 희가스 사용 설비인 플라즈마 산화 장치에 적용한 한 형태예를 도시하는 계통도,
도 2는 희가스 회수장치의 다른 형태예를 도시하는 개략 계통도,
도 3은 플라즈마 처리장치의 일례로서 스퍼터링 장치를 도시하는 계통도이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
31 : 플라즈마 산화 장치 32 : 진공 배기 장치
33 : 프로세스 챔버 34 : 배기 가스 회수 라인
35 : 정제기 36 : 가스 공급 장치
37 : 희가스 공급 라인 38 : 질소 공급 라인
39 : 산소 공급 라인 41 : 가스 분리 장치
42 : 제1 압축기 43 : 제1 분리막
44 : 제2 분리막 45 : 제2 압축기
46 : 흡착 분리기 47 : 제2 저장 탱크
48 : 제1 저장 탱크 49 : 모니터
51 : 배기 라인 52 : 배기 가스 환류 라인
53 : 재생 가스 환류 라인 54 : 재생 배기 가스 환류 라인
55 : 희가스 도출 라인 56 : 희가스 보충 라인
57 : 분석 배기 가스 환류 라인 61 : 로딩 챔버
62 : 게이트 밸브 63 : 웨이퍼 서셉터
64 : 퍼지 가스 공급 라인 65 : 밸브
66 : 입구 밸브 67 : 회수 밸브
68 : 방출 밸브 69 : 방출 라인
71 : 유량 제어기 72 : 고압 용기
73 : 희가스 공급 라인 74 : 압력계
75 : 희가스 보충 밸브 76 : 압력 용기
81 : 재처리 가스 순환 라인 82 : 밸브
83 : 시일 가스 도입 라인
본 발명은 희(希)가스의 회수 방법 및 장치에 관한 것으로, 상세하게는 감압 하에서 운전하는 희가스 사용 설비, 예를 들면, 플라즈마 스퍼터링 장치, 플라즈마 산화 장치나 플라즈마 CVD 장치, 리액티브 이온 에칭 장치로부터 배출되는 배기 가스 중의 희가스를 회수하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
반도체 집적회로, 액티브 매트릭스형 액정 패널, 태양 전지 및 패널, 자기 디스크 등의 반도체 장치를 제조하는 공정에서는 감압 하에서의 희가스 분위기 내에서 플라즈마를 발생시키고, 이 플라즈마에 의해서 반도체 장치를 각종 처리를 행하는 장치, 예를 들면, 스퍼터링 장치, 산화 장치, 플라즈마 CVD 장치, 리액티브 이온 에칭 장치 등이 이용되고 있다.
예를 들면, 스퍼터링 장치에서는 희가스를 매분 500㏄ 정도의 유량으로 프로세스 챔버 내에 도입하면서 진공 배기 장치에 의해서 챔버 내를 배기하고, 챔버 내의 압력을 1㎩ 정도로 유지한 상태에서 챔버 내의 전극에 고주파를 인가하여 플라즈마를 발생시키고, 이 플라즈마에 의해서 챔버 내에 설치한 고체 성막 재료를 스퍼터링하여 웨이퍼 표면에 퇴적시킴으로써 박막을 형성하도록 하고 있다.
또, 산화 장치에서는 희가스와 산소를 혼합하여 매분 1000㏄ 정도의 유량으로 프로세스 챔버 내에 도입하면서, 스퍼터링 장치와 동일하게 진공 배기 장치에 의해서 챔버 내의 압력을 100㎩ 정도로 유지한 상태에서 플라즈마를 발생시키고, 이 플라즈마를 이용하여 산소를 준여기 상태로 하여 준여기 산소로 400℃ 정도로 가열한 웨이퍼 표면을 산화시켜서 산화막을 형성하고 있다.
또, 플라즈마 CVD 장치에서는 성막용 가스와 희가스를 혼합하여 매분 1000㏄ 정도의 유량으로 프로세스 챔버 내에 도입하면서, 스퍼터링 장치와 동일하게 진공 배기 장치에 의해서 챔버 내 압력을 100㎩ 정도로 유지한 상태에서 플라즈마를 발생시키고, 이 플라즈마를 이용하여 성막용 가스를 여기하고, 300℃ 정도로 가열한 웨이퍼 표면에 퇴적시켜서 박막을 형성하고 있다.
또한, 리액티브 이온 에칭 장치에서는 에칭용 가스와 희가스를 혼합하여 프로세스 챔버 내에 도입하면서, 챔버 내의 압력을 수㎩로 유지한 상태에서 플라즈마를 발생시키고, 이 플라즈마를 이용하여 에칭용 가스를 여기하고, 여기한 이온을 이용하여 에칭을 행하고 있다.
이와 같은 각종 장치에서는 높은 에너지를 갖는 플라즈마를 이용하여 처리를 행하기 때문에, 처리 분위기 내에 성막에 기여하는 것 이외의 가스 종류, 예를 들면, 질소, 산소, 수분 등이 존재하면, 소정의 박막이 형성되지 않는다든지, 에칭할 수 없다든지 한다.
예를 들면, 반도체 집적 회로용의 금속 배선의 형성을 스퍼터링 장치를 이용하여 행하는 경우, 분위기 내에 수분이나 산소 등이 존재하면, 금속 박막이 산화되어, 배선의 저항이 증대해 버린다. 또, 탄탈과 같이 결정 구조가 변화하는 경우도 있다. 또한, 플라즈마 CVD 장치에 의해서 다결정 실리콘 박막을 형성할 때의 분위기 내에 산소, 수분, 유기계 불순물이 존재하면 다양한 문제가 생긴다.
또, 리액티브 이온 에칭에 의해서 에칭할 때에 불순물이 존재하면, 재료의 선택비를 취할 수 없게 되어 에칭 불량이 발생한다든지, 웨이퍼 데미지를 준다든지 한다. 따라서, 플라즈마를 이용하는 장치에 도입하는 희가스 중의 불순물은 수 ppb 이하까지 저감해 둘 필요가 있다.
도 3은 플라즈마 처리장치의 일례로서 스퍼터링 장치를 나타내는 계통도이다. 통상, 이와 같은 스퍼터링 장치에 있어서는 프로세스 챔버(11)의 전단에 웨이퍼를 반송하기 위한 로딩 챔버(12)가 설치되고, 웨이퍼는 1장씩 반송된다.
상기 로딩 챔버(12)는 퍼지 가스 공급부(도시하지 않음)로부터 공급되는 질 소 가스 등의 퍼지 가스 분위기이고, 또한 로딩 챔버(12)에 밸브를 통해서 접속한 진공 배기장치(13)에 의해서 감압 상태로 유지되어 있다. 로딩 챔버(12)에 유지된 처리전의 웨이퍼는 로딩 챔버(12)와 프로세스 챔버(11)를 진공 배기한 후, 양 챔버(11, 12)를 사이에 두고 게이트 밸브(14)를 통해서 프로세스 챔버(11) 내의 웨이퍼 서셉터(15) 상에 설치된다.
