CN113769717A - 一种dgt装置中吸附膜的制备方法及其应用 - Google Patents

一种dgt装置中吸附膜的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种DGT装置中吸附膜的制备方法及其应用，属于环境化学领域。上述吸附膜采用琼脂糖凝胶作为水凝胶，吸附材料直接在水凝胶中合成，通过上述方法制备的水凝胶仍然保持透明，当吸附材料为氧化锆时，也不会产生褶皱。该吸附膜克服了现有针对检测含氧阴离子使用的吸附膜存在制备周期长、吸水膨胀、有褶皱影响平板扫描的问题，检测效果好，且能够大规模的生产。

Description

一种DGT装置中吸附膜的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于环境化学领域，更具体地说，涉及一种DGT装置中吸附膜的制备方法及其应用。
背景技术
梯度扩散薄膜技术(Diffusive Gradients in Thin-films，DGT)由英国兰卡斯特大学William Davison和Hao Zhang(张昊)在1994年发明，其原理是被测元素通过扩散膜(Diffusive gel) 后，被吸附膜(Resin gel)不可逆地吸附。因为通量(或扩散系数)只和待测物的环境浓度和温度有关，通过仪器分析得到吸附膜上的吸附量后，由菲克第一定律公式可以得到环境浓度。作为一种原位、非破坏性的被动采样技术，DGT技术在测定水体、土壤和沉积物中有效态的金属阳离子和含氧阴离子方面得到了广泛的应用。
DGT装置由固定层(即吸附膜)和扩散层(扩散膜)叠加组成，吸附膜一般是由吸附材料嵌入凝胶中制成，其对目标离子的测定依赖于吸附材料的类型。现有技术中，用于DGT中检测氧化阴离子的吸附膜的制备主要是基于管冬兴等人(Guan et al.,NovelPrecipitated Zirconia-Based DGT technique for High-Resolution Imaging ofOxyanion in Waters and Sediments, Envir.Sci.&Technol.2015(49)3653-3661)的方法，具体为：(1)制备聚丙烯酰胺水凝胶(Luo, J.；Zhang,H.；Santner,J.；Davison,W.Performance Characteristics of diffusive gradients in thin films equippedwith a binding gel layer containing precipitated ferrihydrite for measuringarsenic(V), selenium(VI),vanadium(V),and antimony(V).Anal.Chem.2010,82(21),8903-8909.)；(2)将成形的聚丙烯酰胺水凝胶浸泡在1mol L-1的ZrOCl2溶液中至少2小时；(3)快速冲洗浸泡后的聚丙烯酰胺胶表面后，浸泡在0.05mol L-1，pH值为6.7-6.8之间的2-吗啉乙磺酸(MES) 溶液中快速振荡40分钟；(4)在去离子水中换洗数次(每次浸泡至少1小时)，直到换洗后的去离子水溶液的pH值在5.6±0.3左右。上述方法存在以下如下不足：(1)首先必须制备、清洗和调制聚丙烯酰胺水凝胶，耗时长达3天；(2)因为丙烯酰胺胶聚合后会吸水膨胀，所以必须先做成片状的水凝胶，待其膨胀后再切片进行组装，导致吸收膜无法直接在产品部件上一次成型且保持体积不变，不利于大规模生产；(3)氧化锆在丙烯酰胺胶上沉淀后，水凝胶会变得很硬，又因为沉淀时需要振荡，因此水凝胶会出现很多褶皱(如图4所示)，这些褶皱无法抹平，结合电脑密度成像计量(CID)技术测定吸附量时，如果直接扫描会严重影响数据准确度、数据点不可预测和修正的空间位移，导致不适合在直接显色后进行平板扫描，使检测效率下降。
发明内容
1.要解决的问题
