JPS6146237A - エーロゲルの製法 - Google Patents

エーロゲルの製法

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JPS6146237A
JPS6146237A JP60174413A JP17441385A JPS6146237A JP S6146237 A JPS6146237 A JP S6146237A JP 60174413 A JP60174413 A JP 60174413A JP 17441385 A JP17441385 A JP 17441385A JP S6146237 A JPS6146237 A JP S6146237A
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0091—Preparation of aerogels, e.g. xerogels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 シラン、珪酸オルトエステル又はアルミニウム化合物の
加水分解により（ミラン・シンポージウム・ペーパー、
９−ガレイ１〜１７頁；欧州特許出願１８９５５号及び
同６７７４１ムク明細書：米国特許５４５４９１２号、
同２２４９７６７号、同２０９３４５４号及び***特許
出願公開２７５８４１５号各明細書；ムクージー、ザー
ジスキー及びトラバース、ジャーナル・オプ・マテリア
ルス―サイエンス１１巻１９７６年３４１〜６５５頁参
照）又は珪酸塩溶液の酸性化と中性洗浄により（米国特
許６６７２８６６号明細書参照）得られるヒドロゲルを
、メタノール相から超臨界条件で乾燥してエーロゲルに
することはすでに知られている。さらにマグネシウム、
クロム、錫又はトリウムを基礎とする無機ヒドロゲル、
ならびにゼラチン、ア？ ルブミン又は寒天を基礎とする有機ヒドロゲルを、プロ
パン又はジエチル−もしくはジメチルエーテルから乾燥
してエーロゲルにすることも既知である（米国特許２０
９５４５４号明細書）。
メタノールによる乾燥法のためには、２４０℃以上の温
度と８１バ一ル以上の圧力が必要である。このような条
件は工業的実施のために不利である。そのうえ加圧反応
で普通のように、その生成物は弁から排出することがで
きず、放圧後に初めて反応容器から取り出すことができ
る。このため加圧装置を高い操作温度から、排出に適す
る温度すなわち明らかに１００℃以下の温度に冷却せね
ばならない。また加圧装置の充填は対応するより低い温
度でのみ行うことができる。しかしそれは、継続する回
分的乾燥の場合には、全加圧装置を毎回少なくとも２４
０℃に加熱し、そして再び冷却せねばならないというこ
とである。それは、エネルギーと時間の高度の消費なら
びに装置材料についての高度の要求を必要とする。比較
的低い臨界点を有する他の有機液体、例えばプロパン又
はジメチルエーテルを使用する場合は、１００℃以上の
温度が必要である。しかもこれらの液体は火災の危険が
あるので、工業的操作と継続する回分的乾燥のためには
、特別の注意と安全措置を必要とする。
本発明の課題は、既知乾燥法の欠点を除き、そして工業
的に良好に実施可能な、ヒドロゲルのためのより節約と
なる乾燥方法を提供することであった。
本発明者らは、ＣＯ，からヒドロゲルを乾燥するとき、
その構造を保持しながら無機又は有機のヒドロゲルを乾
燥してエーロゲルになしうることを見出した。本発明方
法による乾燥は、工業的にきわめて良好に実施すること
ができる。
なぜならば加圧容器の充填と放出が、乾燥工程を含めて
取り扱いやすい温度で行われ、そしてＣＯｌは火災の危
険を有しないからである。。
ヒドロゲルとしては、既知方法によりアルミニウム、珪
素、チタン、硼素、ランタン、ジルコン、クロム、錫、
トリウム、マグネシウム又はその混合物の可溶性の金属
有機化合物、酸化物、水酸化物及び／又は易加水分解性
の塩な加水分解することにより得られる無機のヒドロゲ
ル、あるいはゼラチン、アルブミン又は寒天を基礎とす
る有機ゲルが用いられる。特に既知の方法によりシラン