상기 게이트 밸브(14)가 닫혀진 후, 희가스 용기(16)로부터 공급되고, 정제기(17)에 의해서 불순물이 제거된 희가스가 가스 공급 장치(18)를 지나서 프로세스 챔버(11)에 도입된다. 통상, 프로세스 챔버(11)의 내부를 희가스 분위기로 하기 위해, 이 프로세스 챔버(11)에 접속한 진공 배기 장치(19)에 의한 프로세스 챔버(11) 내의 진공 흡입과 가스 공급 장치(18)로부터의 희가스의 도입으로 이루어지는 사이클을 제어장치로부터의 지령에 의해서 1회 이상 반복하여 행하고 있다.
프로세스 챔버(11) 내를 희가스 분위기로 한 후, 정합 회로(20)를 통해서 고주파 전원(21)으로부터 고주파를 인가함으로써 프로세스 챔버(11) 내에 플라즈마를 발생시키고, 생성한 플라즈마에 의해서 고체 성막 재료가 스퍼터되고, 웨이퍼 상에 박막이 퇴적한다. 소정의 박막이 형성된 웨이퍼는 다음 처리를 위해서 프로세스 챔버(11)로부터 로딩 챔버(12)를 지나서 다음 공정으로 반송된다. 이와 같은 공정에서 웨이퍼의 반입 반출이 매시 약 30회 행해진다. 또한, 진공 배기 장치(19)에는 질소 공급 라인(22)으로부터 배기 가스 역류 방지를 위해 질소가스가 도입되어 있다.
그런데, 상기 스퍼터링 장치로부터 진공 배기 장치(19)를 통해서 진공 배기된 배기 가스는 프로세스 챔버 내의 퍼지용이어도, 성막에 사용한 것이어도, 그대로 배기 라인(23)으로부터 계외로 배출되어 있었다. 한편, 희가스 용기(16)로부터 공급되는 희가스는 대기중에 약간밖에 존재하지 않는 것으로서, 예를 들면, 크세논의 존재 농도는 대기중에서 약 0.086ppm이다. 이들 희가스는 공기의 극저온 분리에 의해서 산소 가스 중에 농축한 것을 더욱 정류하여 제조되어 있고, 대량으로 입수하는 것이 곤란하며, 가스 가격도 그 존재비에 비례하여 고가이다.
이 때문에, 진공 배기 장치(19)로부터의 배기 가스 중에 포함되는 희가스를 폐 루프에 의해서 회수하는 방법이 제안되어 있다. 이 방법은 진공 배기 장치(19)와 압축기를 연결하여 배기 가스를 압축하고, 그 압축 가스의 출구 경로에 한 쌍의 절환밸브를 설치하고, 희가스 농도에 따라서 절환밸브를 개폐함으로써, 프로세스 챔버로부터의 배기 가스를 희가스 회수 장치에 회수하도록 하고 있다. 회수된 배기 가스는 적당히 정제기로 불순물이 제거되어 재사용된다.
그러나, 이 방법에서는 배기 가스의 역류 방지를 위한 질소 가스가 진공 배기 장치(19)에 도입되기 때문에, 고농도의 희가스로서 회수하는 것이 곤란하였다. 또, 어느 정도의 고농도 희가스로 한 경우에도, 웨이퍼의 반송에 의해서 로딩 챔버(12)로부터의 질소 가스가 프로세스 챔버(11)를 통해서 진공 배기 장치(19)에 도입되기 때문에, 희가스 농도가 변동하게 되고, 절환밸브의 타이밍을 최적화하는 것도 곤란하였다. 그 결과, 불순물의 절대량이 많아지고, 정제기의 수명이 극단적으로 짧아진다고 하는 문제가 생기고 있었다.
한편, 가스의 절환밸브를 진공 배기 장치(19)의 상류에 설치하고, 희가스를 고순도인 채로 회수하는 방법도 제안되어 있다. 그러나, 이 경우에는 절환밸브의 내구성의 문제때문에 절환밸브를 수개월에 1회 교환할 필요가 있었다.
그래서, 본 발명은 감압 하에서 희가스를 이용하는 플라즈마 장치 등의 희가스 사용 설비로부터 배출되는 배기 가스 중의 희가스를 효율적으로 회수할 수 있고, 또한 희가스 사용 설비에 대해서 소정 순도의 희가스를 안정하게 공급함으로써 희가스의 소비량을 저감할 수 있는 희가스의 회수 방법 및 장치를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 희가스의 회수 방법은 감압 하에서 운전하는 희가스 사용 설비로부터 배출되는 배기 가스 중의 희가스 중의 희가스를 회수할 때에, 적어도 2개 이상의 가스 분리 공정에 의해서 상기 배기 가스 중의 희가스와 불순물을 분리하여 희가스를 회수하는 것을 특징으로 하고, 특히, 상기 가스 분리 공정이 막 분리 또는 흡착 분리 중 어느 하나, 혹은 이들의 조합, 바람직하게는 막 분리 공정의 후단에 흡착 분리 공정을 배치한 가스 분리 공정으로 행하는 것을 특징으로 하고 있다.
또, 상기 분리 공정은 상기 배기 가스 중의 희가스 농도를 균일화하는 제1 분리 공정과, 상기 농도가 균일화된 희가스를 농축하는 제2 분리 공정과, 농축된 희가스로부터 불순물을 제거하는 제3 분리 공정을 갖는 것을 특징으로 하고, 또한 상기 배기 가스 중의 희가스 농도를 균일화하는 제1 분리 공정으로부터 배출된 가스를 상기 희가스 사용 설비로부터 배기 가스를 흡인 배출하는 진공 배기 장치에 환류시키는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 희가스 회수 장치는 감압 하에서 운전하는 희가스 사용 설비와, 이 희가스 사용 설비로부터 배출되는 배기 가스를 흡인하는 진공 배기 장치와, 이 진공 배기 장치로부터 배출된 배기 가스 중의 불순물을 적어도 2개 이상의 가스 분리 수단으로 분리하여 소정 농도의 희가스를 분리 회수하는 가스 분리 장치와, 회수된 희가스를 저장하는 저장 탱크와, 이 저장 탱크로부터 도출한 회수 가스 중의 잔종 불순물의 농도를 측정하는 불순물 농도 검출수단과, 회수 가스 중의 잔존 불순물을 제거하여 희가스의 정제를 행하는 정제기와, 정제 후의 희가스를 상기 희가스 사용 설비에 공급하는 희가스 공급 라인을 구비하고 있는 것을 특징으로 하고 있다.
