DE60113021T2 - Verfahren und Vorrichtung zum Sammeln von Edelgas - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Sammeln eines Edelgases, insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Sammeln des Edelgases, das in einem Abgas beinhaltet ist, das von einer Edelgas verwendenden Vorrichtung abgelassen wird, die unter Dekompression betrieben wird, wie beispielsweise eine Plasma-Sputter-Vorrichtung, eine Plasma-Oxidationsvorrichtung, eine Plasma-CVD-Vorrichtung, eine Vorrichtung zum reaktiven Ionenätzen oder ähnliche.
  • BESCHREIBUNG DES STANDES DER TECHNIK
  • Bei einem Prozeß zur Herstellung einer Halbleitervorrichtung wie beispielsweise einer integrierten Halbleiterschaltung, einer Flüssigkeitskristallanzeige vom aktiven Matrixtyp, einer Solarzelle und einer Anzeige dafür, einer Magnetdisk oder ähnlichem, wurde eine Vorrichtung wie beispielsweise eine Sputtervorrichtung, eine Oxidationsvorrichtung, eine Plasma-CVD-Vorrichtung, eine Vorrichtung zum reaktiven Ionenätzen oder ähnliches verwendet, um Plasma in einer Edelgasatmosphäre unter Dekompression zu erzeugen, um verschiedene Prozesse in Bezug auf die Halbleitervorrichtung durch das Plasma durchzuführen.
  • Beispielsweise wird bei einer Sputtervorrichtung, während das Edelgas in eine Prozeßkammer mit einer Strömungsgeschwindigkeit bzw. -rate von etwa 500 cc/min. eingeleitet wird, ein Inneres der Kammer über eine Vakuumabsaugvorrichtung abgelassen und eine hohe Frequenz wird einer Elektrode in der Kammer auferlegt, um Plasma in einem Zustand zu generieren, bei dem ein Druck der Kammer bei etwa 1 Pa aufrechterhalten ist. Dann wird ein in der Kammer vorgesehenes Material zur Ausbildung eines festen Films bzw. einer festen Schicht durch das Plasma gesputtert, um dabei eine dünne Schicht durch Abscheiden auf einer Waferoberfläche auszubilden.
  • Des weiteren wird in der Oxidationsvorrichtung, während ein Gasgemisch aus dem Edelgas und Sauerstoff in die Prozeßkammer mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 1000 cc/min. eingeleitet wird, Plasma in einem Zustand erzeugt, bei dem ein Druck der Kammer bei etwa 100 Pa aufrechterhalten ist durch die Vakuumabsaugvorrichtung, ähnlich wie bei der Sputtervorrichtung. Unter Verwendung des Plasmas wird Sauerstoff in den quasi-exitierten Zustand gebracht. Durch den quasi-exitierten Sauerstoff wird eine Oxidschicht auf der Waferoberfläche ausgebildet, die auf etwa 400°C erwärmt ist.
  • Während ein Gasgemisch aus schichtbildendem Gas und dem Edelgas in die Prozeßkammer mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 1000 cc/min. eingeleitet wird, wird des weiteren in der Plasma-CVD-Vorrichtung Plasma in einem Zustand erzeugt, bei dem der Druck der Kammer aufrechterhalten ist bei etwa 100 Pa durch die Vakuumabsaugvorrichtung, ähnlich wie bei der Sputtervorrichtung. Das schichtbildende Gas wird exitiert durch Verwendung des Plasmas. Die dünne Schicht bzw. der dünne Film wird durch Abscheiden auf der Waferoberfläche ausgebildet, die auf etwa 300°C erwärmt ist.
  • Während ein Gasgemisch aus einem Ätzgas und dem Edelgas in die Prozeßkammer eingeleitet wird, wird überdies bei der Vorrichtung zum reaktiven Ionenätzen Plasma in einem Zustand erzeugt, bei dem ein Druck der Kammer bei mehreren Pa aufrechterhalten ist. Das Ätzgas wird exitiert durch Verwendung des Plasmas, um dabei durch Verwendung des exitierten Ions ein Ätzen durchzuführen.
  • Da bei den oben beschriebenen, verschiedenen Vorrichtungen ein Prozeß unter Verwendung von Plasma mit einer hohen Energie durchgeführt wird und wenn in einer Prozeßatmosphäre ein Gas wie beispielsweise Stickstoff, Sauerstoff, Feuchtigkeit oder ähnliches existieren, die zu keiner Schicht- bzw. Filmausbildung beitragen, entstehen Probleme insofern, als keine vorbestimmte dünne Schicht ausgebildet wird oder ein Ätzen nicht durchgeführt werden kann.
  • Beispielsweise im Falle des Durchführens einer Ausbildung einer metallischen Zwischenverbindung für einen integrierten Halbleiterschalter unter Verwendung der Sputtervorrichtung und wenn Feuchtigkeit, Sauerstoff oder ähnliches in der Atmosphäre vorhanden ist, so wird die metallische Schicht oxidiert, um dabei einen spezifischen elektrischen Widerstand der metallischen Zwischenverbindung zu erhöhen.
  • Des weiteren existiert sogar der Fall, daß eine Kristallstruktur ähnlich dem Falle des Tantals, geändert wird. Existieren Sauerstoff, Feuchtigkeit, organische Verunreinigungen oder ähnliches in der Atmosphäre, wo eine polykristalline Siliciumschicht durch die Plasma-CVD-Vorrichtung ausgebildet wird, treten überdies verschiedenste Probleme auf.
  • Falls Verunreinigungen existieren beim Durchführen eines Ätzens durch die Vorrichtung zum reaktiven Ionenätzen, so kann zudem eine Selektivität für Materialien nicht bestimmt werden und bewirkt dadurch ein schlechtes Ätzen oder eine Beschädigung eines Wafers. Daher muß die Menge an Verunreinigungen, die in dem Edelgas beinhaltet sind, das in das Plasma eingeleitet wird unter Verwendung der Vorrichtung, notwendigerweise auf ein Niveau unterhalb mehrerer ppb reduziert werden.
  • 3 ist ein schematische Diagramm, das eine Sputtervorrichtung als ein Ausführungsbeispiel einer Plasmabearbeitungsvorrichtung zeigt. Im allgemeinen ist diese Art von Sputtervorrichtung mit einer Ladekammer 12 zum Befördern des Wafers an der Vorderseite der Prozeßkammer 11 versehen, um dabei den Wafer, einen nach dem anderen, zu fördern.
  • Die Ladekammer 12 wird über eine Vakuumabsaugvorrichtung 13, die über ein Ventil an der Ladekammer 12 angeschlossen ist, im dekomprimierten Zustand gehalten in einer Spülgasatmo sphäre aus gasförmigem Stickstoff oder ähnlichem, der von einer Zuführvorrichtung (nicht gezeigt) für Spülgas zugeführt wird. Nachdem die Ladekammer 12 und die Prozeßkammer 11 evakuiert sind, wird der Wafer vor der Bearbeitung und in der Ladekammer 12 gehalten, in der er auf einem Waferheizer bzw. -träger 15 in der Prozeßkammer 11 positioniert ist, und gelangt durch eine Schleuse bzw. ein Absperrventil 14 zum Trennen der beiden Kammern 11, 12.
  • Nachdem die Schleuse 14 verschlossen wurde, wird das Edelgas, das von einem Zylinder 16 für Edelgas zugeführt wurde und aus dem Verunreinigungen über eine Reinigungsvorrichtung 17 entfernt wurden, über eine Gaszuführvorrichtung 18 in die Prozeßkammer 11 eingeleitet. Um das Innere der Prozeßkammer 11 als Edelgasatmosphäre auszugestalten, wird ein Zyklus wiederholt mehr als einmal über einen Befehl von einer Steuereinrichtung ausgeführt, der das Auspumpen des Inneren der Prozeßkammer 11 durch die Vakuumabsaugvorrichtung 19, die mit der Prozeßkammer 11 verbunden ist und das Einleiten des Edelgases aus der Gaszuführvorrichtung 18, umfaßt.
  • Nachdem das Innere der Prozeßkammer 11 als Edelgasatmosphäre ausgestaltet ist, wird Plasma in der Prozeßkammer 11 erzeugt durch Anlegen einer hohen Frequenz von einer hochfrequenten elektrischen Quelle 21 über eine Anpassungsschaltung 20. Durch das erzeugte Plasma wird ein eine feste Schicht bildendes Material gesputtert, um dabei eine Dünnschicht auf dem Wafer abzuscheiden. Der mit einer vorbestimmten Dünnschicht ausgebildete Wafer wird von der Prozeßkammer 11 zu dem nächsten Prozeß über die Ladekammer 12 für den nächsten Prozeß gefördert. Bei dem oben beschriebenen Prozeß wird das Einbringen und Ausbringen des Wafers etwa 30 mal pro Stunde durchgeführt. Zudem wird gasförmiger Stickstoff über die Stickstoffversorgungsleitung 22 in die Vakuumabsaugvorrichtung 19 eingeleitet, um eine Rückdiffusion des Abgases zu verhindern.