本发明针对检测含氧阴离子DGT技术使用的吸附膜存在制备周期长、吸水膨胀、有褶皱影响平板扫描等的问题，开发了一种新型的琼脂糖凝胶吸附膜的制备方法及其应用。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种DGT装置中的吸附膜，所述吸附膜包含吸附材料、水凝胶，其中水凝胶为琼脂糖凝胶。
优选地，上述吸附材料为Zr-oxide、Ti-oxide等吸附材料。
本发明提供了一种DGT装置中吸附膜的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)溶解：将ZrOCl2·8H2O与琼脂糖粉末溶解于水中；
(2)加热：加热步骤(1)中混合溶液，直到溶液变得澄清；
(3)冷却：将上述加热后的混合溶液注入到相应的模具中冷却；
(4)沉淀：将上述冷却后的水凝胶浸泡在2-(N-***啉)乙磺酸(MES)缓冲溶液中并振荡；
(5)洗涤：用去离子水换洗上述浸泡后的水凝胶。
优选地，步骤(1)中，水为去离子水。
优选地，步骤(1)中，相对于100mL去离子水，ZrOCl2·8H2O的用量为2-4g，琼脂糖粉末的用量为1-2g。更进一步地，ZrOCl2·8H2O的用量为3.22g，琼脂糖粉末的用量为1.5 g。
优选地，步骤(2)中，混合溶液加热至70-90℃。更进一步地，混合溶液加热至80℃。
优选地，步骤(2)中，加热在冷水浴中进行。
优选地，步骤(3)中，冷却温度为4℃或自然冷却。
优选地，步骤(4)中，MES溶液的pH值为6.7-6.8。
优选地，步骤(4)中，浸泡时间为1-3小时，更进一步地，浸泡时间为2小时。
优选地，步骤(5)中，所述换洗包括将水凝胶浸泡在去离子水中，每次浸泡至少0.5-1.5 小时，更进一步地，浸泡至少1小时。
优选地，步骤(5)中，用去离子水中换洗直到换洗后的去离子水溶液的pH值为5.6± 0.3。
本发明还提供了通过上述制备方法制备的吸附膜。
本发明还提供了上述吸附膜和吸附膜制备方法在DGT装置中的应用。
优选地，上述吸附膜和吸附膜制备方法在DGT装置中的应用包括一种DGT装置，包括扩散膜和吸附膜，其中吸附膜为上述吸附膜或上述制备方法制备的吸附膜，利用上述DGT装置可以检测水、沉积物、土壤等中的氧化阴离子。
优选地，上述DGT装置还包括滤膜。
本发明还提供了上述DGT装置在检测水、沉积物、土壤等中的氧化阴离子的应用。
优选的，本发明还提供了上述DGT装置在磷含量测定中的应用。
本发明还提供了一种上述DGT装置的使用方法，包括如下步骤：
(1)装置投放：装置投放在环境介质中(如水、土壤或沉积物中)，富集一定时间并记录温度；
(2)装置回收：将DGT装置从环境介质中取出，并用去离子水彻底清洗装置表面；
(3)装置显色：将装置或吸附膜放入显色剂中进行显色；
(4)分析及数据处理：显色完成后，分析及处理数据。
优选地，步骤(3)中显色剂的制备方法包括如下步骤：
(a)配置溶液A：钼酸铵溶液；
(b)配置溶液B：酒石酸锑钾溶液；
(c)配置溶液C：溶液A、溶液B与硫酸溶液充分混合；
(d)配置显色剂：抗坏血酸溶液与溶液C混合。
优选地，步骤(a)中，相对于100mL去离子水，钼酸铵的用量为8-32g。更进一步地，用量为16g。
优选地，步骤(b)中，相对于100mL去离子水，酒石酸锑钾的用量为0.14-0.42g。更进一步地，用量为0.28g。
优选地，步骤(c)中，相对于10mL的2.5M硫酸溶液，溶液A的用量为3mL，溶液 B的用量为1mL；
优选地，步骤(d)中，将1.76g的抗坏血酸充分溶解到100mL的去离子水里，并取6mL该溶液与14mL溶液C混合后，用去离子水稀释至100mL，形成最终的显色剂，其中显色剂内含有0.0226M MoO4 2-和8.6mM的Vc-，pH稳定在0.5±0.02。
优选地，步骤(3)中，将装置放入显色剂中显色，显色剂液面高于DGT装置采样窗口5mm以上，显色时间15-30min。更进一步地，显色剂液面高于DGT装置采样窗口5mm，显色时间为20分钟。
优选地，步骤(4)中分析及数据处理可以是本领域常规方法，也可以结合CID技术进行。
优选地，上述结合CID技术包括如下步骤：
(1)摇晃冲洗装置表面；
(2)取出吸附膜或装置放在办公或家用平板扫描仪上对显色面进行扫描保存；或样品量较小时，用手持式色差仪扫描保存；
