JPS62224675A - 硬質窒化硼素合成法 - Google Patents
硬質窒化硼素合成法Info
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、切削加工、塑性加工、研削加工などに用いら
れる工具材料の酸素含有硬質窒化硼素被覆部品に関する
ものである。
れる工具材料の酸素含有硬質窒化硼素被覆部品に関する
ものである。
（従来の技術）
立方晶の窒化硼素は、ダイヤモンドに次いで高硬度であ
り、耐酸化性に富み、かつ鉄族金属との反応性がないこ
とから、切削加工、塑性加工などに用いられる工具材料
としては、きわめて理想的な材料である。
り、耐酸化性に富み、かつ鉄族金属との反応性がないこ
とから、切削加工、塑性加工などに用いられる工具材料
としては、きわめて理想的な材料である。
しかしながら、立方晶の窒化硼素は、天然では存在せず
、その合成には超高圧、高温を必要とすることから、工
具材料として考えると超高圧装置を必要とすることから
形状に制限があり、かつ経済的にも高価なものにならざ
るを得ないため、工具材料としての適用領域は限られた
ものであった。
、その合成には超高圧、高温を必要とすることから、工
具材料として考えると超高圧装置を必要とすることから
形状に制限があり、かつ経済的にも高価なものにならざ
るを得ないため、工具材料としての適用領域は限られた
ものであった。
最近この立方晶窒化硼素を、超高圧、高温を用いずに、
気相より気相表面に析出させて、薄膜の立方晶窒化硼素
を被覆する技術が種々提案されている。この気相被田技
術によれば、工具材料として形状の制限は極めて少なく
、経済的に見ても安価なことから、立方晶窒化硼素の優
れた特性を活かした工具材料として、その適用領域は著
しく拡大するものと考えられる。立方晶窒化硼素を被覆
する従来の技術としては、 （１） 特公昭乙０−／Ｉ／２７，２号公報に示され
るように硼素を蒸発させて、基材上に硼素を蒸着させな
がら、窒素のイオンビームを同時に基材に照射すること
による立方晶窒化硼素の製造法。
気相より気相表面に析出させて、薄膜の立方晶窒化硼素
を被覆する技術が種々提案されている。この気相被田技
術によれば、工具材料として形状の制限は極めて少なく
、経済的に見ても安価なことから、立方晶窒化硼素の優
れた特性を活かした工具材料として、その適用領域は著
しく拡大するものと考えられる。立方晶窒化硼素を被覆
する従来の技術としては、 （１） 特公昭乙０−／Ｉ／２７，２号公報に示され
るように硼素を蒸発させて、基材上に硼素を蒸着させな
がら、窒素のイオンビームを同時に基材に照射すること
による立方晶窒化硼素の製造法。
（２１Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ５
ｃｉｅｎｃｅ Ｌｅｔｔｅｒｓ！ （／９ｇ！；）！；
／〜Ｓｔに示される水素と窒素の混合プラズマによって
硼素の化学輸送を行うことにより、基材上に立方晶窒化
硼素を堆積する製造法。
ｃｉｅｎｃｅ Ｌｅｔｔｅｒｓ！ （／９ｇ！；）！；
／〜Ｓｔに示される水素と窒素の混合プラズマによって
硼素の化学輸送を行うことにより、基材上に立方晶窒化
硼素を堆積する製造法。
ｆ３１ Ｐｒｏｃ、 ｑｔｈ Ｓｙｍｐ ｏｎ ｌ５
ＩＡＴ、（Ｉｏｎ ５ｏｕｒｃｅ ａｎｄＩｏｎ Ａｓ
ｓ １５ｔｃｄ ’ｌ’ｅｃｈｎｏｌｏｇｙ） ｆ５
ｖ Ｔｏｋｙｏ （／９１！； ）に示されているよう
に、ＨＯＤ銃（電子銃の一種）にて硼素を蒸発させなが
ら、ホローアノードから窒素ガスをイオン化して、基材
上に導入、かつ基材には高周波を印加させて、自己バイ
アス効果をもたせることによって、基材上に立方晶窒化
硼素を被覆する製造法。
ＩＡＴ、（Ｉｏｎ ５ｏｕｒｃｅ ａｎｄＩｏｎ Ａｓ
ｓ １５ｔｃｄ ’ｌ’ｅｃｈｎｏｌｏｇｙ） ｆ５
ｖ Ｔｏｋｙｏ （／９１！； ）に示されているよう
に、ＨＯＤ銃（電子銃の一種）にて硼素を蒸発させなが