특히, 상기 가스 분리 장치가 상기 진공 배기 장치로부터 배출된 배기 가스를 승압하는 제1 압축기와, 압축된 배기 가스 중의 희가스 농도를 균일화하는 제1 분리막과, 제1 분리막으로 농도가 균일화된 희가스를 농축하는 제2 분리막과, 제2 분리막으로 농축된 농축 희가스를 압축하는 제2 압축기와, 제2 압축기로 압축된 농축 희가스 중의 불순물을 제거하는 흡착 분리기와, 상기 제2 분리막으로부터의 배기 가스를 제2 분리막으로부터 상류로 환류하는 라인과, 상기 흡착 분리기의 재생 배기 가스를 저장 탱크를 통해서 제2 분리막으로부터 상류로 환류하는 라인을 구비하고 있는 것을 특징으로 하고 있다.
또, 상기 제1 분리막이 배기 가스를 상기 진공 배기 장치로 환류하는 라인을 구비하고 있는 것을 특징으로 하고 있다. 또한, 상기 불순물 농도 검출수단은 측정한 불순물 농도가 미리 설정한 상한값을 넘었을 때에, 상기 정제기의 입구밸브 및 가스 분리장치의 회수밸브를 닫는 동시에 진공 배기 장치의 방출밸브를 열고, 또한 희가스 공급 라인으로부터 상기 희가스 사용 설비로의 희가스의 공급을 개시하는 기능을 갖고 있는 것을 특징으로 하고, 또 상기 불순물 농도 검출수단으로부터의 배기 가스를 상기 진공 배기 장치의 상류 또는 상기 가스 분리 장치의 상류로 환류하는 라인을 구비하고 있는 것을 특징으로 하고 있다.
도 1은 본 발명의 희가스 회수 장치를 희가스 사용 설비인 플라즈마 산화장치에 적용한 한 형태예를 나타내는 계통도이다.
이 희가스 회수 장치는 플라즈마 산화장치(31)의 진공 배기 장치(32)로부터 배출되는 배기 가스 중의 희가스를 분리 회수하여 정제하고, 정제 후의 희가스를 플라즈마 산화장치(31)에 다시 공급하는 폐 루프를 형성하고 있고, 프로세스 챔버(33)를 진공 배기하는 진공 배기 장치(32)로부터의 배기 가스를 회수하는 배기가스 회수 라인(34)과, 정제기(35)로 정제한 희가스를 가스 공급 장치(36)를 통해서 프로세스 챔버(33)에 공급하는 희가스 공급 라인(37)에 의해서 상기 플라즈마 산화 장치(31)에 접속하고 있다.
또, 이 진공 배기 장치(32)에는 대기중으로부터의 불순물 혼입 방지와 배기 가스의 역류 방지를 도모하기 위한 시일 가스로서 질소 가스를 도입하는 질소 공급 라인(38)이 설치되어 있다. 또한, 진공 배기 장치(32)로의 도입 가스는 제조 프로 세스에 영향을 주지 않는 가스이면 좋고, 질소 가스에 한정되는 것은 아니다. 또, 이 진공 배기 장치(32)에서 사용되는 펌프는 기름을 사용하지 않는 것이면 좋고, 터보 분자 펌프, 드라이 펌프, 스크류 펌프 및 이들의 조합이 적합하게 이용된다.
상기 배기 가스 회수 라인(34)의 하류에는 가스 분리 장치(41)가 설치되어 있다. 이 가스 분리장치(41)는 진공 배기 장치(32)로부터의 배기 가스를 소정의 압력까지 압축하는 제1 압축기(42)와, 압축된 배기 가스 중의 희가스의 농도를 균일화하기 위한 제1 분리 공정을 행하는 가스 분리 수단인 제1 분리막(43)과, 제1 분리막(43)으로 농축을 균일화된 희가스를 농축하기 위한 제2 분리 공정을 행하는 가스 분리 수단인 제2 분리막(44)과, 제2 분리막(44)으로 농축된 농축 희가스를 소정의 압력까지 압축하는 제2 압축기(45)와, 제2 압축기(45)로 압축된 농축 희가스 중의 불순물을 제거하는 제3 분리 공정을 행하는 가스 분리 수단인 흡착 분리기(46)와, 이 흡착 분리기(46)의 재생 배기 가스를 일단 저장하는 제2 저장 탱크(47)와, 상기 제1 분리막(43)으로부터의 배기 가스를 계외로 배출하는 배기 라인(51)과, 상기 제2 분리막(44)으로부터의 배기 가스를 제1 압축기(42)의 상류로 환류하는 배기 가스 환류 라인(52)과, 상기 흡착 분리기(46)를 재생하기 위한 희가스를 환류하는 재생 가스 환류 라인(53)과, 흡착 분리기(46)의 재생 배기 가스를 상기 제2 저장 탱크(47)를 통해서 제1 압축기(42)의 상류로 환류하는 재생 배기 가스 환류 라인(54)을 갖고 있다.
이 가스 분리 장치(41)의 하류는 흡착 분리기(46)로 처리된 희가스가 흐르는 희가스 도출 라인(55)으로부터 제1 저장 탱크(48), 불순물 농도 검출 수단인 모니터(49)를 통해서 상기 정제기(35)에 접속하고 있다.
또한, 상기 제1, 제2 분리막(43, 44)의 단 수는 사용하는 분리막의 성능(분리계수)에 의해서 적당히 결정하면 좋고, 예를 들면, 희가스와 불순물의 분리계수가 5정도의 분리막의 경우, 분리막은 1단 이상이면 좋다. 분리막의 재질은 사용 가스와 반응하지 않는 것이면 좋고, 예를 들면, 세라믹 등의 무기 재료가 적합하게 이용된다.
또, 흡착 분리기(46)의 탑수를 2탑 이상으로 하여 절환 사용함으로써, 연속적으로 희가스 내로부터 불순물을 분리할 수 있다. 또한, 제1, 제2 압축기(42, 45)는 각 분리막(43, 44)의 성능이나 흡착 분리기(46)의 필요 압력에 따라서 적합하게 그 수를 결정하면 좋지만, 대기 성분의 계 내로의 혼입을 방지하기 위해서, 벨로즈식 압축기가 적합하게 이용된다.
본 형태예에서는 상기 흡착 분리기(46)의 재생 배기 가스를 희가스 농도나 유량의 안정화를 도모하기 위해서 제2 저장 탱크(47)를 통해서 배기 가스 회수 라인(34)에 환류시키고 있지만, 제1 압축기(42)의 상류에서의 희가스 농도가 어느정도 균일하면 제2 저장 탱크(47)를 생략할 수 있다. 또, 제1 분리막(43)으로부터의 배기 라인(51)에는 필요에 따라서 진공 펌프를 설치할 수도 있다. 또, 배기 가스 회수 라인(34)에는 배기 가스 중에 포함되는 금속 파티클을 제거하기 위한 제거 장치(필터)를 필요에 따라서 설치할 수 있다.