、珪酸オルトエステル特にアルカリ金属珪酸塩から得ら
れる珪酸ヒドロゲルが優れている。ゲルは任意の空間的
形体、例えば不規則な切片、立方体、板状体又は直方体
、好ましくは球形又は球状粒子の形状であってよい。
これらのゲルが水不含で有機媒質中にリオゲルとして存
在するのでなく、水性媒質中にヒドロゲルとして存在す
る場合には、その水性媒質を、水と混合しうる有機媒質
、例えば水と混合しうるケートン又はアルコール、例え
ばアセトン、エタノール、ｎ−又は１−プロパノール又
は好ましくはメータノールにより、例えば流過装置内で
交換する。それは室温により高温例えば１００℃までの
間の温度で、場合により加圧下で行流過−加圧装置内で
、有機層を液化Ｃ０２により置き換える。それは液化Ｃ
Ｏ２を用いて行うことが好ましい。その場合常温（２０
〜３０°Ｃ）及び７０バール以上好ましくは８０〜１２
０パールの圧力で操作すればよいが、超臨界状態のＣＯ
，を用い、すなわち８０〜１２０パールの圧力及びＣＯ
２の臨界温度以上の温度例えば６５〜８０℃のＧｏ。
により、有機層を追い出してもよい。有機層が完全に追
い出されると、流過装置の放圧によりＣＯ２を除去する
。放圧は断熱的に又は好ましくは等温的に行われる。そ
の場合放圧を一度にかつ突然行うことなく、弁の弱い開
放により漸、進的に行うことが好ましく、それは圧力と
量のいかんによりおよそ１０〜１２０分かかる。加圧容
器中の速すぎる圧力降下により、エーロゲルの微細な構
造が破壊されることもある。放圧は好ましくはＣＯ２の
超臨界温度で、例えば７７３〜１２０バール好ましくは
８０〜１２０パール及び　　１４０〜９０℃の温度範囲
において行われる。しかし予冷することなく容器を開放
可能にするため、温度を余り高（選定しない。それは先
に記載したように、ヒドロゲルを好ましくは球形で用い
るとき、流出、排出又は吸引により行ってよい。しかし
ＣＯ，の超臨界温度以下１例えば２０〜２５℃でも、Ｃ
Ｏ２を放圧により除去することができる。断熱的放圧に
際し、生成物温度と装置温度があまり低く降下しないよ
うＫ、好ましくは放圧前に温度を対応して若干高くする
。
前記操作条件下に、ゲルの特に節約された乾燥が行なわ
れる。ＣＯ□からの乾燥後に、なおエーロゲルに付着す
ることがある溶剤の残留痕跡を後処理により除去するこ
とは、多くの場合に好ましい。それは６００℃までの温
度における熱処理、又は５０〜１００℃好ましくは５０
〜９０℃における不活性ガス例えば窯素、ＣＱ、又は空
気の気流による処理により行うことができる。処理又は
熱処理の時間は１通常０゜２〜５時間好ましくは０．５
〜３時間である。
本発明方法によれば１例えば透明で（出発物質により透
過率６０〜９５％）約１００〜２００　ｆｉ／ｌのきわ
めて低い嵩密度と低い密度を有する二酸化珪素エーロゲ
ルが得られる。その比表面積（Ｂｍ−値）は９０〜１０
００ｍ２／、９であって、使用ヒドロゲル（出発物質）
に依存する。これはきわめて低い熱伝導度（ｏ、ｏｉｓ
〜０．０２５Ｗ／ｍ−Ｋ）を有し、したがって絶縁材料
とし【好適である。それは高い孔容積のために、高性能
の液体クロマトグラフィのためのカラム用充填物として
、きわめて良好に使用できる。
このエーロゲルは、合成樹脂工業において充填物質、触
媒担体、酵素用担体、あるいは動物組織等からの毒性物
質の捕捉及び除去を含めて、吸着法における吸着材料と
して使用することができる。
下記実施例中の部及び％は重量に関し、容量部は重量部
に対してｌ対ｋｙの関係にある。
実施例１ ***特許出願公開２１０３２４３号明細書例１により製
造され、その際希望の分画ｔを篩別することにより分離
された水で湿ったヒドロゲル約６〜６　ｘ＊の大きさの
球体）１４００部を、２５℃で内容２５００容量部の耐
圧容器に装入する。耐圧容器を閉鎖し、そして完全にメ
タノールを充填する。室温及び５バールの圧力でメタノ
ール（終わりは無水メタノール）を、流出メタノールの
含水量が０、％以下になるまで、耐圧容器を通してポン
プ輸送する。そのときリオゲルは実際上無水でメタノー