ら、ホローアノードから窒素ガスをイオン化して、基材
上に導入、かつ基材には高周波を印加させて、自己バイ
アス効果をもたせることによって、基材上に立方晶窒化
硼素を被覆する製造法。
などが知られている。
（発明が解決しようとする問題点）
従来の技術による立方晶窒化硼素被覆部品を詳細に検討
したところ、たしかに被覆膜の硬度は、ヴイツカース硬
度で２０００に９／−以上と硬いもの＼、通常超高圧、
高温下で得られている立方晶窒化硼素焼結体のヴイツカ
ース硬度に比べると極めて不満足なものであった。これ
は、得られた膜が完全に立方晶の結晶構造を持つ窒化硼
素の単−相から成るのではなく、六方晶の窒化硼素膜の
中に極めて微細な立方晶、もしくはウルツ微結晶構造を
持つ窒化硼素の結晶が混在しているにすぎないからであ
る。大方晶の窒化硼素は、立方晶あるいはウルツ型の結
晶構造をもつ窒化硼素のような高硬度でないため、従来
技術による被覆膜は硬さの面で問題があった。
したところ、たしかに被覆膜の硬度は、ヴイツカース硬
度で２０００に９／−以上と硬いもの＼、通常超高圧、
高温下で得られている立方晶窒化硼素焼結体のヴイツカ
ース硬度に比べると極めて不満足なものであった。これ
は、得られた膜が完全に立方晶の結晶構造を持つ窒化硼
素の単−相から成るのではなく、六方晶の窒化硼素膜の
中に極めて微細な立方晶、もしくはウルツ微結晶構造を
持つ窒化硼素の結晶が混在しているにすぎないからであ
る。大方晶の窒化硼素は、立方晶あるいはウルツ型の結
晶構造をもつ窒化硼素のような高硬度でないため、従来
技術による被覆膜は硬さの面で問題があった。
これらの問題点を解決するのが本発明の目的である。
（問題点を解決するための手段）
従来技術による立方晶窒化硼素被覆膜中に六方晶の窒化
硼素が多量に含まれることは、熱力学上常温常圧では六
方晶の方が安定であることを反映しているに過ぎない。
硼素が多量に含まれることは、熱力学上常温常圧では六
方晶の方が安定であることを反映しているに過ぎない。
従来技術では、気相中の各窒化硼素構成原子を出来るだ
け高いエネルギー状態に励起し、その励起状態を利用し
て準安定相の立方晶あるいはウルツ微結晶構造を有する
硬質の窒化硼素を合成している。しかしながら従来技術
では、安定相の六方晶の窒化硼素の混在は避けがたかっ
た。これは従来技術では、硼素原子と窒素原子を気相中
で高エネルギー状態に励起させ、この励起種どおしが基
材表面あるいは基材表面のごく近傍で結合して、両者の
エネルギー準位に応じて窒化硼素を形成するわけである
が、この際ＳＰ２混成軌道を形成するσと結合が支配的
になりやすく、ＳＰＪ混成軌道を形成するの結合を生じ
るのは、きわめて限定されたエネルギ一単位にすぎない
からである。そのため単−相の立方晶の窒化硼素を合成
するためには、励起種のエネルギー準位をきわめて限定
された領域の中で合成を行う方法、例えば硼素イオンビ
ームと窒素イオンビームを同時に用いるダブルイオンビ
ームデポジション（Ｄ、１．Ｂ。
け高いエネルギー状態に励起し、その励起状態を利用し
て準安定相の立方晶あるいはウルツ微結晶構造を有する
硬質の窒化硼素を合成している。しかしながら従来技術
では、安定相の六方晶の窒化硼素の混在は避けがたかっ
た。これは従来技術では、硼素原子と窒素原子を気相中
で高エネルギー状態に励起させ、この励起種どおしが基
材表面あるいは基材表面のごく近傍で結合して、両者の
エネルギー準位に応じて窒化硼素を形成するわけである
が、この際ＳＰ２混成軌道を形成するσと結合が支配的
になりやすく、ＳＰＪ混成軌道を形成するの結合を生じ
るのは、きわめて限定されたエネルギ一単位にすぎない
からである。そのため単−相の立方晶の窒化硼素を合成
するためには、励起種のエネルギー準位をきわめて限定
された領域の中で合成を行う方法、例えば硼素イオンビ
ームと窒素イオンビームを同時に用いるダブルイオンビ
ームデポジション（Ｄ、１．Ｂ。
Ｄ）法とか、プラズマ中のエネルギー準位を狭く保てる