또한, 희가스 사용 설비가 반응성 가스 등의 유해 성분을 사용하는 설비, 예를 들면, 플라즈마 CVD 장치나 리액티브 이온 에칭 장치 등인 경우에는, 배기 가스 중에 포함되는 유해 성분의 제해 처리를 행할 필요가 있기 때문에, 상기 제거 장치에 더하여 제해제(除害劑)(반응제, 흡착제 등)를 이용한 제해 장치를 설치한다. 이 제해 장치는 제해 장치나 희가스 회수 장치와 별체로 형성해도 좋고, 제해 장치와 일체로 형성할 수도 있다.
또한, 본 형태예에서는 제1 분리막과 제2 분리막을 이용하여 희가스 농도를 90% 정도로까지 농축한 후, 흡착 분리기를 이용하여 농축 희가스로부터 불순물을 제거하는 구성의 분리 회수 수단을 갖는 희가스 회수 장치에 대해서 설명하고 있지만, 이것에 한정되지 않고, 분리막 대신에 적어도 1대의 흡착 분리기에 의해 희가스를 농축시킨 후, 본 형태예의 흡착 분리기 대신에 분리막을 이용하여 농축 희가스로부터 불순물을 제거하는 분리 회수 수단을 갖는 구성의 희가스 회수 장치에도 발명은 적용할 수 있다.
또한, 희가스 농축 조작으로부터 불순물의 제거까지를 모두 2개 이상의 분리막으로 행할 수도 있고, 2개 이상의 흡착 분리기에 의해 농축으로부터 불순물 제거까지를 행하도록 할 수도 있다.
이하, 희가스를 회수하여 재공급하는 순서에 기초하여 본 발명의 방법을 설명한다. 먼저, 로딩 챔버(61) 내의 처리전의 웨이퍼는 로딩 챔버(61)와 프로세스 챔버(33)의 압력이 대략 동일하게 되고, 양 챔버(38, 61)를 사이에 두고 게이트 밸브(62)가 열리면, 이 게이트 밸브(62)를 통해서 프로세스 챔버(33) 내의 웨이퍼 서셉터(63) 상에 설치된다.
이 때, 프로세스 챔버(33) 내에는 진공 배기계로부터의 불순물의 역확산을 방지하기 위해, 퍼지 가스 공급 라인(64)으로부터 퍼지 가스가 통기되고 있고, 퍼지 가스를 통기하면서 감압 상태로 유지되고 있다. 퍼지 가스에는 통상, 질소 가스가 사용되지만, 퍼지 가스의 종류는 그 프로세스에 따라서 선정하면 좋고, 질소 가스 이외의 가스도 사용 가능하다. 또한, 웨이퍼 서셉터(63)는 프로세스에 따라서 필요한 온도, 예를 들면, 400℃ 정도로 가열되어 있다.
프로세스 챔버(33) 내의 가스 분자는 상기 양 챔버(33, 61)를 사이에 두고 게이트 밸브(62)를 닫은 후, 프로세스 챔버(33)에 밸브(65)를 통해서 접속된 상기 진공 배기 장치(32)에 의해서 배기된다. 다음에, 정제기(35)를 통해서 불순물이 제거된 희가스가 가스 공급 장치(36)로부터 희가스 공급 라인(37)을 지나서 프로세스 챔버(33) 내에 매분 1000㏄ 정도의 유량으로 도입되고, 프로세스 챔버(33) 내를 희가스 분위기로 한 후, 고주파 전원으로부터 고주파를 인가하여 고주파 방전에 의해 플라즈마를 발생시킨다. 플라즈마 발생시의 압력은 통상 1㎩이다.
플라즈마 발생 후, 산소 공급 라인(39)으로부터 산소 농도 3% 정도의 희가스를 도입하고, 발생한 플라즈마에 의해서 산소 라디컬을 발생시키고, 산소 라디컬에 의해서 웨이퍼 상에 산화막을 형성한다. 소정의 산화막이 형성된 웨이퍼는 다음처리를 위해, 프로세스 챔버(33)로부터 로딩 챔버(61)를 지나서 다음 공정으로 반송된다. 이 때, 산화에 사용된 희가스와 산소의 혼합 가스는 퍼지 가스에 의해서 프로세스 챔버(33)로부터 압출된다. 이상과 같은 공정으로 웨이퍼의 반입 반출이 매시 약 20회 행해진다.
한편, 프로세스 챔버(33)로부터의 배기 가스는 프로세스 챔버(33)와 진공 배기 장치(32)를 격리하는 밸브(65)를 지나서 진공 배기되고, 희가스 회수장치에 도입된다. 이 경우, 금속 파티클의 제거를 주목적으로 하는 제거장치(필터)는 반드시 필요하지 않지만, 전술한 바와 같이, 압축기(42, 45)에 벨로즈식을 채용한 경우에는, 벨로즈의 보호를 위해서 금속 필터 등을 중심으로 구성한 파티클 제거 장치를 설치해 두는 것이 바람직하다.
또한, 전술한 바와 같이, 배기 가스 중에 포함되는 유해 성분의 제해 처리를 행하는 경우에는, 반응성 가스 분자를 산화반응에 의해 제해하기 위한 제해제나, 흡착 제거하기 위한 흡착제 등을 중심으로 구성한 제해 장치를 설치해 두면 좋다. 상기 제해제로서는 산화구리, 산화철, 산화니켈, 백금 및 이들의 혼합물 등을 적당히 사용할 수 있고, 흡착제로서는 활성탄, 알루미늄, 제올라이트 등을 사용할 수 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니다. 또, 반응성 가스 분자가 끓는점이 높은 화합물(끓는점이 -50℃ 이상)인 경우에는, 냉각탑을 설치하여 반응성 가스 분자를 액화 혹은 고화시켜서 제거할 수도 있다.
진공 배기 장치(32)로부터 배기 가스 회수 라인(34)을 통해서 가스 분리 장치(41)에 도입된 배기 가스는 제1 압축기(42)에 도입되어 소정의 압력, 예를 들면, 0.2㎫ 정도로 가압된다. 이 제1 압축기(42)에는 통상 벨로즈식을 사용할 수 있지만, 이것에 구애되지는 않는다. 압축된 배기 가스는 제1 분리막(43)에 도입되어 배기가스 중의 불순물 성분, 예를 들면, 산소 가스나 질소 가스가 어느정도 분리 제거되는 동시에 희가스 농도의 균일화가 행해진다.
이 때, 배기 라인(51)으로부터 계외로 배출되는 불순물 가스 중에는, 희가스 성분이 어느정도 포함되어 있다. 다음에, 제2 분리막(44)에 도입되어 희가스 성분이 농축된다. 이 때, 제2 분리막(44)에서 분리된 불순물 성분에는 희가스가 다량, 예를 들면, 50% 정도 포함되기 때문에, 이것을 배기 가스 환류 라인(52)으로부터 제1 압축기(42)의 상류로 환류시킴으로써 희가스를 회수할 수 있다. 또한, 제1 압축기(42)로부터의 토출 압력을 일정하게 하기 위해, 제1 압축기(42)의 전후를 밸브를 통해서 접속하는 순환 라인을 설치할 필요가 있지만, 제2 분리막(44)으로부터의 배기 가스 환류 라인(52)을 이 순환 라인으로서 사용할 수도 있다.
