JPS62207869A - 酸素含有硬質窒化硼素被覆部品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、切削加工、塑性加工、研削加工などに用いら
れる工具材料の酸素含有硬質窒化硼素被覆部品に関する
ものである。

（従来の技術） 立方晶の窒化硼素は、ダイヤモンドに次いで高硬度であ
り、耐酸化性に富み、かつ鉄族金属との反応性が無いこ
とから、切削加工、塑性加工などに用いられる工具材料
としては、きわめて理想的な材料である。

しかしながら、立方晶の窒化硼素は、天然では存在せず
、その合成には超高圧、高温を必要とすることから、工
具材料として考えると形状に制限があり、かつ経済的に
も高価なものにならざるを得ないため、工具材料として
の適用領域は限られたものであった。最近この立方晶窒
化硼素を、超高圧、高温を用いずに、気相表面に析出さ
せて、薄膜の立方晶窒化硼素を被覆する技術が種々提案
されている。この気相被覆技術によれば、工具材料とし
て、形状の制限は極めて少なく、経済的に見ても安価な
ことから、立方晶窒化硼素の優れた特性を活かした工具
材料として、その適用領域は著しく拡大するものと考え
られる。立方晶窒化硼素を被覆する従来の技術としては
、 （ＩＩ　　特公昭６０−　／Ｉ／２Ａ、２号公報に示さ
れるように硼素を蒸発させて、基材上に硼素を蒸暑させ
ながら、窒素のイオンビームを同時に基材に照射するこ
とによる立方晶窒化硼素の製造法。

（２１Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　１ａｔｅｒｉａｌｓ　５
ｃｉｅｎｃｅ　Ｌｅｔｔｅｒｓ　Ｉｆ　（／９１ｒ！；
　’）　３／　−！；Ｉｔに示される水素と窒素の混合
プラズマによって硼素の化学輸送を行うことにより、基
材上に立方晶窒化硼素を堆積する製造法。

ｆ３１　　Ｐｒｏｃ、　ｑｔｈ　Ｓｙｍｐ　ｏｎ　ｌ５
ＩＡＴ　（Ｉｏｎ　５ｏｕｒｃｅ　ａｎｄＩｏｎ　Ａｓ
５ｉｓｔｅｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　）　Ｉ！　、　
Ｔｏｋｙｏ　（／９１Ｊ　）に示されているように、Ｅ
（ＣＤ銃（電子銃の一種）にて硼素を蒸発させながら、
ホローアノードから窒素ガスをイオン化して、基材上に
導入１かつ基材には高周波を印加させて、自己バイアス
効果をもたせることによって、基材上に立方晶窒化硼素
を被覆する製造法。

などが知られている。

（発明が解決しようとする問題点） 従来の技術による立方晶窒化硼素被覆部品を詳細に検討
したところ、たしかに被覆膜の硬度は、ヴイツカース硬
度で２０００に９／−以上と硬いもの＼、通常超高圧、
高温下で得られている立方晶窒化硼素焼結体のヴイツカ
ース硬度に比べると極めて不満足なものであった。これ
は、得られた膜が完全に立方晶の結晶構造を持つ窒化硼
素の単−相から成るのではなく、大方晶の窒化硼素膜の
中に極めて微細な立方晶、もしくはウルツ型結晶構造を
持つ窒化硼素の結晶が混在しているにすぎないからであ
る。大方晶の窒化硼素は、立方晶あるいはウルツ型の結
晶構造をもつ窒化硼素のような高硬度でないため、従来
技術による被覆膜は硬さの面で問題があった。

これらの間履点を解決するのが本発明の目的である。

（問題点を解決するための手段） 従来技術による立方晶窒化硼素被着膜中に六方晶の窒化
硼素が多量に含まれることは、熱力学上常温常圧では六
方晶の方が安定であることを反映しているに過ぎない。

従来技術では、気相中の各窒化硼素構成原子を出来るだ
け高いエネルギー状態に励起し、その励起状態を利用し
て準安定相の立方晶あるいはウルシ型結晶構造を有する
硬質の窒化硼素を合成している。しかしながら従来技術
では、安定相の大方晶の窒化硼素の混在は避けがたかっ
た。これは従来技術では、硼素原子と窒素原子を気相中
で高エネルギー状態に励起させ、この励起種どおしが基
材表面あるいは基材表面のごく近傍で結合して、両者の
エネルギー準位に応じて窒化硼素を形成するわけである
が、この際ＳＰ２混成軌道を形成するム結合が支配的に
なりやすく、ＳＰ３混成軌道を形成するへ結合を生じる
のは、きわめて限定されたエネルギー準位にすぎないか
らである。そのため単−相の立方晶の窒化硼素を合成す
るためには、励起種のエネルギー準位をきわめて限定さ
れた領域の中で合成を行う方法、例えば硼素イオンビー
ムと窒素イオンビームを同時に用いるダブルイオンビー
ムデポジション（Ｄ、　１．　Ｂ。

Ｄ）法とか、プラズマ中のエネルギー準位を狭く保てる
電子のサイクロトロン共鳴を利用したＥ。

Ｃ０ＲプラズマＯＶＤ法などが考えられる。しかしなが
らこれらの方法は、いずれも装置が大型化してしまい、
−殺性に劣る。

発明者等は、硬質の窒化硼素の合成法を詳細に検討した
ところ、酸素が被覆膜中に共存すると、広汎なエネルギ
ー準位の下で、立方晶およびウルツ型の結晶構造を有す
る硬質の窒化硼素を優先的に合成しうるという知見を得
た。