電子のサイクロトロン共鳴を利用したＥ。
電子のサイクロトロン共鳴を利用したＥ。
Ｃ０ＲプラズマＣＶＤ法などが考えられる。しかしなが
らこれらの方法は、いずれも装置が大型化してしまい、
−殺性に劣る。
らこれらの方法は、いずれも装置が大型化してしまい、
−殺性に劣る。
発明者等は硬質窒化硼素の合成反応を詳細に検討したと
ころ、合成雰囲気中に酸素、特に原子状の酸素が存在す
ると、この酸素はＳＰ２結合を持つ硼素および窒素の酸
化物を形成し、これ等酸化物は硬質窒化硼素に比ベスパ
ツクリングされやすいため、結果としてＳＰ３結合を持
つ硬質窒化硼素のみが合成されるという知見を得た。即
ち酸素によってＳＰ２結合をもつ六方晶の窒化硼素は、
化学的にスパッタリングされやすく、硬質の窒化硼素は
化学的にスパッタリングされがたい、ということを利用
することによって、選択的に硬質の窒化硼素のみを合成
しうると考えられる。
ころ、合成雰囲気中に酸素、特に原子状の酸素が存在す
ると、この酸素はＳＰ２結合を持つ硼素および窒素の酸
化物を形成し、これ等酸化物は硬質窒化硼素に比ベスパ
ツクリングされやすいため、結果としてＳＰ３結合を持
つ硬質窒化硼素のみが合成されるという知見を得た。即
ち酸素によってＳＰ２結合をもつ六方晶の窒化硼素は、
化学的にスパッタリングされやすく、硬質の窒化硼素は
化学的にスパッタリングされがたい、ということを利用
することによって、選択的に硬質の窒化硼素のみを合成
しうると考えられる。
（作用）
本発明は、気相より立方晶もしくはウルツ型の結晶構造
をもつ硬質の窒化硼素を基板上に析出させる合成法にお
いて、合成雰囲気中に酸素が共存すると、硬質の窒化硼
素が選択的に合成しうるという知見による。従って合成
方法はいかなる方法でもかまわない。例えば六方晶の窒
化硼素をターゲットとしたスパッタリング法でも、その
雰囲気中に酸素が所定量存在すれば所望の硬質窒化硼素
を合成しうる。また硼素金属を窒素プラズマ中で気化さ
せて、基板表面上に（負の直流高電圧のバイアスを必要
に応じてかけてもよい）析出させるいわゆるＡＲＥ法（
活性化蒸着法）においても、雰囲気中に酸素が所定量存
在すれば同様に硬質の窒化硼素を合成しうる。
をもつ硬質の窒化硼素を基板上に析出させる合成法にお
いて、合成雰囲気中に酸素が共存すると、硬質の窒化硼
素が選択的に合成しうるという知見による。従って合成
方法はいかなる方法でもかまわない。例えば六方晶の窒
化硼素をターゲットとしたスパッタリング法でも、その
雰囲気中に酸素が所定量存在すれば所望の硬質窒化硼素
を合成しうる。また硼素金属を窒素プラズマ中で気化さ
せて、基板表面上に（負の直流高電圧のバイアスを必要
に応じてかけてもよい）析出させるいわゆるＡＲＥ法（
活性化蒸着法）においても、雰囲気中に酸素が所定量存
在すれば同様に硬質の窒化硼素を合成しうる。
さらには、ジボランと窒素の混合ガスをＷフィラメント
で２０００°Ｃ近傍に予熱したのち、この加熱した基板
表面上に窒化硼素を熱分解１合成にて析出させるいわゆ
るＣＶＤ法においても雰囲気中に酸素が所定量存在すれ
ば、同様に硬質の窒化硼素を合成しうる。
で２０００°Ｃ近傍に予熱したのち、この加熱した基板
表面上に窒化硼素を熱分解１合成にて析出させるいわゆ
るＣＶＤ法においても雰囲気中に酸素が所定量存在すれ
ば、同様に硬質の窒化硼素を合成しうる。
このように、あらゆる硬質窒化硼素の気相合成法におい
て酸素は有効な働きをするが、その最適量は、プロセス
によってそれぞれ大きく異なる。
て酸素は有効な働きをするが、その最適量は、プロセス
によってそれぞれ大きく異なる。
いずれのプロセスにおいても適量を越えると、被覆膜中
にＢ２０．の析出が顕著になり好ましくなく、適量以下
では効果が認められない。適量はプロセスによって大き
く異なるもの＼、一般的には合成雰囲気中の酸素分圧が
７０２Ｔｏｒ ｒ以下＋ １Ｏ−ｊＴｏｒｒ以上が通例
である。また基板温度は、硬質の窒化硼素の合成にきわ