제2 분리막(44)에서 농축된 농축 희가스(희가스 농도 : 90% 정도)는 제2 압축기(45)에 도입되어 소정의 압력으로 가압되고, 흡착 분리기(46)에 도입된다. 이 흡착 분리기(46)는 예를 들면, 압력 스윙 방식으로 절환밸브에 의해서 2탑을 서로 절환하여 운전하는 형식으로 함으로써, 농축 희가스로부터 불순물을 연속적으로 제거할 수 있다. 또한, 탑수는 2탑에 구애되지 않고, 불순물 농도나 흡착 길이 등의 설계 조건에 따라서 2탑 이상으로 할 수도 있다. 이 흡착 분리기(46)에서 희가스 중의 불순물이 대부분 흡착 제거되고, 불순물이 미량으로까지 제거된 희가스는 희가스 도출 라인(55)을 지나서 제1 저장 탱크(48)에 일단 저장된다.
한편, 흡착제에 불순물이 규정량 이상 흡착하였을 때에는, 흡착제의 재생이 행해진다. 재생에서는 흡착 분리기(46)의 입구측에서 내부 가스를 대기압까지 방출한 후, 흡착 분리기 출구측에서 희가스를 통기하여 흡착제로 흡착하고 있는 불순물을 탈리시킨다. 이 때, 제1 저장 탱크(48)로부터 재생 가스 환류 라인(53)을 통해서 흡착 분리기에 희가스가 도입되지만, 통기하는 희가스는 반드시 제1 저장 탱크(48)로부터 취출할 필요는 없고, 흡착 분리기(46)와 제1 저장 탱크(48)를 접속하는 희가스 도출 라인(55)으로부터 밸브를 통해서 취출해도 좋고, 제1 저장 탱크(48)에 희가스를 보충하기 위한 희가스 보충 라인(56)으로부터 취출해도 좋다.
불순물의 탈리 공정이 종료한 후, 흡착 분리기(46)의 입구측을 폐지하고, 흡착 분리기(46) 내에 희가스를 어느 정도의 압력으로 충전하여 재생이 종료한다. 또한, 흡착분리기(46)에서의 흡착·재생의 절환은 통상, 3분 정도의 간격을 갖고 행해지지만, 3분 이상이어도 좋다.
제1 저장 탱크(48)에 저장된 희가스는 불순물 농도 검출 수단인 모니터(49)에 의해서 그 순도가 계측된다. 이 때, 모니터(49)는 연속적으로 회수하여 재공급하는 희가스 중의 불순물 성분을 계측하기 때문에, 희가스의 회수율을 높이기 위해서도 그 장계측(場計測)(in-situ 계측)을 행할 수 있는 방식의 것이 바람직하다.
모니터(49)는 그 장계측이 가능한 것이면 각종 기기를 이용할 수 있고, 예를 들면, FT-IR, 광음향 계측기, 레이저를 광원에 이용한 분광 분석 장치, 발광 분광 분석 장치, 열 전도도 검출기, 대기압 방전에 있어서의 방전 전류 또는 전압을 측정하는 것, 지르코니아식 산소계 등, 고감도로 측정에 있어서 가스를 오염하지 않는 것이 적합하다. 이것에 의해서, 희가스를 계외로 불필요하게 방출하지 않고, 또한 장착도 배관에 포트를 설치하는 것 만으로도 좋기 때문에, 보다 저렴하게 계측할 수 있다.
또한, 상기 각 방법의 모니터로도 고감도화 또는 계측의 안정성 향상을 위해서 가스 크로마토그래프와 조합한다든지, 다른 성분의 가스를 가하는 방식으로 해도 좋다. 또, 질량 분석 장치를 이용하는 것도 가능하다. 단, 이들 방식의 경우, 즉, 모니터(49)로부터 분석 배기 가스가 배출되는 방식으로, in-situ 분석이 아닌 경우에는, 모니터(49)로부터 배출된 분석 배기 가스 중의 희가스도 유효하게 회수하기 위해서, 예를 들면, 도 2에 도시하는 바와 같이, 진공 배기 장치(32)와 가스 분리 장치(41)의 사이에 접속하는 라인(57a)이나, 프로세스 챔버(33)와 진공 배기 장치(32)의 사이에 접속하는 라인(57b)과 같은 분석 배기 가스 환류 라인(57)을 설치하여 분석 배기 가스를 환류시키는 것이 바람직하다.
특히, 분석 배기 가스를 진공 배기하는 방식의 경우에는, 희가스 사용 설비를 위한 진공 배기 장치(32)를 공용하는 것이 설비의 간소화에 유효하다. 이 경우 더해지는 다른 성분 가스는 가스 분리 장치(41)에 있어서 분리가 용이한 것이 바람직하고, 예를 들면, 헬륨, 아르곤을 예시할 수 있다. 또, 본 형태예에서는 모니터(49)를 제1 저장 탱크(48)와 정제기(35)의 사이에 설치하고 있지만, 제1 저장 탱크(48)의 상류측에 설치해도 좋다. 또한, 희가스 보충 라인(56)을 제1 저장 탱크(48)와 정제기(35)의 사이에 접속하는 것도 가능하고, 이 경우의 모니터(49)는 제1 저장 탱크(48)와 보충 라인(56)의 사이에 설치하는 것이 바람직하다.
상기 모니터(49)에 의해, 가스 분리 장치(41)로 제거할 수 없고 미량으로 잔존하고 있는 희가스 중의 산소, 질소, 수분, 일산화탄소, 이산화탄소, 플루오르화탄소, 수소, 각종 성막용 가스 등의 불순물에 대해서, 적어도 1개 이상의 성분의 농도가 계측되고, 그 신호가 제어부에 전송된다. 정제기(35)로서 예를 들면, 게터식 정제기를 이용한 경우, 게터식 정제기는 어느 농도 이상, 일반적으로 1000ppm 이상의 농도로 불순물이 도입되면, 심한 발열이 발생하여 폭주 반응을 초래하는 경우가 있기 때문에, 게터식 정제기의 보안을 위해서도, 모니터(49)에 의한 불순물 농도의 관리는 중요하다. 상기 불순물 농도가 예를 들면 100ppm 이하가 되어 있는 것, 바람직하게는 10ppm 이하가 되어 있는 것이 모니터(49)로 확인되면, 모니터(49)의 하류측에 설치된 정제기(35)의 입구밸브(66)가 열리고, 정제기(35)에 희가스가 도입된다.