  • Ob nun jedoch das Abgasvakuumabsaugen aus der Sputtervorrichtung über die Vakuumabsaugvorrichtung dem Reinigen des Inneren der Prozeßkammer dient oder bei der Ausbildung der Schicht verwendet wird, wird jedoch das Abgas über eine Abgasleitung 23 nach außerhalb eines Systems abgelassen, wie es ist. Andererseits existiert das von dem Edelgaszuführzylinder 16 zugeführte Edelgas als sehr geringe Menge in der Atmosphäre, wobei beispielsweise ist die existierende Konzentration von Xenon etwa 0,086 ppm in der Atmosphäre ist. Das Edelgas wird hergestellt durch weiteres Reinigen bzw. Veredeln der in dem gasförmigen Sauerstoff konzentrierten Edelgase durch kryogenische Trennung der Luft und kann schwer in größerer Menge erzielt werden und die Kosten hierfür werden höher in Relation zum Verhältnis seiner Anwesenheit.
  • Daher wurde ein Verfahren vorgeschlagen zum Sammeln des Edelgases, das in einem Abgas beinhaltet ist, von der Vakuumabsaugvorrichtung 19 durch eine geschlossene Schleife. Dieses Verfahren umfaßt das Komprimieren des Abgases durch Verbinden der Vakuumabsaugvorrichtung 19 und eines Kompressors, Vorsehen eines Paares von Schaltventilen in einem Auslaßdurchgang für das komprimierte Gas und Öffnen und Schließen der Schaltventile entsprechend der Konzentration der Edelgase, um dabei das Abgas aus der Prozeßkammer mit der Sammelvorrichtung für Edelgas zu sammeln. In der geeigneten Reinigungsvorrichtung werden Verunreinigungen aus dem gesammelten Abgas entfernt, um es wiederzuverwerten.
  • Da jedoch bei diesem Verfahren gasförmiger Stickstoff in die Vakuumabsaugvorrichtung 19 eingeleitet wird, um eine Rückdiffusion des Abgases zu verhindern, war es schwierig, Edelgas mit hoher Konzentration zu sammeln. Selbst im Falle des Sammelns von Edelgas mit einem gewissen Grad an hoher Konzentration, wird des weiteren die Konzentration des Edelgases fluktuierend, da der gasförmige Stickstoff von der Ladekammer 12 in die Vakuumabsaugvorrichtung 19 strömt und durch die Prozeßkammer 11 entsprechend der Beförderung eines Wafers gelangt und es war schwierig, das Timing des Schaltventils zu optimieren. In diesem Zusammenhang treten derartige Probleme auf, daß der absolute Anteil an Verunreinigungen hoch wird und sich die Lebensdauer der Reinigungsvorrichtung extrem verkürzt.
  • Andererseits wurde ein Verfahren zum Sammeln des Edelgases mit hoher Reinheit, wie es ist, vorgeschlagen unter Vorsehen eines Gasschaltventils in einer Zulaufseite der Vakuumabsaugvorrichtung. Bei diesem Verfahren jedoch muß das Schaltventil aufgrund des Problems mit der Lebensdauer des Schaltventils jedesmal nach ein paar Monaten ausgewechselt werden.
  • Die Dokumente EP-A-0 826 629, US-A-4 701 187, EP-A-0 820 963 und US-A-4 717 407 aus dem Stand der Technik offenbaren einen Prozeß, der geeignet ist zum Sammeln von Edelgasen aus einem Gasstrom, der abgegeben wurde von einer Edelgas verwendenden Vorrichtung.
  • Daher ist es das Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Sammeln eines Edelgases vorzusehen, die fähig sind, effektiv das Edelgas zu sammeln, das in einem Abgas beinhaltet ist, das von einer Edelgas verwendenden Vorrichtung abgelassen wird, wie beispielsweise einer Plasmavorrichtung oder ähnlichem unter Verwendung des Edelgases unter Dekompression und die des weiteren fähig sind, eine Verbrauchsmenge an Edelgas zu reduzieren durch stabile Zufuhr des Edelgases mit einer vorbestimmten Reinheit an die Edelgas verwendende Vorrichtung.
  • Um das obige Ziel gemäß der Erfindung zu erreichen, sind ein Verfahren und eine Vorrichtung vorgesehen, wie sie in den beigefügten, unabhängigen Ansprüchen definiert sind. Spezieller schlägt die Erfindung ein Verfahren vor zum Sammeln von Edelgas, umfassend das Sammeln eines Edelgases, das in einem Abgas beinhaltet ist, das von einer Edelgas verwendenden Vorrichtung abgelassen wird, die unter Dekompression betrieben wird, wobei das Verfahren den Schritt umfaßt:
    Sammeln des Edelgases durch Trennen des Edelgases und Verunreinigungen, die in dem Abgas enthalten sind über wenigstens zwei Gastrennvorgänge. Insbesondere ist der Gastrennvorgang ein Membrantrennschritt und ein Absorptionstrennschritt oder ein Kombinationsschritt deren und vorzugsweise wird der Gastrennvorgang ausgeführt durch Vorsehen des Absorptionstrennschritts nach dem Membrantrennschritt.
  • Zudem umfaßt gemäß der vorliegenden Erfindung der Gastrennvorgang des weiteren: einen ersten Trennschritt zum Ausgleichen der Konzentration des in dem Abgas beinhalteten Edelgases; einen zweiten Trennschritt zum Konzentrieren des Edelgases, dessen Konzentration ausgeglichen ist; und einen dritten Trennschritt zum Entfernen von Verunreinigungen aus dem konzentrierten Edelgas und des weiteren wird das Gas, das von dem ersten Trennschritt zum Ausgleichen der Konzentration des in dem Abgas beinhalteten Edelgases abgelassen wurde, zurückgeführt zu einer Vakuumabsaugvorrichtung zum Aufsaugen und Ablassen des Abgases von der Edelgas verwendenden Vorrichtung.
  • Überdies ist gemäß der vorliegenden Erfindung eine Vorrichtung vorgesehen zum Sammeln von Edelgas, umfassend: eine Edelgas-verwendende Vorrichtung, die unter Dekompression betrieben wird; eine Vakuumabsaugvorrichtung zum Aufsaugen eines Abgases, das abgelassen wurde von der Edelgas verwendenden Vorrichtung; eine Gastrennvorrichtung zum Trennen von Verunreinigungen, die in dem Abgas beinhaltet sind, das abgelassen wird von der Vakuumabsaugvorrichtung über wenigstens zwei Gastrennvorrichtungen und Sammeln des Edelgases einer vorbestimmten Konzentration; einen Speichertank zum Speichern des gesammelten Edelgases; eine Erfassungseinrichtung für die Verunreinigungskonzentration, zum Messen einer Konzentration der verbliebenen Verunreinigungen, die in dem gesammelten Edelgas beinhaltet sind, das aus dem Speichertank strömt; eine Reinigungsvorrichtung zum Entfernen der verbliebenen Verunreinigungen, die in dem gesammelten Edelgas beinhaltet sind und zum Reinigen des Edelgases; und eine Edelgasversor gungsleitung zum Zuführen des gereinigten Edelgases zu der Edelgas verwendenden Vorrichtung.
  • Insbesondere umfaßt die Gastrennvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung: einen ersten Kompressor zum Komprimieren des von der Vakuumabsaugvorrichtung abgelassenen Abgases; eine erste Trennmembran zum Ausgleichen der Konzentration des in dem komprimierten Abgas beinhalteten Edelgases; eine zweite Trennmembran zum Konzentrieren des Edelgases, dessen Konzentration in der ersten Trennmembran ausgeglichen wurde; einen zweiten Kompressor zum Komprimieren des konzentrierten Edelgases, das in der zweiten Trennmembran konzentriert wurde; einen adsorbierenden Separator zum Entfernen von Verunreinigungen, die in dem konzentrierten Edelgas beinhaltet sind, das in dem zweiten Kompressor komprimiert wurde; eine Leitung zum Rückführen des Abgases von der zweiten Trennmembran zu einer Zulaufseite der zweiten Trennmembran; und eine Leitung zum Rückführen des Regenerierabgases des adsorbierenden Separators zu einer Zulaufseite der zweiten Trennmembran über den Speichertank.