(3)利用ImageJ软件将颜色转化成灰度，利用标准曲线进行定量计算。
优选地，步骤(1)中，将显色槽中的显色剂倒出，并换上去离子水，摇晃冲洗装置表面一次(5秒)；
优选地，步骤(2)中扫描仪分辨率设置为100-200dpi，更进一步地，描仪分辨率设置为 150dpi。
优选地，步骤(3)中标准曲线为y＝-104.3821e-0.3278x+118.7856，其中x为每cm2中的平均灰度，y为每cm2中的磷的积累量。
3.有益效果
本发明与现有技术相比，其有益效果在于：
(1)本发明的吸附膜，与现有技术中的吸附膜相比呈完全透明状，从正面、反面都能通过显色法对吸附在该吸附膜上的活性元素进行定量分析。
(2)本发明的吸附膜的制备方法，采用琼脂糖凝胶，与现有技术相关比，用于常规DGT 的聚丙烯酰胺胶非常柔软有弹性，在Zr-oxide沉淀过程中，因为需要持续振荡，胶会不可避免的发生弯曲或褶皱，Zr-oxide直接在胶上沉淀的时候，随着反应的发生，胶会逐渐***，因此，在不施加较大外力的情况下，沉淀形成的Zr-oxide胶在自然状态下，不再是水平伸展状态，而是有许多起伏的褶皱；琼脂糖水凝胶较脆较硬，弹性小，在振荡过程中不会发生弯曲褶皱，Zr-oxide沉淀完成前后，胶的外观形状上无明显区别，在胶上不会形成褶皱，方便平板扫描，结合电脑密度成像计量(CID)技术测定吸附量时能够直接进行分析，不会影响检测准确度。而现有技术中的吸附膜有很多褶皱，无法进行平板扫描分析，这些褶皱无法抹平，结合电脑密度成像计量(CID)技术测定吸附量时，如果直接扫描会严重影响数据准确度、数据点不可预测和修正的空间位移，导致不适合在直接显色后进行平板扫描，使检测效率下降。
(3)本发明的吸附膜的制备方法，避免了预先制备、清洗和调制聚丙烯酰胺水凝胶的耗时过程，节省时间长达2天，制备效率更高。
(4)本发明的吸附膜的制备方法，利用上述方法制备出的琼脂糖胶成型后，不会吸水膨胀，利于直接浇注在产品部件中，利于大量生产，避免因制聚丙烯酰胺水凝胶必须先做成片状的水凝胶，待其膨胀后再切片进行组装的过程。
附图说明
图1是基于琼脂糖胶的透明Zr-oxide吸附膜图；
图2是基于透明Zr-oxide吸附膜的DGT装置图；
图3是长板型DGT装置在太湖沉积物中采样后所得结果图；
图4是常规聚丙烯酰胺为基质的Zr-oxide水凝胶图；
图5是基于透明Zr-oxide吸附膜DGT装置在吸附不同量的磷且显色后的灰度图；
图6是基于常规Zr-oxide吸附膜DGT装置在吸附不同量的磷且显色后的灰度图；
图7为不同pH值下本发明的装置与传统DGT装置测定水溶液中KH2PO4的含量；
图8为不同离子强度下本发明的装置与传统DGT装置测定水溶液中KH2PO4的含量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
需要说明的是，本发明中所使用的术语，除另行说明外，均为本领域普通技术人员通常理解的含义。下面结合具体实施例，并参照附图，对本发明进行进一步详细描述。需注意，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种吸附膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在烧杯中称取3.22g的ZrOCl2·8H2O，1.5g的agarose粉末(Bio-rad)，加入100mL的去离子水；
(2)步骤(1)中混合溶液在冷水浴中加热至80℃，直到溶液变得澄清；
(3)将加热后混合溶液注入到相应的模具中，自然冷却/或在4℃的冰箱中冷却；
(4)将冷却后的水凝胶浸泡在pH值在6.7-6.8之间的MES溶液中2小时；
(5)在去离子水中换洗数次(每次浸泡至少1小时)，直到换洗后的去离子水溶液的pH 值在5.6±0.3左右。
如图1所示，通过本发明制备的吸附膜，透明且无褶皱，有利于进行平板扫描。
实施例2
本实施例提供了一种无褶皱吸附膜的DGT装置，如图2所示，包括滤膜、扩散膜、吸附膜及外壳，吸附膜为实施例1中制备的透明吸附膜，该装置可用于土壤中、沉积物中磷含量的测定。上述装置在测定太湖沉积物中磷含量的应用，具体包括如下步骤：