불순물 농도가 허용의 상한을 넘으면, 모니터(49)로부터의 신호에 의해, 제어부를 통해서 정제기(35)의 입구밸브(66)와, 가스 분리 장치(41)의 입구에 있는 배기 가스 회수 라인(34)에 설치된 회수밸브(67)가 닫히고 가스 분리 장치(41)로부터 정제기(35)로의 가스의 유입이 차단되는 동시에, 진공 배기 장치(32)의 방출밸브(68)가 열려져서 진공 배기 장치(32)로부터의 배기 가스가 방출밸브(68)를 통해서 방출 라인(69)으로부터 희가스 회수 장치의 계외로 방출된다. 또한, 유량 제어기(71)에 의해 고압 용기(72) 등에 저장된 희가스가 희가스 공급 라인(73)을 통해서 정제기(35)에 공급되고, 가스 공급 장치(36)로부터 희가스 공급 라인(37)을 통해서 프로세스 챔버(33)에 공급함으로써, 플라즈마 산화 장치(31)에 운전이 계속된다. 또한, 밸브(67, 68)에 2연 3방 밸브를 이용함으로써 소형화를 도모할 수 있다.
또, 제1 저장 탱크(48)에 설치한 압력계(74)의 측정값이 소정 압력 이하가 되면, 희가스 보충밸브(75)를 통해서 고압 용기(76) 등에 저장된 희가스가 희가스 보충 라인(56)으로부터 보충된다. 이 압력계(74)로부터의 지시에 의한 희가스의 보충은 고압 용기(72)로부터 유량 제어기(71) 및 희가스 공급 라인(73)을 통해서 행하도록 해도 좋고, 이 경우에는 희가스 보충 라인(56)을 생략해도 좋다.
또한, 모니터(49)의 하류측으로부터 진공 배기 장치(32)의 상류로의 라인(81a) 또는 제1 압축기(42)의 상류로의 라인(81b) 또는 제2 압축기(45)의 상류에 이르는 라인(81c)과 같은 재처리 가스 순환 라인(81)을 설치해 둠으로써, 불순물 농도가 높은 희가스이어도 외부로 방출하지 않고, 가스 분리 장치(41)에 재도입하여 재처리할 수 있다. 또한, 이 라인(81)에는 밸브(82)를 설치하는 동시에, 필요에 따라서 펌프를 설치해 둘 수 있다.
또, 모니터(49)로부터의 이상 신호의 발신으로부터 상기 입구밸브(66)의 폐 동작이 완료할 때까지의 사이에, 고농도의 불순물이 정제기(35)에 도달하지 않도록, 모니터(49)로부터 입구밸브(66)까지의 배관 용량과 가스 유량을 설정해 두는 것이 바람직하다. 이 부분의 배관 용량을 증가시키기 위해서, 예를 들면, 입구밸브(66)의 바로 앞에 버퍼 탱크를 설치해 두어도 좋다.
정제기(35)에서는 희가스 중의 상기 불순물 등이 제거된다. 정제기(35)에는 다양한 방식, 예를 들면, 흡착식이나 막 분리 방식을 이용할 수 있지만, 티탄, 바나듐, 지르코늄, 철, 니켈 등의 금속 혹은 합금을 이용한 게터식 정제기가 적합하다. 여기에서, 희가스 중의 불순물 농도는 상기 모니터(49)에 의해서 계측되고 있기 때문에, 불순물 농도가 이미 알려진 희가스를 정제기(35)에 도입하게 된다. 통상, 게터식 정제기의 성능(불순물 제거 효율)은 입구 불순물 농도와 공탑(空塔) 속도에 의존하기 때문에, 필요 유량에 따라서 최적 설계를 행하는 것이 가능하다. 또, 정제기(35)에 적산 유량계를 설치해 둠으로써, 게터 수명의 산출이 가능하게 되어 게터의 교환 시기를 예측할 수 있다.
정제기(35)로 불순물이 제거된 희가스는 희가스 공급 장치(36)로부터 희가스 공급 라인(37)을 지나서 프로세스 챔버(33)로 도입되어 순환 재사용된다. 이와 같이, 본 형태예에 의하면, 플라즈마 산화 장치(31)에 사용한 희가스의 대부분을 회수하여 순환 재사용할 수 있기 때문에, 소요량의 희가스를 필요 순도로, 또한 저렴하게 사용할 수 있다.
또, 제1 분리막(43)으로부터 배기 라인(51)에 배출된 가스를 진공 배기 장치(32)에 도입하고, 이 진공 배기 장치(32)의 시일 가스로서 사용하기 위한 시일 가스 도입 라인(83)을 설치해 둘 수도 있다. 이것에 의해, 배기 라인(51)으로부터 배출되는 가스에 포함되어 있는 희가스를 다시 계 내로 복귀시킬 수 있다.
즉, 진공 배기 장치(32)의 시일 가스는 진공 펌프의 주요 부분인 스크류부를 회전시키기 위해서 설치된 회전기의 축 부분으로부터의 누설을 방지하기 위해 도입되기 때문에, 이 시일 가스의 약 반분은 대기로 방출되지만, 그것 이외에는 축 부분으로부터 진공 펌프 2차측으로 혼입되어 계 내로 들어오게 된다. 따라서, 제1 분리막(43)으로부터의 배기 가스를 시일 가스 도입 라인(83)에 의해서 진공 배기 장치(32)에 도입하고, 시일 가스로서 사용함으로써, 이 배기 가스와 함께 계 외로 방출되는 희가스량을 대략 반분으로 저감하여 희가스 회수율을 향상시킬 수 있다.
또한, 희가스, 특히 크립톤이나 크세논 가스는 점성이 높기 때문에, 상술한 바와 같이 해서 제1 분리막(43)으로부터의 배기 가스를 진공 배기 장치(32)의 시일 가스로서 사용한 경우, 그 소요량을 적게 할 수 있다. 즉, 제1 분리막(43)으로부터의 배기 가스를 시일 가스로서 이용함으로써, 적은 유량으로도 충분한 시일성을 확보할 수 있고, 그 결과, 별도로 도입하는 시일용 질소 가스량을 저감 내지 불요로 할 수 있다. 또한, 이것에 의해서 계 내로 혼입하는 시일 가스용의 질소 가스량을 저감할 수 있기 때문에, 희가스 회수 장치의 각 기기, 예를 들면, 분리막, 압축기, 흡착 분리기 등의 소형화를 도모할 수 있고, 희가스 회수장치의 소형화나 저가격화를 도모할 수 있다.
또한, 시일 가스로서 도입하는 질소 가스의 유량은 축 시일 부분의 설계나 허용되는 대기 혼입량에 따라서 결정하면 좋지만, 제1 분리막(43)으로부터의 배기 가스량이 적은 경우에는, 시일 가스 도입부를 2개 이상으로 분할하고, 계 내로 혼입하는 측에 제1 분리막(43)으로부터의 배기 가스를 계 외로 배출되는 측에 질소 가스를 도입함으로써, 희가스의 회수율을 더욱 향상시키는 것이 가능하다.