  • Zudem umfaßt gemäß der vorliegenden Erfindung die erste Trennmembran eine Leitung zum Rückführen des Abgases zu der Vakuumabsaugvorrichtung. Des weiteren öffnet die Erfassungseinrichtung für die Verunreinigungskonzentration ein Ablaßventil der Vakuumabsaugvorrichtung gleichzeitig mit dem Schließen eines Einlaßventils der Reinigungsvorrichtung und ein Sammelventil der Gastrennvorrichtung, wenn die gemessene Konzentration der Verunreinigungen eine vorbestimmte obere Grenze überschreitet und beginnt mit der Zufuhr des Edelgases von einer Edelgaszusatzleitung zu der Edelgas verwendenden Vorrichtung. Überdies umfaßt die Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung des weiteren eine Leitung zum Rückführen des Abgases von der Erfassungsvorrichtung für die Verunreinigungskonzentration zu einer Zulaufseite der Vakuumabsaugvorrichtung oder zu einer Zulaufseite der Gastrennvorrichtung.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Zum Zwecke eines vollständigeren Verständnisses der Natur und der Ziele der Erfindung, sollte Bezug genommen werden auf die folgende, detaillierte Beschreibung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen, in denen:
  • 1 ein systematisches Diagramm ist unter Darstellung eines Ausführungsbeispiel, bei dem eine Sammelvorrichtung für Edelgas gemäß der vorliegenden Erfindung Verwendung findet bei einer Plasmaoxidationsvorrichtung als Edelgas verwendende Vorrichtung;
  • 2 ein schematisches, systematisches Diagramm ist unter Darstellung eines anderen Ausführungsbeispiels der Edelgassammelvorrichtung, und
  • 3 ein systematisches Diagramm ist unter Darstellung einer Sputtervorrichtung als Beispiel einer Plasmabearbeitungsvorrichtung.
  • BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSBEISPIELE
  • 1 ist ein systematisches Diagramm in Darstellung eines Ausführungsbeispiels, bei dem eine Sammelvorrichtung für Edelgas gemäß der vorliegenden Erfindung Verwendung findet bei einer Plasmaoxidationsvorrichtung als einer Edelgas verwendenden Vorrichtung.
  • Diese Sammelvorrichtung für Edelgas ist als geschlossene Schleife ausgebildet, wobei das Edelgas, das in einem Abgas enthalten ist, das von einer Vakuumabsaugvorrichtung 32 einer Plasmaoxidationsvorrichtung 31 abgelassen wurde, getrennt gesammelt wird, um gereinigt zu werden und dann wird das gereinigte Edelgas wieder der Plasmaoxidationsvorrichtung 31 zugeführt. Die Sammelvorrichtung für Edelgas ist mit der Plasmaoxidationsvorrichtung 31 über eine Abgassammelleitung 34 verbunden zum Sammeln des Abgases aus der Vakuumabsaugvorrichtung 32 zum Zwecke eines Evakuierens einer Prozeßkammer 33 und mit einer Edelgasversorgungsleitung 37 zum Zuführen des in einer Reinigungsvorrichtung 35 gereinigten Edelgases in die Prozeßkammer 33 über eine Gasversorgungsvorrichtung 36.
  • Des weiteren ist die Vakuumabsaugvorrichtung 32 mit einer Stickstoffversorgungsleitung 38 versehen, um gasförmigen Stickstoff als Abdichtgas einzuführen und ein Durchmischen von bzw. mit Verunreinigungen aus der Atmosphäre zu verhindern sowie eine Rückdiffusion des Abgases. Zudem ist ein einzuleitendes Gas in die Vakuumabsaugvorrichtung 32 vorzugsweise ein derartiges, das den Herstellprozeß nicht beeinflußt und ist daher nicht auf gasförmigen Stickstoff beschränkt. Überdies ist ein in der Vakuumabsaugvorrichtung 32 verwendete Pumpe vorzugsweise eine derartige, die nicht Öl verwendet. Eine turbomolekulare Pumpe, eine Trockenpumpe, eine Schraubenpumpe oder eine aus diesen Kombinierte kann in geeigneter Weise Verwendung finden.
  • Eine Austrittsseite der Abgassammelleitung 34 ist mit einer Gastrennvorrichtung 41 versehen. Die Gastrennvorrichtung 41 umfaßt einen ersten Kompressor 42 zum Komprimieren des Abgases aus der Vakuumabsaugleitung 32 auf einen vorbestimmten Druck, eine erste Trennmembran 43, die ein Gastrennmittel ist zum Durchführen eines ersten Trennschrittes zum Ausgleichen einer Konzentration des in dem komprimierten Abgas enthaltenen Edelgases, eine zweite Trennmembran 44, die ein Gastrennmittel ist zum Durchführen eines zweiten Trennschritts zum Konzentrieren des Edelgases, dessen Konzentration in der ersten Trennmembran 43 ausgeglichen wurde, einen zweiten Kompressor 45 zum Komprimieren des konzentrierten Edelgases, das in der zweiten Trennmembran 44 auf einen vorbestimmten Druck konzentriert wurde, einen adsorbierenden Separator 46, der ein Gastrennmittel ist zum Durchführen eines dritten Trennschritts zum Entfernen von Verunreinigungen, die in dem in dem zweiten Kompressor 45 komprimierten, konzentrierten Edel gas beinhaltet sind, einen zweiten Speichertank 47 zum kurzzeitigen Speichern des in dem adsorbierenden Separator 46 regenerierten Edelgases, eine Abgasleitung 51 zum Ablassen des Abgases von der ersten Trennmembran 43 nach außerhalb des Systems, eine Abgasrückführleitung 52 zum Rückführen des Abgases von der zweiten Trennmembran 44 zu einer Zulaufseite des ersten Kompressors 42, eine Rückführleitung 53 für Regeneriergas zum Rückführen des Edelgas zum Regenerieren des adsorbierenden Separators 46 und eine Rückführleitung 54 für Regenerierabgase zum Rückführen des Regenerierabgases des adsorbierenden Separators 46 zu einer Zulaufseite des ersten Kompressors 42 über den zweiten Speichertank 47.
  • Eine Austrittsseite der Gastrennvorrichtung 41 ist mit der Reinigungsvorrichtung 35 verbunden über eine Edelgasausströmleitung 55, durch die das in dem adsorbierenden Separators 46 verarbeitete Edelgas strömt, und zwar über einen ersten Speichertank 48 und einen Monitor 49 als Erfassungseinrichtung für Verunreinigungen.
  • Zudem kann eine Anzahl an Schritten der ersten, zweiten Trennmembranen 43, 44 geeignet bestimmt werden entsprechend einer Effizienz (Trennfaktor) der zu verwendenden Trennmembran. Beispielsweise im Falle einer Trennmembran, bei der der Trennfaktor in Bezug auf das Edelgas und die Verunreinigungen etwa 5 ist, übt die Trennmembran vorzugsweise mehr als einen Schritt aus. Das Material der Trennmembran ist vorzugsweise ein solches, das nicht mit einem zu verwendenden Gas reagiert. Beispielsweise kann anorganisches Material wie beispielsweise Keramik oder ähnliches bevorzugt verwendet werden.
  • Indem die Turmanzahl des adsorbierenden Separators 46 mehr als zwei gemacht wird, um seine umschaltende Verwendung zu ermöglichen, ist es des weiteren möglich, fortwährend Verunreinigungen aus dem Edelgas zu trennen. Überdies kann die Anzahl an ersten und zweiten Kompressoren 42, 45 geeignet entsprechend der Effizienz der jeweiligen Trennmembranen 43, 44 oder der erforderliche Druck des adsorbierenden Separators 46, bestimmt werden. Um jedoch zu verhindern, daß atmosphärische Komponenten in das System miteinspielen, kann vorzugsweise ein balgartiger Typ von Kompressor verwendet werden.
  • Zum Zwecke des Stabilisierens einer Konzentration oder einer Strömungsgeschwindigkeit bzw. Strömungsrate des Edelgases, wird bei dem vorliegenden Ausführungsbeispiel das Regenerier- bzw. regenerierte Abgas des adsorbierenden Separators 46 dazu veranlaßt, über den zweiten Speichertank 47 zu der Sammelleitung 34 für Abgas zurückzuströmen. Ist jedoch die Konzentration des Edelgases in der Zulaufseite des ersten Kompressors 42 bis zu einem gewissen Grade gleichförmig, kann auf den zweiten Speichertank 47 verzichtet werden. Des weiteren kann die Abgasleitung 51 der ersten Trennmembran 43 mit einer Vakuumpumpe, je nach Erfordernis, versehen sein. Überdies kann die Abgassammelleitung 34 mit einer Entfernvorrichtung (wie beispielsweise einem Filter) versehen sein, um je nach Bedarf in dem Abgas beinhaltete, metallische Partikel zu entfernen.
  • Wenn die Edelgas verwendende Vorrichtung die Vorrichtung ist, die eine toxische Komponente wie beispielsweise reaktives Gas oder ähnliches verwendet, beispielsweise eine Plasma-CVD-Vorrichtung, eine Vorrichtung zum reaktiven Ionenätzen oder ähnliches, so ist ein Detoxifikationsapparat zusätzlich zu der Entfernvorrichtung vorgesehen, der ein Detoxifikationsmittel (wie beispielsweise einen Reaktanten, ein Adsorbens oder ähnliches) verwendet, da es notwendig ist, zusätzlich einen Vorgang zum Detoxifizieren einer derartigen, in dem Edelgas beinhalteten, toxischen Komponente auszuführen. Der Detoxifikationsapparat kann entweder von der Detoxifikationsvorrichtung oder der Sammelvorrichtung für das Edelgas getrennt ausgebildet sein oder integral mit der Detoxifikationsvorrichtung ausgebildet sein.