ル相中に存在する。これにはメタノール１１３００部が
必要で、それは脱水及び仕上げ処理ののち再使用できる
。
水のχメタノールへの溶剤交換には約７時間を要する。
続いて常温及び約９０バールで耐圧容器を通じて液体Ｇ
ｏ、を圧入し、それによりメタノール相を液体Ｃ○２で
置き換える。それには約２時間とＣＯ２６°５００部が
必要である。
Ｃｏ２は適当な装置で捕集でき、そしてメタノールを分
離したのち再使用できる。次いで耐圧容器を、圧力を９
０バールに制限しながら６０〜２　℃に加熱する。Ｃ０
２は超臨界状態に移゛行し、次いで４５分間で等温放圧
される。その直後に耐圧力容器を空にする。直径６〜６
龍の球形で透明なエーロゲルが２６６部得られる。得ら
れたエーロゲルは下記の性質を示す。密度＝１４０ｉ／
７３　；比表面積（Ｎ２吸着法により測定）：６ｓ　２
　ｍ２／ｉ　；透過率：６０〜８０％（図面の透過率曲
線参照）、熱伝導度：　０−０２　Ｗ　／　ｍ＊Ｋ　。
このエーロゲルを場合により続いて熱処理、例えば６０
０℃での７時間の加熱にかけると、熱伝導度はわずかに
０．０２２Ｗ／ｍ−Ｋに上昇するにすぎない。
水からメタノールへの溶剤交換を、５バールの代わりに
６０バールで、モしてＣＯ２へのメタノールの交換を１
２０バールで行い、その場合超臨界状態で圧力を１２０
バールに制限すると、同様な性質を有するエーロゲルが
得られる。
水で湿ったヒドロゲルを、約３〜６　ｒｎｖｃＯ代わり
に８〜ＩＣ１＋ｍの直径を有する球形で使用すると、き
わめて類似するが対応して直径のより大きいエーロゲル
が得られる。
実施例２ 実施例１と同じ水で湿ったヒドロゲル４２０部を、２５
℃で直立高圧管（内容７００容量部で下端に鋼製濾過板
を備える）に充填する。管を閉鎖したのち完全にメタツ
ールで充填し、内容物を６０〜６５℃に加熱する。その
とき圧力は管類の放出弁により５０〜６０ノ（−ルに制
限される。６０〜６５℃の温度及び５０〜６０）く−ル
の圧力で、圧力管下端の弁を通して無水メタノールを、
流出メタノールの含水率が０、％以下になるまでポンプ
導通する。これ＋１メタノ一ル４４００部の導通量の場
合である。時間は４．５時間である。
次いで６０〜６５℃及び−１２０ノ（−ルの圧力る。こ
れにはＣＯ２　１９５０部を要する。時間＆１６０分間
である。その直後に１５分間かけて等温放圧する。管を
空にしたのち、実施例１により得られたものと同様な性
質を有する球形のエーロゲルが７４部得られる。
より多い仕込みを順次に行うときは、６０〜６５℃での
開放ののち、同一温度で圧力管に再び水で湿ったヒドロ
ゲルを充填し、そして前記と同様に操作する。装置温度
の変更、例えば冷却及び加熱は不要℃ある。
実施例６ 実施例１と同じ水で湿ったヒドロゲル２９０部を、実施
例２と同様にして、内容７００容量部の高圧管に充填し
、ただしメタノールによる水の交換を、６０〜６５℃の
代わりに２０〜２５℃及び６０バールで、流出メタノー
ルが０、％゛以下の含水量となるまで行う。そのために
はメタノール４０５０部及び４５時間を要する。
次いで同様に２０〜２５℃及び８０バールでメタノール
を液体ＣＯ２により交換する。そ′れにはＣＯ□２４０
　（１部部及び４５分を要する。続いて直ちに圧力管を
、２０〜２５℃で６５分間に等温放圧する。圧力管内で
２０〜２５℃の放圧温度を保持するためには、その時間
の間、圧力管を外部から４０℃の温水により加熱する。
管を空にしたのち、性質が実施例１により得られたもの
に相当する球形のエーロゲルが５６部得られる。
ＣＯ２によるメタノールの交換を、８０バールの代わり
に１２０バールの圧力下で行うときも、実際上同一の生
成物が得られる。
実施例４ 実施例１と同様に操作し、ただし球形ヒドロゲルの代わ
りに、それぞれ１〜５ｃｒｎ３の不規則な形の切片であ
るヒドロゲルを用いると、不規則な形態のエーロゲルが
得られ、これは実施例１により得られたものと類似の性
質を有する。
前記のヒドロゲルは、欧州特許出願１８９５５号明細書
第４欄４７〜６１行に従い、オルト珪酸メチルエステル
から加水分解により製造される。
実施例５ 米国特許２０９３４５４号明細書例８の記載に従い、寒