또, 희가스 회수 장치로서 플라즈마 산화 장치(31)와 같이 질소 가스와 희가스 이외의 가스를 도입하는 희가스 사용 설비를 접속하는 경우에는, 제1 분리막(43)의 배기 라인(51)과 진공 배기 장치(32)의 사이에 질소 가스 및 희가스 이외의 가스 성분을 제거하는 제거 장치를 별도로 설치하면 좋다.
즉, 플라즈마 산화 장치(31)의 경우, 제1 분리막(43)으로부터 배출되는 가스에는 희가스 외에 질소 가스와 산소 가스가 포함되어 있기 때문에, 산소 가스를 제거하기 위해서, 예를 들면 게터와 흡착제를 조합한 산소 제거 장치를 배기 라인(51)에 설치하고, 산소 가스를 제거한 후, 그 배기 가스를 시일 가스로서 이용하면 좋다. 또한, 유해 성분을 사용하는 리액티브 에칭 장치나 플라즈마 CVD 장치 등의 경우에는, 전술한 바와 같이, 유해 성분의 제해 장치를 별도로 설치하고, 미리 유해 성분을 제거해 두는 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이, 플라즈마 산화 장치(31)와 같은 희가스 사용 설비로부터 진공 배기 장치(32)를 통해서 배출되는 배기가스를 제1 분리막(43)으로 희가스 농도가 30∼50% 정도가 되도록 불순물을 조(粗) 분리하면서 농도의 균일화(안정화)를 도모하고, 제2 분리막(44)으로 불순물을 또한 분리하여 희가스 농도가 90% 정도가 되도록 농축하고, 이 상태에서 흡착 분리기(46)에 도입하여 불순물의 흡착 분리를 행함으로써, 흡착 분리기(46)의 부하를 경감하여 불순물의 분리 효율을 향상시킬 수 있다.
그리고, 이 흡착 분리기(46)로 불순물을 미량으로까지 제거한 희가스를 정제기(35)로 정제함으로써, 이 정제기(35)에서의 정제 처리를 안정한 상태로 확실하게 행할 수 있다. 즉, 분리막으로 조 분리(농도 안정화 및 농축)를 행한 후, 흡착 분리기로 대부분의 불순물을 제거함으로써, 가스 분리 수단인 막 분리 및 흡착 분리의 특성을 살려서 효율적으로 희가스를 회수할 수 있다.
또, 본 형태예에서는 1대의 희가스 회수 장치에 1대의 희가스 사용 설비를 접속한 예를 나타내었지만, 1대의 희가스 회수 장치에 다수대의 희가스 사용 설비를 접속하는 것도 가능하고, 예를 들면, 1대의 희가스 회수 장치에 3대의 희가스 사용 설비를 접속하고, 희가스의 배출 피크(프로세스 개시 시간)를 겹치지 않도록 함으로써, 희가스 회수 설비에 도입되는 배기 가스의 유량 및 농도를 평균화할 수 있다. 이것에 의해서, 가스 분리 장치(41)의 안정 운정이 가능하게 되는 동시에, 정제기(35)로부터 희가스 공급 설비(36)를 통해서 공급하는 희가스량도 평균화할 수 있다.
또, 가스 분리 수단에는 배기 가스 조성 등의 조건에 따라서 임의의 것을 사용하는 것이 가능하고, 예를 들면 반응제를 사용한다든지, 가열 금속을 사용한다든지, 플라즈마를 발생시킨다는지 하는 방법으로 불순물을 분리하는 것도 가능하다. 또한, 회수 대상이 되는 희가스는 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤, 크세논의 단독 사용의 경우 뿐 아니라, 이들을 2종 이상 혼합하여 사용하고 있는 경우에도 좋다.
(실시예)
실시예 1
희가스 사용 설비인 스퍼터링 장치에 도 1에 나타내는 구성의 희가스 회수 장치를 사용하여 배기 가스 중의 크립톤 가스를 회수하는 조작을 행하여, 그 회수율을 측정하였다. 크립톤 가스의 회수율은 가스 공급 장치에 설치한 질량 유량계로 계측한 사용 유량과, 제1 저장 탱크의 보충 라인에 설치한 유량계로 계측한 신규 도입량으로부터 산출하였다.
스퍼터링 장치에 있어서, 성막용 고체 재료에는 알루미늄을 이용하였다. 또, 프로세스 챔버와 로딩 챔버를 격리하는 게이트 밸브는 웨이퍼의 반입 반출시에만 개폐하고, 웨이퍼의 반출 반입 시간은 30초로 하였다. 웨이퍼의 반출 반입을 행하기 전에 로딩 챔버 및 프로세스 챔버에 퍼지 가스로서 질소 가스를 각각 도입하고, 그 압력이 1㎩가 되도록 하였다. 웨이퍼를 프로세스 챔버에 설치한 후, 크립톤 가스를 1000㏄/분으로 10초간 도입하여 예비 배기를 행하였다.
그 후, 압력 1㎩로 크립톤 가스를 1000㏄/분의 유량으로 흐르게 하면서 플라즈마를 발생시켜서 성막을 1분간 행하였다. 이 공정을 반복하여 행하고, 6인치 웨이퍼를 36장/시의 속도로 처리하였다. 이 실험에서 얻어진 알루미늄 박막의 저항은 고체 재료의 그것과 대략 동일하게 되었다. 또, 각 웨이퍼간의 비저항도 대략 일정하였다. 또, 이 때의 프로세스 챔버로의 크립톤 가스의 도입 총량은 약 42L이고, 신규 크립톤 가스의 도입 총량은 1시간당 16.8L이었다. 이 결과로부터 회수율은 약 60%인 것을 알았다.
실시예 2
도 1에 나타내는 구성의 희가스 회수 장치에 있어서, 배기 라인(51)에 시일 가스 도입 라인(83)을 설치하여 제1 분리막(43)의 배기 가스를 진공 배기 장치(32)의 시일 가스로서 사용하였다. 그 외의 조건은 실시예 1과 동일하게 하였다. 그 결과, 크립톤 가스의 프로세스 챔버로의 도입 총량은 약 42L이고, 신규 크립톤 가스의 도입 총량은 약 8L이었다. 따라서, 회수율은 약 81%가 된다.
실시예 3
플라즈마 산화 장치에 실시예 2와 동일하게 장치 구성의 희가스 회수 장치를 사용하여 크립톤 가스의 회수 조작을 행하여 회수율을 측정하였다. 또한, 시일 가스 도입 라인에는 산소 가스 제거 장치를 장착하였다. 웨이퍼는 6인치의 실리콘 웨이퍼를 이용하고, 웨이퍼 온도는 400℃로 하였다. 프로세스 챔버와 로딩 챔버를 격리하는 게이트 밸브는 웨이퍼의 반출 반입시에만 개폐하고, 웨이퍼의 반입 반출 시간은 25초로 하였다. 웨이퍼의 반출 반입 전에 로딩 챔버 및 프로세스 챔버로 질소 가스를 도입하고, 그 압력이 100㎩가 되도록 하였다. 웨이퍼를 프로세스 챔버에 설치한 후, 산소 가스 농도를 3%로 조정한 크립톤 가스를 1000㏄/분의 유량으로 10초간 도입하여 예비 배기를 행하였다.