  • Zudem ist in dem vorliegenden Ausführungsbeispiel die Sammelvorrichtung für Edelgas erläutert, die eine trennend sam melnde Vorrichtung umfaßt, die derart aufgebaut ist, daß, nachdem durch Verwendung der ersten Trennmembran und der zweiten Trennmembran die Konzentration des Edelgases auf etwa 90% reduziert wurde, die Verunreinigungen aus dem konzentrierten Edelgas durch Verwendung des adsorbierenden Separators entfernt werden. Die vorliegende Erfindung ist jedoch darauf nicht beschränkt. Die vorliegende Erfindung kann auch Anwendung finden bei einer Sammelvorrichtung für Edelgas, die derartige Konstruktionen umfaßt, bei denen, nachdem das Edelgas durch wenigstens einen adsorbierenden Separator anstelle der Trennmembran konzentriert wurde, die Verunreinigungen aus dem konzentrierten Edelgas entfernt werden durch Verwendung der Trennmembran anstelle des adsorbierenden Separators gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • Überdies ist es möglich, einen Vorgang des Konzentrierens des Edelgases unter Entfernung von Verunreinigungen über zusammen mehr als zwei Trennmembranen durchzuführen und auch möglich, eine Konzentration durch Entfernen von Verunreinigung über mehr als zwei adsorbierende Separatoren durchzuführen.
  • Hier im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren, basierend auf der Abfolge des Sammelns und dann Wiederzuführens des Edelgas beschrieben. Wird ein Druck einer Ladekammer 61 gleich demjenigen der Prozeßkammer 33, wird als erstes ein die beiden Kammern 33, 61 trennendes Absperrventil 62 bzw. eine Schleuse geöffnet und ein vor der Bearbeitung in einer Ladekammer 61 befindlicher Wafer wird auf einem Waferträger 63 in der Prozeßkammer 33 positioniert, nachdem er durch das Absperrventil bzw. die Schleuse 62 gelangt ist.
  • Um eine Rückdiffusion der Verunreinigungen aus dem Abgasevakuiersystem zu verhindern, wird zu diesem Zeitpunkt das Innere der Prozeßkammer 33 durchlüftet von einem Spülgas von einer Spülgasversorgungsleitung 64 und wird dann in einem Dekompressionszustand gehalten, während es von dem Spülgas durchlüftet wird. Als Spülgas wird üblicherweise gasförmiger Stickstoff verwendet, wobei jedoch der Typ Spülgas vorzugs weise entsprechend einem Prozeß ausgewählt werden kann und selbst ein anderes Gas als gasförmiger Stickstoff ist verwendbar. Des weiteren wird der Waferträger 63 auf eine erforderliche Temperatur wie beispielsweise etwa 400°C entsprechend einem Prozeß erwärmt.
  • Nachdem das Absperrventil bzw. die Schleuse 62 zum Trennen der beiden Kammern 33, 61 geschlossen wurde, werden Gasmoleküle in der Prozeßkammer 33 von der Vakuumabsaugvorrichtung 32, die mit der Prozeßkammer 33 über das Ventil 65 verbunden ist, abgelassen. Darauffolgend wird das von Verunreinigungen über die Reinigungsvorrichtung 35 befreite Edelgas in die Prozeßkammer 33 mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 1000 cc pro Minute von der Gasversorgungsvorrichtung 36 über die Edelgasversorgungsleitung 37 eingeführt und nachdem das Innere der Prozeßkammer 33 eine Edelgasatmosphäre erhalten hat, wird Hochfrequenz von einer elektrischen bzw. Stromquelle für Hochfrequenz angelegt, um dabei Plasma zu erzeugen durch hochfrequente elektrische Entladung. Der Druck bei der Erzeugung des Plasmas ist im allgemeinen 1 Pa.
  • Nach der Erzeugung des Plasmas wird das Edelgas mit etwa 3% Sauerstoffkonzentration von der Sauerstoffzuführleitung 39 eingeführt und ein Sauerstoffradikal durch das erzeugte Plasma generiert, wobei eine Oxidschicht auf dem Wafer durch das Sauerstoffradikal ausgebildet wird. Der mit einer vorbestimmten Oxidschicht ausgebildete Wafer wird von der Prozeßkammer 33 über die Ladekammer 61 zu dem nächsten Prozeß befördert zwecks nächster Bearbeitung. Zu diesem Zeitpunkt wird ein Gasgemisch aus Edelgas und bei der Oxidation verwendetem Sauerstoff zwangsweise durch das Spülgas aus der Prozeßkammer 33 abgelassen. Bei dem derart oben beschriebenen Prozeß, wird ein Einbringen und Ausbringen des Wafers etwa 20 mal pro Stunde durchgeführt.
  • Andererseits wird das Abgas aus der Prozeßkammer 33 evakuiert über das die Prozeßkammer 33 und die Vakuumabsaugvorrichtung 32 trennende Ventil 65, um dann in die Sammelvorrichtung für Edelgas eingeleitet zu werden. In diesem Falle ist die Entfernvorrichtung (beispielsweise ein Filter), die auf die Entfernung metallischer Partikel abzielt, nicht unbedingt erforderlich. Wie oben beschrieben, ist jedoch im Falle der Ausgestaltung in Form balgartiger Typen von Kompressoren 42, 45, eine Partikelentfernvorrichtung, die hergestellt ist durch Herumzentrieren metallischer Filter oder ähnlichem zum Zwecke des Schutzes der Balge, besonders bevorzugt.
  • Des weiteren und wie oben beschrieben, ist es im Falle des Durchführens eines Prozesses zum Detoxifizieren der in dem Abgas enthaltenen, toxischen Komponente, bevorzugt, einen Detoxifikationsapparat vorzusehen, der hergestellt ist durch Herumzentrieren des Detoxifikationsmittels zum Detoxifizieren reaktiver Gasmoleküle durch eine Oxidationsreaktion oder des Adsorbens zu deren Adsorbieren und Entfernen. Als Detoxifikationsmittel, kann in geeigneter Weise Kupferoxid, Stahloxid, Nickeloxid, Platin oder ein Gemisch dessen oder ähnliches verwendet werden, während als Adsorbens, Aktivkohle, Aluminiumoxid, Zeolith oder ähnliches verwendet werden kann. Es findet jedoch keine Beschränkung darauf statt. Im Falle, daß die reaktiven Gasmoleküle eine Verbindung mit einem hohen Siedepunkt sind (Siedepunkt von mehr als 50°C), ist es zudem möglich, die reaktiven Gasmoleküle durch ihre Verflüssigung oder Verfestigung im Rahmen des Vorsehens eines Kühlturms, zu entfernen.
  • Das Abgas, das in die Gastrennvorrichtung 41 von der Vakuumabsaugvorrichtung 32 durch die Abgassammelleitung 34 eingeführt wird, wird in den ersten Kompressor 42 eingeführt, um mit einem vorbestimmten Druck von beispielsweise etwa 0,2 Mpa mit Druck beaufschlagt zu werden. Obgleich der erste Kompressor 42 einen allgemeinen Balgtyp verwenden kann, ist er nicht darauf beschränkt. Das komprimierte Abgas wird in die erste Trennmembran 43 eingeführt, so daß in dem Abgas beinhalteten Verunreinigungen, wie beispielsweise Sauerstoff, Stickstoff oder ähnliches, getrennt und bis zu einem gewissen Grade ent fernt werden und gleichzeitig wird ein Ausgleich der Konzentration des Edelgases vorgenommen.
  • Zu diesem Zeitpunkt ist die Edelgasverbindung bis zu einem gewissen Grade in dem verunreinigten Gas beinhaltet, das von der Ablaßleitung 51 nach außerhalb des Systems abgelassen wird. Darauffolgend wird das Gas mit den Verunreinigungen derart in die zweite Trennmembran 44 eingeführt, daß die Edelgasverbindung bzw. -komponente konzentriert wird. Da das Edelgas in großer Menge beinhaltet ist, beispielsweise mit etwa 50% in der Verunreinigungskomponente, die in der zweiten Trennmembran 44 getrennt wurde, ist es zu diesem Zeitpunkt möglich, dieses Verunreinigungsgas über die Abgasrückführleitung 52 zu der Zulaufseite des ersten Kompressors 42 rückzuführen und dabei das Edelgas zu sammeln. Um den Abgasdruck von dem ersten Kompressor 42 konstant werden zu lassen, ist es überdies notwendig, eine Kreisleitung vorzusehen, die über ein Ventil mit der Vorderseite und der Rückseite des ersten Kompressors 42 verbunden ist. Es ist jedoch auch möglich, die Abgasrückführleitung 52 von der zweiten Trennmembran 44 als Kreisleitung zu verwenden.