(1)取样，将长板型的DGT装置垂直埋于沉积物中，静置24小时；
(2)显色，取出上述DGT装置中吸附膜，进行染色，显色剂的制备包括：将16g钼酸铵充分溶解到100mL的去离子水中，配置成溶液A；将0.28g的酒石酸锑钾充分溶解到100 mL的去离子水中，配置成溶液B；将3mL的溶液A和1mL的溶液B与10mL的2.5M硫酸溶液充分混合配置成溶液C；将1.76g的抗坏血酸充分溶解到100mL的去离子水里，并取 6mL该溶液与14mL溶液C混合后，用去离子水稀释至100mL，形成最终的显色剂,其中显色剂内含有0.0226MMoO4 2-和8.6mM的Vc-，pH稳定在0.5±0.02；结果如图3所示；
(3)检测，利用平板扫描灰度，计算沉积物中磷的含量以及纵向二维高分辨分布。
实施例3
本实施例比较包括本发明的吸附膜的DGT装置与常规DGT装置的显色均匀性。具体方法为：
实验在7组2L的0.01mol/L的NaNO3溶液中进行(Analar，VWR)，溶液中分别含有 20μg/L至2000μg/L的磷酸二氢钾(Analar，VWR)，并用磁力搅拌器进行12小时的混合，使空气中的二氧化碳与溶液中的达到平衡状态。搅拌12小时后，将DGT装置放入到溶液中，对溶液中的正磷酸盐进行富集，时间为4小时。同时，3个DGT装置用食品级的洁净塑料袋封装用于空白值的测量，实验结束时与其它DGT装置经相同的方法处理。
结果如表1和图5-6显示，常规的Zr-oxide DGT装置与本申请的透明的Zr-oxideDGT装置均能够用于P的检测，对于检测结果的显色均匀度，二者差异如下：
新型透明Zr-oxide DGT装置的变异系数(标准偏差/平均灰度)小于常规的DGT装置，两者存在极显著差异(P<0.005)，因此可看出新型装置在显色均匀性上，明显优于传统产品。
表1：常规Zr-oxide DGT装置与透明Zr-oxide DGT装置在不同P富集量下标准偏差和变异系数对比
Figure RE-GDA0003351421310000061
实施例4
本实施例提供本发明的吸附膜在透明DGT装置中的应用。
本实施例提供一种透明DGT装置，包括外层外壳、里层外壳、透明吸附膜、扩散膜、滤膜和防水标签；吸附膜、扩散膜和滤膜自下而上依次放置在里层外壳中；里层外壳嵌合在外层外壳中，外层外壳与里层外壳底部平行，外层外壳顶部高于里层外壳并向内延伸一定长度；防水标签覆盖里层外壳和外层外壳的底部。该装置中，里层外壳嵌合在外层外壳中，里层外壳内径30mm，高1.3mm，底厚(A面)1mm，竖壁厚(B面)2mm，竖壁外面(与外层外壳)为磨砂状，可为PMMA，仿玻璃PC或者玻璃等透明且硬度好的材质制备而成；外层外壳内径34mm，高2.3mm，厚2mm，采样窗口(与滤膜直接接触面)直径25mm，可为ABS材质，磨砂外观；底部为防水标签，起到标记DGT装置，防护透明扫描面(A 面)的作用，显色前撕掉。
本实施例提供本发明的装置与传统DGT装置测定水溶液中KH2PO4的含量对比，包括如下步骤：
(1)取样
将6个本实施例(新型)透明DGT装置和6个传统(常规)DGT装置(吸附膜为氧化铁膜，www.dgtresearch.com网站上的产品编号为LSNP-NP)放置于含有KH2PO4的溶液中；
溶液配置如下：(a)将4mL，100mg L-1磷的KH2PO4溶液添加到2L的去离子水中，配成200μg L-1的溶液；(b)通过往该种溶液中添加不同质量NaNO3来调节溶液的离子强度；(c)通过往该种溶液中添加不同体积的NaOH(1M)和HNO3(1M)来调节溶液的pH值； (d)溶液在调整完pH值至实验前需在开放体系中持续搅拌(磁力搅拌器，400-600rpm)24 小时，使体系中的CO2达到动态平衡状态；(5)记录实验时间(不低于4小时)和实验期间的平均水温。
(2)显色
取出上述DGT装置，进行染色：
(a)新型DGT装置染色方法
将DGT装置放入显色剂中进行显色，显色剂液面高于DGT装置采样窗口5mm，显色时间为20分钟；显色剂的制备包括：