（作用） 本発明は、硬質の窒化硼素を合成する際に、該窒化硼素
膜中に酸素を含有させると、立方晶もしくはウルツ型の
結晶構造を有する硬質の窒化硼素を合成しうるという知
見による。例えば、ＢＪＨ，ガスをθ２！；ｖｏ１％、
ＮＨ３ガスを□Ｊｖｏ１％、残Ｈ２ガスノ琵合ガスを、
ｒＯＴｏｒｒの圧力で石英製の反応容器に導入、この容
器に２＃ｊ−ＧＨ工のマイクロ波を３００　Ｗ印荷し、
マイクロ波無極放電によるプラズマを生成させた。なお
、プラズマ中にＳｉからなる基板を設置、基板はプラズ
マによって約ｑｓｏ　’ｃに加熱された。なお、この混
合ガス中に種々の濃度のＮ２０ガスを混ぜて、系の酸素
分圧を調整した。各５時間被筒を行い、それぞれ約５μ
の被覆膜を得た。

電子線反射回折、Ｘ線回折およびＥＳＣＡにて相の同定
を、ラザフオード、バック、スキャタリング（Ｒ，Ｂ、
Ｓ）にて被覆膜中の酸素量の分析を行った。

結果を表−／に記す。

表−／で明らかなように被覆膜中に酸素が共存すると、
得られた被覆膜中に存在する立方晶の窒化硼素の量が増
大し、原子比で該被覆膜中の窒素と酸素の分量のｏ、ｏ
ｉ％以上あれば立方晶窒化硼素を生成しりる割合が十分
なものとなることがわかる。なお、酸素含有量が３０％
を越えると、被覆膜中に酸化硼素が多量に生じるため好
ましくなかった０ （実施例１） マイクロ波ＯＶＤ装置に、超硬合金製の切削チップ（Ｉ
ＳＯＫ−１０，型番ＳＮＧグ３２）を設置し、ＢｚＨ６
０，２！；　ｖｏ　［％ｅ　ＮＨ３０，、！；　ｖｏ１
％、　Ｎ、ＯＯ，０１　ｖｏＪ％。

残部Ｈ２，ガスを９０Ｔｏｒｒで導入、ｔｔｏｏ　ｗの
ｉｌｌ！；　ＧＨｚのマイクロ波によってプラズマを発
生させた。（チップの温度は約ｑｓｏ０ａ＞、ｓ時間被
覆して約５μの被覆膜を得た。試料をＸ線回折で調べた
ところ、立方晶の窒化硼素が検出されだ。この試料で以
下の条件で切削試験を行った。

被削材　ＳＣＭ≠／！；　（ＨＲｃ　−５ざ）切削速度
　　１０ｏｍ／＝ 送　　　　　　　リ　　　　　　　Ｏ，／　ｍ篤／ｒｅ
ｖ切り込み　　ａｓ朋 ホルダー　　ＦＮ／／Ｒ−＃≠Ａ 切削材　　水溶性切削材使用 ７０分間切削してフランク摩耗はｏ、ｏｒ　ａｓであっ
た。

なおＮ２０を導入しないで、他はこれと同じようにして
作った試料は、この条件では２分３１ｒ秒しか切削出来
なかった。比較のため未被覆の超硬合金母材で同様に切
削したところ、３２秒間で刃先が溶は落ちてしまった。

（実施例２） 第１１Ｎのイオンブレーティング装置（１は真空槽、２
は陰極、３は基材、４はイオン電極、５は水冷ルツボ（
硼素金属を入れである）、６は電子銃、７は排気孔、８
はＡｒ＋Ｎ２．のガス導入孔、９は０ユガス導入孔、１
０は導波管、１１はマイクロ波発振器、　１２．１３は
直流電Ｊ、）において、県内の０２分圧を種々調整し、
窒化硼素をＳｉ基板上に被覆した。

なお、イオン化電圧は＋ＳＯＶ、バイアス電圧は一１、
、５’　ｋＶ　、導入ガスはＮＬｊ□ｖｏ１％、系内の
圧カバ１、！；　Ｘｌｏ−ＪＴｏｒｒで、基板温度はｇ
ｓｏ°Ｃ２また、０２ガスは２４’３　ＧＨｚのマイク
ロ波放電にてプラズマ化すレるものである。

系内の０２分圧と、得られた膜中のＯ１情、およびｒｔ
ｕｕｌの結果を表−２に示す。

表−２ （発明の効果） 硬質窒化硼素を合成、被覆する際、該被覆膜中に所定量
の酸素を含有させると、被覆膜中に存在する立方晶およ
びウルツ型結晶構造を有する硬質窒化硼素の存在量を著
しく増大せしめる効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例に用いたイオンブレーティング
装置の説明図である。 １・・・真空槽、２・・イを極、３・・・基材、４・・
・イオン化電極、５・・・水冷ルツボ（硼素金属を入れ
である）、６・・・電子銃、γ・・・排気孔、８・・・
Ａｒ＋Ｎエガス導入孔、９・・・０ユガス導入孔、１０
・・・導波管、１１・・・マイクロ波発振器、１２．１
３・・・直流電源。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、気相から被覆膜を基材表面上に析出させて被覆した
   硬質窒化硼素被覆部品において、該硬質窒化被覆膜中に
   、酸素が原子比で、窒素と酸素の合量の０．０１％〜３
   ０％含有されることを特徴とする酸素含有硬質窒化硼素
   被覆部品。