  • Das konzentrierte Edelgas (die Konzentration des Edelgases ist etwa 90%), das in der zweiten Trennmembran 44 konzentriert wurde, wird in den zweiten Kompressor 45 eingeleitet, um unter einen vorbestimmten Druck gesetzt zu werden und wird dann in den adsorbierenden Separator 46 eingeleitet. Der adsorbierende Separator 46 ist so ausgestaltet, daß er vom Typ wie beispielsweise einem auf Druck schwingenden Typ ist, bei dem zwei Türme abwechselnd geschaltet betätigt werden durch ein Schaltventil, derart, daß es möglich ist, die Verunreinigungen fortwährend aus dem konzentrierten Edelgas zu entfernen. Zudem ist die Anzahl an Türmen nicht auf zwei Türme beschränkt, sondern es ist möglich, mehr als zwei Türme entsprechend Ausgestaltungserfordernissen vorzusehen, wie beispielsweise der Konzentration an Verunreinigungen, der Adsorptionslänge oder ähnlichem. Das Edelgas, bei dem die darin beinhalteten Verunreinigungen durch den adsorbierenden Separator 46 nahezu vollständig adsorbiert und entfernt werden, bis die Verunreinigungen bis auf eine sehr kleine Menge entfernt sind, wird kurzzeitig in dem ersten Speichertank 48 über die Edelgasausströmleitung 55, gespeichert.
  • Wenn andererseits die Verunreinigungen in dem Adsorbens um mehr als eine vorbestimmte Menge adsorbiert wurden, wird eine Regenerierung des Adsorbens durchgeführt. Bei der Regenerierung und nachdem ein inneres Gas des adsorbierenden Separators 46 von einer Einlaßseite des adsorbierenden Separators 46 an die Atmosphäre abgegeben wurde, werden die in dem Adsorbens adsorbierten Verunreinigungen getrennt durch Lüften des Edelgases von einer Auslaßseite des adsorbierenden Separators 46 her. Zu diesem Zeitpunkt wird das Edelgas in den adsorbierenden Separator eingeführt, indem es durch eine Rückführleitung 53 für regeneriertes Gas von dem ersten Speichertank 48 geführt wird. Das durchlüftende Edelgase wird jedoch notwendigerweise nicht von dem ersten Speichertank 48 ausgeführt und kann daher ausgeführt werden entweder über die Edelgasausströmleitung 55, die mit dem adsorbierenden Separator 46 verbunden ist und dem ersten Speichertank 48 über ein Ventil, oder über eine Edelgaszusatzleitung 56 für zusätzliches Zuführen des Edelgases zu dem ersten Speichertank 48.
  • Nach dem Beenden eines Prozesses zum Trennen von Verunreinigungen, wird die Einlaßseite des adsorbierenden Separators 46 geschlossen und das Edelgas in den adsorbierenden Separator 46 mit einem gewissen Druck gefüllt, um dabei das Regenerieren zu beenden. Zudem wird das Umschalten von Adsorbieren und Regenerieren in dem adsorbierenden Separator 46 im allgemeinen in einem Zeitintervall von etwa drei Minuten durchgeführt, kann jedoch mit mehr als drei Minuten durchgeführt werden.
  • Die Konzentration des in dem ersten Speichertank 48 gespeicherten Edelgases wird mit Hilfe des Monitors 49 gemessen, der eine Erfassungseinrichtung für Verunreinigungen ist. Da der Monitor 49 die Komponente bzw. den Anteil an in dem Edelgas beinhalteten Verunreinigungen mißt, das fortwährend gesammelt und dann wieder zugeführt wird, ist eine Art Verfahren zum Durchführen einer In-Situ-Messung bevorzugt, um die gesammelte Menge an Edelgas zu erhöhen.
  • Der Monitor 49 kann verschiedenste Typen Apparaturen verwenden, wenn sie fähig sind zu der In-Situ-Messung. Beispielsweise sind eine Apparatur wie beispielsweise ein FT-IR, ein photoakustisches Meßinstrument, ein spektroskopischer Analysierer, der einen Laser als Lichtquelle verwendet, ein emissionsspektrochemischer Analysierer, ein Detektor für die thermische Leitfähigkeit, eine Apparatur zum Messen eines elektrischen Entladungsstroms oder einer Spannung in der atmosphärischen elektrischen Entladung, ein Sauerstoffsensor vom Zirkontyp oder ähnliches, die hochempfindlich sind und Gas beim Messen nicht verunreinigen, geeignet. Da nicht der Fall auftritt, daß das Edelgas unnötigerweise nach außerhalb des Systems abgelassen wird und es überdies ausreichend ist, nur einen Anschluß für ein Befestigungsrohr vorzusehen, wird daher eine Messung zu geringeren Kosten möglich.
  • Des weiteren kann der Monitor der oben erwähnten, jeweiligen Verfahren kombiniert werden mit einem Gaschromatographen, um eine Hyperempfindlichkeit zu erzielen oder die Stabilität der Messung zu erhöhen oder kann von dem Typ sein, bei dem ein Gas mit einer unterschiedlichen Komponente bzw. Verbindung hinzugefügt wird. Zudem ist es möglich, ein Massenspektrometer zu verwenden. Im Falle dieser Verfahren jedoch, d.h. im Falle, bei dem das analysierte Abgas von dem Monitor 59 abgelassen wird und es nicht die In-Situ-Analyse ist, ist es, um effektiv das Edelgas zu sammeln, das in dem von dem Monitor 49 abgelassenen, analysierten Abgas beinhaltet ist, wie beispielsweise in 2 gezeigt, bevorzugt, das analysierte Abgas rückzuführen durch Vorsehen einer Rückführleitung 47 für analysiertes Abgas, die eine Leitung 57a umfaßt, die zwischen der Vakuumabsaugvorrichtung 32 und der Gastrenn vorrichtung 41 angeschlossen ist oder eine Leitung 57b, die zwischen der Prozeßkammer 33 und der Vakuumabsaugvorrichtung 32 angeschlossen ist.
  • Insbesondere im Falle eines Typs, bei dem das analysierte Abgas evakuiert wird, ist es wirkungsvoll, die Vakuumabsaugvorrichtung 32 für die das Edelgas verwendende Vorrichtung für gemeinsamen Gebrauch auszugestalten, um die Vorrichtung zu vereinfachen. Als in diesem Fall zuzufügendes Gas mit unterschiedlicher Komponente, ist das Gas bevorzugt, das in der Gastrennvorrichtung 41 leicht trennbar ist. Beispielsweise kann Helium oder Argon verwendet werden. Des weiteren ist bei dem vorliegenden Ausführungsbeispiel der Monitor 49 zwischen dem ersten Speichertank 48 und der Reinigungsvorrichtung 35 vorgesehen. Er kann jedoch auch in der Zulaufseite des ersten Speichertanks 48 vorgesehen sein. Überdies kann die Edelgaszusatzleitung 56 zwischen dem ersten Speichertank 48 und der Reinigungsvorrichtung 35 vorgesehen sein. Der Monitor 49 ist bei einem derartigen Fall vorzugsweise zwischen dem ersten Speichertank 48 und der Edelgaszusatzleitung 56 vorgesehen.
  • Über den Monitor 49 wird die Konzentration wenigstens einer Komponente der Verunreinigungen, wie beispielsweise Sauerstoff, Stickstoff, Feuchtigkeit, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Fluorkohlenstoff, Wasserstoff, verschiedenste Film bzw. Schicht-bildende Gase oder ähnlichem, gemessen, die in der Gastrennvorrichtung 41 nicht entfernt wurden und in einer sehr geringen Menge in dem Edelgas verblieben sind und es wird dann ein Meßsignal an eine Steuereinrichtung weitergeleitet. Im Falle der Verwendung beispielsweise eines Purifizierers von Gettertyp als Reinigungsvorrichtung 35 und falls Verunreinigungen in den gettertypartigen Purifizierer in mehr als einer vorbestimmten Konzentration, im allgemeinen von mehr als 1000 ppm, gelangen, ist eine Kontrolle der Konzentration der Verunreinigungen durch den Monitor 49 wichtig, um die Sicherheit des gettertypartigen Purifizierers sicherzustellen, da eine heftige Wärmeerzeugung auftritt und eine Konvergenzreaktion bewirkt. Über den Monitor 49 wird angezeigt, wenn die Konzentration an Verunreinigungen beispielsweise weniger als 100 ppm wird, vorzugsweise weniger als 10 ppm, wobei das Einlaßventil 66 der in der Austrittsseite des Monitors 49 vorgesehenen Reinigungsvorrichtung derart geöffnet wird, daß das Edelgas in die Reinigungsvorrichtung eingeleitet wird.