天１０部を沸騰水１００部に溶解し、放冷により固形凝
膠体にする。これを１辺の長さ約１ｃｒｒＬの立方体に
細分し、実施例４に従い、メタノールによる水の交換及
びＣＯｔによるメタノールの交換ののち、乾燥してエー
ロゲルにする。ニワトコのずいのような軽くて不透明な
生成物が得られる。
実施例６ 米国特許２０９５４５４号明細書例７と同様れにブタノ
ールを重ねて数日間放置する。次いで凝膠体を１辺の長
さ約１ｃｒｒＬの立方体状の切片に細分し、実施例４と
同様に高圧管内に充填する。まずアルコールの又はアル
コール−酢酸の相をメタノールにより、次いでＣＯ２に
より交換し、実施例１に従って乾燥して、固形の′少し
不透明なエーロゲルにする。　　　　　　　　　　　　
；実施例７ 欧州特許出願６７７４１号明細書例７に従って５ｉｆｔ
　−８２０，ゲルを製造する。このメタノール性ゲルを
１辺の長さ１〜１．５ｃＩｒＬの切片に細分する。この
メタノール含有ゲルから、実施例１と同様にメタノール
をＣＯ□により追い出し、次いで実施例１に従ってリオ
ゲルを乾燥すると、外観がミルク状のエーロゲルが得ら
れる。
実施例８ 欧州特許出願６７７４１号明細書例８に従いＳｉＯ□−
Ｔ１０２ゲルを製造する。エタノール中で熟成されたゲ
ルを切片に細分し、さらに実施例７により処理する。外
観がミルク状のエーロゲルが得られる。
実施例９ 大きさ６〜６１１１Ｌの球形の水で湿ったヒドロゲル（
***特許出願公開２１０５２４５号明細書例１に従って
ナトリウム水ガラスから製造され、希望の分画を篩別け
により分離して得られる）６６部を、底部弁の上方に篩
板を備えた耐圧容器（内容１２０容量部、直径：高さ＝
１：２）に室温で充填する。次いで閉鎖された容器にメ
タノールを完全に充填し、２０〜２５℃及び０゜５〜１
パールで、流出メタノールの含水量が０゜１％以下とな
るまで、メタノール（最後には無水メタノール）を、容
器を通してボング導入する。そのためにはメタノール６
４０部及び５時間を要する。得られたゲルは実際上無水
で、メタノール相中にリオゲルとして存在する。
次いで常温（２０〜２５℃）及び８０バールで液体ＣＯ
□を容器に圧入し、メタノール相を液体ＣＯ，で交換す
る。２．５時間後に、流出し放圧されたＣＯ２中では、
メタノールをもはや凝縮できない。ゲルの小孔からメタ
ノールをできるだけ大部分除去するためには、ゲルを通
してさらに３．５時間ＣＯ□を導通する。それにはＣＯ
□６５０部を要する。次いで圧力を８０バールに制限し
ながら耐圧容器を６０℃に加熱する。そのときＣＯ□が
超臨界状態に移行し、１．５時間かけて６０〜６５℃で
等温放圧する。次いで８０〜８５℃の窒素７００００容
量部（標準状態）を５パール以下で容器に導通したのち
、容器を放圧する。収量は大きさ６〜６朋の球形エーロ
ゲル６５０部で６時間の代わりに、５００部の液体Ｃ０
２を用いて、合計４時間の間メタノールを追い出す場合
も、きわめて類似したエーロゲルが得られる。
【図面の簡単な説明】
図面は、本発明の一実施態様により得られたエーロゲル
の透過率曲線を示すグラフである。 出願人ハス７−アクチエンゲゼルシヤフト代理人　弁理
士　小　林　正　雄 Ｔ％

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、無機又は有機のヒドロゲルをＣＯ＿２から乾燥して
    エーロゲルにすることを特徴とする、エーロゲルの製法
    。 ２、アルミニウム、珪素、チタン、硼素、ランタン、ジ
    ルコン、クロム、錫、トリウム、マグネシウム又はそれ
    らの混合物の可溶性の金属有機化合物、酸化物、水酸化
    物及び／又は易加水分解性塩を加水分解することにより
    得られる無機ヒドロゲルを使用することを特徴とする、
    特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３、ゼラチン、アルブミン又は寒天を基礎とする有機の
    ゲルを使用することを特徴とする、特許請求の範囲第１