그 후, 압력 100㎩에서 산소 가스 농도를 3%로 조정한 크립톤 가스를 1000㏄/분으로 흐르게 하면서 플라즈마를 발생시키고, 25초간의 산화 처리를 행하였다. 이 공정을 반복하여 행하고, 30장/시의 속도로 처리하였다. 본 실시예에서는 형성한 매우 얇은 산화막의 평가를 위해서 MOS 캐패시터를 제작하였다. 25초의 산화 처리에 의해서 형성된 산화막의 두께는 약 7㎚이었다. 또, 이 산화막의 규산(Si)과 산소(O)의 비를 조사한 결과, 이론비와 대략 일치하고, 산화막 중의 고정 전하 밀도도 열산화막의 그것과 일치하였다. 이들의 결과는 회수한 희가스를 이용한 경우에도 얻을 수 있고, 30장의 웨이퍼 사이에서도 대략 일정한 값이었다.
본 실시예에 있어서, 프로세스 챔버에 도입된 크립톤의 총량은 약 34L이고, 신규로 도입한 크립톤 가스 총량은 5L이었다. 따라서, 회수율은 약 85%가 된다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 플라즈마 처리 장치 등의 희가스 사용 설비로부터 배출되는 배기 가스 중의 희가스를 고효율로 회수할 수 있고, 소요량의 희가스를 필요 순도로, 또한 저렴하게 순환 사용할 수 있다. 또, 회수하는 배기 가스 중의 희가스 농도를 대략 일정하게 유지한 상태에서 분리 처리를 행하기 때문에, 분리 처리의 최적화가 용이하고, 또한 안정한 운전이 가능하다. 또한, 분리막으로부터의 배기 가스를 진공 배기 장치의 시일 가스에 이용할 수 있기 때문에, 시일 가스량을 저감하여 회수율을 더욱 향상시킬 수 있는 동시에, 희가스 회수 장치의 소형화·저가격화가 가능하게 된다.

Claims (9)

  1. 감압 하에서 운전하는 희가스 사용 설비로부터 배출되는 배기 가스 중의 희가스를 회수할 때에, 적어도 2개 이상의 가스 분리 공정에 의해서 상기 배기 가스 중의 희가스와 불순물을 분리하여 희가스를 회수하는 방법으로서,
    상기 가스 분리 공정이 막 분리 또는 흡착 분리 중 어느 하나, 혹은 이들의 조합으로 하고,
    상기 가스 분리 공정은 상기 배기 가스 중의 희가스 농도를 균일화하는 제1 분리 공정과, 상기 농도가 균일화된 희가스를 농축하는 제2 분리 공정과, 농축된 희가스로부터 불순물을 제거하는 제3 분리 공정을 갖고,
    희가스 농도를 균일화하는 제1 분리 공정으로부터 배출된 가스를 상기 희가스 사용 설비로부터 배기 가스를 흡인 배출하는 진공 배기 장치로 환류시키는 것을 특징으로 하는 희가스의 회수 방법.
  2. 감압 하에서 운전하는 희가스 사용 설비로부터 배출되는 배기 가스 중의 희가스를 회수할 때에, 적어도 2개 이상의 가스 분리 공정에 의해서 상기 배기 가스 중의 희가스와 불순물을 분리하여 희가스를 회수하는 방법에 있어서,
    상기 가스 분리 공정이 막 분리 또는 흡착 분리 중 어느 하나, 혹은 이들의 조합으로 하고,
    상기 가스 분리 공정은 상기 배기 가스 중의 희가스 농도를 균일화하는 제1 분리 공정으로부터 배출된 가스를, 상기 희가스 사용 설비로부터 배기 가스를 흡인 배출하는 진공 배기 장치로 환류시키는 제1 분리 공정과,
    상기 농도가 균일화된 희가스를 농축하는 제2 분리 공정으로부터 배출된 가스를 제2 분리 공정보다 상류로 환류시키는 제2 분리 공정과, 농축된 희가스로부터 불순물을 제거하는 제3 분리 공정으로부터 배출된 배기 가스를 제2 분리 공정보다 상류로 환류시키는 제3 분리 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 희가스의 회수 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 감압 하에서 운전하는 희가스 사용 설비와, 이 희가스 사용 설비로부터 배출되는 배기 가스를 흡인하는 진공 배기 장치와, 이 진공 배기 장치로부터 배출된 배기 가스 중의 불순물을 적어도 2개 이상의 가스 분리 수단으로 분리하여 소정 농도의 희가스를 분리 회수하는 가스 분리 장치와, 회수된 희가스를 저장하는 저장 탱크와, 이 저장 탱크로부터 도출한 회수 가스 중의 잔존 불순물의 농도를 측정하는 불순물 농도 검출 수단과, 상기 불순물 농도 검출 수단에 의해 회수 희가스 중의 불순물농도를 감시하고, 불순물 농도에 따라 진공 배기 장치로부터 가스 분리 장치로의 배기 가스의 유입을 멈추게 하는 수단을 설치하고,
    상기 가스 분리 장치가 상기 진공 배기 장치로부터 배출된 배기 가스를 승압하는 제1 압축기와, 압축된 배기 가스 중의 희가스 농도를 균일화하는 제1 분리막과, 제1 분리막으로 농도가 균일화된 희가스를 농축하는 제2 분리막과, 제2 분리막으로 농축된 농축 희가스를 압축하는 제2 압축기와, 제2 압축기로 압축된 농축 희가스 중의 불순물을 제거하는 흡착 분리기와, 상기 제2 분리막으로부터의 배기 가스를 제2 분리막으로부터 상류로 환류하는 라인과, 상기 흡착 분리기의 재생 배기 가스를 저장 탱크를 통해서 제2 분리막으로부터 상류로 환류하는 라인을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 희가스의 회수 장치.
  7. 삭제
  8. 제 6항에 있어서,
    상기 불순물 농도 검출 수단은 측정한 불순물 농도가 미리 설정한 상한값을 넘었을 때에, 상기 정제기의 입구밸브 및 가스 분리 장치의 회수 밸브를 닫는 동시에 진공 배기 장치의 방출밸브를 열고, 또한, 희가스 보충 라인으로부터 상기 희가스 사용 설비로의 희가스의 공급을 개시하는 기능을 갖고 있는 것을 특징으로 하는 희가스의 회수 장치.
  9. 제 6항에 있어서,
    상기 불순물 농도 검출 수단으로부터의 배기 가스를 상기 진공 배기 장치의 상류 또는 상기 가스 분리 장치의 상류로 환류하는 라인을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 희가스의 회수 장치.
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