  • Wenn die Konzentration an Verunreinigungen eine erlaubte Obergrenze überschreitet, werden das Einlaßventil 66 der Reinigungsvorrichtung und ein Sammelventil 67, das in der Abgassammelleitung 34 vorgesehen ist, entsprechend dem Einlaß der Gastrennvorrichtung 41, durch das Signal von dem Monitor 49 über die Steuereinrichtung geschlossen, derart, daß ein Einströmen an Gas von der Gastrennvorrichtung 41 zu der Reinigungsvorrichtung 35 abgeschnitten ist, während ein Ablaßventil 68 von der Vakuumabsaugvorrichtung 32 geöffnet wird, derart, daß das Abgas von der Vakuumabsaugvorrichtung 32 von einer Ablaßleitung 69 nach außerhalb des Systems der Edelgassammelvorrichtung abgelassen wird durch das Ablaßventil 68. Überdies wird das Edelgas, das in einem Hochdruckzylinder 72 oder ähnlichem gespeichert ist, der Reinigungsvorrichtung 35 zugeführt durch die Edelgasversorgungsleitung 73 über eine Strömungsgeschwindigkeits- bzw. -rate-Steuerung 71, derart, daß das Edelgas von der Gaszuführvorrichtung 36 über die Edelgasversorgungsleitung 37 der Prozeßkammer 33 zugeführt wird, wobei die Plasmaoxidationsvorrichtung mit dem Betrieb weiterfährt. Zudem ist es möglich, durch Verwendung zweier verbundener Dreiwegventile für die Ventile 67, 68, das System kleiner zu gestalten.
  • Falls der Meßwert eines in dem ersten Speichertank 48 vorgesehenen Druckmessers 74 unter einen vorbestimmten Druck fällt, wird das in dem Hochdruckzylinder 76 oder ähnlichem gespeicherte Edelgas von der Edelgaszusatzleitung 56 über ein Edelgaszusatzventil 75 zugesetzt. Der Zusatz an Edelgas durch Anzeige über den Druckmesser 74 kann über den Hochdruckzylinder 72 durch die Strömungsratesteuerung 71 und die Edelgas versorgungsleitung 73 erfolgen. In einem derartigen Fall kann auf die Edelgaszusatzleitung 56 verzichtet werden.
  • Durch Vorsehen einer Zirkulationsleitung 81 für wiederbearbeitetes Gas, mit einer Leitung 81a von der Austrittsseite des Monitors 49 zu der Zulaufseite der Vakuumabsaugvorrichtung 32, einer Leitung 81b zu der Zulaufseite dessen ersten Kompressors 42 und einer Leitung 81c, die zu der Zulaufseite dessen zweiten Kompressors 45 reicht, ist es überdies möglich, selbst das Edelgas wieder in die Gastrennvorrichtung 41 einzuleiten, das eine hohe Konzentration an Verunreinigungen hat, ohne das Edelgas nach außerhalb des Systems abzulassen und dabei wieder dessen Bearbeitung durchzuführen. Des weiteren ist die Leitung 81 mit einem Ventil 82 versehen und gleichzeitig kann je nach Bedarf eine Pumpe vorgesehen sein.
  • Des weiteren ist es bevorzugt, eine Rohrleitungsleistung und eine Gasströmungsrate bzw. -geschwindigkeit von dem Monitor 59 zu dem Einlaßventil 66 einzustellen, derart, daß die hochkonzentrierten Verunreinigungen die Reinigungsvorrichtung 35 während einer Zeitspanne nicht erreichen können, die vom Aussenden eines abnormalen Signals von dem Monitor 49 bis zur Beendigung eines Schließvorgangs des Einlaßventils 66 reicht. Um die Rohrleitungsleistung zu erhöhen, ist es bevorzugt, beispielsweise einen Puffertank vorne an dem Einlaßventil 66 vorzusehen.
  • In der Reinigungsvorrichtung 35 werden die in dem Edelgas beinhalteten Verunreinigungen oder ähnliches entfernt. Verschiedenste Typen, beispielsweise der Adsorptionstyp oder der Typ einer trennenden Membran, können in der Reinigungsvorrichtung 35 verwendet werden. Jedoch ist ein gettertypartiger Purifizierer, der Metall wie beispielsweise Titan, Vanadium, Zirkon, Eisen, Nickel oder Legierung verwendet, geeignet. Da die Konzentration der Verunreinigungen in dem Edelgas von dem Monitor 49 gemessen wird, wird Edelgas, dessen Konzentration an Verunreinigungen schon bekannt ist, in die Reinigungsvor richtung 35 geführt. Da im allgemeinen eine Leistungsfähigkeit (die Effizienz zur Entfernung von Verunreinigungen) des getterartigen Purifizierer von der Konzentration der Verunreinigung am Einlaß abhängt, sowie einer Oberflächengeschwindigkeit, ist es möglich, eine optimale Gestaltung entsprechend einer erforderlichen Strömungsgeschwindigkeit bzw. -rate vorzunehmen. Überdies ist es möglich, eine Lebensdauer des Getters zu berechnen, indem ein integrierter Strömungsmesser in der Reinigungsvorrichtung 35 vorgesehen wird, um dabei den Zeitpunkt für das Auswechseln des Getters vorherzusagen.
  • Das Edelgas, dessen Verunreinigungen in der Reinigungsvorrichtung 35 entfernt werden, wird von der Edelgaszuführvorrichtung 36 über die Edelgasversorgungsleitung 37 der Prozeßkammer 33 zugeführt, um dabei wiederverwertet zu werden. Da das meiste in der Plasmaoxidationsvorrichtung 31 verwendete Edelgas zur Wiederverwendung gesammelt werden kann, ist es daher gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel möglich, das erforderliche Edelgas mit einer erforderlichen Reinheit, wie auch billiger, zu nutzen.
  • Des weiteren ist eine Einspeisleitung 83 für Dichtgas vorgesehen, um das Gas als Dichtgas der Vakuumabsaugvorrichtung 32 zu nutzen, indem das von der ersten Trennmembran 43 abgelassene Gas in die Ablaßleitung 51 eingespeist wird. Dadurch ist es möglich, das Edelgas, das in dem von der Ablaßleitung 51 abgelassenen Gas enthalten ist, wieder in das Innere des Systems zurückzuführen.
  • Das heißt, da das Dichtgas der Vakuumabsaugvorrichtung 32 eingeführt wird, um ein Lecken eines axialen Abschnitts eines Rotors zu verhindern, der vorgesehen ist zum Drehen eines Schraubenteils, das einen Hauptteil der Vakuumpumpe bildet, daß etwa die Hälfte des Dichtgases in die Atmosphäre abgelassen wird. Das nicht abgelassene Dichtgas wird jedoch in die Sekundärseite der Vakuumpumpe zu dem axialen Abschnitt gemischt, um dabei in das Innere des Systems eingeleitet zu werden. Durch Einführen des Abgases von der ersten Trennmembran 43 über die Einspeisleitung 83 für Dichtgas zu der Vakuumabsaugvorrichtung 32 zum Zwecke der Verwendung des Abgases als Dichtgas, ist es daher möglich, die Menge an abgelassenem Edelgas das zusammen mit dem Abgas nach außerhalb des Systems abgelassen wird, auf etwa die Hälfte zu reduzieren und dabei die Sammelrate an Edelgas zu verbessern.
  • Da das Edelgas, insbesondere Krypton oder Xenon, eine hohe Viskosität hat und in einem Falle der Verwendung des Abgases von der ersten Trennmembran 43 als Dichtgas der Vakuumabsaugvorrichtung 32, wie oben beschrieben, ist es überdies möglich, dessen erforderliche Menge zu reduzieren. Das heißt, daß es möglich ist, selbst bei geringerer Strömungsrate bzw. -geschwindigkeit ausreichend Dichtleistung sicherzustellen, indem das Abgas von der ersten Trennmembran 43 als Dichtgas verwendet wird. Infolgedessen ist es möglich, die Menge an dichtendem, gasförmigen Stickstoff zu reduzieren oder darauf zu vermeiden, der separat eingespeist werden muß. Da es möglich ist, die Menge an dichtendem, gasförmigem Stickstoff zu reduzieren, der in das Innere des Systems gemischt ist, kann zudem eine entsprechende Apparatur der Edelgassammelvorrichtung wie beispielsweise die Trennmembran, der Kompressor, der adsorbierende Separator oder ähnliches, kleiner gemacht werden, wodurch eine geringere Größe und geringere Kosten in Bezug auf die Edelgassammelvorrichtung erreicht werden können.
  • Zudem kann die Strömungsrate des gasförmigen Stickstoffs, der als Dichtgas eingeführt werden muß, vorzugsweise beurteilt werden in Abhängigkeit von der Ausgestaltung des axialen Dichtabschnitts oder einer erlaubten Gemischmenge der Atmosphäre. Im Falle jedoch, daß die Menge an Abgas von der ersten Trennmembran 43 kleiner ist, ist es möglich, die Edelgassammelrate weiter zu verbessern durch Unterteilung des Dichtgaseinspeisabschnitts in mehr als zwei Abschnitte und dann durch Einspeisen des Abgases von der Trennmembran 43 in eine in das Innere des Systems zu mischende Seite und Ein speisen von gasförmigem Stickstoff in eine Seite, die nach außerhalb des Systems abgelassen wird.