めて重要であり、３００°Ｃ以下では非晶質の膜しか形
成せず、７５００°Ｃ以上では高温で安定な大方晶の窒
化硼素しか合成できないため好ましくない。なお、酸素
は前述したごとく、原子状の酸素が有効であるため、０
３（オゾン）などの形で導入しても良いが、工業的には
高周波もしくはマイクロ波（以下、Ｕ波と略す）などを
印加してプラズマ状態にすることが好ましい。
にＢ２０．の析出が顕著になり好ましくなく、適量以下
では効果が認められない。適量はプロセスによって大き
く異なるもの＼、一般的には合成雰囲気中の酸素分圧が
７０２Ｔｏｒ ｒ以下＋ １Ｏ−ｊＴｏｒｒ以上が通例
である。また基板温度は、硬質の窒化硼素の合成にきわ
めて重要であり、３００°Ｃ以下では非晶質の膜しか形
成せず、７５００°Ｃ以上では高温で安定な大方晶の窒
化硼素しか合成できないため好ましくない。なお、酸素
は前述したごとく、原子状の酸素が有効であるため、０
３（オゾン）などの形で導入しても良いが、工業的には
高周波もしくはマイクロ波（以下、Ｕ波と略す）などを
印加してプラズマ状態にすることが好ましい。
（実施例／）
第１図に示すＵ波ＣＶＤ装置（１は石英製の反応容器、
２は試料、３は、Ｕ波の導波管、４は、Ｕ波発振器、５
はガス導入孔、６は排気孔）に超硬合金製−ｙ−ツブ（
ＩＳＯＫ−１０型番５ＮＧ４！、Ｌりを設置し、Ｂ、Ｈ
，１、□ｖｏ１％、 ＮＨ３２，Ｏｖｏ１％、 Ｎ：ｌ
ＯＯ，０／ ｖｏ１％、残Ｈ２ガスを１００Ｔｏｒｒで
導入、ｔｕｏｗの２．１１！； ＧＨ’ｔのＵ波によっ
てプラズマを発生させた（チップの表面温度は約１０Ｏ
Ｏ０Ｃ）、５時間被覆して約３、μの被覆を得た。この
試料をＸ線回折で調べたところ、立方晶の窒化硼素が検
出された。
２は試料、３は、Ｕ波の導波管、４は、Ｕ波発振器、５
はガス導入孔、６は排気孔）に超硬合金製−ｙ−ツブ（
ＩＳＯＫ−１０型番５ＮＧ４！、Ｌりを設置し、Ｂ、Ｈ
，１、□ｖｏ１％、 ＮＨ３２，Ｏｖｏ１％、 Ｎ：ｌ
ＯＯ，０／ ｖｏ１％、残Ｈ２ガスを１００Ｔｏｒｒで
導入、ｔｕｏｗの２．１１！； ＧＨ’ｔのＵ波によっ
てプラズマを発生させた（チップの表面温度は約１０Ｏ
Ｏ０Ｃ）、５時間被覆して約３、μの被覆を得た。この
試料をＸ線回折で調べたところ、立方晶の窒化硼素が検
出された。
さらにＬＥＢＬＳ （低エネルギー電子線損失スペクト
ロスコピー）にて調べたところ、立方晶の窒化硼素が、
ｒ、ｒｖｏ１％、ウルツ型結晶構造の窒化硼素が４ｖ０
１％、残六方晶窒化硼素ということがわかった。この試
料をＡ、Ａと全く同様に、但しＮユＯを反応ガスに加え
ずに、窒化硼素を被覆したものをＢ、比較のため未被口
のものをＣとし、以下の条件で切削テストを行った。
ロスコピー）にて調べたところ、立方晶の窒化硼素が、
ｒ、ｒｖｏ１％、ウルツ型結晶構造の窒化硼素が４ｖ０
１％、残六方晶窒化硼素ということがわかった。この試
料をＡ、Ａと全く同様に、但しＮユＯを反応ガスに加え
ずに、窒化硼素を被覆したものをＢ、比較のため未被口
のものをＣとし、以下の条件で切削テストを行った。
被覆材 ＳＫＤ／／（ＨＲｃ−６２）切削速度
乙Ｏｍｌ隙 送 リ Ｏ，／ ｔｔ
ｕｎ／ ｒｅｖ切り込み ａ２ＭＬ ホルダー ＦＮ／／Ｒ−４≠Ａ 切削材 水溶性切削材使用 ７０分間切削してＡの７ランク摩耗が０．７２Ｗｍであ
ったのに対し、Ｂは３１秒間しか、またＣも弘３秒間し
か切削できなかった。
乙Ｏｍｌ隙 送 リ Ｏ，／ ｔｔ
ｕｎ／ ｒｅｖ切り込み ａ２ＭＬ ホルダー ＦＮ／／Ｒ−４≠Ａ 切削材 水溶性切削材使用 ７０分間切削してＡの７ランク摩耗が０．７２Ｗｍであ
ったのに対し、Ｂは３１秒間しか、またＣも弘３秒間し
か切削できなかった。
（実施例２）
六方晶窒化硼素をターゲットとして、高周波マグネトロ
ンスパッタリング装置にて窒素とアルゴン混合気流（容
積で怜ずつ） ３ＸｌＯＴｏｒｒ中で・実施例／と同一
の材料を基板（但し、ヒーターでる９００Ｃに加熱）と