将16g钼酸铵充分溶解到100mL的去离子水中，配置成溶液A；将0.28g的酒石酸锑钾充分溶解到100mL的去离子水中，配置成溶液B；将3mL的溶液A和1mL的溶液B与 10mL的2.5M硫酸溶液充分混合配置成溶液C；将1.76g的抗坏血酸充分溶解到100mL的去离子水里，并取6mL该溶液与14mL溶液C混合后，用去离子水稀释至100mL，形成最终的显色剂,其中显色剂内含有0.0226M MoO4 2-和8.6mM的Vc-，pH稳定在0.5±0.02。
(b)传统DGT(LSNP-NP)按照以下网址中描述的标准方法进行显色https:// www.dgtresearch.com/wp-content/uploads/2020/11/Phosphate-FeO-LSNP-26-10- 20.pdf。
(3)检测
利用平板扫描灰度，计算实验溶液中磷的浓度。传统DGT按照上述网站所述方法获得的富集量进行计算。
结果如图7和图8所示，新型DGT的监测结果与传动DGT的监测结果没有显著差异，两者都能准确地预测实验溶液中P的浓度，与EPA365.2标准方法直接得到的溶液浓度(CS)的比值(CDGT/CS)均在0.9-1.1之间，且标准偏差都在7％的范围以内。
本实施例的DGT装置，吸附膜和里层外壳底部均为透明，在吸附活性元素并染色后，可以在不取出吸附膜的情况下，从DGT装置里层外壳底部完成可以定量计算吸附量的有效扫描，由于不需要逐个拆解DGT装置，DGT装置可以大量的同时浸泡在显色剂中，并进行大规模的样品分析，使得样品处理和分析效率显著提高，装置、采样、分析成本能有效降低。

Claims (10)

1.一种DGT装置中吸附膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)溶解：将ZrOCl2·8H2O与琼脂糖粉末溶解于水中；
(2)加热：加热步骤(1)中混合溶液，直到溶液变得澄清；
(3)冷却：将上述加热后的混合溶液注入到相应的模具中冷却；
(4)沉淀：将上述冷却后的水凝胶浸泡在MES缓冲溶液中并振荡；
(5)洗涤：用去离子水换洗上述浸泡后的水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种DGT装置中吸附膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中相对于100mL水，ZrOCl2·8H2O的用量为2-4g，琼脂糖粉末的用量为1-2g。
3.根据权利要求2所述的一种DGT装置中吸附膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，MES缓冲溶液的pH值为6.7-6.8；浸泡时间为1.5-3小时。
4.根据权利要求3所述的一种DGT装置中吸附膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)洗涤至洗涤后的去离子水溶液的pH值为5.6±0.3。
5.一种DGT装置中吸附膜，其特征在于，通过权利要求1-4任一所述方法制备而成。
6.一种DGT装置，其特征在于，包括权利要求5中所述的吸附膜。
7.权利要求6所述的一种DGT装置在检测水、沉积物或土壤中的氧化阴离子的应用。
8.根据权利要求7所述的一种DGT装置的应用，其特征在于，包括如下步骤：
(1)装置投放：装置投放在水、土壤或沉积物中，富集一定时间；
(2)装置回收：取出DGT装置，并彻底清洗装置表面；
(3)装置显色：将装置或吸附膜放入显色剂中进行显色；
(4)分析及数据处理：显色完成后，分析及处理数据。
9.根据权利要求8所述的一种DGT装置的应用，其特征在于，步骤(4)中分析及数据处理结合CID技术进行。
10.根据权利要求9所述的一种DGT装置的应用，其特征在于，所述结合CID技术进行包括如下步骤：
(1)摇晃冲洗装置表面；
(2)取出吸附膜或将装置放在办公或家用平板扫描仪上对显色面进行扫描保存；或样品量较小时，用手持式色差仪扫描保存；
(3)利用ImageJ软件将颜色转化成灰度，利用标准曲线进行定量计算。
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