  • Des weiteren wird im Falle des Verbindens der Edelgassammelvorrichtung mit der Edelgas-verwendenden Vorrichtung ähnlich der Plasmaoxidationsvorrichtung 31, um gasförmigen Stickstoff und ein Gas, das nicht Edelgas ist, darin einzuführen, bevorzugt, getrennt eine Entfernvorrichtung zum Entfernen von gasförmigem Stickstoff und der Gaskomponente, die nicht Edelgas ist, vorzusehen, und zwar zwischen der Ablaßleitung 51 der ersten Trennmembran 43 und der Vakuumabsaugvorrichtung 32.
  • Das heißt, daß es im Falle der Plasmaoxidationsvorrichtung 31 bevorzugt ist, das Abgas als Dichtgas zu verwenden, nachdem eine Oxidationsentfernvorrichtung, kombiniert mit dem Getter und dem Adsorbens in der Ablaßleitung 51 vorgesehen wurde, um gasförmigen Sauerstoff zu entfernen, da das von der ersten Trennmembran 43 abgelassene Gas das Edelgas, wie auch gasförmigen Stickstoff und gasförmigen Sauerstoff, beinhaltet. Des weiteren ist es im Falle einer Vorrichtung zum reaktiven Ätzen unter Verwendung toxischer Komponenten, wie beispielsweise der Plasma-CVD-Vorrichtung oder ähnlichem, wie dies oben beschrieben wurde, bevorzugt, die toxischen Komponenten zuvor zu entfernen, indem die Detoxifikationsvorrichtung für die toxischen Komponenten separat vorgesehen wird.
  • Wie oben beschrieben, wird das Abgas, das von der Edelgasverwendenden Vorrichtungen, wie beispielsweise der Plasmaoxidationsvorrichtung 31, über die Vakuumabsaugvorrichtung 32 abgelassen wurde, in den adsorbierenden Separator 46 eingespeist, zum Durchführen eines Adsorbierens und Entfernens von Verunreinigungen in einem derartigen Zustand, bei dem die Konzentration ausgeglichen (stabilisiert) wird durch grobes Trennen der Verunreinigungen, so daß die Konzentration an Edelgas in der ersten Trennmembran 43 zwischen 30% und 50% liegt und daß die Verunreinigungen weiter entfernt werden, um das Edelgas zu konzentrieren und die Konzentration des Edelgases in der zweiten Trennmembran 44 bei 90% wird, wodurch es möglich ist, eine Belastung des adsorbierenden Separators 46 zu reduzieren, um die Trenneffizienz in Bezug auf die Verunreinigungen zu verbessern.
  • Dadurch ist es möglich, sicher einen Reinigungsprozeß in der Reinigungsvorrichtung 35 in einem stabilen Zustand durchzuführen durch weiteres Reinigen des Edelgases, aus dem in dem adsorbierenden Separator 46 Verunreinigungen nur noch bis auf eine sehr kleinen Menge, entfernt wurden und zwar in der Reinigungsvorrichtung 35. Das heißt, daß durch Entfernen der meisten Verunreinigungen in dem adsorbierenden Separator nach Durchführung einer Grobtrennung (Konzentrieren – Stabilisieren – und Konzentrieren) in der Trennmembran, es möglich ist, die Eigenschaften der Membrantrennung und der adsorbierenden Trennung auszunutzen, welche die Gastrennmittel sind, um dabei das Edelgas mit gutem Wirkungsgrad zu sammeln.
  • Obgleich das vorliegende Ausführungsbeispiel ein Beispiel zeigt, bei dem eine Edelgas verwendende Vorrichtung mit einer Edelgassammelvorrichtung verbunden ist, ist es des weiteren auch möglich, mehrere Edelgas verwendende Vorrichtungen mit einer Edelgassammelvorrichtung zu verbinden. Beispielsweise sind drei Edelgas verwendende Vorrichtungen mit einer Edelgassammelvorrichtung verbunden und daher ist es möglich, die Strömungsrate bzw. -geschwindigkeit und Konzentration des Abgases auszugleichen, das in die Edelgassammelvorrichtung eingeleitet wird, und zwar durch Verschieben einer Abgasspitze (einer Prozeßstartzeit) des Edelgases, so daß keine Überlappung stattfindet. Dadurch wird ein sicherer Betrieb der Gastrennvorrichtung 41 möglich und gleichzeitig ist es möglich, die Menge an Edelgas auszugleichen, die über die Reinigungsvorrichtung 35 über die Edelgasversorgungsvorrichtung 36 zugeführt wurde.
  • Des weiteren ist es bei der Gastrennvorrichtung möglich, jegliches Mittel entsprechend einem Zustand der Abgasverbindung oder ähnlichem, zu verwenden. Beispielsweise ist es möglich, Verunreinigungen mit einem derartigen Verfahren zu trennen, wie beispielsweise unter Verwendung von Reaktanten, der Verwendung von erwärmtem Metall oder durch Erzeugung von Plasma. Überdies kann das zu sammelnde Edelgas nicht nur allein einer der Stoffe aus Helium, Neon, Argon, Krypton oder Xenon sein, sondern auch ein Gemisch von mehr als zwei von diesen.
  • (Beispiele)
  • Beispiel 1
  • Ein Vorgang zum Sammeln von in dem Abgas beinhalteten Kryptongas wurde durchgeführt unter Verwendung der Edelgassammelvorrichtung mit in 1 gezeigtem Aufbau bei einer Sputtervorrichtung als Edelgas verwendenden Vorrichtung und dann wurde die Sammelrate- bzw. -menge gemessen. Die Sammelrate des Kryptongases wurde kalkuliert, beruhend auf einer Strömungsrate- bzw. -geschwindigkeit, die gemessen wurde durch ein in der Gasversorgungsvorrichtung vorgesehenes Massendurchsatzmeßgerät und eine neu eingespeiste Menge wurde in einem Durchflußmeßgerät gemessen, das in der Zusatzleitung des ersten Speichertanks vorgesehen war.
  • Bei der Sputtervorrichtung wurde Aluminium als die Schicht bzw. den Film bildendes, festes Material verwendet. Des weiteren wurde ein Absperrventil bzw. eine Schleuse zur Trennung der Prozeßkammer und der Ladekammer nur dann geöffnet und geschlossen, wenn der Wafer herein- und herausgenommen wurde. Die Zeit zum Einbringen und Ausbringen des Wafers belief sich auf 30 Sekunden. Gasförmiger Stickstoff als Spülgas wurde jeweils in die Ladekammer und die Prozeßkammer eingespeist, bevor das Einbringen und Ausbringen des Wafers stattfand. Deren Druck wurde auf 1 Pa eingestellt. Nachdem der Wafer in die Prozeßkammer verbracht wurde, wurde das Kryptongas mit einer Strömungsrate von 1000 cc/min. über 10 sec. eingespeist, um einen Vorablaß durchzuführen.
  • Danach wurde bei einem Strömen des Kryptongases mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 1000 cc/min., bei einem Druck von 1 Pa, eine Schichtausbildung eine Minute lang durchgeführt durch Erzeugen von Plasma. Dieser Prozeß wurde wiederholt durchgeführt und ein 0,1524 m (6 inch) Wafer wurde mit einer Geschwindigkeit von 36 Bögen/Stunde bearbeitet. Der spezifische elektrische Widerstand der in diesem Experiment erzielten dünnen Aluminiumschicht war nahezu der gleiche wie derjenige des festen Materials. Des weiteren war der spezifische elektrische Widerstand von Wafer zu Wafer nahezu konstant. Zudem war die Gesamteinspeismenge an Kryptongas in die Prozeßkammer zu dieser Zeit etwa 42 l und die Gesamtmenge an neu eingespeistem Kryptongas war 16,8 l pro Stunde. Aus obigem Resultat wurde erkennbar, daß die Sammelrate etwa 60% war.
  • Experiment 2
  • Bei der Edelgassammelvorrichtung mit den in 1 gezeigten Konstruktionen wurde die Dichtgaseinspeisleitung 83 in der Ablaßleitung 51 vorgesehen und das Abgas der ersten Trennmembran 43 wurde als Dichtgas der Vakuumabsaugvorrichtung 32 verwendet. Andere Bedingungen waren die gleichen wie beim Beispiel 1. Als Folge belief sich die Gesamteinspeismenge an Kryptongas in die Prozeßkammer auf etwa 42 l und die Gesamtmenge an neu eingespeistem Kryptongas auf etwa 8 l. Dadurch wird die Sammelrate etwa 80%.