    項に記載の方法。 ４、珪酸ヒドロゲルを使用することを特徴とする、特許
    請求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。 ５、アルカリ金属珪酸塩から製造されたヒドロゲルを使
    用することを特徴とする、特許請求の範囲第４項に記載
    の方法。 ６、超臨界条件下にＣＯ＿２から乾燥を行うことを特徴
    とする、特許請求の範囲第１項ないし第５項のいずれか
    に記載の方法。 ７、ヒドロゲルを、球体又は球状粒子の形で乾燥するこ
    とを特徴とする、特許請求の範囲第１項ないし第６項の
    いずれかに記載の方法。 ８、水を含有するヒドロゲル中で、その水を水と混合し
    うる有機媒質によって、加圧下にＣＯ＿２と交換し、次
    いでゲルが実際上有機媒質不含となるまで有機媒質をＣ
    Ｏ＿２と交換し、ＣＯ＿２含有ゲルからＣＯ＿２を放圧
    により除去し、そしてこのゲルを乾燥することを特徴と
    する、特許請求の範囲第１項に記載のエローゲルの製法
    。 ９、ヒドロゲルとして珪酸ヒドロゲルを使用することを
    特徴とする、特許請求の範囲第８項に記載の方法。 １０、水と混合しうる有機媒質として、水と混合しうる
    ケトン又はアルコールを使用することを特徴とする、特
    許請求の範囲第８項又は第９項に記載の方法。 １１、有機媒質としてメタノール、エタノール、ｎ−プ
    ロパノール、イソプロパノール又はアセトンを使用する
    ことを特徴とする、特許請求の範囲第１０項に記載の方
    法。 １２、有機媒質としてメタノールを使用することを特徴
    とする、特許請求の範囲第１０項に記載の方法。 １３、ＣＯ＿２による有機媒質の交換を、７０バール以
    上好ましくは８０〜１２０バールの圧力下に室温ないし
    ８０℃で行うことを特徴とする、特許請求の範囲第８項
    ないし第１２項のいずれかに記載の方法。 １４、ＣＯ＿２含有ゲルの放圧及びそれによる乾燥を超
    臨界条件下で行うことを特徴とする、特許請求の範囲第
    ８項ないし第１３項のいずれかに記載の方法。
JP60174413A 1984-08-11 1985-08-09 エーロゲルの製法 Granted JPS6146237A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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DE19843429671 DE3429671A1 (de) 1984-08-11 1984-08-11 Verfahren zur herstellung von aerogelen
DE3429671.9 1984-08-11

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Publication Number Publication Date
JPS6146237A true JPS6146237A (ja) 1986-03-06
JPH0545290B2 JPH0545290B2 (ja) 1993-07-08

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JP60174413A Granted JPS6146237A (ja) 1984-08-11 1985-08-09 エーロゲルの製法

Country Status (7)

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US (1) US4667417A (ja)
EP (1) EP0171722B1 (ja)
JP (1) JPS6146237A (ja)
CS (1) CS274654B2 (ja)
DD (1) DD247610A5 (ja)
DE (2) DE3429671A1 (ja)
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