して窒化硼素のコーティングを行った。表−／に系内の
酸素分圧と得られた膜のＲＨＥＥＤ （電子線反射回折
）の結果を示す。あわせて実施例／と同一条件での切削
テストの結果も示した。
ンスパッタリング装置にて窒素とアルゴン混合気流（容
積で怜ずつ） ３ＸｌＯＴｏｒｒ中で・実施例／と同一
の材料を基板（但し、ヒーターでる９００Ｃに加熱）と
して窒化硼素のコーティングを行った。表−／に系内の
酸素分圧と得られた膜のＲＨＥＥＤ （電子線反射回折
）の結果を示す。あわせて実施例／と同一条件での切削
テストの結果も示した。
（発明の効果）
硬質窒化硼素を合成、被覆する際に、該合成雰囲気中に
酸素、特に原子状の酸素が存在すると、被覆膜中に大方
晶でない立方晶もしくはウルシ型の結晶構造を有する硬
質窒化硼素の存在量が急増する効果がある。
酸素、特に原子状の酸素が存在すると、被覆膜中に大方
晶でない立方晶もしくはウルシ型の結晶構造を有する硬
質窒化硼素の存在量が急増する効果がある。
第１図は、５ｕ波プラズマＣＶＤ装置の簡略説明図であ
る。 １・・・石英製の度忘容器、２・・・試料、３・・・、
Ｕ波導△ 波管、４・・・、Ｕ波発振器、５・・・ガス導入孔、６
・・・排気孔。
る。 １・・・石英製の度忘容器、２・・・試料、３・・・、
Ｕ波導△ 波管、４・・・、Ｕ波発振器、５・・・ガス導入孔、６
・・・排気孔。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、硬質窒化硼素を、超高圧、高温を用いずに３００℃
〜１５００℃に加熱した基材表面上に、合成雰囲気の気
相より析出させる硬質窒化硼素の合成法において、該合
成雰囲気中に、酸素が存在することを特徴とする硬質窒
化硼素合成法。 ２、特許請求の範囲第１項記載の硬質窒化硼素合成法に
おいて、合成雰囲気中の酸素がプラズマ状態にあること
を特徴とする硬質窒化硼素合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6809286A JPS62224675A (ja) | 1986-03-25 | 1986-03-25 | 硬質窒化硼素合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6809286A JPS62224675A (ja) | 1986-03-25 | 1986-03-25 | 硬質窒化硼素合成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62224675A true JPS62224675A (ja) | 1987-10-02 |
Family
ID=13363745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6809286A Pending JPS62224675A (ja) | 1986-03-25 | 1986-03-25 | 硬質窒化硼素合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62224675A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111732869A (zh) * | 2020-07-03 | 2020-10-02 | 北京航空航天大学 | 一种抗原子氧剥蚀用组合物及其制备方法、应用 |
-
1986
- 1986-03-25 JP JP6809286A patent/JPS62224675A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111732869A (zh) * | 2020-07-03 | 2020-10-02 | 北京航空航天大学 | 一种抗原子氧剥蚀用组合物及其制备方法、应用 |
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