  • Experiment 3
  • Bei der Plasmaoxidationsvorrichtung, bei der die Edelgassammelvorrichtung die gleichen Konstruktionen wie beim Beispiel 2 hat, wurde die Sammelrate gemessen durch Ausführen des Vorgangs zum Sammeln von Kryptongas. Des weiteren wurde eine Entfernvorrichtung für gasförmigen Sauerstoff in der Dichtgaseinspeisleitung vorgesehen. Als Wafer wurde ein 0,1524 m (6 inch) Siliciumwafer verwendet und eine Wafertemperatur belief sich auf 400°C. Das Absperrventil bzw. die Schleuse zum Tren nen der Prozeßkammer und der Ladekammer wurde nur dann geöffnet und geschlossen, wenn der Wafer eingebracht und ausgebracht wurde. Die Zeitspanne zum Einbringen und Ausbringen des Wafers belief sich auf 25 sec. Vor dem Einbringen und Ausbringen des Wafers wurde gasförmiger Stickstoff in die Ladekammer und die Prozeßkammer eingespeist. Deren Druck belief sich auf 100 Pa. Nachdem der Wafer in der Prozeßkammer vorgesehen wurde, wurde Kryptongas, dessen Sauerstoffgaskonzentration auf 3% moduliert wurde, mit einer Strömungsrate- bzw. geschwindigkeit von 1000 cc/min. 10 Sekunden lang eingespeist, um einen Vorablaß durchzuführen.
  • Indem das Kryptongas mit einer Sauerstoffgaskonzentration, die auf 3% moduliert wurde, mit einer Strömungsrate von 1000 cc/min. bei einem Druck von 100 Pa strömen gelassen wurde, wurde danach der Oxidationsprozeß 25 sec. lang bei Erzeugung von Plasma durchgeführt. Der Wafer wurde mit einer Geschwindigkeit von 30 Bögen bzw. Platten/min. durch wiederholtes Durchführen dieses Prozesses bearbeitet. Im vorliegenden Ausführungsbeispiel wurde ein MOS-Kondensator hergestellt zur Bewertung des ausgebildeten Oxidschicht. Die Dicke der durch den Oxidationsprozeß über 25 sec. lang hergestellten Oxidschicht belief sich auf etwa 7 nm. Wurde das Verhältnis von Silicium (Si) und Sauerstoff (O) analysiert, so war des weiteren das Verhältnis etwa gleich dem theoretischen Verhältnis. Auch war eine Dichte der Volumenladung in der Oxidschicht gleich derjenigen der thermischen Oxidationsschicht. Diese Resultate waren erzielbar, selbst wenn das gesammelte Edelgas verwendet wurde und bei etwa konstantem Wert zwischen 30 Waferbögen.
  • Bei dem vorliegenden Ausführungsbeispiel war die gesamteingespeiste Menge an Kryptongas in die Prozeßkammer etwa 34 l und die Gesamtmenge an neu eingespeistem Kryptongas 5 l. Dadurch wird die Sammelrate etwa 85%.
  • Wie oben beschrieben, wird es erfindungsgemäß möglich, das Edelgas zu sammeln, das in dem Abgas beinhaltet ist, das von der Edelgas verwendenden Vorrichtung abgelassen wird, wie der Plasmaverarbeitungsvorrichtung oder ähnlichem und zwar mit hoher Effizienz, und es ist auch möglich, das erforderliche Edelgas mit einer erforderlichen Reinheit wiederzuverwerten wie auch billiger. Da der Trennprozeß in einem Zustand ausgeführt wird, bei dem die Konzentration des in dem gesammelten Abgas beinhalteten Edelgases etwa konstant gehalten ist, ist es des weiteren möglich, leichter den Trennprozeß zu optimieren und den Betrieb sicherer zu gestalten. Da es möglich ist, das Abgas von der Trennmembran als Dichtgas der Vakuumabsaugvorrichtung zu verwenden, ist es überdies möglich, die Menge an Dichtgas zu reduzieren, um weiter die Sammelrate- bzw. -menge zu verbessern, wodurch es möglich ist, eine kleiner bemessene und billigere Edelgassammelvorrichtung zu erzielen.

Claims (4)

  1. Verfahren zum Sammeln von Edelgas, umfassend das Sammeln eines Edelgases, das in einem Abgas beinhaltet ist, das von einer Edelgas verwendenden Vorrichtung (31) abgelassen wird, die unter Dekompression betrieben wird, wobei das Verfahren den Schritt umfaßt: Sammeln des Edelgases durch Trennen des Edelgases und von Verunreinigungen, die in dem Abgas enthalten sind, über einen Gastrennvorgang, umfassend: einen ersten Trennschritt (43) zum Ausgleichen der Konzentration des in dem Abgas beinhalteten Edelgases; einen zweiten Trennschritt (44) zum Konzentrieren des Edelgases, dessen Konzentration ausgeglichen ist; und einen dritten Trennschritt (46) zum Entfernen von Verunreinigungen aus dem konzentrierten Edelgas, wobei Gas, das von dem ersten Trennschritt zum Ausgleichen der Konzentration des in dem Abgas beinhalteten Edelgases abgelassen wurde, zurückgeführt wird zu einer Vakuumabsaugvorrichtung (32) zum Aufsaugen und Ablassen des Abgases von der Edelgas verwendenden Vorrichtung (31).
  2. Vorrichtung zum Sammeln von Edelgas, umfassend: eine Edelgas verwendende Vorrichtung (31), die unter Dekompression betrieben wird; eine Vakuumabsaugvorrichtung (32) zum Aufsaugen eines Abgases, das abgelassen wurde von der Edelgas verwendenden Vorrichtung (31); eine Gastrennvorrichtung (41) zum Trennen von Verunreinigungen, die in dem Abgas beinhaltet sind, das abgelassen wird von der Vakuumabsaugvorrichtung (32) durch wenigstens zwei Gastrennvorrichtungen und Sammeln des Edelgases einer vorbestimmten Konzentration; einen Speichertank (48) zum Speichern des gesammelten Edelgases; eine Erfassungseinrichtung (49) für die Verunreinigungskonzentration, zum Messen einer Konzentration der verbliebenen Verunreinigungen, die in dem gesammelten Edelgas beinhaltet sind, das aus dem Speichertank (48) strömt; eine Reinigungsvorrichtung (35) zum Entfernen der verbliebenen Verunreinigungen, die in dem gesammelten Edelgas beinhaltet sind und zum Reinigen des Edelgases; und eine Edelgasversorgungsleitung (37) zum Zuführen des gereinigten Edelgases zu der Edelgas verwendenden Vorrichtung (31), wobei die Gastrennvorrichtung (41) umfaßt einen ersten Kompressor (42) zum Komprimieren des von der Vakuumabsaugvorrichtung (32) abgelassenen Abgases; eine erste Trennmembran (43) zum Ausgleichen der Konzentration des in dem komprimierten Abgas beinhalteten Edelgases; eine zweite Trennmembran (44) zum Konzentrieren des Edelgases, dessen Konzentration in der ersten Trennmembran (43) ausgeglichen wird; einen zweiten Kompressor (45) zum Komprimieren des konzentrierten Edelgases, das in der zweiten Trennmembran (44) konzentriert wurde; einen adsorbierenden Separator (46) zum Entfernen von Verunreinigungen, die in dem konzentrierten Edelgas beinhaltet sind, das in dem zweiten Kompressor (45) komprimiert wurde; eine Leitung (52) zum Rückführen des Abgases von der zweiten Trennmembran (44) zu einer Zulaufseite des ersten Kompressors (42); und eine Leitung (54) zum Rückführen eines Regenerierabgases des adsorbierenden Separators (46) zu einer Zulaufseite der zweiten Trennmembran (44) über einen Speichertank (47), und wobei die erste Trennmembran (43) eine Leitung (83) umfaßt zum Rückführen des Abgases zu der Vakuumabsaugvorrichtung (32).
  3. Vorrichtung nach Anspruch 2, bei welcher die Erfassungseinrichtung (49) für die Verunreinigungskonzentration ausgelegt ist zum Öffnen eines Ablaßventils (68) der Vakuumabsaugvorrichtung (32) gleichzeitig mit dem Schließen eines Einlaßventils (66) der Reinigungsvorrichtung (35) und eines Sammelventils (67) der Gastrennvorrichtung (41), wenn die gemessene Konzentration der Verunreinigungen eine vorbestimmte obere Grenze überschreitet und zum beginnen mit der Zufuhr des Edelgases von einer Edelgaszusatzleitung (56) zu der Edelgas verwendenden Vorrichtung (31).
  4. Vorrichtung nach Anspruch 2, des weiteren umfassend eine Leitung (81) zum Rückführen des Abgases von der Erfassungsvorrichtung (49) für die Verunreinigungskonzentration zu einer Zulaufseite der Vakuumabsaugvorrichtung (32) oder zu einer Zulaufseite der Gastrennvorrichtung (41).
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